Laporan Praktikum Cis Trans - Copy

I.

Judul Percobaan Pembuatan cis dan trans-kalium bisoksalato diaquokromat (III)

II.

Hari/tanggal Percobaan Senin / 3 Maret 2014 pukul 13.00

III.

Selesai Percobaan Jumat / 28 Maret 2014 pukul 13.00

IV.

Tujuan Percobaan 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) 2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III)

V.

Dasar Teori Isomer geometri adalah isomer yang diakibatkan oleh ketegaran dalam molekul dan

hanya dijumpai dalam dua kelas senyawa, yaitu alkena dan senyawa siklik. Atom dan gugus yang terikat hanya oleh ikatan dapat berputar sehingga bentuk keseluruhan sebuah molekul selalu berubah berkesinambungan, tetapi gugus yang terikat oleh oleh ikatan rangkap tak dapat berputar dengan ikatan rangkap itu sebagai sumbu, tanpa mematahkan ikatan phi itu. Dua gugus yang terletak pada satu titik ikatan phi disebut Cis, sedangkan gugus yang terletak pada sisi yang berlawanan disebut trans. Dalam kimia,

isomerisme

cis-trans atau isomerisme

geometrik atau

isomerisme

konfigurasi adalah sebuah bentuk stereoisomerisme yang menjelaskan orientasi gugus-gugus fungsi dalam sebuah molekul. Secara umum, isomer seperti ini mempunyai ikatan rangkap yang tidak dapat berputar. Selain itu, isomer ini juga muncul dikarenakan struktur cincin molekul yang menyebabkan perputaran ikatan sangat terbatas. Istilah "isomerisme geometrik" adalah istilah lama yang sudah tidak digunakan lagi dan merupakan sinonim dari "isomerisme cis-trans". Kadang-kadang juga merupakan sinonim untuk stereoisomerisme umum (misalnya isomerisme optis); istilah yang tepat untuk stereoisomerisme non-optis adalah diastereomerisme. Terdapat dua bentuk isomer cis-trans, yakni cis dan trans. Ketika gugus substituen berorientasi pada arah yang sama, diastereomer ini disebut sebagai cis, sedangkan ketika subtituen berorientasi pada arah yang berlawanan, diastereomer ini disebut sebagai trans. Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans-dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung

campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔ trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Logam transisi memiliki sifat-sifat khas logam, yakni keras, konduktor panas dan listrik yang baik dan menguap pada suhu tinggi. Walaupun digunakan luas dalam kehdupan seharihari, logam transisi yang biasanya kita jumpai terutama adalah besi, nikel, tembaga, perak, emas,

platina,

dan

titanium.

Namun,

senyawa

kompleks molekular, senyawa

organologam, dan senyawa padatan seperti oksida, sulfida, dan halida logam transisi digunakan dalam berbagai riset kimia anorganik modern (Saito, 2009). Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipuyn dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis. Berdasarkan pada jenis isomer geometriknya senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi jenis cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3. M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat. 1. Tipe MA4B2

2. Tipe MA3B3

Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2, L merupakan ligan bidentat. Struktur isomer menjadi :

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II): Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑ Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑ Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen. 4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O Isomer cis dan trans tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linear, trigonal planar atau tetrahedral tetapi umumnya terdapat pada kompleks planar segi empat dan oktahedral. Untuk kompleks planar segi empat isomer cis trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX 2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH 3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkarbidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilena diamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º. Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br< SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi

terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segi empat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai. Bila pada suatu reaksi terbentuk campuran isomer cis-trans maka untuk memperoleh masing-masing isomer perlu diadakan pemisahan. Pemisahan isomer ini dapat dilakukan dengan jalan kristalisasi bertingkat ion exchange atau cara-cara fisika lainnya. Cis dan trans dapat dibedakan dengan mereaksikan zat tersebut dengan asam oksalat. Pada senyawa cis dapat diikat satu sama gugus oksalat sedang pada senyawa trans dapat diikat dua gugus oksalat. Sifat-sifat fisik, seperti titik didih senyawa berisomer cis dan trans berbeda. Cis dan trans bukan isomer struktural, karena urutan ikatan atom-atom dan lokasi ikatan rangkapnya sama. Pasangan isomer ini masuk dalam kategori stereoisomer. Isomer cis dan trans pada suatu senyawa dapat mempengaruhi titik didihnya, sehingga senyawa berisomer cis dan trans dapat dipisahkan dengan destilasi. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. Perbedaan terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena (titik didih isomer trans 36 °C dan isomer cis 37 °C). Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat bersar, seperti pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawaini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya 75 °C. Perbedaan yangsangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai nama yangberbeda pula. Isomer cisnya disebuah asam maleat, sedangkan isomer transnya disebut asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena iamengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-alkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alken asecara umum memiliki titik didih yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah.

Campuran rasemik artinya suatu campuran yang mengandung sepasang enantiomer dalam jumlah yang sama. Sepasang enentiomer itu adalah enantiomer R dan enentiomer S. Prinsip dasar isomer optik yaitu: 1. Sepasang enantiomer memiliki sifat-sifat fisika (titik didih, kelarutan, dan lain-lain) yang sama tetapi berbeda dalam arah rotasi polarimeter dan interaksi dengan zat kiral lainnya. 2. Sepasang diastereoisomer memiliki sifat-sifat fisika dan sudut rotasi polarimeter yang berbeda satu sama lain. Bahkan sering dalam bereaksi mengambil cara yang berlainan. Artinya kita bisa memisahkan campuran dua diastereoisomer dengan cara-cara fisika (destilasi, kristalisasi, dan lain-lain). Akan tetapi tidak bisa memisahkan campuran dua enantiomer dengan caracara fisika, karena sepasang enantiomer memiliki properti fisika yang sama. Kesimpulannya, kita dapat dengan mudah memisahkan campuran dua diastereoisomer, tapi akan kesulitan memisahkan campuran dua enantiomer. VI.

Alat dan bahan Alat – Alat : Gelas Kimia 100 ml Gelas Kimia 50 ml Gelas Arloji Pemanas Spiritus Cawan Penguapan

2 Buah 2 Buah 2 Buah 1 Set 1 Buah

Bahan – Bahan : Asam Oksalat, H2C2O4 Kalium dikromat, K2Cr2O7 Etanol Larutan amonium hidroksida encer (0,1 M) Aquades VII.

Gelas Ukur 10 ml Pipet Tetes Timbangan Digital Oven Eksikator Kertas Saring

1 Buah 4 Buah 1 Buah 1 Buah 1 Buah 4 Buah

VIII. Alur Kerja a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III) 3 gram asam oksalat dihidrat -Dilarutkan dengan 2 tetes aquades mendidih dalam gelas kimia 50 mL -

Ditambah 1 gram kalium dikromat yang dilarutkan (sedikit demi sedikit) dengan 2 tetes aquadest panas

- Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji Larutan ungu kehitaman Dikocok dengan kuat mengental dan-terbentuk gas -Diuapkan diatas penangas (samapi volume separuh) - Dibiarkan menguap pada suhu kamar(sampai volume

menjadi 1/3) Larutan ungu kehitaman mengental - Disaring kristalnya filtrat

kristal -

Dicuci dengan aquades dingin

-

Dicuci dengan etanol

b. Pembuatan Isomer cis-kalium bisokasalatodiakuokromat(III) Dicatat hasil, dinyatakan dalam persen Kristal -Hitam

1 gram kalium dikromat

3 gram asam oksalat

-

Dicampur dalam cawan penguapan

-

Ditambah 2 tetes aquades panas

-

Ditutup dengan kaca arloji

Pelepasan uap dan COdengan - air Dikocok kuat 2 -

Ditambah 5 ml Etanol

-

Diaduk sampai dihasilkan endapan

-

Dilakukan dekantasi

-

Ditambah etanol sampai seluruhnya berkristal

- Disaring Hasil randemen, kristal - Dikeringkan dalam oven 400C hitam, Titik leleh - Dicatat beratnya sampai konstan

c.

Uji Kemurnian Isomer

Kristal Isomer Cis dan Trans - Ditempatkan pada kertas saring -

IX.

No

Ditetesi dengan larutan ammonium encer

Warna Hijau tua menyebar Padatan berwarna coklat pada kertas saring (Cis) yang tidak larut (Trans) Data pengamatan a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III)

Perlakuan

pengamatan

Reasksi

Kesimpulan

. 1.

Asam oksalat



Serbuk putih

dihidrat 2.

Asam oksalat

Endapan putih

dihidrat + air 3.

Kalium

Serbuk kristal orange 

dikromat 4.

Kalium dikrnat

Endapan jingga

+ air 5.

Larutan asam

Larutan berwarna hitam

4H2C2O4.2H2O +

oksalat dihidrat

keunguan, terdapat

K2Cr2O7 

+ larutan

endapan hitam keunguan, 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] Terbentuknya larutan terbentuk gas cokelat kehitaman

kalium dikromat

karena terbentuk senyawa kompleks dioksalatodiaquokromat 6.

Setelah

Terbentuk gas, larutan

campuran kedua hitam keunguan, ada



Kompleks trans kalium dikromat bis oksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dari pencampuran asam oksalat dihidrat dan kalium dikromat Diperoleh kristal trans K[Cr(C2O4)2(H2O2] Dengan warna hitam kecokelatan dan massa rata-rata 1,1995 gr, sehingga diperoleh persen hasil 51,5183% titik leleh yang dihasilkan yaitu 246oC

larutan

endapan hitam keunguan

diuapkan 7.

Kristal setelah disaring

Residu : kristal hitam Filtrat : larutan hitam keunguan

8.

Setelah dicuci

Pasta hitam

dengan air 9.

Setelah dicuci

Pasta hitam

dengan etanol 10.

Setelah kering (suhu 40oC) berat konstan

11.

Berat 1 = 1,1995 gr Berat 2 = 1,1995 gr Berat 3 = 1,1996 gr Berat rata-rata = 1,1995

1,1995 %hasil = 2,3283

gr Titik leleh = 246oC

100 = 51,5183%

Uji kemurnian

Kertas saring berwarna

isomer : kertas

cokelat

x

saring + kristal + larutan amonia b. Pembuatan Isomer cis kalium bis oksalatodiakuokromat (III)

No

Perlakuan

pengamatan

Reasksi

Kesimpulan

. 1.

Serbuk asam



Serbuk putih

oksalat dihidrat 2.

Serbuk kalium

Serbuk kristal orange

dikromat 3.

Serbuk asam

Larutan hitam, terbentuk

4H2C2O4.2H2O +

oksalat dihidrat

gas

K2Cr2O7 



Kompleks cis kalium dikromat bis oksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dari pencampuran asam oksalat dihidrat dan kalium dikromat Diperoleh kristal cis

+ serbuk kalium

2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] Kristal hitam yang

dikromat

terbentuk adalah senyawa kompleks dioksalatodiakuo-



kromat 4.

Serbuk asam

Larutan hitam

oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat + air 5.

Setelah

Lama pengadukan

campuran kedua

sampai terbentuk

larutan + etanol

endapan = 60 detik Endapan hitam, larutan

+ diaduk

hitam 6.

Setelah didekantasi dan

Residu : endapan hitam Filtrat : larutan hitam

+ etanol lagi 7.

8.

Kristal setelah

Pasta hitam lebih kental

disaring

daripada pasta trans Berat 1 = 1,4015 gr Berat 2 = 1,4013 gr Berat 3 = 1,4013 gr Berat rata-rata = 1,4014

Setelah kering (suhu 40oC) berat konstan

9.

Uji kemurnian

Kertas saring berwarna

isomer : kertas

hijau setelah kristal

saring + kristal

ditambahkan 2 tetes

+ larutan

larutan amonium

amonia X.

gr Titik leleh = 268oC

Pembahasan

1,4014 %hasil = 2,3283 100 = 60,1898%

x

K[Cr(C2O4)2(H2O2] Dengan warna hitam dan massa rata-rata 1,4014 gr, sehingga diperoleh persen hasil 60,1898% titik leleh yang dihasilkan yaitu 268oC

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat Pada percobaan yang pertama ini bertujuan untuk membuat isomer trans-kalium disoksalatodiakuokromat (III) dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat (K2Cr2O4). Serbuk putih asam oksalat dihidrat sebanyak 3 gram direaksikan dengan 1 tetes akuades yang berupa larutan tak berwarna yang telah mendidih didalam gelas kimia 50 mL, menghasilkan endapan berwarna putih. Pada gelas kimia yang lain, sebanyak 1 gram serbuk kristal berwarna jingga kalium dikromat direaksikan dengan 1 tetes akuades yang berupa larutan tak berwarna yang telah dipanaskan menghasilkan

endapan berwarna jingga. Setelah itu

mereaksikan kedua senyawa tersebut dengan cara menambahkan sedikit demi sedikit kalium dikromat yang telah direaksikan dengan akuades panas kedalam gelas kimia yang berisi campuran asam oksalat dihidrat dan akuades yang telah mendidih menghasilkan larutan berwarna hitam dan ada endapan berwarna hitam dan terdapat gas. Digunakan akuades panas untuk mempercepat reaksi yang terjadi antara akuades dengan kedua senyawa tersebut Selain digunakan akuades panas untuk mempercepat reaksi, dilakukan juga pengocokan gelas kimia sampai reaksi berjalan sempurna sehingga reaksi yang terjadi bisa berjalan lebih cepat. Kedua campuran yang telah bereaksi termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan dihasilkannya gas CO2 yang berbau menyengat, oleh karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas kimia sehingga kalor yang dihasilkan tidak keluar dari sistem. Perubahan mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa saat yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam. Perubahan warna yang awalnya serbuk putih dan serbuk jingga menjadi larutan berwarna hitam dan ada endapan berwarna hitam tersebut disebabkan oleh terbentuknya senyawa kompleks kalium disoksalatodiakuokromat , KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam ligan yaitu ligan (C 2O4)2- dan ligan (H2O) serta atom pusat Cr (III), dan disertai hasil samping berupa gas berwarna putih yaitu CO 2 dan hasil samping lainnya yaitu H2O. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi : 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O Larutan senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 yang dihasilkan dipanaskan dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan volumenya menjadi setengah dari volume awal. Setelah volumenya menjadi setengahnya, dilanjutkan lagi dengan penguapan di suhu ruang hingga volumenya menjadi sepertiga dari volume awal. Larutan berubah menjadi berwarna hitam keunguan, terbentuk gas dan ada endapan

yang berwarna hitam keunguan. Dilakukan penguapan hingga dua kali bertujuan agar air yang masih tersisa dalam senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 habis sehingga tidak mempegaruhi komposisi dari senyawa kompleks tersebut. Jika dalam senyawa kompleks tersebut masih banyak mengandung H2O, maka terdapat kemungkinan ligan (H2O) yang terdapat dalam senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang seharusnya. Setelah volumenya sepertiga dari volume awal, kristal disaring dan dihasilkan filtrat berupa larutan berwarna hitam keunguan dan residu berupa kristal berwarna hitam. Kemudian kristal berwarna hitam dicuci dengan akuades dingin dan kemudian dengan alkohol menghasilkan pasta berwarna hitam. Pasta berwarna hitam dari proses pencucian tersebut merupakan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III). Pasta hitam yang dihasilkan dikeringkan di dalam oven dan ditimbang sebanyak 3 kali hingga beratnya konstan. Berat yang didapatkan berturut-turut sebesar 1,1995 gram, 1,1995 gram dan 1,1996 gram dan rata-rata berat yang diperoleh sebesar 1,1995 gram. Sehingga pada hasil perhitungan kadar isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)

sebesar

51,5183%.

Berikut

dioksalatodiakuokromat (III) :

ini

mol mula-mula H2C2O4.2H2O =

3,000 gram 126 gram/mol

mol mula-mula K2Cr2O4

1,000 gram 294 gram/mol

=

perhitungan

kadar

trans

kalium

= 0,0238 mol = 0,0034 mol

7 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7

→ 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

m : 0,0238mol

0,0034mol

-

0,0238mol

0,0034mol

0,0068mol

+

6CO2 -

+

7H2O -

0,0

0,0238mol

20 4m ol -

-

0,0068mol

0,0 20 4m ol

0,0238mol

berat teori K [ Cr ( C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil=

gram =2,3283 gram mol

berat yang diperoleh ×100 berat secara teori hasil=

1,1995 gram × 100=51,5183 2,3283 gram

Berikut ini merupakan gambar struktur molekul dari isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III).

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat Pada percobaan yang kedua ini bertujuan untuk membuat isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat (K2Cr2O4). Serbuk putih asam oksalat dihidrat sebanyak 3 gram direaksikan dengan 1 gram serbuk jingga kalium dikromat didalam gelas kimia 50 mL, kemudian direaksikan dengan 1 tetes akuades yang berupa larutan tak berwarna yang telah dipanaskan menghasilkan larutan berwarna hitam dan terbentuk gas. Digunakan akuades panas untuk mempercepat reaksi yang terjadi antara akuades dengan kedua senyawa tersebut. Selain itu dilakukan juga pengocokan gelas kimia sampai reaksi berjalan sempurna sehingga reaksi yang terjadi bisa berjalan lebih cepat. Reaksi tersebut termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas CO 2 yang berbau menyengat, oleh karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas kimia sehingga kalor yang dihasilkan tidak keluar dari sistem. Perubahan mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan selama 60 detik yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi endapan berwarna hitam. Untuk menghindari terjadinya kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans maka dijaga jangan sampai terbentuk larutan. Perubahan warna yang awalnya berawal dari serbuk putih dan serbuk orange menjadi hitam tersebut disebabkan oleh

terbentuknya senyawa kompleks kalium disoksalatodiakuokromat yang sebagian berbentuk endapan. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi. 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping berupa gas CO 2 dan H2O. Kemudian endapan tersebut didekantasi dan ditambah lagi dengan beberapa tetes etanol menghasilkan filtrat berupa larutan berwarna hitam dan residu berupa endapan berwarna hitam. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kemudian endapan tersebut disaring dan dihasilkan pasta hitam yang lebih kental daripada endapan pada isomer trans.. Pasta hitam yang dihasilkan dikeringkan di dalam oven dalam suhu 600C dan ditimbang hingga beratnya konstan dan didapatkan berat endapan tersebut berturut-turut sebesar 1,4015 gram, 1,4013 gram, 1,4013 gram dan berat rata-rata yaitu sebesar 1,4014 gram. Sehingga pada hasil perhitungan kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) sebesar 60,1898 %. Berikut ini perhitungan kadar cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) : mol mula-mula H2C2O4.2H2O =

mol mula-mula K2Cr2O4 =

3,000 gram 126 gram/mol

1,000 gram 294 gram/mol

= 0,0238 mol

= 0,0034 mol

7 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7

→ 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

m : 0,0238mol

0,0034mol

-

0,0238mol

0,0034mol

0,0068mol

+

6CO2 -

+

7H2O -

0,0

0,0238mol

20 4m ol -

-

0,0068mol

0,0

0,0238mol

20 4m berat teori K [ Cr ( C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil=

gram =2,3283 gram mol

ol

berat yang diperoleh ×100 berat secara teori hasil=

1,4014 gram ×100=60,1898 2,3283 gram

Berikut ini merupakan gambar struktur molekul dari isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III).

3. Uji kemurnian isomer Pada percobaan ketiga ini bertujuan untuk membedakan antara isomer trans-kalium disoksalatodiakuokromat dan isomer cis-kalium disoksalatodiakuokromat. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan uji kristal dengan menggunakan larutan ammonium yang berupa larutan tak berwarna. Amonium (NH4OH), seperti halnya oksalat ataupun air, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahan amonium dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Sedikit kertas saring kristal isomer trans yang ditambahkan larutan amonium menghasilkan warna kertas saring menjadi berwarna coklat. Sedikit kertas saring kristal isomer cis yang ditambahkan dengan 2 tetes larutan amonium menghasilkan warna kertas saring

menjadi berwarna hijau . Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian adalah sebagai berikut : 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 → 2K[Cr(NH3)2(H2O)2] Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek trans ligan, yaitu : H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO2 = PR3