Laporan Pembuatan Ekstrak Dan Analisis

 

PEMBUATAN EKSTRAK DAN ANALISIS

I.

TUJUAN

a. Se Sete tela lah h meng mengik ikut utii pr prak akti tiku kum m ini ini maha mahasi sisw swaa mema memaha hami mi pr prin insi sip p da dan n melakukan ekstraksi  b. Setelah mengikuti praktikum ini mahasiswa memahami prisip dan melakukan pemekatan dan pengeringan ekstrak  c. Se Sete tela lah h meng mengik ikut utii pr prak akti tiku kum m ini ini maha mahasi sisw swaa mema memaha hami mi pr prin insi sip p da dan n melakukan penetapan susut pengeringan dan kadar simplisia atau ekstrak 

II II.. DAS DASAR TEOR EORI a. Pengerti Pengertian an Ekstraks Ekstraksii

Ekstraksi adalah proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif  dan bagian tumbuhan obat, hewan dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut. Zat-zat aktif tersebut terdapat di dalam sel, namun sel tumbuhan dan hewan memiliki perbedaan begitu pula ketebalannya sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu untuk mengekstraksinya ( Tobo F, 2001). Ekstraksi Ekstr aksi adalah pemurnian suatu senyawa. senyawa. Ekstraksi Ekstraksi cairan-cairan cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat  bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dila dilaku kuka kan n de deng ngan an meng mengoc ocok ok-ng -ngoc ocok ok la laru ruta tan n da dala lam m se sebu buah ah co coro rong ng  pemisah selama beberapa menit (Shevla, 1985). Adaa bebe Ad bebera rapa pa meto metode de se sede derh rhan anaa ya yang ng da dapa patt di dila laku kuka kan n un untu tuk  k  mengam men gambil bil kompon komponen en berkh berkhasia asiatt ini; ini; dianta diantaran ranya ya dengan dengan melaku melakukan kan  perendaman, mengaliri simplisia dengan pelarut tertentu ataupun yang lebih umum dengan melakukan perebusan dengan tidak melakukan proses  pendidihan (Makhmud, 2001). 2001).

 

Umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah tarut dalam petarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif  dimulai ketika pelarut organik menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga set yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan  pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi ke luar sel, se l, dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel (Tobo F, 2001). b. Proses Ekstrak Bahan Alam 1. Peng Pengerin eringan gan dan dan peraja perajangan ngan

Pengeringan Penge ringan merupakan proses peng pengawetan awetan simpl simplisia isia sehing sehingga ga simplisia simpl isia tahan lama dalam penyimpanan. penyimpanan. Selain itu pengeringan pengeringan akan menghinda menghi ndari ri ter teruai uainya nya kan kandun dungan gan kim kimia ia kar karena ena pen pengar garuh uh enz enzim. im. Pengeringan yang cukup akan mencegah pertumbuhan mikroorganisme dan da n ka kapa pang ng (j (jam amur ur). ). Ja Jamu murr Aspergilus flavus aka akan n men mengha ghasil silkan kan aflatoksin yang sangat beracun dan dapat menyebabkan kanker hati, senya sen yawa wa in inii sa sang ngat at di dita taku kuti ti ol oleh eh ko kons nsum umen en da dari ri Ba Bara rat. t. Me Menu nuru rutt  persyaratan obat tradisional tertera bahwa Angka khamir atau kapang tidak Iebih dari 104. Mikroba patogen harus negatif dan kandungan aflatoksin tidak lebih dari 30 bagian per juta (bpj). Tandanya simplisia sudah kering adalah mudah meremah bila diremas atau mudah patah. Menurut persy Menurut persyaratan aratan obat tradisi tradisional onal peng pengeringa eringan n dilak dilakukan ukan sampai kadar air tidak lebih dari 10%. Cara penetapan kadar air dilakukan menurut yang tertera dalam Materia Medika Indonesia atau Farmakope Indone Ind onesia. sia. Pen Penger gering ingan an seb sebaik aiknya nya jan jangan gan di baw bawah ah sina sinarr mat mataha ahari ri langsung, melainkan dengan almari pengering yang dilengkapi dengan kipas penyedot udara sehingga terjadi sirkulasi yang baik. Bila terpaksa dilaku dil akukan kan pen penger gering ingan an di baw bawah ah sin sinar ar mat mataha ahari ri mak makaa per perlu lu dit ditutu utup p dengan kain hitam untuk menghindari terurainya kandungan kimia dan debu.. Agar proses penge debu pengeringan ringan berlangsung berlangsung lebih singk singkat at bahan harus dibu di buat at rat rataa da dan n ti tida dak k be bert rtum umpu puk. k. Di Dite teka kank nkan an di si sini ni ba bahw hwaa ca cara ra

 

 pengeringan diupayakan sedemikian rupa sehingga tidak merusak  kandungan aktifnya (Dijten POM, 1990). Bany Ba nyak ak sim simpl plis isia ia ya yang ng me meme merl rluk ukan an pe pera raja jang ngan an ag agar ar pr pros oses es  pengeringan berlangsung lebih cepat. Perajangan dapat dilakukan “manual” atau dengan mesin perajang singkong dengan ketebalan yang sesuai. Apabila terlalu tebal maka proses pengeringan akan terlalu lama dan kemu kemungkin ngkinan an dapat membusuk atau berjam berjamur. ur. Peraja Perajangan ngan yang terlalu tipis akan berakibat berakibat rusakn rusaknya ya kand kandungan ungan kimia karena oksid oksidasi asi atau reduksi. Alat perajang atau pisau yang digunakan sebaiknya bukan dan besi (misalnya “stainless steel” eteu baja nirkarat) (Ditjen POM, 1990). 2. Pe Pemil miliha ihan n pelar pelarut ut

Dalam memilih pelarut yang akan dipakai harus diperhatikan sifat kandun kan dungan gan kim kimia ia (me (metab taboli olitt sek sekund under) er) yan yang g aka akan n die diekst kstrak raksi. si. Sif Sifat at yang yan g pen pentin ting g ada adalah lah sifa sifatt kep kepola olaran ran,, dap dapat at dil diliha ihatt dar darii gu gugus gus pol polar  ar  senyawa tersebut yaitu gugus OH, COOH. Senyawa polar lebih mudah larut dalam pelarut polar, dan senyawa non polar akan lebih mudah larut lar ut dal dalam am pel pelaru arutt non pol polar. ar. Der Derajat ajat kep kepola olaran ran ter tergan gantun tung g kep kepada ada ketetapan dielektrik, makin besar tetapan dielektrik makin polar pelarut tersebut (Ditjen POM, 1992). Syarat-syarat pelarut adalah sebagai berikut (Ditjen POM, 1992): 1.) Kapa 1.) Kapasi sita tass bes besar  ar  2.) Selekt ektif  3.)) Vo 3. Vola labi bili litas tas cu cuku kup p ren renda dah h (k (kem emud udah ahan an me meng ngua uap/ p/ti titi tik k di didi dihn hnya ya cukup rendah) Cara memperoleh penguapannya adalah dengan cara  penguapan diatas penangas air dengan wadah lebar pada temperature 60oC, destilasi, dan penyulingan vakum. 4.)) Ha 4. Haru russ dapat dapat dire direge gene neras rasii 5.)) Re 5. Rela lati tive ve tid tidak ak ma maha hall 6.)) No 6. Non n to toks ksik ik,, no non n ko koro rosif sif,, ti tida dak k me memb mber erik ikan an ko kont ntam amin inasi asi se seriu riuss dalam keadaan uap

 

7.)) Vi Visk skos osit itas as cuku cukup p renda rendah h 7. 3. Pemi Pemilihan lihan meto metode de ekstr ekstraksi aksi

Pemilihan Pemili han metod metodee ekstrak ekstraksi si tergan tergantung tung bahan yang digu digunakan nakan,,  bahan yang mengandung mucilago dan bersifat mengembang kuat hanyaa boleh denganca hany dengancara ra masera maserasi. si. sedang sedangkan kan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi. untuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan dapat diekstrasi dengan metode soxhlet (Agoes, 2007). Hal-hal yang dipertimbangkan dalam pemilihan metode ekstraksi (Agoes, 2007): 1.) Bentuk Bentuk/te /tekst kstur ur bahan bahan yang yang digunak digunakan an 2.) Kandun Kandungan gan air air dari bahan bahan yang yang diekstra diekstrasi si 3.) Jenis Jenis senyaw senyawaa yang yang akan akan diekst diekstrak raksi si 4.) Sifat Sifat senyaw senyawaa yang yang akan akan dieks diekstrak traksi si Metode Maserasi

Metode maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya (Ditjen POM, 1986). Metode ini digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung ko komp mpon onen en kimi kimiaa ya yang ng muda mudah h larut larut da dalam lam caira cairan n pe peny nyar ari, i, tida tidak  k  mengandung zat yang mudah mengembang seperti benzoin, stiraks dan lilin. Penggunaan metode ini misalnya pada sampel yang berupa daun, contohnya pada penggunaan pelarut eter atau aseton untuk melarutkan lemak/lipid (Ditjen POM, 1986). Mase Ma sera rasi si

umum umumny nyaa

dila dilaku kuka kan n

de deng ngan an

ca cara ra::

mema memasu sukk kkan an

si simp mpli lisia sia ya yang ng su suda dah h diser diserbu bukk kkan an de deng ngan an de deraj rajat at ha halu luss te terte rtent ntu u sebanyak 10 bagian dalam bejana maserasi yang dilengkapi pengaduk  mekanik, kemudian ditambahkan 75 bagian cairan penyari ditutup dan dibiar dib iarkan kan selama selama 5 hari hari pada pada temper temperatu aturr kamar kamar dan terlind terlindung ung dari dari cahaya sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 5 hari, cairan penyari

 

disaring ke dalam wadah penampung, kemudian ampasnya diperas dan ditambah cairan penyari lagi secukupnya dan diaduk kemudian disaring lagi sehingga diperoleh sari 100 bagian. Sari yang diperoleh ditutup dan disimpan disimp an pada pada tempat tempat yang yang terlind terlindun ung g dari dari cahaya cahaya selama selama 2 hari, hari, endapan yang terbentuk dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Ditjen POM, 1986). Keun Ke untu tung ngan an ca cara ra peny penyar aria ian n de deng ngan an mase masera rasi si ad adal alah ah ca cara ra  pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana dan mudah dius diusah ahak akan an.. Sela Selain in itu, itu, ke keru rusak sakan an pa pada da ko komp mpon onen en ki kimi miaa sanga sangatt minimal. Adapun kerugian cara maserasi ini adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna (Ditjen POM, 1986). 4. Pemekata Pemekatan/Pe n/Pengua nguapan pan

enguapan apan dimak dimaksudka sudkan n untuk mend mendapatk apatkan an Peme Pemeka katan tan atau atau pengu kosistensi ekstrak yang lebih pekat. Dan tujuan dilakukan penguapan adalah untuk menghilangkan cairan penyari yang digunakan, agar tidak  mengganggu pada proses partisi. Metode Penguapan (Sudjadi, 1986): 1.) Pengu Penguapan apan sederhana sederhana dimana dimana menggunakan menggunakan pemanasan pemanasan 2.) Penguapan pada tekanan yang diturunkan 3.) Penguapan dengan aliran gas 4.) Penguapan beku kering 5.) Penguapan dengan vakum desikator  6.) Penguapan dengan oven. Beberapa Bebera pa faktor faktor-fakto -faktorr yang memp mempengaru engaruhi hi peng penguapan uapan (Dirj (Dirjen en POM, 1986): 1.)Suhu berpengaruh pada kecepatan penguapan, makin tinggi suhu makin mak in cep cepat at pen pengua guapan pan.. Disa Disampi mping ng mem mempen pengar garuhi uhi kec kecepa epatan tan  penguapan, suhu juga berperanan terhadap kerusakan bahan yang diuapk diu apkan. an. Ban Banyak yak gli glikos kosida ida dan alk alkalo aloida ida ter terura uraii pad padaa suh suhu u di  bawah 100oC.

 

2.) Hormon, enzim dan antibiotic lebih peka lagi terhadap pemanasan. Karena itu pengaturan suhu sangat ppenting agar penguapan dapat  berjalan cepat dan kemungkinan terjadinya peruraian dapat ditekan sekeci seke cill mu mung ngki kin. n. Un Untu tuk k za zatt-za zatt ya yang ng pe peka ka te terh rhad adap ap pa pana nass dilakukan penguapan secara khusus misalnya dengan pengurangan tekanan dan lain-lain. 3.) Wakt Waktu u Pe Pene nera rapa pan n su suhu hu ya yang ng rel relat atif if ti ting nggi gi un untu tuk k wa wakt ktu u ya yang ng singkat kurang menimbulkan kerusakan dibandingkan dengan bila dilakukan pada suhu rendah tetapi memerlukan waktu lama. 4.) Kelembaban Beberapa senyawa kimia dapat terurai dengan mudah apabil apa bilaa kel kelemb embaba abanny nnyaa tin tinggi ggi,, ter teruta utama ma pad padaa ken kenaik aikan an suh suhu. u. Beberapa reaksi peruraian seperti hidrolisa memerlukan air sebagai medium untuk berlangsungnya reaksi tersebut. 5.) Cara Cara Pen Pengua guapan pan Ben Bentuk tuk has hasil il akh akhir ir seri seringk ngkali ali men menent entuka ukan n cara  penguapan yang tepat. Panci penguapan dan alat penyuling akan menghasilkan produk bentuk cair atau padat. Penguapan lapis tipis menghasilkan produk bentuk cair. Umumnya cara pemekatan tidak  dilakukan dengan lebih dari satu cara. 5. Rand Randem emen en

Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) ekstrak yang dihasilkan dari ekstraksi tanaman.Perhitungan rendemen ekstrak  Rendemen menggunakan satuan persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai ekstrak yang dihasilkan semakin banyak. Kualitas ekstrak yang dihasilkan biasanya berbanding terbalik dengan jumlah rendamen yang dihasilkan. Semakin tinggi nilai rend rendam amen en yang yang diha dihasi silk lkan an maka maka se sema maki kin n re rend ndah ah mutu mutu ya yang ng di dapatkan. Adapun rumus untuk menghitung rendamen sebagai berikut:  Rendemen

=

bobot ekstrak   × 100% bobott simplisia bobo simplisia

c. Skrini Skrining ng Fitoki Fitokimia mia Skri Sk rini ning ng fit fitok okim imia ia meru merupa paka kan n ta taha hap p pe pend ndah ahul ulua uan n da dala lam m suat suatu u

 penelitian fitokimia yang bertujuan untuk memberikan gambaran tentang

 

golongan senyawa yang terkandung dalam tanaman yang sedang diteliti. Metode Meto de skrini skrining ng fitoki fitokimia mia dilaku dilakukan kan dengan dengan meliha melihatt reaksi reaksi penguj pengujian ian warnaa dengan warn dengan mengg mengguna unakan kan suatu suatu pereak pereaksi si warna. warna. Hal pentin penting g yang yang  berperan penting dalam skrining fitokimia adalah pemilihan pelarut dan metode ekstraksi (Kristianti dkk., 2008). Skrining Skrin ing fitokimia fitokimia merupakan merupakan analisis analisis kualitatif kualitatif terhadap terhadap senyawasenyawasenyawa metabolit sekunder. Suatu ekstrak dari bahan alam terdiri atas  berbagai macam metabolit sekunder yang berperan dalam aktivitas  biologinya. Senyawa-senyawa tersebut dapat diidentifikasikan dengan  pereaksi-pereaksi yang mampu memberikan ciri khas dari setiap se tiap golongan dari metabolit sekunder (Harbone, 1987). Pena Penapi pisan san kimi kimiaa ad adal alah ah pe peme meri riks ksaan aan ka kand ndun unga gan n ki kimi miaa secara secara kualitatif untuk kualitatif untuk mengetahui mengetahui golongan senyawa yang terkandung terkandung dalam suatu tumbuhan. Pemeriksaan dilakukan pada senyawa metabolit sekunde ya yang ng memi memili liki ki kh khasi asiat at ba bagi gi ke keseh sehat atan an se sepe pert rtii al alka kalo loid id,, flav flavon onoi oid, d, terpenoid, tannin, dan saponin (Harborne, 1987). Pendek Pen dekatan atan fitoki fitokimia mia melipu meliputi ti analisi analisiss kualit kualitatif atif kandun kandungan gan kimia kimia dalam tumbuhan atau bagian tumbuhan (akar, batang, daun, bunga, buah dan biji), biji), teruta terutama ma kandun kandungan gan metabo metabolit lit sekund sekunder er yang yang bioakt bioaktif if yaitu yaitu alkaloida, antrakuinon, flavonoida, glikosida jantung, saponin (steroid dan hiterpenoid), tannin (polifenolat), minyak atsiri (terpenoid), iridoid, dan sebagainya. Dengan tujuan sebagainya. tujuan pendekatan pendekatan skrining fitoki fitokimia mia adalah untuk  mens me nsur urve veii tu tumb mbuh uhan an un untu tuk k mend mendao aoat atka kan n ka kand ndun unga gan n bi bioa oakt ktif if at atau au kandungan yang berguna untuk pengobatan (Robinson, 1995). Adap Ad apun un meto metode de ya yang ng digu diguna naka kan n at atau au di dipi pili lih h un untu tuk k melak melakuk ukan an skrini skr ining ng fitiki fitikimia mia harus harus memenu memenuhi hi bebera beberapa pa persyar persyarata atan n antara antara lai lain n (Robinson, 1995): 1.) Sederhana 2.) Cepat 3.) Dapat dilakukan dengan peralatan minimal 4.) Selektif terhadap golongan senyawa yang dipelajari

 

5.) Bersifat semikuantitatif yaitu memiliki batas kepekaan untuk senyawa

yang dipelajari keterangan tambahan tambahan ada/tidakny ada/tidaknyaa senyawa senyawa dari 6.) Dapat memberikan keterangan golongan senyawa yang dipelajari III.. ALAT III ALAT DAN DAN BAHAN BAHAN Alat: 1. Alat pemanas 2. Batang pengaduk  3. Cawan poselin 4. Pipet tetes 5. Pipet volume 6. Sendok tanduk  7. Tabung reaksi 8. Corong 9. Rotary evaporator  10. Botol gelap untuk wadah maserasi Bahan:

1. Ekstrak Ekstrak sirih sirih,, jambu jambu biji, biji, meniran meniran,, temulaw temulawak  ak  2. Etanol 98 98% 3. HCl 2N 4. HCl P 5. Kert Kertas as sa sari rin ng 6. Laru Laruta tan n per perea eaks ksii FeC FeCl3 l3 7. Pe Pere reak aksi si KOH KOH 10% 10% 8. Pe Pere reak aksi si bau bauca card rdat at 9. Perea Pereaks ksii dr drag agen endr drof  of  10. Pereaksi Pereaksi mayer 

 

IV.. CARA IV CARA KERJ KERJA A 1. Pembua Pembuatan tan serbuk serbuk simpli simplisia sia 2. Pemb Pembua uata tan n ek ekst stra rak  k 

Sebanyak 10 bagian simplisia (sirih, jambu biji, meniran dan temulawak) dengan derajat halus yang cocok dimasukan ke dalam botol

Dituang dengan 75 bagian cairan penyari (etanol 98%), ditutuo dan dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya matahari, sambil berulang-ulang diaduk 

Setelah 5 hari diserkai, ampas diperas

Ampas ditambah cairan penyari (etanol 98%) secukupnya, diaduk dan diserkai, sehingga diperoleh seluruh sari sebanyak 100 bagian

Botol ditutup, dibiarkan di tempat sejuk, terlindung cahaya selama 2 hari

Setelah 2 hari, endapan dipisahkan dari filtrat

Filtrat hasil maserasi di uapkan hingga kental dengan rotary evaporatori. Timbang bobot ekstrak kental yang diperoleh. Hitung randemen r andemen 3. Susut Susut penger pengeringan ingan dengan dengan moist moisture ure balance balance 4. Peneta Penetapan pan kada kadarr air secar secara a destil destilasi asi 5. Skri Skrini ning ng fito fitoki kimi mia a 1.) Fenolik, Fenolik, Tanin Tanin dan dan Flavonoi Flavonoid d a.) a.) Feno Fenoli lik k dan dan tani tanin n

 

V. HASIL VI.. PEMB VI PEMBAH AHAS ASAN AN VII.KESIMPULAN

 

DAFTAR PUSTAKA

Agoes. Goeswin. 2007. Teknologi Bahan Alam. Alam. Penerbit ITB: Bandung. Ditjen POM. 1986. Sediaan Galenik . Departemen Kesehatan RI: Jakarta. Ditjen POM. POM. 1979.  Farmakope Indonesia. Indonesia. Edisi Ketiga. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Ditjen POM. 1990. Cara Pembuatan Simplisia   Departemen Kesehatan Republik   .

Indonesia: Jakarta. Ditjen Dit jen POM. 1992. Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik . Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Harborne. J.B. 1987. Metode 1987. Metode Fitokimia. Fitokimia. ITB Press: Bandung. Kris Kr isti tian anti ti,, A. N, N. S. dkk. 200 008 8. Bu Buku ku Ajar Ajar Fito Fitokim kimia ia.. Ju Juru rusa san n Ki Kimi miaa Laboratorium Kimia Organik FMIPA Universitas Airlangga: Surabaya. Makhmud. Makhm ud. AI. 2001. 2001. Metode Pemisahan. Pemisahan. Departemen Farmasi Fakultas Sains Dan tekhnologi, Universitas Hasanuddin: Makassar. Robinson. 1995. Kandungan 1995. Kandungan Organic Organic Tumbuhan Tinggi. Tinggi. ITB  ITB Press: Bandung. Shevla. Shevl a. 1985. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Cetaka akan n Semimakro. Cet Pertama. Penerbit PT Kalman Media Pustaka: Jakarta. Sudjadi, Drs. 1986.  Metode Pemisahan. Pemisahan. UGM Press: Yogyakarta. Tobo To bo,, F. 2001 2001.. Buku Pengangan Laboratorium Fitokimia I . Univer Universit sitas as Hasanuddin: Makassar. .