Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL DIFRAKSI SINAR X (PENGENALAN SINAR-X DAN PENENTUAN GRAIN SIZE LiF)

Disusun oleh  Nama

:

Bintang Muslim Pratama

 NIM

:

135090300111012

Fakultas/Jurusan

:

MIPA/Fisika

Kelompok

:

2B

Tanggal Praktikum

:

02 Desember 2015

 Nama Asisten Asisten

:

Sukma Ayu Fitriani

LABORATORIUM MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA 2015

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang

Penentuan karakter structural material,baik dalam bentuk pejal atau partikel,kristalin atau amorf,merupakan kegiatan inti dalam ilmu material.Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi.Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun poli kromatik.Dengan memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentum partikel,maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi electron. Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (  ≈ 0,1 ) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak (  ≈ 400 − 800 ).Apabila electron diembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum makan akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum kotinyu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai kar akteristik logam yang ditembak. Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat  periodik dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan. Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X untuk menentukan  jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya dengan menunjukkan bahwa difraksi ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu dipenuhi. Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain -lain. 1.2

Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) Kristal LiF dengan  prinsip sinar X

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Dasar Teori

Sinar-X adalah radiasi gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombang sangat pendek dan memiliki sifat sama dengan cahaya tampak yaitu sifat difraksi pada material.Difraksi adalah terjadinya refleksi dari berkas Sinar-X atau radiasi synotron,yang pada  prinsipnyamerupakan perlambatan gerakan dari partikel bermuatan. Sinar-X dapat digunakan untuk analisis pada daerah panjang gelombang 0,5 Angstrom sampai dengan 2,5 Angstrom.(Rosita & Hidayat 2010) Radiasi sinar-X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan gelombang pendek Gelombang elektromagnetik banyak jenisnya antara lain sinar lampu, ultra violet, infra merah, gelombang radio, dan TV. Sinar-X mempunyai daya tembus yang cukup tinggi terhadap bahan yang dilaluinya. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filamen yang  juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak kenyal sempurna antara elektron dengan anoda,akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.(Suyatno 2008)

Gambar 2.1 Spektrum Sinar-X (Suyatno 2008)

Menurut teori elektromagnetik, sinar-x juga dapat dihasilkan melalui peristiwa “pengereman” elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar x akibat transisi elektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrum sinar x terbentuk dengan panjang gelombang tertentu.Sedangkankan sinar x yang berasal dari gejala Bremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu) sebagai target pada sumber sinar x, intensitas spektrum sinar x karakteristik (Kα) yang dihasilkan memiliki panjang gelombang sekitar 1.54 Å.(Budi 2011) Dalam difraksi sinar-X kita biasanya membedakan antara kristal tunggal dan polikristalin atau  bubuk aplikasi . Sampel kristal tunggal adalah sempurna ( semua sel satuan sejajar dalam sempurna diperpanjang pola ) kristal dengan penampang sekitar 0,3 mm . Difraktometer kristal tunggal dan terkait paket komputer digunakan terutama untuk menjelaskan struktur molekul senyawa baru , baik  produk alami atau buatan manusia molekul . Difraksi serbuk terutama digunakan untuk " identifikasi sidik jari " dari berbagai bahan padat.(To 1999) Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal. Kaidah ini digunakan seiring dengan kenyataan bahwa panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisi kristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Lebih lanjut kaidah difraksi sinar x dapat  juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase dan komposisi suatu padatan.(Budi 2011)

Kristal didefinisikan sebagai padatan yang terdiri atas atom-atom yang tertata rapi menurut  pola periodik dalam arah tiga dimensi. Antara atom satu dengan atom lain terdapat suatu hubungan sedemikian rupa sehingga hubungan tersebut mem- bentuk bangun geometri, yang secara umum disajikan pada gambar 2.1

Gambar 2.1 Bangun Geometri dari Kristal (Rosita & Hidayat 2010) Material yang memiliki susunan atom yang teratur disebut sebagai Kristal.Dimana susunan khas atom-atom dalam Kristal disebut sebagai struktur Kristal.Setiap smaterial meiliki struktur Kristal yang beragam sebagai contoh pada struktur kristal senyawa organik dan logam – organik.Struktur Kristal ini telah ditentukan dalam jumlah yang sangat besar selama abad terakhir.Dalam 30 tahun terakhir,rekayasa kristal menuntut keilmuan yang terperinci dan menyeluruh dari interaksi antarmolekul , yang bertindak sebagai perekat yang mengikat molekul supramolekul menjadi kristal . Hal ini juga memerlukan strategi yang sistematis untuk desain kristal ,arsitektur.Sehingga ini perlu diarahkan untuk dunia properti bahwa kristal yang sedang dirancang adalah salah satu fungsional .(Desiraju 2010) Kemajuan teknologi Kristal saat ini yang berkembang adalah kristal ion. Secara umum kristal ion mempunyai struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya interaksi Coulomb yang kuat diantara anion dan kation yang secara umum kristal ion mempunyai struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya interaksi Coulomb yang kuat diantara anion dan kation. Dengan menggunakan makrokation dan makroanion sebagai bahan dasar, maka interaksi Coulomb diantara ion-ion dapat dikurangi sehingga membentuk kristal ion dengan adanya rongga atau pori yang dapat dimanfaatkan untuk katalis, adsorpsi selektif maupun  pemisahan.(Lesbani 2008)

BAB III METODOLOGI

3.1

Alat dan Bahan

Praktikum yang berjudul “Difraksi Sinar-X (Pengenalan Sinar-X dan Penetuan Grain Size LiF)” ini memerlukan instrument percobaan diantaranya adalah satu set sinar-x PHYWE kemudian sampel LiF dan beberapa jenis kolimator yaitu kecil,sedang dan besar. 3.2

Tata Laksana Percobaan Adapun tata laksana percobaan dalam praktikum ini yang pertama adalah dinyalakan sinar-x PHYWE pada bagian belakang.Kemudian,setelah instrument menyala sampel Kristal LiF dimasukkan ke dalam alat tersebut.S elanjutnya adalah pemasangan kolimator dimulai dari kolimator kecil.Setelah terpasang maka jendela ditutup rapat kemudian alat dioperasikan melalui software.Setelah pengukuran selesai didapatkan data pengukuran untuk kolimator berukuran kecil.Langkah berikutnya sama seperti sebelumnya hanya saja kolimator kecil diganti dengan kolimator sedang lalu dilanjutkan dengan kolimator besar

BAB IV ANALISA DAN PEMBAHASAN

4.1

Data Hasil Percobaan

4.1.1

Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator kecil 30 25 20 15 10 5 0         0         4         8         2         6        7         4         8         2         6         4         4         8         2         6         1         4         8         2         6         8         4         8         2         6        5         4         8         2   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         4         4        5         1         2         4        5         8         9         1         2        5         6         8         9         2         3        5         6         9         0         2         3         6        7         9         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5

4.1.2

Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator sedang

60 50 40 30 20 10 0         0         4         8         2         6        7         4         8         2         6         4         4         8         2         6         1         4         8         2         6         8         4         8         2         6        5         4         8         2   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         4         4        5         1         2         4        5         8         9         1         2        5         6         8         9         2         3        5         6         9         0         2         3         6        7         9         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5

4.1.3

Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator besar 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0         0         4         8         2         6        7         4         8         2         6         4         4         8         2         6         1         4         8         2         6         8         4         8         2         6        5         4         8         2   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         4         4        5         1         2         4        5         8         9         1         2        5         6         8         9         2         3        5         6         9         0         2         3         6        7         9         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5

4.2

Perhitungan

4.2.1

Perhitungan Kolimator Kecil

30

25

20

15

10

5

0         0         2         4         6         8         6         2         4         6         8         2         2         4         6         8         8         2         4         6         8         4         2         4         6         8         0         2         4         6         8         6         2         4         6   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         3         4        5        5         1         2         3         4        7         8         9         0         3         4        5         6         9         0         1         2        5         6        7         8         1         2         3         4        7         8         9         2         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5        5

 =  −   = 39,8 − 38,0 = 1,8° B = FWHM = 2(39,25 − 38,20) = 2,1 × = 4.2.2

 cos

 =

 180

 = 0,366 

0,94 × 54,18

50,9292  =  = 0,0365 0,0366 × cos 1,8 0,0366 × 0,9995

Perhitungan Kolimator Sedang

60 50 40 30 20 10 0         0         4         8         2         6        7         4         8         2         6         4         4         8         2         6         1         4         8         2         6         8         4         8         2         6        5         4         8         2   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         4         4        5         1         2         4        5         8         9         1         2        5         6         8         9         2         3        5         6         9         0         2         3         6        7         9         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5

Puncak 1 - Garis Hijau (Kiri)

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

 =  −   = 38,2 − 36,7 = 1,5°

 =  −   = 39,6 − 37,8 = 1,8°

B = FWHM = 2(39,5 − 38,3) = 2,4 ×

 180

B = FWHM = 2(37 − 36,8) = 0,4 ×

= 0,0418  =

 cos

 =

0,94 × 54,18 0,0418 × cos 1,5 50,9292 =  = 50,50  0,0418 × 0,9996

 180

= 6,9777  =

  cos

 =

0,94 × 54,18 6,9777 × cos 1,8 50,9292 =  = 7,301  6,977 × 0,9995

4.2.3

Perhitungan Kolimator Besar 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0         0         4         8         2         6        7         4         8         2         6         4         4         8         2         6         1         4         8         2         6         8         4         8         2         6        5         4         8         2   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .         2         2         3         4         4        5         1         2         4        5         8         9         1         2        5         6         8         9         2         3        5         6         9         0         2         3         6        7         9         2         2         2         2         2         2         3         3         3         3         3         3         4         4         4         4         4        5        5        5        5        5        5

Puncak 1 - Garis Ungu (Kiri)

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

 =  −   = 38,9 − 36,6 = 2,3°

 =  −   = 39,6 − 37,4 = 2,2°

B = FWHM = 2(38,2 − 36,8) = 2,8 ×

 180

B = FWHM = 2(39,6 − 38,2) = 2,8 ×

= 0,0493  =

 cos

 =

0,94 × 54,18

50,9292  = 0,0493 × cos 2,3 0,0493 × 0,9991 = 103,25 

4.3

Pembahasan

4.3.2

Analisa Prosedur

 180

= 0,0493  =

 cos

 =

0,94 × 54,18

50,9292  = 0,0493 × cos 2,2 0,0493 × 0,9992 = 263,231 

Praktikum dengan topic “Difraksi sinar-X dan penentuan grain si ze Kristal LiF” menggunakan difraksi sinar-X PHYWE dimana alat ini berfungsi sebagai pengukur butir Kristal objek  percobaan.Kristal LiFdalam percobaan ini berfungsi sebagai objek yang akan diketahui butiran kristalnya.Adapun dalam proses pengambilan data,terdapat beberapa prosedur yang harus dilakukan.Yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan dilanjutkan dengan  peletakan Kristal LiF dan kolimator.Terdapat 3 kolimator yaitu kolimator ukuran kecil,sedang dan  besar.Setelah pemasangan kolimator (dimulai dengan kolimator kecil) dilakukan penutupan kaca dengan tujuan keamanan prakyikan.Setelah ditutup instrument dinyalakan dan dilakukan pengukuran dengan pengaturan sudut detector sebesar 20 derajat,ini dilakukan agar pengambilan data tidak mengalami kesulitan.Setelah percobaan dengan kolimator kecil dilakukan dan didapatkan data,mesin dimatikan kembali dan dilakukan penggantian kolimator sedang lalu kolimator besar.Ini dilakukan agar didapatkan keragaman data percobaan sebagai perbandingan antar kolimator yang digunakan untuk menentukan butir Kristal pada objek percobaan. 4.3.3

Analisa Hasil

Kristal merupakan suatu padatan yang memiliki ciri khas dimana atom-atom penyusun dari  padatan tersebut memiliki susunan yang sangat teratur dan polanya berulang melebar secara 3 dimensi.Struktur Kristal terjadi pada semua kelas material,dengan semua jenis ikatan ki mia.Kristal LiF merupakan salah satu Kristal dimana LiF ini sendiri termasuk dalam kategori Kristal Ionik.Kristal ionic terbentuk karena adanya gaya tarik-menarik antara muatan positif dengan muatan negatif.Umumnya,Kristal jenis ini memiliki titik leleh yang tinggi namun memiliki daya hantar listrik yang rendah.Ada satu hal lagi mengenai Kristal ionic,dimana Kristal jenis ini memiliki bilangan koordinasi 6:6.Bilangan koordinasi merupakan suatu angka yang menentukan suatu kondisi ketika

sebuah atom (sebagai tinjauan) dikelilingi oleh atom-atom yang lainnya.Apabila suatu Kristal disinari oleh sinar-x pada panjang gelombang tertentu,maka interaksi antar keduanya dapat ditampilkan oleh gambar berikut (gambar 4.1)

Gambar 4.1 Interaksi Kristal terhadap sinar-x (Budi,2011) Dari hasil pengolahan data yang telah dilakukan.Didapatkan hasil sebagai berikut,pada kolimator kecil hanya terdapat 1 buah puncak dimana setelah dilakukan pengolahan data mendapatkan hasil bahwa ukuran butir Kristal sebesar 0,0365 pm.Sedangkan pada kolimator berukuran sedang didapatkan 2 puncak dimana puncak pertama memiliki butir Kristal sebesar 50,50 pm dan pada  puncak kedua didapatkan butir Kristal sebesar 7,301 pm.Pada kolimator besar didapatkan 2 puncak seperti halnya pada kolimator berukuran sedang,dari pengolahan data yang sudah dilakukan didapat  besarnya butir Kristal untuk puncak pertama yaitu sebesar 103,25 pm dan pada puncak kedua didapatkan besarnya butir Kristal sebesar 263,23 pm. Dari hasil tersebut pula terdapat perbedaan yang sangat signifikan antara penggunaan kolimator kecil,sedang dan besar.Beberapa referensi mengatakan bahwa penggunaan kolimator  berukuran kecil memang mengasilkan resolusi yang bagus.Namun terdapat masalah baru dalam  penggunaan kolimator berukura kecil,yaitu besar ukuran kolimator sebanding dengan intensitas sinar x yang melalui kolimator tersebut.Sehingga jika digunakan dalam suatu eksperimen memerlukan waktu yang cukup lama.Mengenai penggunaan ukuran kolimator,memang ukuran kolimator kecil memiliki resolusi yang sangat bagus walaupun dalam penggunaannya memerlukan waktu yang lama,itu tidak menjadi masalah karena dalam setiap eksperimen juga dibutuhkan hasil yang akurat serta resolusi yang sempurna. Apabila suatu sinar-X ditembakkan pada suatu material.Terdapat dua proses intekasi yang meliputinya.Yang pertama adalah penyerapan energy sinar-X oleh atom-atom Kristal dan yang kedua adalah sinar-X akan dihamburkan oleh atom-atom Kristal.Dalam proses yang pertama terjadi melalui  proses efek fotolistrik dimana dalam efek ini,sinar-x yang datang (atau disebut sebagai foton yang datang) menumbuk electron bagian dalam dari atom-atom kemudian foton memberikan energy sepenuhnya kepada electron sehingga electron terlepas dari kulit atom dengan energy kinetic tertentu.Pada bagian yang kedua,bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan energy da nada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energy (dikenal sebagai efek Compton). Berkas hamburan sinar-x yang dapat diukur adalah intensitas.Intensitas berkas sinar-X yang mendekati parallel adalah fluks energy yang melewati satu luasan tertentu per satuan waktu.Untuk gelombang planar yang monokromatik,intensitas sebanding dengan kuadrat amplitude getaran.Adapaun dari penjelasan diatas dapat digambarkan pada gambar 4.2 dan gambar 4.3

Gambar 4.2 Skema difraksi Sinar-X

Gambar 4.3 Grafik Intensitas tehadap panjang gelombang

BAB V PENUTUP

5.1

Kesimpulan

Dapat ditarik sebuah kesimpulan pada praktikum ini,bahwa penentuan butiran Kristal dapat menggunakan prinsip dari difraksi sinar-x.Besar-kecilnya ukuran kolimator sangat mempengaruhi hasi  pengukuran,namun komilator dengan ukuran kecil memiliki tingkat akurasi yang tinggi.Selain itu,difraksi sinar-x dapat berguna untuk menganalisa suatu material dimulai dari benruk Kristal hingga tetapan kisinya. 5.2

Saran

Karena pada praktikum ini menggunakan radiasi dari gelombang elektromagnetik.Diperlukan kehati-hatian dalam penggunaan alat agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan seperti radikal  bebas.

DAFTAR PUSTAKA

Budi, E., 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis st ruktur kristal KBr. Spektra: Jurnal Fisika dan  Aplikasinya, XI(1), pp.35–40. Desiraju, G.R., 2010. Crystal engineering: A brief overview. Journal of Chemical Sciences, 122(5),  pp.667–675. Lesbani, A., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion. , 6(3), pp.2–7. Available at: http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/viewFile/200/196. Rosita, G. & Hidayat, R., 2010. Identifikasi Jenis Impuritas Terhadap Bubuk Almunium Dengan Difraksi Sinar-X. Warta LAPAN , pp.104–109. Available at: http://www.jurnal.lapan.go.id/index.php/warta_lapan/article/view/928. Suyatno, F., 2008. Aplikasi radiasi sinar-x di bidang kedokteran untuk menunjang kesehatan masyarakat. , 1(Teknologi Nuklir), pp.25–26. Available at: http://kbs.jogjakota.go.id/upload/53_FerrySuyatno503-509.pdf. To, P.S., 1999. Chapter 7 : Basics of X-ray Diffraction. Solutions, pp.1–25.