Laporan Penelitian ACC
October 3, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
Short Description
Download Laporan Penelitian ACC...
Description
No : PEN/TK/2017/42
PENGARUH BERAT KATALIS DAN REUSABILITY KATALIS PADA REAKSI SINTESIS TRIASETIN DARI GLISEROL DAN ASAM ASETAT MENGGUNAKAN KATALIS LEWATIT LEMBAR JUDUL TUGAS PENELITIAN PENELITIAN Diajukan sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Teknik Kimia Konsentrasi Teknik Kimia
Oleh : Nama
: Risky Andi
Nama
: Umi Mei R.
No. Mahasiswa
: 13 521 119
No. Mahasiswa
: 13 521 219
KONSENTRASI TEKNIK KIMIA PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA YOGYAKARTA 2017
i
LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN HASIL PENELITIAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama
: Risky Andi
Nama
: Umi Mei R.
No. Mahasiswa
: 13 521 119
No. Mahasiswa
: 13 521 219
Yogyakarta, 21 April 2017 Menyatakan bahwa seluruh hasil penelitian ini adalah hasil karya sendiri. Apabila di kemudian hari terbukti bahwa ada beberapa bagian dari karya ini adalah bukan hasil karya sendiri, maka saya siap menanggung risiko dan konsekuensi apapun. Demikian pernyataan ini kami buat, semoga dapat dipergunakan sebagaimana mestinya.
Risky Andi
Umi Mei R.
ii
LEMBAR PENGESAHAN “
PENGARUH BERAT KATALIS DAN REUSAB REUSABILITY ILITY
KATALIS PADA REAKSI SINTESIS TRIASETIN DARI GLISEROL DAN ASAM ASETAT MENGGUNAKAN KATALIS LEWATIT ”
LAPORAN PENELITIAN Oleh : Nama
: Risky Andi
Nama
: Umi Mei R.
No. Mahasiswa
: 13 521 119
No. Mahasiswa
: 13 521 219
Yogyakarta, 21 April 2017
Menyetujui : Pembimbing Penelitian
Lucky Wahyu Nuzulia Setyaningsih, ST., M.Eng.
Mengetahui : Ketua Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Islam Indonesia
Ir. Drs. Faisal RM., MSIE, Ph.D.
iii
LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTTO
“Sesungguhnya dalam penciptaan langit dan bumi dan silih bergantinya malam dan siang terdapat tanda-tanda bagi orang-orang yang berfikir. Yaitu mereka yang berzikir (mengingat) Allah sambil berdiri, atau duduk atau berbaring, dan mereka yang berpikir tentang kejadian langit dan bumi..." ~QS. Ali Imran 190-191~
“Bukan seberapa besar impianmu, akan tetapi seberapa besar usahamu untuk mewujudkan im pianmu” ~Anonim~
“Jangan berhenti, nanti tidak sampai” ~KG~
“ kill them with smile and bury them with success” ~GD~
iv
KATA PENGANTAR Assalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh Wabarakatuh
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat, karunia serta hidayah-Nya, yang karenanya penulis dapat menyelesaikan laporan Tugas Penelitian. Tidak lupa shalawat serta salam penulis sampaikan kepada junjungan Nabi Muhammad SAW beserta para sahabat, sahabat, tabi’in dan tabi’in dan keluarganya. Laporan Tugas Penelitian yang berjudul Pengaruh Berat Katalis dan “
Reusability Katalis pada Reaksi Sintesis Triasetin dari Gliserol dan Asam Asetat Menggunakan Katalis Lewatit disusun sebagai penerapan dari ilmu ”
teknik kimia yang telah didapat dibangku kuliah dan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta. Atas terselesaikannya laporan Tugas Penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Allah SWT, untuk semua karunia dan nikmat-Nya
yang masih bisa saya
rasakan hingga detik ini, tiada henti membimbing dan dan menuntun langkah hidup saya. 2. Orang tua dan keluarga tercinta atas semua doa-doa yang tak pernah putus dipanjatkan untuk kesuksesan penulis serta dorongan semangat dan dukungannyaa selama ini. dukunganny i ni.
v
3. Bapak Dr. Drs. Imam Djati Widodo, M.Eng.Sc., selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia. 4. Bapak Drs. Ir. Faisal RM., MSIE., Ph.D., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia. 5. Ibu Lucky Wahyu Nuzulia Setyaningsih, ST., M.Eng, selaku dosen pembimbing penelitian Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia. 6. Seluruh civitas akademika di lingkungan Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia. 7. Semua pihak yang telah membantu kami hingga terselesaikannya laporan Tugas Penelitian ini. Kami menyadari masih banyak hal yang perlu diperbaiki dalam penyusunan laporan Tugas Penelitian ini. Untuk itu, kritik dan saran yang membangun sangat kami harapkan. Besar harapan kami semoga laporan Tugas Penelitian ini dapat bermanfaat bagi pembaca pada umumnya dan bagi kami pada khususnya. Wassalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh. Yoyakarta, 21 April 2017
Penulis
vi
DAFTAR ISI
LEMBAR JUDUL TUGAS PENELITIAN .......................................... ............................................................. ................... i LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN HASIL PENELITIAN .......................... .......................... ii LEMBAR PENGESAHAN ............................................ .................................................................. ....................................... ................. iii LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTTO MO TTO ..................................................... ....................................................... .. iv KATA PENGANTAR ............................................ ................................................................... ............................................. ......................... ... v DAFTAR ISI ........................................................ .............................................................................. ............................................. ........................... .... vii DAFTAR TABEL ............................................ .................................................................. ............................................ ................................. ........... x DAFTAR GAMBAR ............................................................. ................................................................................... ................................ .......... xi ABSTRAK ............................................ .................................................................. ............................................ .......................................... .................... xii ABSTRACT .......................................... ................................................................ ............................................ ......................................... ................... xiii BAB I PENDAHULUAN ........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 1 1.1
Latar Belakang .......................................... ................................................................ ............................................ ......................... ... 1
1.2
Rumusan Masalah ............................................ .................................................................. ........................................ .................. 4
1.3
Batasan Masalah ........................................ .............................................................. ............................................ ......................... ... 6
1.4
Tujuan Penelitian ................................... ......................................................... ............................................ ............................. ....... 7
1.5
Manfaat Penelitian ................................. ....................................................... ............................................ ............................. ....... 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................ ................................................................... ................................. .......... 8 2.1
Gliserol .......................................... ................................................................. ............................................. .................................... .............. 8
2.2
Esterifikasi Gliserol .............................................. .................................................................... .................................... .............. 9
2.3
Asam Asetat .......................................... ................................................................ ............................................ ........................... ..... 13
2.4
Katalis Ion Exchange Resin ............................................ ................................................................... ....................... 14
2.5
Sintesis Tiasetin ............................. .................................................... ............................................. .................................. ............ 16
BAB III METODOLOGI M ETODOLOGI PENELITIAN.................................................. PENELITIAN.............................................................. ............ 18 vii
3.1
Alat dan Bahan yang Digunakan ............................................ ............................................................ ................ 18
3.1.1
Alat ......................................... ............................................................... ............................................. ................................... ............ 18
3.1.2
Bahan...................................... Bahan................ ............................................ ............................................. ................................... ............ 18
3.2
Prosedur Penelitian ....................................... ............................................................. .......................................... .................... 21
3.2.1
Preparasi Katalis Resin kation ........................................ ........................................................ ................ 21
3.2.2
Sintesis Gliserol Triasetin ........................................... ............................................................... .................... 22
3.3.3
Analisis Kadar Gliserol ................................. ....................................................... .................................. ............ 22
3.4
Metode Pelaksanaan Penelitian ....................................... ............................................................. ........................ 24
3.5
Pembuatan Reagen untuk Analisis .................................. ........................................................ ........................ 27
3.5.1
Larutan KOH alkoholis ............................. ................................................... ...................................... ................ 27
3.5.2
Larutan Asam Periodat ............................................. .................................................................... ....................... 27
3.5.3
Larutan baku kalium dikromat 0,1 N ...................................... .............................................. ........ 27
3.5.4
Larutan indikator pati ............................ .................................................. .......................................... .................... 28
3.5.5
Larutan natrium tisulfat 0,01 N ........................................... ....................................................... ............ 28
3.5.6
Larutan KI ........................................................ .............................................................................. ............................... ......... 29
3.5.7
Larutan NaOH 0,5 N ............................. ................................................... .......................................... .................... 29
3.5.8
Membuat larutan HCl 0,5 N ............................................ ............................................................ ................ 30
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN .......................... ...................................... ............ 32 4.1
Hasil Penelitian ....................... ............................................. ............................................ .......................................... .................... 32
4.1.1 4.2
Hasil Analisis Kadar Gliserol dan Konversi ................................... ................................... 32
Pembahasan ........................................... ................................................................. ............................................ ........................... ..... 35
4.2.1
Pengaruh Berat Katalis ............................................. .................................................................... ....................... 35
4.2.2
Pengaruh Reusability/pemakaian berulang katalis..................... katalis .......................... ..... 45
BAB V PENUTUP........................................... ................................................................. ............................................ ............................... ......... 47 5.1
Kesimpulan.......................................................... ................................................................................. ................................... ............ 47
viii
5.2
Saran ........................................... ................................................................. ............................................ ...................................... ................ 48
LAMPIRAN – LAMPIRAN – LAMPIRAN LAMPIRAN LAMPIRAN A DATA PERHITUNGAN………………... PERHITUNGAN………………...…………… ……………A-1 A-1
ix
DAFTAR TABEL Tabel 4. 1 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit................................................ menit...................................................................... ...................................... ................ 32 Tabel 4. 2 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 3% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit................................................ menit...................................................................... ...................................... ................ 33 Tabel 4. 3 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 5% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit................................................ menit...................................................................... ...................................... ................ 34 Tabel 4. 4 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian kedua, rasio rasi o mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit ... 34 Tabel 4. 5 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian ketiga, rasio rasi o mol 1:6 dan waktu rreaksi eaksi 90 menit ... 34 Tabel 4. 6 Perbandingan hasil konversi dari peneliti sebelumnya dengan menggunakan jenis katalis katali s yang berbeda b erbeda ............................................. ............................................. 43
x
DAFTAR GAMBAR Gambar 2. 1 Reaksi transesterifikasi minyak dengan metanol menghasilkan biodiesel dan gliserol......................................... gliserol............................................................... ................................. ........... 9 9 Gambar 2. 2 Reaksi esterifikasi es terifikasi gliserol ................................................... ............................................................... ............ 10 10 Gambar 2. 3 Mekanisme reaksi r eaksi esterifikasi tahap 1 ............................................. ............................................. 11 11 Gambar 2. 4 Mekanisme reaksi r eaksi esterifikasi tahap 2 ............................................. ............................................. 11 11 Gambar 2. 5 Mekanisme reaksi r eaksi esterifikasi tahap 3 ............................................. ............................................. 11 11 Gambar 4. 1 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% dan reusability 1x pemakaian. ..................... ..................... 37 Gambar 4. 2 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 3% dan reusability 1x pemakaian. ..................... ..................... 38 Gambar 4. 3 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada perbandingan konsentrasi katalis 5% dan reusability 1x pemakaian ............................... ...................................................... ............................................. .................................. ............ 39 39 Gambar 4. 4 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% , 3% dan 5% pada reusability 1x pemakaian ............................... ...................................................... ............................................. .................................. ............ 40 40 Gambar 4. 5 Grafik hubungan antara reusability r eusability dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% untuk reusability 1x pemakaian, 2x pemakaian dan 3x pemakaian .......................................... .......................................................... ................ 45 45
xi
ABSTRAK Semakin meningkatnya proses pembuatan biodiesel, akan meningkatkan produk samping berupa gliserol. Untuk itu perlu adanya usaha pengolahan gliserol menjadi poduk lain agar nilai gliserol dapat meningkat. Salah satunya adalah dengan mengolahnya menjadi triasetin. Triasetin dapat digunakan sebagai bahan aditif bahan bakar untuk menaikan nilai oktan dan mengurangi knocking pada mesin mobil. Pembuatan triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dan asam asetat dengan menggunakan katalisator padat berupa resin penukar ion Lewatit. Penggunaan katalisator padat dimaksudkan agar mempermudah dalam pemisahan hasil. Pembuatan triasetin dilakukan dalam reaktor batch pada perbandingan mol pereaksi 1:6 gliserol dan asam asetat, kecepatan pengadukan 175 rpm dan suhu reaksi 100 ºC. Variabel yang divariasikan adalah berat katalis dan pengaruh pemakaian berulang. Hasil percobaan menunjukan bahwa semakin tinggi konsentrasi katalis yang digunakan, konversi gliserol yang dihasilkan semakin besar. Konversi tertinggi diperoleh sebesar 84,48% pada kosentrasi katalis 5% berat gliserol. Untuk pemakaian katalis secara berulang tidak begitu bepengaruh terhadap konversi gliserol gliserol yang dihasilkan. Kata-kata kunci : Gliserol, asam asetat, esterifikasi, triasetin, bio additive fuel
xii
ABSTRACT Glycerol is a by-product of biodiesel production from transesterification reaction. The increasing of biodiesel production is followed by the increase of the glycerol as by product. Therefore, conversion of glycerol into other products to increase it’s economic value should be done suc h as converting it to triacetin. Triacetin is a product from reaction between glycerol and acetic acid. The use of solid catalysts such as ion exchange Lewatit is an alternative method to ease product separation. Triacetin has many uses for food and non-food. It can be used as bioadditives in fuel to reduce knocking in car engines. Preparation of triacetin was conducted in a batch reactor with stirring speed of 175 rpm, at temperarture of 100 C, the reactant ratio of 6 wt acetic acid / glycerol, The variables are varied concentration catalyst and effect reusability of catalyst. The sample was taken every 15 minutes in a reaction time of 90 minutes. The highest conversion obtained for 84,48 % in reactant ratio mol glycerol and acetic 1:6, catalyst concentration 5% to weight of acetic acid. The result showed that comparison of catalyst concentration give real effect to the conversion of glyceol into triacetin, while the reusability catalyst does not give a significant effect on glycerol conversion convers ion be triacetin. Keywords : acetic acid, glycerol, Lewatit, esterification, Triacetin, bio-additive fuel
xiii
BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang
Berkembangnya teknologi otomotif dewasa ini menjadikan teknologi kendaraan juga semakin berkembang, termasuk pada sistem pembakaran dimana sistem memiliki tingkat kompresi rasio yang tinggi sehingga memerlukan jenis bahan bakar yang sesuai agar pembakaran tersebut berjalan dengan sempurna. Pemilihan jenis bahan bakar yang tidak sesuai, akan mengakibatkan proses pembakaran yang tidak sempurna. Hal tersebut secara tidak langsung akan menghasilkan efek negatif berantai pada mesin, mulai dari timbulnya kerak pada ruang bakar, tenaga mesin yang tidak maksimal, meningkatnya emisi gas buang, borosnya konsumsi BBM, yang pada akhirnya akan berakibat pada naiknya biaya perawatan mesin. Dengan kondisi perekonomian Indonesia pada saat ini, pemakai BBM khususnya di Indonesia berusaha menekan konsumsi BBM mereka secara ekonomis dengan cara menggunakan jenis BBM dengan kualitas lebih rendah. Premium (gasoline) merupakan jenis bahan bakar cair yang digunakan dalam proses pembakaran pada motor bakar. Premium yang dijual di pasaran merupakan campuran sejumlah produk yang dihasilkan dari berbagai proses. Melalui proses pencampuran (blending) tersebut maka sifat dari bahan bakar dapat diatur untuk memberikan karakteristik
1
2
operasi seperti yang diinginkan. Salah satu sifat yang harus dipunyai dari premium adalah Angka Oktan (Octane Number) Number) dari bahan bakar tersebut. Angka Oktan adalah angka yang menunjukkan berapa besar tekanan maksimum yang bisa diberikan di dalam mesin sebelum bensin terbakar secara spontan. Di dalam mesin, campuran bensin dan udara (berbentuk gas) bisa terbakar sendiri secara spontan sebelum terkena percikan api dari busi. Jadi, semakin tinggi angka oktannya, semakin lama bensin itu terbakar spontan. Bahan bakar harus mempunyai angka oktan yang sesuai dengan yang di persyaratkan oleh motor. Motor dengan perbandingan kompresi yang lebih tinggi memerlukan angka oktan yang lebih tinggi untuk mengurangi terjadinya ketukan (knocking). Untuk menaikkan angka oktan dari suatu bahan bakar biasa diperoleh dengan memberikan TEL (Tetra Ethyl Lead), Methanol, Ethanol Ethanol atau dengan memberikan Zat aditif. aditif.
Kesadaran akan masalah pencemaran dalam dasa warsa terakhir ini menyebabkan beberapa negara termasuk Indonesia membatasi penggunaan senyawa timbal dalam bahan bakar, walaupun senyawa TEL selama ini sangat diandalkan sebagai aditif peningkatan angka oktan. Salah satu cara alternatif yang dapat dipakai untuk memperoleh bahan bakar dengan angka oktan yang tinggi adalah dengan menggunakan zat aditif yang merupakan merupakan zat yang dapat meningkatkan angka oktan dari suatu bahan bakar. Salah satunya pembuatan zat aditif dari hasil samping biodiesel yaitu triasetin . Biodiesel umumnya diproduksi melalui reaksi
3
transesterifikasi, yang mana trigliserida dalam minyak nabati bereaksi dengan alkohol membentuk ester asam lemak (biodiesel) dan gliserol dengan katalis baik alkali atau asam. Biodiesel dapat dibuat dari berbagai minyak nabati dari tanaman seperti kelapa sawit, kedelai dan mikroalga. Peningkatan
pembuatan biodiesel menghasilkan produk samping berupa gliserol. Meskipun gliserol bukan merupakan zat yang beracun, namun limbah gliserol dengan volume yang besar dapat menimbulkan dampak serius bagi lingkungan dan kesehatan, sehingga diperlukan usaha untuk mengubah gliserol menjadi beberapa produk turunannya untuk meningkatkan konsumsi gliserol. Beberapa produk turunan gliserol lainnya adalah gliserol
monooleat , gliserol triasetin, gliserol monoacetin dan diasetin.
Sebagai poduk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak diolah sehingga nilai jualnya masih rendah. Oleh karena itu untuk meningkatkan nilai ekonomis perlu pengolahan terhadap gliserol agar dapat menghasilkan produk yang bermutu dan lebih banyak manfaatnya. Diantaranya adalah dengan membuat turunan gliserol melalui proses esterifikasi. Salah satu produk dari gliserol yaitu triasetin. Manfaat triasetin sangat banyak diantaranya yaitu sebagai zat aditif makanan seperti penambah aroma, plastisizer, pelarut, bahan aditif bahan bakar untuk mengurangi knocking pada mesin (menaikkan nilai oktan), serta dapat digunakan juga sebagai zat aditif untuk biodiesel (Widayat dkk, 2013). Triacetil Gliserol (TAG) atau triasetin dibuat dari proses
esterifikasi antara gliserol dan asam asetat dengan bantuan katalis. Selain
4
poduk triasetin, produk lain yang terbentuk pada proses esterifikasi gliserol dengan asam asetat adalah Mono Acetyl Gliserol (MAG) / monoacetin dan Diacetyl Gliserol (DAG) / diacetin. Namun, dengan
penelitian yang telah dilakukan oleh Xiaoyuan dkk, (2009) memungkinkan memungkinkan kita untuk dapat meningkatkan selektifitas terhadap triasetin meningkat hingga 100%. Hal itu dilakukan dengan menggunakan dua tahap reaksi yaitu reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat, dan tahap selanjutnya adalah reaksi asetilasi menggunakan anhidra asam asetat. Pada penelitian ini, pemanfaatan gliserol hasil samping industri biodiesel sebagai bahan baku dalam sintesis senyawa triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dengan asam asetat menggunakan katalis lewatit. 1.2
Rumusan Masalah
Penelitian mengenai sintesis gliserol triasetin dengan bahan baku gliserol pernah dilakukan sebelumnya. Dalam percobaan pembuatan gliserol triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dan asam asetat secara esterifikasi. Triasetin dapat diproduksi dari reaksi gliserol dan asam asetat menggunakan katalisator. Gelosa dkk, (2003) mempelajari reaksi gliserol dengan asam asetat memakai katalisator berupa resin amberlyst15, konversi tertinggi diperoleh pada suhu 373 0 K, perbandingan pereaksi 3,9 gmol asam asetat/gmol gliserol yaitu sebesar 50%. Nuryoto dkk, (2010) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam 0
asetat dengan katalisator indion 225 Na pada suhu 343 K, kecepatan
5
pengadukan 1000 rpm, dengan memvariasikan perbandingan pereaksi per eaksi 3:7 gmol asam asetat/gmol gliserol, konsentrasi katalisator 1:9% berat terhadap asam asetat, dan ukuran diameter katalisator -16 dan +25mesh (lolos pada 16 mesh dan tertahan di 25 mesh), konversi tertinggi diperoleh pada perbandingan pereaksi 7:1 gmol asam asetat/gmol gliserol dan konsentrasi katalisator 3% berat asam asetat yaitu sebesar 40,7%. Ferreira dkk, (2009) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan katalisator NaUSY Zeolite diperoleh konversi sebesar 14 % dan selektivitas triasetin 1 %. Leonardo dkk (2010) telah melakukan penelitian untuk membandingkan reaksi esterifikasi gliserol antara menggunakan asam asetat dan anhidrida asam asetat. Dalam penelitiannya dijelaskan untuk kondisi yang sama (katalis niobium phosphate, rasio 4:1), esterifikasi gliserol menggunakan anhidrida asam asetat menmberikan selektivitas yang tinggi terhadap triasetin (100% pada 80 menit) dibandingkan dengan asam asetat (7% pada 120 menit). Selain itu pada penelitian Leonardo ini juga membeikan informasi mengenai pengaruh penggunaan bebeapa katalis yang digunakan dalam reaksi esterifikasi menggunaan anhidrida asam asetat maupun asam asetat. Berdasarkan permasalahan latar belakang diatas, maka masalahmasalah tesebut dirumuskan sebagai berikut : a. Bagaimana pengaruh jumlah konsentrasi katalis lewatit terhadap konversi gliserol pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat.
6
b. Bagaimana pengaruh reusability (penggunaan berulang) katalis lewatit setelah proses esterifikasi terhadap konversi triasetin.
Penelitian-penelitian diatas akan dijadikan sebagai tolak ukur untuk mengetahui pemecahan masalah diatas dan untuk mengetahui halhal apa saja yang mempengaruhi reaksi esterifikasi gliserol dengan asam asetat. Sehingga didapatkan kondisi optimum eaksi sintesis gliserol triasetin dari glierol dan asam triasetin dengan bantuan katalis Lewatit. Pada penelitian ini katalis yang digunakan berbeda dengan penelitian sebelumnya yaitu dengan menggunakan katalis Lewatit. Katalisator lewatit merupakan resin kation yang menyediakan acid site yang dibutuhkan sebagai katalisator dalam sintesis gliserol asetat. Penggunaan katalisator lewatit ini diharapkan dapat mempercepat laju reaksi dan meningkatkan selektivitas gliserol triasetin sehingga menghasilkan produk yang mempunyai nilai ekonomi yang lebih tinggi, serta akan banyak diaplikasikan pada berbagai arahan produk yang sangat beragam.
1.3
Batasan Masalah
Adapun batasan masalah dari penelitian ini adalah sebagai seb agai berikut: a. Bahan baku yang digunakan adalah gliserol, asam asetat dan katalis lewatit. b. Variabel yang digunakan adalah konsentrasi katalis dan reusability katalis lewatit.
7
1.4
Tujuan Penelitian
Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mempelajari reaksi sintesis gliserol triasetin dengan menggunakan gliserol dan asam asetat menggunakan katalis lewatit. Tujuan khususnya adalah sebagai berikut: 1. Mempelajari pengaruh perbandingan berat katalis terhadap reaksi sintesis gliserol triasetin pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat. 2. Mengetahui konsentrasi katalis optimum pada produksi gliserol triasetin dari gliserol dan asam asetat. 3. Mempelajari pengaruh reusability (pemakaian berulang) katalis terhadap konversi gliserol triasetin pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat. 1.5
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi dan referensi tentang pemanfaatan katalis lewatit sebagai katalis pada reaksi esterifikasi gliserol dapat menaikkan konversi gliserol, menambah referensi dibidang penelitian kimia khususnya tentang pemanfaatan katalis lewatit sebagai pengganti katalis heterogen pada reaksi esterifikasi gliserol menggunakan asam asetat, serta mengetahui pengaruh jumlah variasi konsentrasi katalis terhadap konversi gliserol triasetin pada reaksi esterifikasi dengan asam asetat.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1
Gliserol
Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi dan merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil berjumalah tiga buah. Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis (Pagliaro dan Rossi., 2008). Gliserol bila diesterifikasi dengan asam asetat akan membentuk triasetin. Kegunaan triasetin sangat banyak baik untuk keperluan bahan makanan maupun non makanan. Untuk bahan makanan, triasetin dapat digunakan
sebagai bahan aroma pada pada permen
(gula-gula), minuman dari susu, minuman ringan dan permen karet. Sedangkan
untuk bahan non makanan makanan triasetin dapat digunakan digunakan untuk
pelarut pada parfum, tinta cetak, pelarut pel arut pada aroma, plastisizer untuk resin selulosa, polimer dan ko-polimer,
bahkan dapat digunakan sebagai
bahan aditif bahan bakar untuk mengurangi knocking pada mesin mobil (Nuryoto dkk., 2010). Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak diolah sehingga sehingga nilai jualnya masih rendah. Penelitian tentang proses turunan turunan gliserol gliserol dalam satu
dekade ini
telah mulai banyak dilakukan. Industri turunann klasik, gliserol tri-nitrat yang digunakan sebagai bahan peledak, secara bertahap kehilangan dominasinya. Resin alkid berasal dari gliserin banyak dimanfaatkan akhir-
8
9
akhir ini terutama ester parsial diantaranya yaitu sebagai zat aditif makanan, plastisizer, margarin dan kosmetik (Miner dan Dalton, 1953). Proses esterifikasi gliserol adalah salah satu metode yang banyak digunakan untuk memproduksi produk turunan gliserol. Dalam reaksi esterifikasi dihasilkan bermacam-macam ester yang mempunyai banyak kegunaan dan bernilai lebih tinggi. Produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbarukan karena bukan merupakan turunan dari minyak bumi.
Gambar 2. 1 Reaksi transesterifikasi minyak dengan metanol menghasilkan biodiesel dan gliserol
2.2
Esterifikasi Gliserol
Esterifikasi adalah reaksi pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H2O. Ester biasa juga disebut sebagai turunan karboksilat. Sifat khas ester adalah baunya yang harum, oleh sebab itu ester biasanya digunakan sebagai pengharum ( essence sintetis). Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO 2 R’ dan R dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi dapat dilangsungkan dengan
10
katalis asam dan bersifat reversible (Fessenden & Fessenden, 1982). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Gambar 2. 2 Reaksi esterifikasi gliserol
Interaksi atau reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol merupakan proses reaksi dapat balik dan merupakan reaksi yang berlangsung lambat, untuk mempercepat terjadinya reaksi perlu ditambahkan katalis. Pengaturan temperatur juga perlu dilakukan untuk mempercepat reaksi pembentukan ester (Fogler, 2006). Sesuai dengan hukum aksi massa, kesetimbangan dapat bergeser ke arah pembentukan ester dengan adanya kelebihan salah satu pereaksi, Reaksi esterifikasi ini akan memberi hasil yang lebih baik untuk alkohol primer dan cukup baik untuk alkohol sekunder, tetapi untuk alkohol tersier tidak memberikan hasil yang baik. (Fogler, 2006) Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan kecil dalam laju pembentukkan ester (Fessenden, 1982) Mekanisme reaksi esterifikasi dapat dijelaskan melalui beberapa tahap reaksi berikut (Widiyarti dan Hanafi, 2010) : a. Transfer proton dari katalis asam keatom oksigen karbonil, sehingga meningkatkan elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.
11
Gambar 2. 3 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 1
b. Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol, yang bersifat nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.
Gambar 2. 4 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 2
c. Pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan kompleks teraktivasi. Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang diikuti oleh pelepasan molekul air menghasilkan ester.
Gambar 2. 5 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 3
12
Menurut (Hikmah dan Zuliyana, 2010), Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :
a. Waktu Reaksi Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil. b. Pengadukan Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Sesuai dengan persamaan Arrhenius : k = A e(-Ea/RT) Keterangan : T = Suhu Suhu absolut (ºC) R = Konstanta gas umum (cal/gmol ºK) E = Tenaga aktivasi (cal/gmol) A = Faktor tumbukan k = Konstanta kecepatan reaksi Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan reaksi. Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting.
13
c. Katalisator Katalisator berfungsi untuk mengurangi energi aktivasi pada suatu reaksi sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada reaksi esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi katalis antara 1- 4 % berat sampai 10 % berat campuran pereaksi. d. Suhu Reaksi Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius. persamaan Arrhenius. Bila Bila suhu naik maka harga k makin besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar. e. Pebandingan Pereaksi Berlebihnya salah satu pereaksi menyebabkan kesetimbangan akan bergeser kekanan, dan kemungkinan kontak antar pereaksi semakin besar.
2.3
Asam Asetat
Asam Asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma pada makanan. Asam cuka mempunyai rumus empiris C2H4O2 . Rumus ini sering ditulis dalam bentuk CH3 – COOH, COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat pekat (asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna dan memiliki titik beku 16,7 °C. °C. Asam asetat berasa asam dan
14
berbau menyengat , meskipun digolongkan sebagai asam lemah naun asam asetat pekat bersifat korosif dan dapat menyerang kulit.
Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, yaitu hanya tedisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO – . Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri penting yang digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat. Asam asetat cair merupakan pelarut protik hidrofilik (polar) dan memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6,2 sehingga dapat melarutkan senyawa polar dengan baik seperti garam anorganik, gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin serta asam asetat juga dapat bercampur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Karena sifat kelarutan dan kemudahan bercampurnya menjadikan asam asetat banyak digunakan dalam bidang industri. (Wikipedia, 2016) 2.4
Katalis Ion Exchange Resin
Katalisator ialah suatu zat yang ditambahkan kedalam reaksi dengan tujuan memperbesar kecepatan reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi, dan dengan menggunakannya berulang diharapkan mengurangi limbah dan mengefisienkan biaya produksi. Jika jumlah katalisator dinaikkan, energi aktivasi akan turun sehingga laju reaksi akan meningkat. Asthana et al, 2006 melakukan percobaan dengan konsentrasi
15
katalisator 0-5% berat total larutan. Pada konsentrasi katalisator 1% dan 5% dihasilkan laju kecepatan reaksi sebesar 0,3 x10 -3 kmol/kg larutan -3
detik dan 1,25x10 kmol/kg kmol/kg larutan detik. Katalisator yang digunakan adalah katalis padat Lewatit. Katalis lewatit mudah didapat, mempunyai konversi yang bagus, lebih mudah dalam pemisahan dibandingkan dengan katalis homogen, ramah lingkungan dan harganya murah. Sebelum katalis digunakan untuk esterifikasi, katalis terlebih dahulu diaktivasi dengan larutan HCL 1N, fungsinya yaitu untuk meningkatkan nilai keasaman dari katalisator Lewatit. Semakin besar keasaman dari suatu katalis maka akan meningkatkan situs aktif dari katalis tersebut sehingga permukaan katalis lebih efektif dalam menyerap reaktan. Konversi yang dihasilkan dalam proses esterifikasi pembuatan triasetin menggunakan katalis Lewatit berkisar antara dan sedangkan konversi yang dihasilkan pada proses esterifikasi gliserol menggunakan katalis padat sintesis indion 225 Na adalah berkisar antara 25-42% (Nuryoto,2010). Ion exchange adalah unit proses dimana ion dalam bahan penukar
(resin) digantikan oleh ion dalam larutan. Resin kation merupakan salah satu katalis padat yang termasuk dalam jenis resin penukar ion dengan kekuatan asam sangat kuat. Katalis ini berbentuk butiran yang dapat digunakan sebagai katalisator asam heterogen dalam berbagai reaksi organik. Resin kation menyediakan acid site yang dibutuhkan sebagai katalisator dalam sintesis. Penggunaan resin kation sebagai katalisator memiliki kelebihan yaitu selektivitas reaksinya tinggi, permukaan bersifat
16
asam, proses pemisahannya mudah karena tidak larut dalam larutan reaksi dan mudah diregenerasi sehingga dapat digunakan berulang kali. Meskipun demikian, katalis ini juga memiliki kelemahan, yaitu air dapat masuk ke dalam katalis sehingga akan menggangu proses protonasi asam karboksilat (asam lemak). 2.5
Sintesis Tiasetin
Anindito (2008) telah melakukan pembuatan triasetin antara gliserol dengan asam asetat dengan katalisator asam sulfat, konversi tertinggi dipeoleh pada perbandingan pereaksi 6 gmol asam asetat / gmol gliserol, konsentrasi katalisator 0,67% berat gliserol, dan konversi yang dihasilkan 85%. Sedangkan Nuryoto dkk (2010) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan katalisator indion 225 Na pada suhu 343 K, kecepatan pengadukan 1000 rpm, berat asam asetat, dan ukuran diameter katalisator -16 dan +25 mesh (lolos pada 16 mesh dan tertahan di 25 mesh). Konversi tetinggi yang dihasilkan pada perbandingan reaksi 7 gmol asam asetat / gmol gliseol dan konsentrasi katalisator 3% berat asam asetat yaitu sebesar 40,7%. Liao dkk (2009) memproduksi triasetin dengan dua tahap yaitu tahap esterifikasi dan asetilasi, konversi tertinggi didapatkan dengan menggunakan katalis jenis A-35 dan A-15 sebesar 99%, diperoleh pada perbandingan molar pereaksi 1:6 dan 1:9 dan konsentrasi katalisator 5% berat gliserol selama 4 jam.
17
Penggunaan katalisator padat berupa penukar ion dimaksudkan dapat memudahkan pemisahan hasil dan dapat digunakan secara beulangulang, karena katalisator padat berupa penukar ion yang telah jenuh dapat diaktifkan kembali dengan regenerasi (Choi dkk., 1996). Dari referensi jurnal diatas maka kondisi operasi yang akan digunakan pada penelitian ini adalah pada suhu 100ºC, rasio mol gliserol dengan asam asetat sebesar 1:6 , dengan waktu reaksi 90 menit serta berat katalis 2% , 3% dan 5% dengan pemakaian berulang sebanyak 1x, 2x dan 3x pemakaian.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1
Alat dan Bahan yang Digunakan
3.1.1 Alat
Alat penelitian yang digunakan antara lain: a. Gelas beker b. Magnetic stirer c. Timbangan digital d. Hot plate e. Kertas saring f. Pengaduk merkuri g. Aluminium foil h. Wadah sampel i. Gelas arloji j. Labu leher tiga k. Pemanas mantel l. Pendingin balik m. Buret n. Statif dan klem o. Pipet ukur dan pipet volume 3.1.2 Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Gliserol diperoleh dari PT. Brataco melalui distributor resmi Bratachem Yogyakarta dengan kemurnian 99% dan densitas 1,2483 gr/cm3 b. Asam Asetat diperoleh dai CV. Chemix dengan kemurnian 99% dan density 1,05 gr/cm3
c. Akuades 18
19
d. Na2S2O3 untuk titrasi Iodometri e. Katalisator Lewatit diperoleh dari PT. Brataco f. Larutan HCL 1N untuk aktivasi katalis g. Larutan HCL 0,5 N
h. KOH alkoholik 0,5 N i. Kalium Dikromat
j. KI k. Larutan pati l. Indikator pp m. Kloroform n. Etanol o. Asam periodat p. NaOH 0,5 N
20
Keterangan : 1. Pemanas mantel 2. Labu leher tiga 3. Pengaduk merkuri 4. Thermometer 5. Statif dan klem 6. Pedingin balik
7. Motor pengaduk
Gambar 3. 1 Rangkaian alat esterifikasi
21
Keterangan : 1. Erlenmeyer 2. Magnetic stirer 3. Magnetic
4. Statif dan klem Buret 5. Buret
Gambar 3. 2 Rangkaian alat titrasi 3.2
Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan tiga tahap yaitu, preparasi katalis Resin lewatit, sintesis gliserol triasetin dan analisis penelitian 3.2.1 Preparasi Katalis Resin kation
Sebelum katalis digunakan untuk sintesis triasetin, katalis terlebih dahulu di aktivasi. Katalis lewatit dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan dengan larutan HCl 1N sebanyak 200% dari volume katalis. Kemudian mengaduk katalis dan larutan HCL tersebut selama 30 menit. Selanjutnya katalis dipisahkan dari HCL menggunakan kertas saring dan
22
dibilas dengan aquadest sebanyak 200% volume katalis dan mengaduknya menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit secara berulang-ulang hingga pH katalis netral atau mendekati netral. Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan kertas lakmus dan dikeringkan. 3.2.2 Sintesis Gliserol Triasetin
Merangkai alat seperti pada gambar 3.1, kemudian memasukkan gliserol dengan volume 73,31 ml serta katalis seberat (3% berat gliserol) kedalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai suhu reaksi 100ºC. Selanjutnya menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2 yaitu 175 rpm. Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah dipanaskan sampai suhu reaksi 100oC ke dalam reaktor dengan perbandingan gliserol:asam asetat = 1:6 dan catat waktu sebagai t = 0. Perubahan suhu dicatat setiap 15 menit dan pengambilan sampel dilakukan setiap 15 menit sekali sebanyak 5 mL, reaksi dijalankan selama 90 menit. Setelah reaksi selesai, mematikan pemanas dan motor pengaduk. Pendingin dimatikan saat suhu telah turun menjadi sekitar 50oC. Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100 oC dan untuk perbandingan berat katalis 5% dan 2% berat gliserol
serta reusability katalis 2 kali
pemakaian dan 3 kali pemakaian selama 90 menit. 3.3.3 Analisis Kadar Gliserol
Mengambil 1 gr sampel, kemudian diencerkan dengan akuades 100 ml. Menimbang 1 gram sampel larutan yang sudah diencerkan kedalam botol timbang. Memasukan larutan tersebut ke dalam labu ukur 500 ml
23
dan menambahkan kloroform sebanyak 50 ml. Lalu menambahkan kurang lebih 100 ml aquadest , menutup rapat labu dan kemudian mengocok kuatkuat selama 30-60 detik. Menambahkan aquadest hingga hingga garis batas takar, tutup labu rapat-rapat, dan mengocok kembali hingga tercampur, lalu membiarkan tenang sampai lapisan akuatik (aquadest dan gliserol) dan kloroform terpisah sempurna. Setelah terpisah sempurna pipet 50 ml larutan akuatik ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 2 mL asam periodat, kemudian kocok perlahan. Menutup erlenmeyer menggunakan gelas arloji atau alumunium foil dan membiarkannya selama 30 menit. Menambahkan 2 ml larutan KI, kocok perlahan lalu biarkan selama 1 menit dalam tempat gelap. Kemudian menitrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan Na2S2O3 yang sudah distandarisasi sampai warna coklat Iodium hampir hilang. Menambahkan 2 ml indikator pati, lalu la lu melanjutkan titrasi sampai warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na 2S2O3. Terakhir melakukan analisis blangko dengan menerapkan langkah yang sama pada aquadest (larutan (larutan akuatik diganti dengan aquadest ). ).
24
3.4
Metode Pelaksanaan Penelitian
Bagan cara kerja reaksi esterifikasi gliserol asam asetat yaitu:
1. Preparasi Katalis Resin Kation Memasukkan katalis kedalam gelas ukur lalu ditambahkan larutan HCL 1 N sebanyak 200% dari volum katalis
Mengaduk campuran katalis dan larutan HCL selama 30 menit
Memisahkan katalis dari lautan HCL menggunakan kertas saring kemudian membilas dengan aquades sebanyak s ebanyak 200% volum katalis dan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer dilakukan pengadukan selama 30 menit
Melakukan tes pH sampai larutan netral
Menyaring dan mengeringkan katalis
2. Sintesis Gliserol Triasetin Mera Me ran n ka kaii alat alat se eti ada amba ambarr 3. 3.1 1
Memasukkan gliserol dengan volume tertentu seta katalis lewatit (3% wt gliserol ) kedalam labu la bu leher tiga dan dipanaskan hingga suhu reaksi 100ºC tecapai
Menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2 (175 rpm )
25
Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah dipanaskan sampai suhu reaksi 100ºC kedalam reactor dengan perbandingan gliserol: asam asetat = 1:6 dan mencatat waktu sebagai t=0 Mencatat suhu setiap 15 menit dan mengambil sampel setiap 15 menit. Reaksi dijalankan selama 90 menit
Mematikan pemanas dan motor pengaduk. Mematikan pendingin saat suhu telah turun menjadi 50ºC 50ºC
Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100ºC dan untuk perbandingan berat katalis 5% dan 2% berat gliserol serta reusability katalis 2x dan 3x pemakaian. Mengulangi rekasi dengan waktu 90 menit dengan langkah yang sama.
3. Bagan Analisa kadar gliserol : Mengambil 1 gram sampel, mengencerkan dengan aquadest hingga 100 ml. Menimbang larutan 1 gram dalam botol
Melarutkan larutan dalam botol timbang kedalam labu takar 500 mL dengan menggunakan chloroform 50 mL
Menambahkan ± 100 mL aquadest , menutup rapat labu dan kemudian mengocok kuat-kuat selama 30-60 detik.
Menambahkan aquadest hingga hingga batas ukur, menutup lagi labu rapat-rapat, mengocok kembali hingga tercampur lalu membiarkan tenang sampai lapisan akuatik dan kloroform terpisah sempurna.
26
Memipet 50 mL larutan akuatik kedalam erlenmeyer 250 250 mL berisi 2 mL larutan asam peiodat, kemudian kocok kocok pelahan. Menutup erlenmeyer dengan dengan gelas arloji dan membiarkan selama 30 menit.
Menambhahkan 2 mL larutan KI mengocok pelahan lalu membiarkan selama 1 menit dalam tempat gelap
Menitrasi lautan dalam erlenmeyer dengan dengan larutan Na2S2O3 yang sudah distandarisasi sampai warna coklat iodioum hampir hilang.
Menambahkan 2 mL indicator pati, pati, lalu melanjutkan titrasi sampai warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na 2S2O3
4. Bagan Analisis Asam Awal yaitu: Menimbang sampel 1 gram lalu ditambahkan 50 mL KOH alkoholik 0,5 N
Lalu dipanaskan selama 60 menit me nit dengan dipasang pendingin balik untuk melautkan asam lemak bebas. Dinginkan Dinginkan sampai suhu kamar.
Menambahkan indicator PP PP sebanyak 2 tetes.
Kemudian dititrasi dengan HCL 0,5 N yang telah distandarisasi sampai warna warna pink hilang (bening)
27
5. Bagan Analisis Asam Bebas yaitu: Menimbang sampel 1 g lalu ditambahkan 10 mL alcohol yang telah dinetralkan dengan dengan 0,5 N NaOH dan indicator PP PP
Lalu dipanaskan selama 15 menit me nit dipasang pendingin balik untuk melarutkan asam lemak bebas. Mendinginkan sampai suhu kamar
Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,5 N yang telah distandarisasi sampai warna pink kekal
3.5
Pembuatan Reagen untuk Analisis
3.5.1 Larutan KOH alkoholis
1. Larutan 40 gr KOH dalam 1 liter etanol 95% 2. Jika larutan keruh saring larutan sebelum digunakan 3.5.2 Larutan Asam Periodat
1. Larutan 1,35 asam periodat (HlO4.2H₂O) ke dalam 100 ml air akuades dan kemudian tambahkan 475 ml asam asetat glasial. Campurkan baik-baik. 2. Simpan larutan di dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap atau jika botol berwarna terang, letakkan ditempat yang gelap. 3.5.3 Larutan baku kalium dikromat 0,1 N
1. Timbang 0,49035 gram larutan kalium dikromat kering dan tergerus. ter gerus.
28
2. Larutan ke dalam akuades dalam labu takar 100 ml, kemudian encerkan sampai garis batas sampai garis batas takar. 3.5.4 Larutan indikator pati
1. Buat pasta homogen 1 gr pati larut di dalam akuades dingin 2. Tambahkan pasta ke ini 100 ml akuades yang sedang mendidih kuat, aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian dinginkan. 3.5.5 Larutan natrium tisulfat 0,01 N
1. Larutkan 1,24 gr Na₂S₂O₃.5H₂O ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 500 ml 2. Standarisasi larutan natrium tiosulfat a. Pipet 5 ml larutan baku kalium dikromat ke dalam gelas piala 400 ml. b. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml larutan KI dan aduk baik baik dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik. c. Kemudian biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya tambahkan 100 ml akuades. d. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambl terus diaduk, sampai warna kuning hampir hilang. e. Tambahkan 1-2 ml larutan pati dan teruskan titrasi perlahan sampai warna biru persis hilang. f. Hitung normalitas larutan natrium tiosulfat dengan persamaan berikut :
29
Normalitas = Dengan : V
: volume kalium dikromat, (ml)
N
: normalitas kalium dikromat, (N)
V Na₂S₂O₃ : volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi , (ml) 3.5.6 Larutan KI
1. Timbang 100 gr kalium dikromat. 2. Larutkan ke dalam akuades, disusul dengan pengenceran hingga bervolume 1 L. Larutan ini tidak boleh terkena cahaya. 3.5.7 Larutan NaOH 0,5 N
Berat molekul NaOH (M) = 40 m gram/mgmol Valensi NaOH (n) = 1 Berat ekivalen NaOH (BE) = 40 mg/mgek Volume yang diinginkan (V) = 500 ml Massa NaOH yang diperlukan : ma = V.N.BE ma = 500 ml x 0,5 N x 40 mg/mgek ma = 10 gram
30
Standarisasi NaOH dengan HCl 0,5 N Volume HCl 0,5 N (Vhcl) = 10 gram Volume titrasi (Vt NaOH) :
Titrasi 1 = 15,5 ml
•
Titrasi 2 = 17 ml
•
Volume rerata = 16,25
•
N NaOH =
•
3.5.8 Membuat larutan HCl 0,5 N
Berat molekul HCl (M) = 36,46 mg/mgmol Valensi HCl (n) = 1 Berat ekivalen HCL (BE) = 36,46 g/mgek Kadar HCl = 37% Volume yang diinginkan (V) = 500 ml Massa HCl yang diperlukan : m HCl = V.N.BE Standarisasi HCl dengan borak a. Membuat larutan borak (Na₂B₄O₇10(H₂O)) 0,5 N Berat molekul borak (M)
= 381,37 mg/mgmol
Valensi (n)
=2
Berat ekivalen borak (BE)
= 190,685 mg/mgek
31
Volume yang diinginkan (Vb) = 30 ml Massa borak yang diperlukan : m borak
= Vb x N x BE
volume aliquot borak yang diambil (Va)
= 10 ml
Volume titrasi HCl (Vt HCl) : Volume rerata titrasi N HCl =
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1
Hasil Penelitian
4.1.1
Hasil Analisis Kadar Gliserol dan Konversi
Tabel 4. 1 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit t (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
15
17,2
10,8
0,00934
1
5,0872
24,3442 74,39768
30
17,2
11,4
0,00934
1
4,9822
22,5269 76,30892
45
17,2
11,1
0,00934
1
5,0776
23,2470 75,55166
60
17,2
11,7
0,00934
1
5,0163
21,2165 77,68703
75
17,2
11,5
0,00934
1
5,0688
21,7603 77,11516
90
17,2
10,6
0,00934
1
5,0983
25,0503 73,65509
32
Gb %
X%
33
Tabel 4. 2 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 3% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit t(min)
B(ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
Gb %
X%
0
-
-
-
-
-
-
0
15
17,2
12,1
0,00934
1
4,1
24,07
74,69
30
17,2
12,3
0,00934
1
4,7
20,17
78,78
45
17,2
12,2
0,00934
1
4,8
20,16
78,80
60
17,2
12,0
0,00934
1
4,8
20,96
77,95
75
17,2
12,1
0,00934
1
5,0
19,74
79,24
90
17,2
12,8
0,00934
1
4,8
17,74
81,35
34
Tabel 4. 3 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 5% berat gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit t
W1
W2
(menit)
B (ml)
S (ml)
N
(ml)
(ml)
Gb %
X%
0
-
-
-
-
-
-
0
15
17,2
13,1
0,009615
1
5,2698
15,4984
83,7007
30
17,2
13,4
0,009615
1
5,251
14,4158
84,8392
45
17,2
13,2
0,009615
1
5,2264
15,2459
83,9661
60
17,2
13,1
0,009615
1
5,1039
16,0022
83,1708
75
17,2
13
0,009615
1
5,2227
16,0196
83,1525
90
17,2
12,6
0,009615
1
5,1778
17,6974
81,3880
Tabel 4. 4 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian kedua, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit t (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
Gb %
X%
90
17,2
13,2
0,009615
1
5,2894
25,6094
73,0671
Tabel 4. 5 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi konversi untuk katalis 2% berat gliserol pemakaian ketiga, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit t (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
Gb %
X%
90
17,2
12,1
0,01016
1
5,3889
19,9210
79,04947
35
4.2
Pembahasan
4.2.1
Pengaruh Berat Katalis
Penelitian ini berjudul “Pengaruh “ Pengaruh Berat Konsentrasi Katalis dan Reusability Katalis Pada Reaksi Sintesis Gliserol dan Asam Asetat
Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Lewatit”. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi berat katalis dan reusability katalis, serta untuk mendapatkan konsentrasi katalis optimum pada sintesis triasetin dari gliserol dan asam asetat dengan katalisator lewatit. Gliserol triasetin didapat dengan cara reaksi esterifikasi antara asam asetat dan gliserol menggunakan pemanas mantel dan pengaduk merkuri dengan
kondisi yang dibuat konstan antara lain kecepatan putar 175 rpm, suhu reaksi 100 ºC, rasio mol gliserol dan asam asetat yaitu 1:6 dan waktu reaksi 90 menit. Sampel diambil sebanyak 5 ml setiap 15 menit. Gliserol yang digunakan sebanyak 73,31 ml dan asam asetat dengan kemurnian 99% sebanyak 439,86 ml untuk setiap konsentrasi berat katalis dan reusability pada percobaan. Penelitian ini menggunakan perbedaan
variabel yaitu konsentrasi berat katalis dan reusability (pemakaian berulang) katalis. Untuk mengetahui banyaknya konversi gliserol triasetin yang diperoleh digunakan rumus: …4.1 …4.1
konversi
gliserolya ngbereaksi x100% gliserolmu la mula
…4.2 …4.2
36
Keterangan : B
= Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan blangko (mL)
S
= Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan sampel (mL)
N
= Normalitas larutan Na2S2O3 densitas akuades (g/mL)
W1
= berat sampel awal (g)
W2
= berat sampel pengenceran (g) Untuk mengetahui pengaruh %berat katalis dilakukan variasi berat
katalis 2% , 3% dan 5% berat. Dan untuk mengetahui stabilitas dan reusability katalis untuk beberapa kali reaksi dilakukan penggunaan
berulang katalis untuk 2x dan 3x pemakaian. Reaksi R eaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah
reaksi esterifikasi.
Esterifikasi
adalah reaksi
pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H 2O. Ester biasa juga disebut sebagai turunan karboksilat. Mekanisme reaksi pembentukan triasetin pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat adalah sebagai berikut: C3H8O3 + 3 CH3OOH ↔ C9H14O6 + 3 H2O Hasil perhitungan konversi gliserol terhadap waktu pada reaksi esterifikasi disajikan dalam grafik berikut :
37
Gambar 4. 1 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% dan reusability 1x pemakaian.
Terlihat
dari
Gambar
1, bahwa
dengan penggunaan katalis
sebesar 2% berat konversi tertinggi dicapai pada waktu 60 menit yaitu yaitu sebesar 77,69%. Dari gambar terlihat bahwa semakin lama waktu reaksi maka konversi semakin meningkat. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu reaksi maka konversi semakin besar akibat kesempatan pereaksi untuk saling bertumbukan semakin besar (Levenspiel, ( Levenspiel, 1999).
38
Gambar 4. 2 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 3% dan reusability 1x pemakaian.
Terlihat kecenderungan yang sama dari
Gambar
2
dengan
gambar 1, yaitu terjadi kenaikan yang sangat signifikan dari menit ke 0 hingga menit ke 15. Konversi tertinggi dari berat katalis 3% y yaitu aitu pada waktu 90 menit yaitu
sebesar 81,35% 81,35% . Dari gambar gambar terlihat bahwa
semakin lama waktu reaksi konversi yang dihasilkan cenderung naik, sama halnya dengan gambar 4.1.
39
Gambar 4. 3 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada perbandingan konsentrasi katalis 5% dan reusability 1x pemakaian
Konversi tertinggi pada berat katalis 5% yaitu pada menit ke 30 sebesar 84,48%, setelah menit ke 30 konversi cenderung mengalami penurunan namun tidak begitu signifikan. Hal ini dikarenakan waktu reaksi hampir mencapai kesetimbangan setelah menit ke 15 sehingga konversi relative stabil. Semakin lama waktu reaksi maka, jumlah produk samping (air)
yang dihasilkan juga semakin meningkat, air yang yang
dihasilkan akan mengakibatkan reaksi bergeser ke kiri (reaktan) dan menyebabkan daya tarik yang kuat terhadap komponen lain dan dapat berpengaruh tehadap laju reaksi yang menurun.
40
Gambar 4. 4 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% , 3% dan 5% pada reusability 1x pemakaian
Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa terjadi kenaikan yang signifikan dari menit ke 0 hingga menit ke 15 untuk seluruh berat katalis, sedangkan setelah menit ke 15 hingga menit ke 90 terjadi peningkatan konversi namun tidak begitu signifikan dan cenderung stabil. Hal ini
41
dikarenakan waktu reaksi sudah hampir mencapai kesetimbangan setelah menit ke 15 dan setelah itu perubahan konversi lumayan stabil. Semakin lama waktu reaksi yang tejadi maka jumlah produk samping yang dihasilkan (air) juga semakin banyak, air yang dihasilkan mengakibatkan reaksi bergeser ke kiri dan menyebabkan daya tarik yang kuat terhadap komponen lain dalam sistem yang dapat mempengaruhi laju difusi dan laju l aju reaksi yang mulai menurun. Hasil ini tidak jauh berbeda dengan penelitian yang dilakukan oleh Satriadi (2015). Terjadi kenaikan konversi yang signifikan hingga menit ke 15 kemudian konversi cenderung stabil hingga menit ke 90. Pada penambahan katalis 5% dari 3% mengalami kenaikan konversi, sehingga semakin banyak konsentrasi katalis yang digunakan maka konversi dari gliserol yang dihasilkan juga semakin banyak. Hal ini menunjukan bahwa jumlah katalis sebanding dengan besarnya kecepatan reaksi (Groggins, 1958). Bila konsentrasi katalis diperbesar, maka kecepatan reaksi akan meningkat. Jumlah molekul yang betumbukan juga akan bertambah apabila reaktan yang digunakan mempunyai kemurnian tinggi, sehingga dapat mempercepat terjadinya reaksi. (Rinance Parhusip, 2012) Dari grafik perbandingan diatas dapat diperoleh kesimpulan bahwa konversi tertinggi pada konsentrasi katalisator 5% massa resin/massa gliserol yaitu sebesar 84,48%. Dari grafik perbandingan berat katalis 2%, 3% dan 5% , pada menit ke 90 dapat dilihat bahwa konversi terendah pada
42
berat katalis 2% sebesar 73,65509% dan untuk katalis dengan berat konsentrasi 3% dan 5% tidak mempunyai perbedaan konversi yang begitu besar yaitu sebesar 81,35% dan 81,3880%. Pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat dengan menggunakan katalis lewatit, kenaikan konversi pada penggunakan katalis 2% dan 3% tidak terlalu besar, sedangkan pada penggunaan katalis 3% ke 5% menghasilkan kenaikan konversi
yang
cukup
besar,
sehingga
disimpulkan
berat
katalis
optimumnya adalah 5% berat. Peneliti sebelumnya juga telah melakukan percobaan pembuatan triasetin dengan mereaksikan gliserol dan asam asetat. Tabel dibawah ini menunjukan perbandingan hasil penelitian sistesis triasetin pada berat katalis optimumnya:
43
Tabel 4. 6 Perbandingan hasil konversi dari peneliti sebelumnya dengan menggunakan jenis katalis yang berbeda Peneliti
Tahun
Ferreira dkk
2009
Katalis
dodecamolybdophosphoric
Berat
Konversi
katalis
(%)
1,9%
68
acid (PMo)
Nirmala sari dkk
2015
Zeolit Alam
3%
90,02
Nuryoto,dkk
2011
Indion 225 Na
3%
41,7%
Xiaoqing Gao,dkk
2015
Graphene Oxide (GO)
0.1
90.2%
gram K.
2010
Jagadeeswaraiah,dkk
Nirmala
tungstophosphoric
acid 0,2 g
(TPA)/ CS2-ZrO2
sari,
menggunakan variabel
dkk
(2015)
More than 90%
melakukan
penelitian
dengan
rasio reaktan gliserol dan asam asetat serta
konsentrasi katalis bervariasi. Konversi tertinggi diperoleh 90,02% pada rasio reaktan gliserol:asam asetat sebesar 1:7 dan konsentrasi katalis 3% berat asam asetat. Perbandingan reagen memberikan efek nyata terhadap konversi gliserol menjadi triasetin, sedangkan konsentrasi katalis tidak memberikan efek yang signifikan pada konversi gliserol akan triasetin. triaseti n. Nuryoto, dkk (2011) melakukan penelitian dengan pesiapan triasetin
yang
dilakukan
dalam
reaktor
batch dengan
kecepatan
pengadukan 1000 rpm, pada suhu 333 K - 373 K, diameter dari katalis 0,085 cm, rasio reaktan asam asetat dan gliseol 7:1, dan konsentrasi katalis
44
3% dari berat asam asetat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konversi tertinggi sebesar 41,7% dicapai pada 373 K. Ditemukan bahwa laju reaksi adalah langkah pengendalian. Wenfei Hu, dkk (2015) menemukan bahwa dalam enam oksida logam yang diselidiki, hanya Sb2O5 mempunyai aktivitas yang baik dan selektivitas untuk diasetin. Di bawah kondisi optimal, konversi gliserol mencapai 96,8%, dan selektivitas untuk diasetin mencapai 54,2 untuk monoasetin dan triasetin adalah 33,2% dan 12, %, sedangkan selektivitas 6%, masing-masing untuk rasio mol 6:1. Xiaoqing Gao,dkk (2015) menyatakan bahwa GO menghasilkan konversi yang baik, 91% pada rasio molar rendah dari 4:1. Namun demikian, selektivitas untuk TAG meningkat jelas dengan meningkatnya rasio molar asam asetat untuk gliserol. Peningkatan konsentrasi asam asetat memberikan agen esterifikasi lagi yang mengalami pembentukan TAG melalui esterifikasi lebih lanjut dari MAG dan TAG. K. Jagadeeswaraiah,dkk (2010) meneliti reaksi esterifikasi gliserol dengan asam asetat dengan perbandingan molar 1:5 selama 4 jam pada temperatur 1200C berat katalis 0,2 gram TPA/Cs 2-ZrO2 diperoleh konversi sebesar 93% dan selektivitas 17%. Dari hasil diatas dapat dikatakan bahwa katalis lewatit baik digunakan untuk reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat karena menghasilkan konversi yang lumayan tinggi dan harga terjangkau. Pada hasil penelitian yang telah dilakukan konsentrasi berat katalis yang
45
optimum digunakan adalah pada berat katalis 5%. Hal ini tejadi karena semakin besar konsentrasi katalisator maka akan semakin besar konversi yang dihasilkan. 4.2.2
Pengaruh Reusability / pemakaian berulang katalis
Gambar 4. 5 Grafik hubungan antara reusability dan konversi pada pebandingan konsentrasi katalis 2% untuk reusability 1x pemakaian, 2x pemakaian dan 3x pemakaian
Dari grafik perbandingan katalis dengan berat 2% untuk pemakaian 1x, 2x dan 3x pemakaian konversi yang dihasilkan sedikit mengalami mengalami kenaikan namun tidak begitu signifikan. Hal ini menandakan bahwa pemakaian katalis berulang tidak begitu berpengaruh tehadap hasil konvesi. Untuk pemakaian berulang tidak begitu mengalami perubahan yang signifikan terhadap hasil konversi glierol glierol triasetin yang didapat. didapat.
46
Hal yang sama juga tejadi pada penelitian yang dilakukan oleh Wenfei hu, dkk (2015) untuk mengevaluasi pemakaian berulang dari katalis Sb2O3 untuk esterifikasi gliserol dengan HOAc, percobaan recycle telah dilakukan. Setelah masing-masing berjalan, campuran reaksi tersebut didinginkan hingga 25ºC, dan kemudian katalis dipisahkan dengan sentrifugasi, dicuci dengan air deionisasi dan etanol, dikeringkan di oven 100ºC untuk reusability selanjutnya. Setelah enam siklus reaksi, tidak ada perubahan yang signifikan dalam konvesi gliserol dan selektivitas untuk mono, di, dan triasetin yang diamati. Penelitian yang dilakukan oleh Shanhui, 2013 juga memberikan kecenderungan yang sama yaitu menggunakan katalis Ag 1PW untuk kegiatan esterifikasi sampai lima kali siklus reaksi namun tidak menunjukan tanda penurunan yang signifikan dalam kemampuan katalitik. Sifat heterogen katalis Ag1PW dapat juga di recycle untuk menghasilkan produk reaksi.
BAB V PENUTUP 5.1
Kesimpulan
1. Pada reaksi antara gliserol dan asam asetat dengan menggunakan katalis lewatit, semakin tinggi konsentrasi katalis yang digunakan maka semakin besar konversi gliserol yang dihasilkan. 2. Pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat dengan menggunakan katalis lewatit, kenaikan konversi pada penggunakan katalis 2% dan 3% tidak terlalu besar, sedangkan pada penggunaan katalis 3% ke 5% menhasilkan kenaikan konversi yang cukup besar, sehingga disimpulkan berat katalis optimumnya adalah 5% berat. 3. Pemakaian katalis lewatit secara berulang tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap konversi gliserol yang dihasilkan.
47
48
5.2
Saran
1. Diharapkan semakin banyak mahasiswa yang melakukan penelitian mengenai gliserol tiasetin, karena gliserol triasetin dapat menjadi alternatif bahan aditif bahan bakar sehingga mengurangi knocking dan kandungan CO. Disamping itu, dengan memanfaatkan produk samping biodiesel berupa gliserol dapat menambah nilai jual dari gliserol tersebut. 2. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya mengenai gliserol triasetin perlu menguji variabel-variabel penelitian yang lain, proses yang berbeda, dan alternatif bahan baku lainnya.
49
DAFTAR PUSTAKA
Nuryoto., “Studi Kinerja Katalisator Lewatit Monoplus s-100 pada Reaksi Esterifikasi antara Etanol dan Asam Asetat”, Asetat ”, Jurnal Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2008. Nuryoto., Hary Sulistyo., Suprihastuti Sri Rahayu., dan Sutijan., “Uji Performa Katalisator Resin Penukar Ion Untuk Pengolahan Hasil Samping Pembuatan Biodiesel Menjadi Triasetin”, Triasetin”, Jurnal Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2010. Wenfei Hu., Yan Zhang., Yizheng Huang., Jiaxi Wang., Jin Gao., JieXu., “Selective “Selective esterification of glycerol with acetic acid to diacetin using antimony
pentoxide as reusable catalyst”, jurnal School of Chemical Engineering, Hebei University University of Technology, Technology, Tianjin Tianjin 300130, China, China, 2014.
K. Jagadeeswaraiah., M. Balaraju., P.S. Sai Prasad., N. Lingaiah., “Selective “Selective esterification of glycerol to bioadditives over heteropoly tungstate supported on Cs-containing zirconia catalysts”, Jurnal Indian Institute of Chemical Technology, Hyderabad 500607, India
Hantoro Satriadi., Satriadi., ”Kinetika Reaksi Esterifikasi Gliserol dan Asam Asetat Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Asam Sulfat”, Sulfat ”, Jurnal Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, 2015. Nuryoto., Hary Sulistyo., Suprihastuti Sri Rahayu., dan Sutijan., “Uji Performa Katalisator Resin Penukar Ion Untuk Pengolahan Hasil Samping Pembuatan Biodiesel Menjadi Triasetin”, Triasetin”, Jurnal Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2010. Nirmala Sari., Zuchra Helwani., dan Hari Rionaldo., “Esterifikasi Gliserol Dari Produk Samping Biodiesel Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Zeolit Alam”, Jurnal Program Studi Teknik Kimia S1, Fakultas Teknik Universitas Riau, 2015.
50
Shanhui Zhu., Yulei Zhu., Xiaoqing Gao., Tao Mo., Yifeng Zhu., Yongwang Li., “Production of bioadditives from glycerol esterification over zirconia supported heteropolyacids”, Jurnal University of Chinese Academy of
Sciences, Beijing 100039, PR china, 2013.
LAMPIRAN - LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA PERHITUNGAN
A-1
1. Menghitung gliserol bahan baku GBo0 0 berat
2,302( B S )( N )(450)(170) W 50 ( w / bj )
Dengan : B = volume titrasi Na₂S₂O₃ untuk larutan blangko (ml) S
= volume titrasi Na₂S₂O₃ untuk larutan sampel (ml)
N = normalitas larutan Na₂S₂O₃ W = berat sampel yang telah dilarutkan (g) w = berat sampel bahan baku (g) bj = berat jenis gliserol (g/ml) B(ml)
S (ml)
N
W (g)
w (g)
Bj(g/ml)
Gb0%
17,2
14,85
0,00934
1
1
1,23
95,086
GBo
2,032 (17,2 14,85) 0,00934 450 170 ) 1 50 ( 1 1,23
GBo 95,08 086 6 00
A-2
2. Menghitung kadar gliserol dan konversi
B = volume titrasi Na₂S₂O₃ untuk larutan blangko (ml) S
= volume titrasi Na₂S₂O₃ untuk larutan sampel (ml)
N = normalitas larutan Na₂S₂O₃ ρa ρa = densitas aquadest (g/ml) W₁ = berat sampel awal (ml) W₂ = berat sampel pengenceran (ml)
A-3
Analisis kadar gliserol dan konversi konsentrasi katalis lewatit 2%
T (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
t1 t2
17,2 17,2
10,8 11,4
0,00934 0,00934
1 1
5,0872 4,9822
t3
17,2
11,1
0,00934
1
5,0776
t4
17,2
11,7
0,00934
1
5,0163
t5
17,2
11,5
0,00934
1
5,0688
t6
17,2
10,6
0,00934
1
5,0983
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t15 :
•
= 24,3442 %
= 74,39768%
A-4
Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut: T (menit)
Gb %
X%
15
24,3442
74,39768
30
22,5269
76,30891
45
23,2470
75,55165
60
21,2165
77,68703
75
21,7603
77,11516
90
25,0503
73,65509
Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi 3%
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t15 :
•
= 24,07%
A-5
Analisis kadar gliserol dan konversi konsentrasi katalis 3% T (menit)
B(ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
0
-
-
-
-
-
15
17,2
12,1
0,00934
1
4,1
30
17,2
12,3
0,00934
1
4,7
45
17,2
12,2
0,00934
1
4,8
60
17,2
12,0
0,00934
1
4,8
75
17,2
12,1
0,00934
1
5,0
90
17,2
12,8
0,00934
1
4,8
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t15 :
•
= 24,07 %
= 74,69%
A-6
Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut : T (menit)
Gb %
X%
0
-
0
15
24,07
74,69
30
20,17
78,78
45
20,16
78,80
60
20,96
77,95
75
19,74
79,24
90
17,74
81,35
A-7
Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi katalis 5%
T (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (ml)
W2 (ml)
0
-
-
-
-
-
15
17,2
13,1
0,009615
1
5,2698
30
17,2
13,4
0,009615
1
5,251
45
17,2
13,2
0,009615
1
5,2264
60
17,2
13,1
0,009615
1
5,1039
75
17,2
13
0,009615
1
5,2227
90
17,2
12,6
0,009615
1
5,1778
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t15 :
•
= 15,4984%
= 83,7007%
A-8
Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut : T (menit)
Gb %
X%
0
-
0
15
15,4984
83,7007
30
14,4158
84,8392
45
15,2459
83,9661
60
16,0022
83,1708
75
16,0196
83,1525
90
17,6974
81,3880
A-9
Analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% dan pemakaian kedua T (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
90
17,2
13,2
0,009615
1
5,2894
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t90 :
•
= 25,6904 %
= 73,0671% Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan konversi untuk t90 sebagai berikut: T (menit)
Gb %
X%
90
25,6094
73,0671
A-10
Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi katalis 2% pemakaian ketiga T (menit)
B (ml)
S (ml)
N
W1 (g)
W2 (g)
90
17,2
12,1
0,01016
1
5,3889
Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai berikut :
Untuk t90 :
•
= 19,04947 %
= 73,0671% Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan konversi untuk t90 sebagai berikut: T (menit)
Gb %
X%
90
19,9210
79,04947
View more...
Comments
