Laporan Praktikum Distilasi Batch

BAB I DISTILASI BATCH

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan batch dengan sistem refluk. 2. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

B. DASAR TEORI

1. Distilasi Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-current (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada  plate atau  packing . Sebagian kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada Reboiler dan dikembalikan sebagai uap. Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi  bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga  bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid. Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung

lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni.

2. Packing Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas. 1. Random atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiri yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada sebuah kolom. 2. Structure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentuk dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan  pola tertentu. 3. Grid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya pada  packing ini disusun saling berseberangan sehingga dapat membentuk  pola seperti berlian pada bagian yang kosong kosong diantara keduanya. Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh  packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan s ehingga stagnan  pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface.

3. Distilasi Batch Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan : 1) Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,  perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau

ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di  bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi. 2) Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga  jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas  pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan  peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot. Perangkat praktikum

distilasi

batch

membawa

para

 pengguna untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan  pemisahan lewat multitahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat  juga dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat dioperasikan dalam beberapa cara: a) Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead. Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga  berubah. Peningkatan distilat dan komposisi dalam kolom dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1. Dalam kasus campuran campuran biner, overhead biasanya dialihkan ke ke  penerima lain, dan dilanjutkan. Overhead yang dilanjutkan  biasanya ditambahkan ke batch berikutnya, oleh karenanya dapat

memiliki

sebelumnya.

komposisi

yang

berbeda

dari

batch

Gambar B.1 Skema Rektifier Distilasi Batch

 b) Komposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. Jika diinginkan untuk mempertahankan komposisi overhead yang konstan dalam kasus biner campuran, jumlah refluks kembali ke kolom harus terus-menerus meningkat. Kolom secara  bertahap habis dari komponen yang lebih ringan. Peningkatan refluks biasanya bertahap pada awalnya. Akhirnya, titik dicapai di mana ada sedikit komponen yang lebih ringan yang tersisa di dalam kolom dan rasio refluks telah mencapai nilai yang sangat tinggi. c) Metode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedur  bersiklus juga dapat digunakan untuk operasi kolom distilasi. Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang

operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin melibatkan

penarikan

intercondensers,

sidestreams,

penambahan

feed

ketentuan untuk

untuk

tray,

dan

 penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.

4. Distilasi Batch dengan Sistem Refluks Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi  pemisahan dapat dilakukan dengan cara mengalirkan kembali sebagian  produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom. Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks. Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga: a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama  b) Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali c) Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut  pandang: a) Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang dibutuhkan semakin sedikit  b) Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk hasil pemisahan semakin tinggi

5. Rektifikasi dengan Refluks Konstan Distilasi

partaian

menggunakan

kolom

rektifikasi

yang

ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler  ( reboiler ) akan memberikan pemisahan

yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki ( plate ( plate)) atau dengan isian ( packing   packing ). ).

Di

puncak

kolom,

sebagian

cairan

hasil

kondensasi

dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram  McCabe- Thiele. Thiele. Perhatikan gambar 2 berikut ini.

Gambar B.2. Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :  yi



 L V 

 x1



 D x Di

untuk waktu ke-i

V 

(1)

Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka  persamaan (1) dapat diubah menjadi :  yi



 R

 xi

 R  1



 x Di  R  1

 

(2)

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total  berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini : t  

w      L  v 1     V   wD

(3)

6. Rektifikasi dengan Komposisi Distilat Konstan Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan, maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika

sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan  berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan komposisi komposisi distilat, nisbah refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap (teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan trial and error untuk mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat, namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di dalam labu didih.

C. PROSEDUR KERJA 1.

ALAT

a. Pipet ukur (25 ml)  b. Labu takar (25 ml) c. Ball filler d. Picnometer (5 ml) e. Pipet tetes f.

Beaker glass (100 ml)

g. Beaker glass (500 ml) h. Seperangkat alat distilasi

2.

BAHAN

a. Etanol  b. Aquades

3.

RANGKAIAN ALAT

Keterangan: 1. Pemanas listrik 2. Labu didih 3. Termometer 4. Kolom distilasi 5. Kondensor 6. Refluks valve 7. Distilat

4.

SKEMA KERJA

Campuran etanol-air dipanaskan dan direfluks selama 1 jam Etanol (uap) didinginkan selama proses distilasi berlangsung Etanol (cair) Gambar C.2 Skema kerja distilasi batch

D. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. HASIL PENGAMATAN Tabel D.1 Tabel pengamatan  No 1 2 3 4 5

6 7

8

9

10

Perlakuan Hasil Pengamatan Menimbang berat piknometer Berat piknometer = 14,46 gr (5 ml) kosong Menghitung densitas (air dan ρ air = 1,09 gr/ml etanol) ρ etanol = 0,854 gr/ml Menghitung berat etanol metanol = 170,8 gr Menghitung volume air Vair  = 186,172 ml Menghitung kebutuhan etanol Didapatkan campuran etanol-air 500 ml dan air untuk membuat ρ campuran = 0,98 gr/ml campuran etanol-air 500 ml Merangkai alat distilasi Alat distilasi siap beroperasi Mengamati proses distilasi Embun pertama kali muncul setelah pemanasan ketika etanol mulai menguap selama 36 menit dengan suhu atas 36 oC dan suhu dan menghasilkan produk di  bawah 76oC. distilat. Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45 dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah 78 oC. Mencatat waktu dan suhu termometer atas dan bawah tiap 30 menit Suhu atas (oC) Suhu bawah (oC) I 34 60 II 36 76 III 38 77 IV 60 78 V 60 78 Mencatat densitas hasil refluk (gr/ml) ρ1 ρ2 ρ3 ρrt Refluk total 0,82 0,832 0,832 0,828 Refluk sebagian 0,85 0,84 0,85 0,846 Tanpa refluk 0,844 0,852 0,848 Menghitung densitas ρ = 1,004 gr/ml campuran akhir (setelah semua produk dikembalikan)

2. PEMBAHASAN Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kondisi operasi pada sistem terhadap fraksi distilat yang dihasilkan pada produk atas kolom distilasi.

Campuran

etanol-air

sebanyak 500 ml didistilasi dengan menggunakan distilasi batch skala laboratoium dengan packing sebagai bahan isian yang berupa polimer menyerupai kaca dengan bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada  percobaan ini packing diisikan secara penuh kedalam kolom distilasi. Pada sistem distilasi ini kolom dilengkapi dengan kumparan pemanas yang bertujuan untuk menjaga temperatur dalam kolom distilasi tetap sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati kolom dan refluk menuju ke kondensor. Pada percobaan ini vaiabel yang digunakan adalah vaiabel refluk (refluk total, refluk sebagian, dan tanpa refluk). Tujuanya adalah dapat diketahuinya pengaruhnya terhadap fraksi etanol di produk atas. Pada  percobaan ini Embun pertama kali muncul setelah pemanasan selama 36 menit dengan suhu atas 36 oC dan suhu bawah 76 oC. Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45 dengan suhu atas 36 oC dan suhu bawah 78oC. Dari hasil pengukuran densitas produk atas untuk kondisi di atas dengan variabel refluk didapatkan data sebagai berikut : Tabel D.2 densitas dengan refluk berbeda ρrt (gr/ml) Refluk total Refluk sebagian Tanpa refluk

0,828 0,846 0,848

Dari data hasil pengamatan d iatas maka dapatdiketahui bahwa  perubahan refluk akan berpengaruh pada fraksi etanol didalam top  produk. Dari tabel diatas maka dapat diketahui bahwa semakin kecil refluk maka densitas cairan di produk atas semakin tinggi.

Untuk mengetahui komposisi pada produk atas maka digunakan kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :

Konsentrasi

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3

y = -983.99x4 + 3656.1x3 - 5093.6x2 + 3151x - 728.89

0.2 0.1 0 0.8

0.85

0.9

0.95

1

1.05

1.1

Densitas

Gambar D.1 Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran

Dengan memasukan densitas campuran ke dalam persamaan kurva kalibrasi di atas maka fraksi etanol dalam campuran dapat diketahui. Berikut adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam campuran : Tabel D.3 Fraksi etanol dalam campuran

Refluk total Refluk sebagian Tanpa refluk

ρrt (gr/ml)

Konsentrasi etanol

0,828 0,846 0,848

0.9817 0.9896 0.9887

Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh refluk pada komposisi etanol dalam cairan produk atas. Semakin tinggi densitas menyebabkan fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian etanolnya semakin turun). Hal

ini dapat dijelaskan bahwa ada kemungkinan air dalam campuran ikut menguap pada suhu dibawah 100 oC. Etanol memiliki titik didihnya lebih rendah yaitu sekitar 78oC akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air. Etanol-air merupakan campuran yang immiscible yang memiliki titik didih di bawah komponen yng titik didihnya tinggi dan lebih besar dari titik didih komponen yang titik didihnya rendah. Sehingga campuran etanol-air memiliki titik didih antara 78-100oC. Hal inilah yang menyebabkan air ikut menguap. Dari tabel dapat dilihat konsentrasi etanol dengan refluk total memiliki nilai paling kecil yaitu 0,9817. Refluk total artinya semua hasil atas kembali ke tahap pertama dengan nilai R tidak berhingga. Dengan refluk sebagian, konsentrasi etanol yang didapat paling besar yaitu 0,9896. Refluk sebagian memiliki nilai R diantara 0 dengan tak hingga. Percobaan tanpa refluk didapat konsentrasi etanol yang lebih rendah dari refluk sebagian dan lebih tinggi dari refluk total yaitu 0,9887. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi  produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik. Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkankarena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uapyang keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya disepanjang kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lamadan perpindahan  panas dan perpindahan massa terjadi kembali sehinggaterwujudnya keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilatyang diperoleh semakin tinggi. Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom.

E. SIMPULAN DAN SARAN 1. SIMPULAN a. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.  b. Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi sehingga sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi  pemisahan larutan etanol-air. 2. SARAN a. Sebaiknya hitung volume akhir distilat yang didapat agar data lebih akurat.  b. Teliti dalam pembuatan kurva kalibrasi.