Laporan Praktikum AAS

ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) I.

TUJUAN 1. Mempelajari metode analisis Spektroskopi Serapan Atom (SSA) 2. Menentukan kandungan unsur Fe dalam tanaman bayam dengan metode analisis

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

II. DASAR TEORI Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut: I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3

Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-bagian SSA : a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.

Lampu katoda memproduksi sebuah sinar yang memilki spektra garis yang sempit dan spesifik tergantung dari material katoda yang digunakan. Dalam lampu katoda, sebuah katoda dan lapisan anoda ditutup dengan sebuah bahan gelas dan diisi dengan gas argon maupun neon yang tekanannya dikurangi hingga 7,5 mBar (10 torr). Gas pengisi dipilih untuk mengurangi interfensi spektra. Katoda dan anoda didisain guna menghasilkan sebuah muatan garis spektra yang stabil dan sangat sempit (biasanya 0.001 nm).

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom. c. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. d. Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating. e. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

f. Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. g. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Bagan Alat SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) :

III. ALAT & BAHAN Alat : 1. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 2. Labu takar 50 ml dan 100 ml 3. Pipet gondok 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dan 25 ml 4. Beker glass 5. Pipet tetes 6. Pipet ukur 7. Cawan teflon 8. Kompor 9. Kipas angin 10. Neraca analitik 11. Kertas timbang 12. Oven 13. Spatula Bahan : 1. Tanaman bayam yang sudah dikeringkan (dioven) 2. Aquades 3. HNO3 Pekat 4. H2SO4 Pekat

IV. LANGKAH KERJA A. Preparasi Sampel (Destruksi sampel)

1. Tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dengan oven pada suhu tertentu. 2. Setelah ditunggu beberapa kali pemanasan, Bayam dihaluskan sampai berbentuk serbuk

halus. 3. Bayam ditimbang sebanyak 0,5 gram 4. Disiapkan kompor pemanas dan dan panci yang berisi pasir di dalamnya.

5. Dimasukkan bayam yang sudah ditimbang ke dalam cawan teflon 6. Ditambahkan H2SO4 ke dalam cawan sampai semua bayam larut (larutan berwarna

hitam) 7. Larutan dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat (lebih kental) 8. Kemudian ditambahkan HNO3 ke dalamnya sampai terbentuk larutan berwarna orange

dan bening 9. Bila masih terdapat endapan dalam larutan, maka larutan harus disaring

10. Jika tidak terdapat endapan,

maka larutan yang telah didinginkan sebelumnya

dimasukkan dalam labu takar 100 ml kemudian ditandabataskan B. Preparasi larutan standar 1. Senyawa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O ditimbang sebanyak 0,7006 gram dengan menggunakan

kertas timbang dan neraca analitik 2. Senyawa diatas dimasukkan dalam labu takar 100 ml, diatambahkan aquades dan HCl pekat sebanyak 0,2 ml kemudian ditandabataskan. Terbentuk larutan 1000 ppm 3. Dari larutan standar nomer 2 dibuat larutan standar 100 ppm dalam 250 ml air 4. Larutan pada no 3 diencerkan lagi menjadi beberapa konsentrasi (30 ppm, 25 ppm, 20

ppm, 15 ppm, 10 ppm, dan 5 ppm) 5. Dibuat larutan blanko yang berupa campuran aquadest dan HCl C. Pengukuran menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 1. Larutan blanko diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 2. Kemudian larutan standar yang terdiri dari 8 larutan standar yang telah dibuat dengan

konsentrasi yang berbeda-beda diukur 3. Lalu larutan sampel diukur

I.

DATA PENGAMATAN •

Berat sampel daun bayam

•

Kurva Kalibrasi larutan standar :

: 0,5 gram

Konsentrasi (ppm) 5 Rata-rata 15 Rata-rata 20 Rata-rata 25 Rata-rata 30 Rata-rata

•

Absorbansi Sampel : Absorbansi Sampel Rata-rata

I.

Absorbansi 0.039131913 0.038904082 0.038508333 0.03884811 0.072079167 0.072116666 0.072077081 0.072090969 0.103008166 0.103677548 0.102412768 0.103032827 0.135012507 0.134954169 0.135022923 0.134996533 0.193014279 0.191808164 0.192237496 0.192353308

PERHITUNGAN DAN GRAFIK

0.015982 0.01644898 0.016066667 0.016165882

•

Absorbansi sampel terukur (rata-rata) : 0.016165882

•

Didapatkan Persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar y = 0,006x + 0,010

•

Maka absorbansi samapel diatas dimasukkan kedalam persamaan garis sebagai variabel ‘y’ sehingga didapatkan

x =0.016165882 - 0,0100,006

x •

I.

= 1.02764705

Maka diketahui konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,02764705 ppm

PEMBAHASAN Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala. Unsur yang dapat diukur dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang gelombang spesifik. Salah satunya adalah unsur Fe. Dalam percobaan ini dilakukan terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam. SSA tidak dapat mengukur kadar unsur bila sampelnya

berupa solid (padatan). Maka dari itu, sampel daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu sebelum diukur menggunakan SSA. Daun bayam dilarutkan dalam asam-asam kuat yaitu H2SO4 dan HNO3 hingga terbentuk suatu cairan yang encer dan bening berwarna orange. Untuk mengukur kadar sampel dengan SSA, maka diperlukan pengukuran terhadap larutan standar Fe dengan berbagai variasi. Pengukuran ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi larutan standar yang nantinya digunakan untu menentukan kadar Fe dalam sampel. Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Proses atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomizer. Atomizer terdiri dari nebulizer dan burner. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk kabut. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu sampai sampel berubah menjadi atomatom bebas pada keadaan ground state. Setelah itu, atom-atom bebas tersebut akan mengabsorpsi radiasi dari sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga), sehingga atom-atom bebas itu akan mengalami eksitasi. Jadi, energi radiasi yang bersal dari Hollow cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas, dan ada juga yang diteruskan. Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan melalui sebuah celah dan dikur dengan detektor. Besarnya intensitas cahaya yang diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi unsur dalam sampel. Dalam praktikum ini sampel berupa daun bayam dan unsur yang diukur berupa Fe. Setelah dilakukan pengukuran terhadap larutan standar, maka didapatkan kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi dengan persamaan garis y = 0,006x + 0,010. Hasil pengukuran absorbansi terhadap sampel dimasukkan ke dalam persamaan di atas sebagai variabel ‘y’ dan kemudian diketahui kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1,0276 ppm.

II. KESIMPULAN 1. Spektrofotometri Serapan Atom bekerja berdasarkan absorbsi cahaya oleh atom bebas dan

besar absorbansinya berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang diukur. 2. Dari hasil pengukuran dengan SSA didapatkan konsentrasi atau kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1,0276 ppm

III. DAFTAR PUSTAKA •

Christina, Maria dkk. 2006. Petunjuk praktikum Instrumentasi Kimia. STTN-BATAN: Yogyakarta

•

elisa.ugm.ac.id/files/Arie_BS/.../03_Pendahuluan%20Spektroskopi.ppt

•

staff.ui.ac.id/internal/130804826/.../ANFISKIMSSAatauAASDr.Harmita.pdf

•

http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80

•

http://adityabeyubay359.blogspot.com/2009/06/spektrofotometer-serapan-atom-aas.html

Yogyakarta, 21 Januari 2010 Asisten,

Maria Christina, ST

Praktikan,

Eki Ruskartina