Laporan Penentuan Tetapan Pengionan Secara Spektrofotometri 1

PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI Jeffry Todo Jeremia*, Dean Ariffa, Nurfah, Ria Devitasari (Army Novia) Prodi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Tanjungpura Jalan Prof. Dr. Hadari Nawawi, Pontianak 78124 *email : [email protected]

ABSTRAK Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Penentuan Tetapan Pengionan secara Spektrofotometri” yang bertujuan untuk menentukan tetapan pengionan indikator metil merah secara spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan bewarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma dengan tabung foton hampa. Alat yang digunakan pada metode spektrofotometri adalah spektrofotometer. Pada percobaan ini digunakan beberapa sampel asam (HCl) dan basa (NaOH) yang dimasukkan dalam sel sampel, kemudian spektrofotometer akan menginformasikan nilai absorbansi, konsentrasi dan transmitasi pada variasi panjang gelombang. Setelah dianalisis, data yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dan absorbansi dan kemudian akan diperoleh ketetapan pengionannya. Pada percobaan ini pengukuran absorbansi menggunakan λ = 400 ─ 500 nm. Kata kunci gelombang

I.

:

spektrofotometri,

spektrofotometer,

absorbansi,

panjang

DATA PENGAMATAN A. Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang Gelombang 445 nm x (c) 0.0125 0.025 0.05 0.1 ∑ = 0.1875

y (A) 0.025 0.029 0.05 0.096 ∑ = 0.2

xy 0.0003125 0.000725 0.0025 0.0096 ∑ = 0.0131375

x2 0.000156 0.000625 0.0025 0.01 ∑ = 0.013281

B. Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang 445 nm x2 0.000025 0.0001 0.0004 0.0016 ∑=¿ 0.002

x (c) 0.005 0.01 0.02 0.04

y (A) 0,067 0.297 0.250 0.505

xy 0,000335 0.00297 0.005 0.0202

∑ = 0.075

∑ = 1,119

∑ =0,028505

125

C. Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang Gelombang 430 nm x (c) 0.0125 0.025 0.05 0.1 ∑ = 0.1875

y (A) 0.010 0.016 0.027 0.047 ∑ = 0.1

xy 0.000125 0.0004 0.00135 0.0047 ∑ = 0.006575

x2 0.000165 0.000625 0.0025 0.01 ∑ = 0.013281

D. Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang 430 nm

II.

x (c) 0.005 0.01 0.02 0.04

y (A) 0.069 0.127 0.261 0.515

xy 0.000345 0.00127 0.00522 0.0206

∑ = 0.075

∑ = 0,972

∑ =0.027435

x2 0.000025 0.0001 0.0004 0.0016 ∑=¿ 0.00212 5

HASIL DAN PEMBAHASAN .1 Pembahasan Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil. (Harini, 2012)

Alat yang digunakan pada emtode spektrofotometri adalah spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk menganalisa suatu senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif, dengan cara mengukur transmitan ataupun absorban suatu cuplikan sebagai fungsi konsentrasi. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombong tertentu. Sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. (Tipler, 1991) Prinsip percobaan ini adalah mengikuti perbandingan nilai indikator metil merah. Menentukan spektrum absorpi metil merah dilakukan bentuk 1 yang berwarna merah dalam larutan asam dan bentuk 2 yang berwarna kunging dalam larutan basa. Kemudian dipilih dua panjang gelombang maksimum dan minimum. Pembuatan larutan baku metil jingga 0,5 gram kristal metil merah dilarutkan kedalam etanol 95% 300 mL kemudian diencerkan hingga tepat 500 mL dengan menggunakan akuades. Etanol digunakan dalam campuran tersebut dikarenakan metil merah lebih mudah larut dibandingkan air. Kemudian diencerkan dengan akuades untuk mengurangi konsentrasi campuran tersebut. Metil merah ditemukan sebagai zwitter ion dalam air. Senyawa ini berupa I dalam suasana asam (HMR). HMR pada kondisi berwarna merah dan mempunyai dua bentuk resonansi. Apabila keduanya ditambakan basa, sebuah ion akan hilang. Anion MR - yang berwarna kuning. Pembakuan larutan ataupun standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suati larutan. (Basset, 1994) Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui, larutan baku kadang-kadang dapat dibuat dari sejumlah solute yang diinginkan yang secara teliti ditimbang dengan melarutkannya ke dalam volume larutan yang secara teliti diukur volumenya. Cara ini biasanya tidak dapat dilakukan, akan tetapi karena relatif sedikit reaksi kimia yang diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan analis akan ketelitiannya. Larutan baku terbagi menjadi dua, antara lain larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah larutan yang diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode gravimetri. Laruan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukan pun harus teliti, dan

dilarutkan dengan volume yang akurat. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasinya dengan larutan standar primer, biasanya melalui metode titrimetri. (Oxtoby, 2001) Berikutnya spektrum absorpsi bentuk asam, HMR ditentukan dalam larutan HCl. 5 ml larutan standar + 10 ml, HCl 0,1 M dan diencerkan hingga tetap 100 ml. Tujuan dari penambahan HCl pada larutan standar karena HCl merupakan asam kuat yang terdisiosiasi semprna dalam air sehingga absorbansi HMR pada suasana asam yang telah diketahui. C15 H15N3O2 + HCl  C15H16N3O2Cl Spektrum absorpsi bentuk basa MR- ditentukan dalam larutan NaOH. 10 ml larutan standar + 25 ml NaOH 0,04 M dan diencerkan hingga 100 ml. Tujuan dari penambahan NaOH pada larutan standar sebagai pendisiosiasi dalam air dalam bentuk basa. C15H15N3O2 + NaOH  C15H16N3O3Na Variasi konsentrasi dibuat pada percobaan ini. Tujuan dibuatnya variasi konsentrasi adalah untuk mengetahui perubahan warna setiap konsentrasi. Penggunaan metil merah adalah untuk mengetahui perubahan warna basa. Perubahan warna basa yang terjadi adalah pink. Semakin besar konsentrasi metil merah, maka semakin asam larutan tersebut. Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa fraksi penyerapan sinar tidak tergantung dari intensitas sumber cahaya. Hukum Beer menyatakan bahwa penyerapan sebanding dengan jumlah molekul yang menyerap. Hukum Lambert-Beer dapat diketahui hubungannya antara transmitasi, tebal cuplukan/media, dan konsentrasi. Zwitter ion adalah senyawa yang memiliki sekaligus gugus bersifat asam dan basa contohnya metil merah. Kondisi pH netral zwitter ion dalam bermatan positif maupun bermuatan negatif. Biasanya ion mudah larut dalam air karena memiliki muatan (Sastrohamidjojo, 2001) .2 Perhitungan Pembuatan Larutan A. Pembuatan Larutan NaOH 0,04 M Dik : VNaOH = 100 ml Mr NaOH = 40 gr/ml Dit : massa NaOH yang diperlukan? massa NaOH 1000 Jawab : M = Mr NaOH × V (ml)

0,04=

massa NaOH 1000 × 40 gr /ml 100

massa NaOH=4 ×0,04=0,16 gram B. Pembuatan Larutan NaCH3COO Dik : V = 100 ml Mr NaCH3COO = 82 gr/mol Dit : massa NaCH3COO yang diperlukan? massa NaCH 3 COO 1000 × Jawab : M = Mr NaCH 3COO V 0,04=

massa NaCH 3 COO 1000 × 82 gr /mol 100

massa NaOH=8,2 ×0,04=0,328 gram

2.2.2

Pengenceran Larutan NaOH A.

Pengenceran NaOH 2x M1V1 = M2V2

0,04 V 1=0,02 ×100

V1 =

B.

2 =50 ml 0,04

Pengenceran NaOH 4x M1V1 = M2V2 0,02V 1=0,01× 100

V1 =

C.

1 =50 ml 0,02

Pengenceran NaOH 8x M1V1 = M2V2 0,01V 1=0,005× 100

V1 = 2.2.3

0,5 =50 ml 0,01

Pembuatan HCl Dik : M1 = 0,1 M M2 = 12,063 M V1 = 100 ml Dit : V2? Jawab : M1V1 = M2V2 0,1 × 100 = 12,063 V2 10 V2 = 12,063 =0,829 ml A.

Pengenceran HCl 2x M1V1 = M2V2 0,1 V 1=0,05× 100

V1 =

B.

5 =50 ml 0,1

Pengenceran HCl 4x M1V1 = M2V2 0,05 V 1=0,025 ×100

V1 =

C.

2,5 =50 ml 0,05

Pengenceran HCl 8x M1V1 = M2V2 0,025 V 1=0,0125 ×100

V1 = 2.2.4

1,25 =50 ml 0,025

Pembuatan Asam Asetat 0,1 M Dik : M1 = 17,49 M M2 = 0,1 M

V2 = 250 ml Dit : V2? Jawab : M1V1 = M2V2 17,49 V1 = 0,1 × 250 25 V1 = 17,49 =1,43 ml A.

Pembuatan 0,05 M Asam Asetat M1V1 = M2V2 0,1 V 1=0,05× 250

V1 =

B.

12,5 =125 ml 0,1

Pengenceran 0,01 M Asam Asetat M1V1 = M2V2 0,05 V 1=0,01× 250

V1 = 2.2.5

2,5 =50 ml 0,05

Penentuan Indeks Absorbansi Menggunakan Regensi Linear 2.2.5.1 Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang Gelombang 445 nm x (c) 0.0125 0.025 0.05 0.1 ∑ = 0.1875

HMR 

y (A) 0.025 0.029 0.05 0.096 ∑ = 0.2

n  xy – ( x  y ) n  x 2  (  x) 2

xy 0.0003125 0.000725 0.0025 0.0096 ∑ = 0.0131375

x2 0.000156 0.000625 0.0025 0.01 ∑ = 0.013281

¿

( 4 ×0.0131375 )−( 0.1875 ×0.2 ) ( 4 ×0.013281 )−( 0.1875 )2

¿

0.05255−0.0375 0.053124−0.03515625

¿

0.01505 0.01796775

¿ 0 , 838 a1 HMR = 0,838 2.2.5.2

Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang 445 nm x (c) 0.005 0.01 0.02 0.04

y (A) 0,067 0.297 0.250 0.505

xy 0,000335 0.00297 0.005 0.0202

∑ = 0.075

∑ = 1,119

∑ =0,028505

MR  

n  xy – ( x  y ) n  x 2  ( x)2

¿

( 4 ×0.028505 )−( 0.075 ×1,119 ) ( 4 × 0.0021 )−( 0.075 )2

¿

0.11402−0.083925 0.0085−0.005625

¿

0.030095 0.002875

x2 0.000025 0.0001 0.0004 0.0016 ∑=¿ 0.002 125

¿ 10,468 a1 MR- = 10,468 2.2.5.3 Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang Gelombang 430 nm x (c) 0.0125 0.025 0.05 0.1 ∑ = 0.1875

HMR 

y (A) 0.010 0.016 0.027 0.047 ∑ = 0.1

xy 0.000125 0.0004 0.00135 0.0047 ∑ = 0.006575

x2 0.000165 0.000625 0.0025 0.01 ∑ = 0.013281

n  xy – ( x  y ) n  x 2  ( x) 2

¿

( 4 ×0,006575 )−( 0 . 1875× 0,1 ) ( 4 ×0 . 013281 )−( 0 . 1875 )2

¿

0.0263−0.01875 0.053−0.035

¿

0.00775 =0.419 0.018

a2 HMR = 0,419 2.2.5.4 Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang 430 nm x (c) 0.005 0.01 0.02 0.04

y (A) 0.069 0.127 0.261 0.515

xy 0.000345 0.00127 0.00522 0.0206

∑ = 0.075

∑ = 0,972

∑ =0.027435

x2 0.000025 0.0001 0.0004 0.0016 ∑=¿ 0.0021 25

MR  

n  xy – ( x  y ) n  x 2  ( x ) 2

¿

( 4 ×0.027435 )−( 0.075 ×0.927 ) ( 4 ×0.002125 ) −( 0.075 )2

¿ 12,81

a2 MR = 12,81 2.2.6

Penentuan Nilai (HMR) dan (MR-) dan Penentuan Tetapan Pengionan Metil Jingga A. CH3COOH 0,1 M a1 HMR [HMR] + a2 MR- [MR-] = A1 a2 HMR [HMR] + a1 MR- [MR-] = A2 0,838 [HMR] + 12,81 [MR-] = 0.157 0,419 [HMR] + 10,468 [MR-] = 0.004

× 0.419 × 0.838

0,351122 [HMR] + 5,36739 [MR-] = 0,065783 0,351122 [HMR] + 8,772184 [MR- ] = 3,352 x 10-3 -3,404794 [MR- ]= 0,062431 [MR- ]= -0.018336204 0,838 [HMR] + 12,81 [-0,018336204] = 0.157 [HMR] = -0,467645313 MR−¿ −0.018336204 ¿ log = log ¿ −0,467645313 = 1,306607156 ¿ B. CH3COOH 0,05 M a1 HMR [HMR] + a2 MR- [MR-] = A1 a2 HMR [HMR] + a1 MR- [MR-] = A2 0,838 [HMR] + 12,81 [MR-] = 0.120 -0.419 [HMR] + 10,468 [MR-] = 0.003

× 0.419 × 0.838

0,351122 [HMR] + 5,36739 [MR-] = 0,05028 0, 351122[HMR] + 8,772184 [MR- ] = -0,014029042 -3,404794 [MR- ]= 0.062431 [MR- ]= -0,014029042 0,838 [HMR] + 12,81 [0.005654]= 0.120 [HMR]= -0,357651584

log

MR−¿ −0,014029042 ¿ = log ¿ −0,357651584 = 1,40643214 ¿

C. CH3COOH 0,01 M a1 HMR [HMR] + a2 MR- [MR-] = A1 a2 HMR [HMR] + a1 MR- [MR-] = A2 0,838 [HMR] + 12,81 [MR-] = 0.137 0.419 [HMR] + 10,468 [MR-] = 0.002

× 0.419 × 0.838

0.351122 [HMR] + 12,81 [MR-] = 0,057043 0.351122 [HMR] + 10,468 [MR- ] = -1,676 x 10-3 -3,404794[MR- ]= 0.059079 [MR- ]= -0,01735171 0,838 [HMR] + 10,81 [-0,01735171] = 0.137 [HMR]= -0.428729447 MR−¿ −0,01735171 ¿ log = log ¿ −0.428729447 = 1,39284104 ¿

pH log 4,2 4,4 4,6

MR−¿ ¿ ¿ ¿ 1,4 1,4 1,39

C

0,1 0,05 0,01

2.3 Jawaban Pertanyaan 1. A. Spektrofotometer sinar tampak menggunakan sumber sinar berupa cahaya tampak dengan panjang gelombang 380-750 nm.

B. Spektrofotometer UV menggunakan sinar UV sebagai sumber energi atau cahayanya dengan panjang gelombang 190-380 nm.

C. Spektrofotometer IR menggunakan inframerah sebagai sumber energi atau cahaya dengan panjang gelombang 25-1000 µm.

2. Penentuan tetapan kesetimbangan dapat dilakukan dengan melakukan titrasi Potensiometri,Teknik Kromatogarfi, dan Teknik Elektrokimia 3. Jika suhu dinaikan maka proses endotermik akan menyerap panas dari lingkungan dan reaksi bergeser ke arah reaksi endotermik, jika suhu diturunkan maka proses eksotermik melepas panas ke lingkungan maka reaksi bergeser ke arah reaksi eksotermik

III.

IV.

V.

KESIMPULAN Dari percobaan adsorpsi isoterm dapat di simpulkan bahwa percobaan ini termasuk adsorpsi fisik, karena adanya gaya van der waals antara adsorben dengan adsorbat yang digunakan sehingga proses adsorpsi hanya terjadi di permukaan larutan. Serta diketahui bahwa semakin besar nilai konsentrasi maka semakin besar jumlah zat larutan HCl yang terserap dan sebaliknya. Dari hasil percobaan dapat kita lihat pengaruh konsentrasi asam klorida, dimana semakin besar konsentrasi klorida, maka semakin banyak pula diperlukan titran untuk mentitrasi volume asam klorida yang telah diadsorpsi. Semakin besar konsentrasi maka semakin besar juga kapasitas adsorpsi yang dibutuhkan untuk menyerap zat SARAN Saran dalam praktikum ini adalah untuk praktikum selanjutnya dapat menggunakan bahan bahan lain dengan jenis yang sama dengan tujuan yaitu menambah pengetahuan praktikan tentang bahan bahan kimia. Misal mengganti larutan HCl dengan asam yang lain, larutan NaOH dengan larutan basa yang lain dan juga indikator metil jingga diganti dengan indikator lain contohnya metil jingga, metil biru dan sebagainya. Dengan demikian, pengetahuan praktikan tentang bahan bahan kimia menjadi luas dan akan berguna untuk kedepannya. DAFTAR PUSTAKA  

  

Basset, J et al. 1994. Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta Harini, Barnadeta Wuri. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel untuk mengukur kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode III Yogyakarta Oxtoby, D.W. 2001. Kimia Modern. Erlangga : Jakarta Sastrohamidjojo, 2001. Kimia Dasar. UGM Press : Yogyakarta. Tipler, P. 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi ketiga Jilid I. Erlangga Jakarta.