LAPORAN PAPAVERIN HCL

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Seperti yang telah diketahui, analisis kualitatif adalah bagian utama

dari

analisis

kimia

Organik

dan

kimia

Anorganik.

Ini

memberikan gambaran tentang kualitas senyawa kimia. Tujuan dari analisis kualitatif adalah untuk menentukan komposisi atau untuk mengidentifikasi komponen-komponen atau elemen-elemen dalam sampel

yang

tidak

diketahui.

Metode

analisis

kualitatif

tidak

memberikan jawaban yang tepat untuk pertanyaan analisis kuantitatif (jumlah atau berapa banyak elemen hadir dalam campuran, atau persentase masing-masing kation dalam suatau larutan).

Papaverine adalah obat golongan vasodilator yang biasa digunakan untuk meningkatkan aliran darah dalam tubuh serta mengobati impotensi pada pria. Di dalam tubuh, papaverine bekerja dengan melemaskan otot pembuluh darah. Dan untuk praktikum kali ini akan dilakukan praktikum identifikasi dan penetapan kadar sediaan tablet papaverin HCl secara ekstraksi pelarut dan volumetri dilakukan dengan analisis kualitatif. Volumetri adalah analisis kuantitatif yang didasarkan pada jumlahatau volume suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah komponen larutanyang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi. Larutan standar disebut dengan titran. Sehingga pada praktikum kali ini, dalam empat kelompok akan menggunakan obat papaverine yang berbeda kadar dan mereknya sehingga proses pengidentifikasian dapat diketahui dengan baik juga dapat dibandingkan setiap kadar yang diperoleh masing-masing kelompok. DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI 1.2 Maksud Praktikum  Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan menganalisis suatu kadar papaverin HCl dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri. 1.3 Tujuan Praktikum  Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar papaverin HCl dari sediaan tablet dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri dan mengidentifikasi HCl pada sediaan tablet.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Zat yang digunakan untuk menitrasi (titran) disebut juga larutan baku. Larutan baku dibedakan menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder diperoleh dari standardisasi larutan baku primer. Larutan baku sekunder dari asidimetri biasanya merupakan asam kuat karena pelarutannya sempurna. Asam kuat yang sering digunakan untuk larutan baku sekunder adalah HCl dan H2SO4 harus distandardisasi dengan boraks (Na2B4O7.IOH2) yang merupakan larutan standar primer. Basa kuat yang sering digunakan dalam alkalimetri adalah NaOH, bukan larutan basa primer. Titrasi asidimetri digunakan untuk menentukan kadar basa seperti NaOH, KOH dan sebagainya. Dapat juga digunakan untuk menghitung kadar garam yang bersifat basa seperti Na2CO3, NaHCO3, Na2B4O7.IOH2O dan untuk menghitung kadar Na 2CO3 dalam suatu cuplikan (Harjadi, 1993 Hal 133). Dalam titrasi Sangat sulit untuk menentukan berakhirnya titrasi pada titik ekivalen, karena indikator tidak hanya mengalami perubahan warna pada titik ekivalen saja, tetapi juga pada daerah yang disebut trayek perubahan warna. Perubahan indikator menjadi penting karena harus mengalami perubahan warna pada titik ekivalen, dan tidak boleh mengalami perubahan warna di luar titik ekivalen (Harjadi,1993 Hal 130). Ekstraksi merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen pemisahan

atas

dasar

kemampuan

larut

yang

berbeda

dari

komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI disebut ekstraksi airmerupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakn pelarut lain (biasanya organik) (Chadijah, 2014 Hal 102) Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Teknik ini dapat digunakan untuk preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990 Hal 85). Ekstraksi pelarut sering digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Untuk analisis kuantitatif memerlukan pengkhelat (ligan) sebagai ekstraktan yang menghasilakan kompleks berwarna pada fase organik dan dapat langsung diukur (Khopkar, 1990 Hal 86). Ekstraksi pelarut biasanya digunakan pelarut yang sesuai untuk mengambil zat terlarut yang diinginkan dalam larutan. Agar diperoleh hasil yang baik, pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh beberapa pertimbangan sebagai berikut: 1. Kelarutannya rendah dalam fase air. 2. Viskositasnya cukup rendah dan mempunyai perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi. 3. Tingkat keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar. 4.

Mempunyai

harga

KD yang

besar

untuk

zat-zat

terlarut

sedangkan unutk zat-zat pengotor yang tidak diinginkan K Dnya kecil. 5. Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut tersebut untuk proses analisis berikutnya, dalam hal ini perlu diperhatikan titik DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI didih pelarut atau kemungkinan penggunaan pelarut campuran (Yazid, 2005 Hal 182). 6. Ekstraksi mempunyai peranan penting dalam laboratorium dan teknik. Di dalam laboratorium ekstraksi pelarut digunakan untuk mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak bercampur dengan fase air seperti: eter, kloroform (CHCl3), karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfida (CS2) dan benzena. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi yang dalam larutan air terlalu encer untuk dianalisa (Yazid, 2005 Hal 183). 2.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 Hal 96) Nama Resmi

:  AQUA DESTILLATA

Nama Lain

:  Aquadest, air suling

Rumus Molekul

: H2O

Berat Molekul

: 18,02

Rumus Struktur

: H-O-H

Pemenria

: Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa

Kelarutan

: Larut dengan semua jenis larutan

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup kedap

Kegunaan

: Zat pelarut

2. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979 Hal 44) Nama resmi

:  ACIDIUM SULFURICUM

Nama lain

:  Asam sulfat

RM/BM

:

H2SO4 / 98,07

Kandungan

:

Tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 98.0% H2SO4

Pemerian

:

Cairan

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

kental

seperti

minyak,

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI korosif, tidak

berwarna,

jika

ditambahkan air menimbulkan panas. Kelarutan

:

Larut dalam air dan etanol.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

:

Sebagai pereaksi

3. FeCl3 (Dirjen POM, 1979 Hal 659) Nama resmi

: FERRI CHLORIDUM

Nama lain

: Besi (III) klorida

RM/BM

: FeCl3 /162,2

Pemerian

: Hablur

atau

kehijauan,

serbuk

hablur,

hitam

bebas berwarna jingga dari

garam hidrat yang telah terpengaruh oleh Kelarutan

: kelembaban. Larut dalam air, larutan beropalesensi

Penyimpanan

: berwarna jingga. Wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

4. HNO3 (Dirjen POM, 1979 Hal 50) Nama lain

:  ASAM NITRAT

BM / RM

: 162,2 / FeCl3

Pemerian

: Cairan berasap, jernih, tdak berwarna

Kelarutan

: Larut dalam air, larutan beropalesensi.

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

5. NaOH (Dirjen POM, 1979 Hal 58) Nama : NATRII HYDROXYUM Nama lain

Natrium hidroksida

Rumus molekul

: NaOH

BM

: 40,00

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah meleleh basah sangat alkalis dan

korosif.

Segera

menyerap

karbondioksida. Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam

Struktur

etanol (95%) P.

: Na  – O  – H

6. Kloroform (Dirjen POM, 1995 Hal 694) Nama Resmi

: CHLOROFORMUM

Nama Lain

: Kloroform

RM/BM

: CHCl3 119,38

Pemerian

: Cairan, mudah menguap;tidak berwarna, bau khas; rasa manis dan membakar.

Kelarutan

:

Larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organic. Dalam wadah tertutup baik

Penyimpanan

bersumbat

: kaca, terlindung dari cahaya.

7. Fenolftalein (Dirjen POM, 1995 Hal 662) Nama resmi

:

PHENOLPHTHALEINUM

Sinonim

:

Fenolftalein

RM/BM

:

C20H14O4 / 318,33

Pemerian

:

Serbuk

hablur,

putih

atau

putih

kekuningan lemah; tidak berbau; stabil diudara. Kelarutan

:

Praktis tidak larut dalam air; larut dalam

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI etanol; agak sukar larut dalam etanol. Khasiat

:

Indikator

Kegunaan

:

Indikator

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik.

8. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979 Hal 403) Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM Nama Lain

: Natrium klorida

Rumus molekul

: NaCl

Berat Molekul

: 58,44

Pemerian

: Hablur heksahedral, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan

: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P

Penyimpanan 2.3

: Dalam wadah tertutup baik.

Uraian Sampel Papaverin HCL (Dirjen POM, 1979 Hal 472) Nama Resmi

:

PAPAVERIN HIDROCHLORYDUM

Rumus molekul

:

C20H21NO4,HCL

BM

:

375,86

Penampilan

:

Hablur atau serbuk hablur

Kelarutan

:  Air

: Agak sukar larut

Etanol : Sukar larut Kloroform: Larut Eter: Praktis tidak larut Khasiat

:

Spasmolitikum.

Mekanisme kerja

:

Merelaksan non spesifik yang bekerja

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI secara langsung pada otot polos. Kontra Indikasi

:

Kolik kandung empedu & ginjal & kondisi dimana memerlukan relaksasi otot polos, embolisme

perifer

&

mesentrium,

spasmolitik, kejang perut, kejang saluran kemih,

saluran

empedu,

dismenore,

migrain (emboli perifer dan mesenterik). Efek Samping

:

Pandangan kabur, mual, mengantuk, berkeringat.

Dosis

:

Sekali = 40 mg  – 100 mg Sehari = 120 mg  – 300 mg

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017) a. Identifikasi Papaverin HCl Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Larutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida  P, dengan larutan iodium p, dengan larutan kalium heksasianoferat   (III) P dan dengan larutan trinitrofenol  P. Serbuk tablet papaverin HCl dengan larutan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih, larutan berwarna merah. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan H2SO4  pekat menghasilkan warna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan HNO 3  pekat menghasilkan warna larutan orange kekuningan. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan K3Fe(CN)6  + Larutan FeCl3  maka warna larutan menjadi hijau.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Siapkan fase air dengan mencampur 100ml air, 10ml NaOH 1N dan 30mg serbuk NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 50ml kloroform selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase. Kemudian timbang 5 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di gerus sampai halus. Timbang

seksama

serbuk

tablet

papaverin

HCl

yang

mengandung kira-kira 200mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah. Tambahkan 25ml fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan papaverin. Tambahkan 10ml fase kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut, maka lakukan penyaringan). Pisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera. Lakukan cara 5 dan 6 sebanyak 2 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. Timbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan

hasilnya

dengan

persyaratan

sediaan

menurut

farmakope indonesia. c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Sampel papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian a. Sampel berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan

dengan

20ml

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

aquades

bebas

CO 2,

kemudian

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 10ml etanol netral (sebanyak 15ml etanol 95% ditambahkan ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1N hingga larutan berwarna merah. Tambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes, lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1N sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap. Tentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan 2. Bandingkan hasil dengan percobaan pada bagian A.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum  Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu buret, corong pisah, erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, kertas saring, pipet tetes, pipet volume, rak tabung, dan tabung reaksi. 3.2 Bahan Praktikum Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu aquadest bebas CO2, etanol netral, FeCl3, HNO3 P, H2SO4  P, indikator PP 1%, kloroform, K3Fe(CN)6, larutan baku NaOH 0,1 N, larutan pereaksi meyer, NaCl,dan papaverin HCl. 3.3 Cara Kerja a. Identifikasi Papaverin HCl Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Kemudian dimasukkan sedikit serbuk papaverin yang telah digerus kedalam 4 tabung reaksi. Tabung pertama ditambahkan larutan pereaksi Mayer sebanyak 3 tetes. Tabung kedua ditambahkan H 2SO4 P sebanyak 3 tetes. Tabung ketiga ditambahkan HNO 3 P sebanyak 3 tetes dan tabung keempat ditambahkan K 3Fe(CN)6  dan FeCl3. Diamati perubahan yang terjadi. b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut 1) Disiapkan fase air dengan mencampur 50 mL air, 25 mL NaOH 1 N dan 15 mg serbuk NaCl. Dikocok campuran ini dalam corong pisah dengan 25 mL kloroform selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI 2) Ditimbang 20 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di gerus sampai halus. 3) Ditimbang

seksama serbuk

tablet

papaverin HCl

yang

mengandung kira-kira 200 mg papaverin HCl lalu dimasukkan dalam corong pisah. 4) Ditambahkan 25 mL fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan papaverin. 5) Ditambahkan 10 mL fase kloroform lalu dikocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut, maka lakukan penyaringan). 6) Dipisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera. 7) Dilakukan cara 5 dan 6 sebanyak 3 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. 8) Ditimbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar

papaverin

HCl

dalam

sediaan

tablet

(gunakan

persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan menurut farmakope indonesia. c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri 1) Sampel papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian b. 2) Sampel berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan dengan 20 mL aquades bebas CO2, kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 10 mL etanol netral.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI 3) Ditambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes, lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap. 4) Ditentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan 2. 5) Dibandingkan hasil dengan percobaan pada bagian b.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil a. Identifikasi Papaverin HCl IDENTIFIKASI

KETERANGAN (-) larutan tidak berwarna

Papaverin HCl + pereaksi Mayer

merah

Papaverin HCl + H2SO4 P

(+) merah keunguan

Papaverin HCl + HNO3 P

(+) orange kekuningan

Papaverin HCl + K3Fe(CN)6 + FeCl3

(+) hijau

b. Berat Rata-Rata BT =

4 mg 2

= 200 mg BS = =

Berat serbuk analisis x Berat rata−rata Berat etiket 65 mg x 2 mg 4 mg

= 825 mg c. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut BS = =

Berat Obat Hasil Ekstraksi BS

 x 100%

4,4 mg 825

 x 100%

= 1,701% d. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri Kadar papaverin

=

(N x V) NaOH x BE papaverin

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250



  100%

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI =

(,68  4) 33,94 825

  100%

= 0,017% 4.2 Pembahasan Tujuan dari analisis kualitatif adalah untuk menentukan komposisi atau untuk mengidentifikasi komponen-komponen atau elemen-elemen dalam sampel yang tidak diketahui. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi dan proses pelaksanaanya. Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu yang direaksikan dengan larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya. Untuk praktikum identifikasi Papaverin HCl, disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Selanjutnya, serbuk tablet papaverin HCl direaksikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih dan larutannya berwarna merah. Diperoleh tidak menghasilkan larutan berwarna merah hanya terbentuk endapan putih. Serbuk tablet Papaverin

HCl

yang

direaksikan

dengan

H2SO4  pekat

akan

menghasilkan warna larutan merah anggur yang lama kelamaan menjadi ungu. Serbuk tablet Papaverin HCl yang direaksikan dengan HNO3  pekat menghasilkan warna larutan orange kekuningan. Serta serbuk tablet Papaverin HCl direaksikan dengan larutan K3Fe(CN)6 dan larutan FeCl3 maka warna larutan akan menjadi hijau. Dipisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera. Lakukan cara 5 dan 6 sebanyak 2 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. Timbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI papaverin HCl dalam sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan menurut farmakope indonesia. Penggunaan

corong

pisah

dimaksudkan

untuk

memisahkan larutan yang tidak saling bercampur. Alasan penggunaan kloroform karena papaverin HCl larut dalam kloroform sehingga digunakan kloroform sebagai pelarut atau senyawa penarik papaverin HCl. Penggunaan NaOH pada ekstraksi papaverin adalah untuk memberikan suasan basa pada larutan sehingga dapat berikatan dengan HCl dan membentuk NaCl. Dan penambahan serbuk NaCl yaitu untuk melarutkan partikel-partikel yaang tidak larut dengan cara berikatan dengan partikel-partikel tersebut. Diilakukan ekstraksi sebanyak 2 kali karena senyawa yang diekstraksi benar-benar senyawa yang diinginkan tanpa ada senyawa lain yang ikut terekstraksi. NaOH digunakan sebagai larutan baku karena senyawa sampel bersifat asam sehingga jika dititrasi larutan baku yang digunakan harus bersifat basa. Penggunaan air bebas CO 2 karena NaOH merupakan basa kuat yang mudah menyerap CO 2 atau bersifat higroskopis sehingga diperlukan untuk melarutkan basa. Indikator merah fenol adalah indiikator yang memiliki rentang pH antara 6,8-8,0 yang akan mengalaami

perubahan warna kuning

apabila larutan bersifat asan dan berwarna merah apabila larutan bersifat basa. Larutan baku digunakan untuk menetukan konsentrasi larutan yang tidak dikenal atau yang tidak diketahui konsentrasinya. Sedangkan

fungsi indikator dalam proses titrasi adalah untuk

menentukan titik ekivalen ketika dua larutan telah mencapai netralisasi. Larutan baku NaOH merupakan larutan baku sekunder yang derajat kemurniannya lebih rendah ketimbang larutan baku primer sehingga larutan NaOH perlu dibakukan menggunakan baku

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI primer yang derajat kemurniannya lebih tinggi untuk meminimalisir kesalah selama titrasi.  Adapun hasil yang didapatkan untuk metode alkalimetri yaitu 0,017%. Kadar papaverin HCl secara alkalimetri tidak sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.  Adapun faktor kesalahan pada saat praktkum adalah praktikan tidak menimbang hasil ekstrak yang telah dikeringkan atau diuapkan sehingga tidak diperoleh hasil yang akurat.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari

hasil

praktikum

dapat

disimpulkan

bahwa

sampel

papaverin HCl yang diberi pereaksi mayer tidak membentuk larutan berwarna merah, setelah diberi pereaksi Asam Sulfat P membentuk endapan merah, diberi pereaksi Asam Nitrat P membentuk warna orange kekuningan serta setelah diberi pereaksi K3Fe(CN)6 dan FeCl3 membentuk

warna

hijau.

Adapun

kadar

papaverin

HCl

tidak

memenuhi syarat menurut farmakope Indonesia karena hanya diperoleh kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri 0,017% dan kadar

papaverin

HCl

secara

ekstraksi

pelarut

1,701%

yang

disebabkan oleh kesalahan praktikan yang kurang teliti dalam pengerjaan. 5.2 Saran  Adapun saran untuk praktikum ini adalah sebaiknya praktikan lebih teliti dan memahami cara kerja sebelum melakukan praktikum.

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA  Anonim, 2017. Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI : Makassar. Chadijah,

Sitti.,

2014,

Pemisahan

Kimia,

UIN Press, Makassar.

Dirjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen kesehatan RI, Jakarta. Dirjen

POM., 1995, Farmakope kesehatan RI, Jakarta.

Harjadi, W., 1993, Jakarta. Khopkar.,

Ilmu

2010, Konsep

Yazid, E., 2005, Yogyakarta.

Kimia

Indonesia

Kimia

Dasar

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

IV , Departemen

Analitik Dasar , PT. Gramedia,

Kimia

Fisika

Edisi

Analitik , UI-Press, Jakarta. untuk

Paramedis,  Andi,

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN GAMBAR  A. Identifikasi Papaverin HCl

B. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut

C. Penetapan Kadar papaverin HCl secara Volumetri

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCl SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

DEVY NUR AZALIA HASANUDDIN 15020150250

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm