LAPORAN P1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “IDENTIFIKASI OBAT”

Disusun Oleh : •

Amalia Ulfa

(G1F011001)

•

Diah Ayu Wulandari

(G1F011003)

•

Herlina Agustyani

(G1F011005)

•

Nurmaningtias Fitri R.

(G1F011007)

•

Dwi Justitia Aprilia

(G1F011009)

Kel./Gol. : I/I Hari, tgl : Selasa, 2 Oktober 2012 Asisten

: Sari dan Rendi

LABORATORIUM KIMIA-FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN PURWOKERTO

2012

I. TUJUAN Mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip analisa kimia kualitatif.

II. ALAT DAN BAHAN • ALAT Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah pembakar spirtus, pipet tetes, tabung reaksi, batang pengaduk, penyinar UV, rak tabung reaksi, baker glass, plat tetes, tabung reaksi, sendok spatula.

• BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah Aquades, Alkohol, Formalin, CUSO4, H2SO4 pekat dan H2SO4 encer, FeCl3, NaOH, HCl, Iodium, Asam salisilat,

Paracetamol,

Talk,

Natrium

benzoate,

Sulfaguanidin,

Sulfanilamid,

Sulfonamida, Nipagin, Antalgin.

III. DATA PENGAMATAN A. ORGANOLEPTIK

No.

Nama Obat

Bentuk Butir kecil kasar Serbuk halus Kristal kasar (jarum)

1.

Sulfonamid

2.

Talk

3.

Asam Salisilat

4.

Parasetamol

Serbuk

5.

Natrium Benzoat

Granul

6. 7.

Antalgin Nipagin

8.

Sulfaguanidin

Serbuk Serbuk Serbuk kristal

Pengamatan Rasa Bau Tidak Hambar berbau Hambar Khas Asin Pahit Asin agak manis Hambar Mint Hambar

Bau apek Tidak berbau Bau menyengat Bau Harum Bau Pahit Bau menyengat

Warna Putih Putih keruh Putih Putih Putih Putih Putih Putih

9.

Sulfanilamid

10.

Zat S4

Kristal

Hambar

Serbuk halus

Mint

Bau menyengat Bau Pahit

B. KELARUTAN

No.

Nama Obat

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

Sulfonamid Talk Asam Salisilat Parasetamol Natrium Benzoat Antalgin Nipagin Sulfaguanidin Sulfanilamid Zat S4

Kelarutan Air Tidak larut Tidak larut Larut Sedikit larut Larut Larut Larut Larut Larut Larut

C. FLUORESENSI DI BAWAH LAMPU UV

No.

Nama Obat

Larutan Berpendar

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

Sulfonamid Talk Asam Salisilat Parasetamol Natrium Benzoat Antalgin Nipagin Sulfaguanidin Sulfanilamid Zat S4

Iya Tidak Iya Tidak Tidak Iya Iya Iya Iya Tidak

D. ANALISIS PENDAHULUAN

Alkohol Tidak larut Sedikit larut Tidak larut Tidak larut Tidak larut Larut Larut Larut Larut Sedikit larut

Putih Putih

No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nama Zat Asam salisilat Paracetamol Talcum Natrium benzoat Sulfaguanin Sulfanilamida Sulfonamida Nipalgin Antalgin Zat S4

Fenol + + + + + + +

Aniline + + + + + + +

Salisilat + + -

Karbohidrat + -

Ket : + = mengandung zat yang diteliti -

= tidak mengandung zat yang diteliti

E. REAKSI PENJURUSAN

No.

Nama Obat

1. 2. 3. 4. 5.

Sulfonamid Talk Asam Salisilat Parasetamol Natrium Benzoat

6.

Antalgin

7.

Nipagin

8.

Sulfaguanidin

9. 10.

Sulfanilamid Zat S4

Reaksi Fluoresensi dg lar. Reaksi Marquis H2SO4 encer Tidak berpendar Putih keruh Kristal putih Pink Tidak berpendar Kuning Terbentuk 2 lapisan Tidak berpendar (lap. atas keruh, lap. bawah bening) Bening, Tak Tidak berpendar berwarna Warna putih, Tidak berpendar terbentuk endapan Tidak berpendar Warna Hijau Tidak berpendar

Bening, Tak berwarna Kuning keorange-an Bening, tak berwarna

F. REAKSI KHUSUS

No.

Nama obat dan reaksi

Hasil Pengamatan

1. 2. 3. 4.

Asam Salisilat (+ 2 tetes larutan FeCl3 3N, dipanaskan) Paracetamol (dilarutkan dalam air, +1 tetets FeCl3) Talk (+H2SO4 pekat, didihkan, dicuci dengan air, diamati kristal) Nipagin (dididihkan, didinginkan, +larutan FeCl3) Sulfaguanidin ( + lar. NaOH, dididihkan)

5.

-

Warna violet Warna biru-violet Timbul endapan kristal putih Warna ungu Hitam Saat ditambah NaOH muncul endapan, setelah dididihkan timbul bau amonia dan endapan hilang)

Reaksi Khusus zat S4

No.

Reaksi dari zat S4

Hasil Pengamatan

Asetosal 1.

Zat S4 (+ 2 tetes larutan FeCl3 3N, dipanaskan) Paracetamol 2. Zat S4 (dilarutkan dalam air, +1 tetets FeCl3) Talk Zat S4 3. (+H2SO4 pekat, didihkan, dicuci dengan air, diamati kristal) No. Reaksi dari zat S4 Nipagin 4. (dididihkan, didinginkan, +larutan FeCl3) 5.

Sulfaguanidin ( + lar. NaOH, dididihkan)

Hijau kekuningan Ungu

Timbul endapan sedikit Hasil Pengamatan Warna Ungu Saat ditambah NaOH muncul endapan, setelah dididihkan tidak berbau amoniak

IV. PEMBAHASAN Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisa kualitatis berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Metode yang dipakai untuk tujuan ini bisa secara klasik atau instrumen, metoda klasik yang paling utama adalah analisis warna atau reaksi warna, metode ini dipakai untuk senyawa anorganik (kation dan anion), atau juga untuk senyawa organik seperti sering digunakan untuk skrining fitokimia dalam penentuan metabolit sekunder tumbuhan. Metoda lain dalam tujuan ini adalah uji warna nyala, kedua metoda tersebut diawali dengan analisis organoleptis atau uji pendahuluan. Instrumen analisis yang dikenal saat ini sebagian besar dapat melakukan analisis kualitatif tergantung dari spesifikasi

instrumen. Contohnya Spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromofor, AAS untuk logam-logam (walau jarang untuk kualitatif), HPLC untuk senyawa-senyawa organik, Spektrofotometer IR untuk analisis gugus fungsi senyawa organik, dll (Anonim, 2010). Analisis kuantitatif adalah analisis yang menekankan pada aspek pengukuran secara obyektif terhadap fenomena sosial, bertujuan untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel. Metoda klasik yang paling populer adalah titrasi (metoda volumetri) dan gravimetri. Instrumen analisis yang saat ini paling banyak digunakan adalah HPLC dan spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedangkan untuk logam – AAS masih menjadi pilihan utama, dan instrumen lain tergantung dari sifat senyawa yang akan ditentukan (Sumanto, 1995). Berikut ini, disajikan tabel perbedaan penelitian kualitatif dengan penelitian kuantitatif Tabel Perbedaan Penelitian Kuantitatif dengan Penelitian Kualitatif Penelitian Kualitatif Desain tidak terinci, fleksibel, timbul "emergent" serta berkembang sambil jalan antara lain mengenai tujuan, subjek, sampel, dan sumber data.

Penelitian Kuantitatif

Desain terinci dan mantap.

Desain sebenarnya baru diketahui dengan jelas setelah penelitian

Desain direncanakan sebelumnya pada tahapan persiapan

selesai (retrospektif).

(projektif)

Penelitian Kualitatif

Penelitian Kuantitatif

Tidak mengemukakan hipotesis sebelumnya, hipotesis lahir sewaktu penelitian dilakukan; hipotesis berupa "hunches", petunjuk yang bersifat sementara dan dapat berubah; hipotesis berupa

Mengemukakan hipotesis sebelumnya, yang akan diuji kebenarannya.

pertanyaan yang mengarahkan pengumpulan data. Hipotesis menentukan hasil yang diharapkan; hasil telah Hasil penelitian terbuka, tidak diketahui sebelumnya karena

diramalkan (apriori); hasil penelitian telah terkandung di dalam

jumlah variabel penelitian tidak terbatas hipotesis, jumlah variabel terbatas Desain fleksibel, langkah-langkah tidak dapat dipastikan

Dalam desain jelas langkah-langkah penelitian serta hasil yang

sebelumnya dan hasil penelitian tidak dapat diketahui atau diramalkan

diharapkan

sebelumnya Analisis data dilakukan sejak mula penelitian dan dilakukan bersamaan dengan pengumpulan data, walaupun analisis akan lebih

Analisis data dilakukan setelah semua data terkumpul pada tahap akhir.

banyak pada tahap-tahap selanjutnya.

Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa dan kelarutan, kemudian dilajutkan dengan pemeriksaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen. Diperiksa gugus fungsinya dan dilanjutkan dengan pemeriksaan khusus untuk golongan senyawa tersebut. Pada praktikum kali ini, dilakukan 5 uji terhadap berbagai jenis obat, yaitu uji orgamoleptik, uji kelarutan, uji fluoresensi, reaksi pendahuluan meliputi uji golongan karbohidrat; uji golongan fenol/salisilat; uji golongan aniline, reaksi khusus meliputi uji fluoresensi dengan larutan asam sulfat encer; uji reaksi marquis dan reaksi penjurusan. Selain itu, dalam praktikum kali ini, juga dilakukan analisis dan pengujian terhadap suatu sampel zat (zat s4) yang terdiri dari 2 bahan obat untuk mengetahui bahan obat yang menyusun sampel zat tersebut.

A. MONOGRAFI BAHAN 1. Asam salisilat

Rumus Struktur asam

: C7H6O3-

Berat Molekul

: 138,1

Jarak Cair

: 158-161oC

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5%

.

Pemerian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan eter P; larut dalam amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi (Anonim, 1979).

2. Paracetamol

Nama Lain

: Acetaminofen

Rumus Struktur

: C8H9NO2

Berat Molekul

: 151,2

Jarak Cair

: 169-172

Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat Pemerian serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutan larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim, 1995). Paracetamol atau acetaminophen adalah obat analgesic dan antipiretik yang popular dan digunakan untuk meredakan sakit kepala, sengal-sengal, sakit ringan dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan flu. Paracetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi (Anonim, 2011).

3. Talk

Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminium silikat (Anonim, 1995). Pemerian: serbuk hablur; sangat halus; mudah melekat pada kulit; bebas dari butiran; warna putih atau putih kelabu (Anonim, 1995) Kelarutan: tidak larut dalam hampir semua pelarut.Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim, 1979).

4. Natrium benzoate

Rumus Struktur

: C7H5NaO2

Berat Molekul

: 144,11

Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0%

. Pemerian

berbentuk granul atau serbuk hablur, berwarna putih, tidak berbau atau praktis tidak

berbau, stabil diudara. Kelarutan natrium benzoat mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% (Anonim, 1995) Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).

5. Sulfaguanidin

Rumus Struktur

: C7H10N4O2S.H2O

Berat Molekul

: 232,26

Sulfaguanidin mengandung tidak kurang dari 99,0%

S, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur atau serbuk; putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau; oleh cahaya lambat laun berubah menjadi gelap. Kelarutan mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksia. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim, 1979).

6. Sulfanilamida

Rumus Struktur

: C6H8N2O2S

Berat Molekul

: 172,21

Suhu Lebur

: 164,5oC sampai 167 oC

Sulfanilamid mengandung tidak kurang dari 99,0%

, dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur, serbuk hablur atau butiran; putih; tidak berbau; rasa agak pahit kemudian manis. Kelarutan larut dalam 200 bagian air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sangat sukar larut dalam aseton P; larut dalam gliserol P, dalam asam klorida P dan dalam alkali hidroksida. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim, 1979).

7. Sulfonamida

Rumus Struktur

: C6H8N2O2S

Berat Molekul

: 172,2

Konstanta disosiasi

: pKa10.6 (20°).

Pemerian serbuk kristal putih. Pada pemanasan serbuk kering dapat berubah menjadi ungu-biru dan kadang memproduksi anilin dan amonia. Titik didih sekitar 165°. Kelarutan 1:170 dalam air, 1:37 dalam etanol dan 1:5 dalam aseton, praktis

tidak larut dalam kloroform dan eter, larut dalam HCl dan larutan hidroksida alkali. (Anonim, 2011).

8. Nipagin

Rumus Struktur

: C8H8O3

Berat Molekul

: 152,2

Jarak Cair

: 125-128

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hamper tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih. Titik leburnya antara 125o C (Anonim, 1979).

9. Antalgin

Nama Lain

: Metampiron

Rumus molekul

: C13H16N3NaO4S.H2O

Antalgin atau mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0%. Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai kuning. Kelarutan : Kelarutanya 1:1.5 dalam air, 1:30 dalam alkohol , sedikit larut dalam kloroform dan tidak larut dalam eter. Stabilitas : Tidak stabil terhadap udara lembab,dan harus terlindungi dari cahaya matahari (Sulistiawati, 2007)

B. PEMBAHASAN

1. Uji Organoleptik Uji organoleptik adalah kegiatan yang dilakukan untuk mengetahui rasa dan bahu (kadang-kadang termasuk penampakan) dari suatu produk makanan, minuman, obat dan produk lain (Wiyana, 2011). Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapan mutu. Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan, kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari produk (Ikhayeon, 2011). Syarat agar dapat disebut uji organoleptik adalah (Ikhayeon, 2011) : • ada contoh yang diuji yaitu benda perangsang • ada panelis sebagai pemroses respon • ada pernyataan respon yang jujur, yaitu respon yang spontan, tanpa penalaran,

imaginasi, asosiasi, ilusi, atau meniru orang lain.

Uji ini merupakan uji pendahuluan dari suatu analisis kualitatif terhadap berbagai jenis bahan obat. Pada uji ini, semua jenis obat yang tersedia diamati warna dan bentuknya, dirasakan untuk mengetahui bagaimana rasa obatnya dan dicium untuk mengetahui bagaimana bau dan aroma dari obat tersebut. Berdasarkan pengujian organoleptik yang kami lakukan, hasilnya adalah sebagai berikut :

No. 1.

Nama Obat Sulfonamid

Bentuk Butir kecil kasar

Pengamatan Rasa Bau Tidak Hambar berbau

Warna Putih

2.

Talk

Serbuk halus Kristal kasar (jarum)

Hambar

Khas

Putih keruh

3.

Asam Salisilat

Asin

Bau apek

Putih

4.

Parasetamol

Serbuk

Pahit

5.

Natrium Benzoat

Granul

6. 7.

Antalgin Nipagin

8.

Sulfaguanidin

Serbuk Serbuk Serbuk kristal

9.

Sulfanilamid

10.

Zat S4

Asin agak manis Hambar Mint Hambar

Kristal

Hambar

Serbuk halus

Mint

Tidak berbau Bau menyengat Bau Harum Bau Pahit Bau menyengat Bau menyengat Bau Pahit

Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih

Sedangkan menurut literatur (Anonim, 1979 serta Auterhoff dan Kovar, 2002) hasilnya adalah

No.

Nama Obat

Bentuk

1.

Sulfonamid

Serbuk kristal

2.

Talk

Sangat halus

3.

Asam Salisilat

Bubuk kristal putih

4.

Parasetamol

5.

Natrium Benzoat

Hablur Butiran/serbuk halus

Pengamatan Rasa Bau Tidak Tidak berbau berasa Tidak Berasa (hambar) Agak manis Bau kemudian menyengat tajam Pahit Tidak berbau Hampir Tidak Pahit berbau/tidak berbau

6.

Antalgin

Hablur

-

7.

Nipagin

Bubuk kristal

Pahit

8.

Sulfaguanidin

Hablur

-

9.

Sulfanilamid

Hablur

Agak pahit kemudian manis

Warna Putih Putih/Putih keruh Putih Putih Putih Putih/putih sampai kuning

Hampir tidak berbau/tidak Putih berbau Tidak Putih/hampir berbau/hampir putih tidak berbau Bau menyengat

Putih

Berdasarkan data tersebut, ada beberapa hasil pengamatan yang berbeda dengan literatur, seperti rasa dari natrium benzoat berdasarkan hasil percobaan adalah asin agak manis, sedangkan berdasarkan literatur rasanya adalah pahit. Selain itu, berdasarkam hasil bau (aroma) dari nipagin adalah berbau pahit, sedangkan menurut literatur adalah hampi tidak bebrau. Hal-hal ini mungkin disebabkan karena kurang telitinya praktikkan dalam melakukan percobaan,

mungkin pada saat praktikan mencicipi rasa dari tiap obat, praktikan tidak menbersihkan lidaya terlebih dahulu sesudah mencicipi suatu obat, sehingga rasa dari obat yang dicicipi berikutnya menjadi bercampur dengan rasa obat yang sebelumnya, mungkin pula dikarenakan penyimpanan dan wadah dari obat yang tidak terlalu tepat sehingga terjadi kontak antara obat dengan udara luar yang menyebabkan bau dan rasa obat berubah.

2. Uji Kelarutan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kelarutan dari suatu senyawa obat dalam berbagai macam pelarut. Pada percobaan ini, ada 2 macam pelarut yang digunakan, yaitu air dan alkohol 95% (keduanya merupakan pelarut bersifat polar). Cara kerja dari uji ini adalah pertama-tama tuangkan sedikit bahan obat yang akan diuji kelarutannya pada pelat tetes, dimana tiap obat menempati menempati 2 lubang pada pelat tetes. Tiap lubang pada pelat tetes diberi nama dengan menggunakan label sesuai dengan bahan obat yang ada didalamnya. Setelah itu, tambahkan beberapa tetes air pada tiap bahan obat disalah satu lubang pelat dan beberapa tetes alkohol 95% pada tiap bahan obat pada pelat yang lain. Kemudian diaduk-aduk secara perlahan sampai tercampur homogen.

Na.Benzo at AI AAir R

Talk AI R

Na.Benzo at ALKOHO L 95%

Talk ALKOHO L 95%

As. Salisilat AI R

Nipagin AI R

As. Salisilat ALKOHO L 95%

Nipagi n ALKOHO L 95%

Berdasarkan percobaan tersebut, diperoleh hasil sebagai berikut: a. Sulfonamid - Tidak larut saat dilarutkan dalam air dan alkohol 95%. Hal ini menunjukkan bahwa sulfonamid bersifat non polar. Menurut literatur, kelarutan Sulfonamid adalah 1:170 dalam air, 1:37 dalam etanol dan 1:5 dalam aseton, praktis tidak larut dalam kloroform dan eter, larut dalam HCl dan larutan hidroksida alkali. (Anonim, 2011). Berdasarkan hasil tersebut, maka dapat ditentukan bahwa

sulfonamid cukup sulit larut dalam air dan alkohol 95%, maka hasil percobaan dengan literatur cukup tepat.

b. Talk - Larut dalam alkohol 95% namun tidak larut dalam air. Menurut literatur, kelarutan talk adalah tidak larut dalam hampir semua pelarut (Anonim, 1995). Berdasarkan hasil tersebut, maka terdapat perbedaan antara kelarutan talk dalam alkohol pada percobaan dan literatur.

c. Asam Salisilat - Larut dalam air, namun tidak larut dalam alkohol 95%. Menurut literatur disebutkan bahwa asam salisilat sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform (Anonim, 1995). Berdasarkan hasil tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh berbeda dengan literatur.

d. Parasetamol - Tidak larut dalam alkohol 95% dan sangat sedikit larut dalam air. Menurut literatur, parasetamol larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol ( 95% ) P (Anonim, 1979). Berdasarkan hasil tersebut, maka hasil yang dieproleh berbeda dengan literautr. Hal ini mungkin disebabkan karena saat praktikum ada zat-zat dari obat lain yang mungkin tercampur bersama parasetamol sehingga mengubah kelarutannya, atau mungkin dikarenakan batang pengaduk yang digunakan tidak bersih karena sesudah digunakan untuk mengaduk suatu bahan obat tidak dicuci.

e. Na benzoat - Larut dalam air, namun tidak larut dalam alkohol 95%. Menurut literatur kelarutan natrium benzoat adalah mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% (Anonim, 1995). Berdasarkan hasil tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh sama dengan literatur.

f. Antalgin - Larut dalam air dan alkohol 95%. Menurut literatur, kelarutan antalgin adalah 1:1.5 dalam air, 1:30 dalam alkohol , sedikit larut dalam kloroform dan tidak larut dalam eter (Sulistiawati, 2007). Berdasarkan hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa hasilyang diperoleh cukup sama dengan literatur, walaupun menurut literatur antalgin dalam alkohol kelarutannya adalah 1 : 30.

g. Nipagin - Larut alkohol 95% dan cukup larut dalam air. Dalam farmakope edisi IV (1979) disebutkan bahwa nipagin sukar larut dalam air, dalam benzena dan dalam karbon tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan eter. Berdasarkan hasil yang diperoleh ada perbedaan antara kelarutan nipagin dalam air berdasarkan percobaan dan menurut literatur. Hal ini mungkin dikarenakan kondisi dari alat dna bahan yang digunakan sudah mengakami kontaminasi dengan zat lain.

h. Sulfaguanidin - Larut dalam air dan alkohol 95%. Dalam farmakope edisi III (1979) menyebutkan bahwa sulfaguanidin mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol(95%) l’ dan dalam aseton l’; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Berdasarkan hasil tersebut, maka hasil percobaan yang diperoleh tidak sama dengan literatur

i. Sulfanilamid - Larut alkohol 95% dan cukup larut dalam air . Dalam farmakope edisi III (1979) menyebutkan bahwa sulfanilamid larut dalam 200 bagian air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sangat sukar larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P; mudah larut dalam aseton l’; larut dalam gliserol P, dalam asam klorida P dan dalam alkali hidroksida. Hasil yang diperoleh agak berbeda dengan literatur.

j. Zat S4 - Sedikit larut dalam alkohol 95% dan cukup larut dalam air. Zat S4 yang merupakan campuran bahan obat dari nipagin dan talk menunjukkan hasil lebih larut ke pelarut anorganik (akuades). Untuk nipagin sendiri merupakan bahan obat yang sukar larut dalam air (Anonim, 1979) dan talk merupakan bahan obat yang tidak larut dalam hampir semua pelarut (Aonim, 1995). Jadi sangat tidak mungkin untuk kedua campuran tersebut untuk larut dalam pelarut anorganik (akuades). Kesalahan ini mungkin terjadi karena pengamatan pada sampel bahan obat yang dilarutkan kurang teliti dan juga bisa saja karena pelarut yang dilarutkan dalam sampel obat kurang banyak, sehingga sulit untuk diamati kelarutannya.

3. Fluoresensi Prinsip dari fluoresensi adalah akan memendarkan cahaya sewaktu ada radiasi sinar UV saja. Fluoresensi adalah pemedaran sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir kristal suatu zat jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan (Anonim, 2011). Pada percobaan ini, prinsip kerja yang dilakukan sama dengan uji kelarutan, yaitu dengan meletakkan semua bahan obat dala pelat tetes dan dilarutkan dengan air juga alkohol 95%. Hanya saja, setelah semua zat dalm pelat tetes diaduk-aduk sampai homogen,zat tersebut disinari dibawah lampu UV untuk mengetahui apakah bahan obat tersebut memendarkan cahaya jika dilarutkan dalam air atau alkohol 95%. Berdasarkan percobaan tersebut, diperoleh hasil sebagai berikut - Sulfonamid Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Talk Tidak memancarkan cahaya baik pada bagian yang diberi air maupun alkohol 95% - Asam salisilat Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Parasetamol Tidak memancarkan cahaya baik pada bagian yang diberi air maupun alkohol 95% - Na-benzoat Tidak memancarkan cahaya baik pada bagian yang diberi air maupun alkohol 95% - Antalgin Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Nipagin Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Sulfaguanidin Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Sulfanilamid Memancarkan cahaya pada bagian yang diberi air - Zat s4 Tidak memancarkan cahaya baik pada bagian yang diberi air maupun alkohol 95%

4. Analisis pendahuluan Pada percobaan ini, semua bahan obat direaksikan dengan beberapa macam senyawa dan zat untuk menetukan termasuk dalam golongan manakah bahan obat yan diteliti. Pada praktikum ini, ada 3 analisis pendahuluan yang akan dilakukan, yaitu uji golongan karbohidrat, golongan fenol/salisilat, golongan anilin.

a. Golongan Karbohidrat Analisis pendahuluan golongan ini dilakukan dengan cara senyawa ditambahkan larutan NaOH. NaOH merupakan pemberi suasana alkalis sehingga dapat mempengaruhi warna pada bahan dan untuk mengetahui pengaruh basa terhadap sifat reduktif karbohidrat. Karbohidrat yang dicampurkan dengan NaOH menghasilkan warna hijau muda. Hal ini disebabkan NaOH dapat memberi suasana alkalis sehingga karbohidrat yang ditambahkan NaOH akan berubah warna. Setelah dipanaskan menghasilkan warna kuning bening begitupun pada saat didinginkan. Hal ini disebabkan pada saat pemanasan glukosa terjadi karamelisasi, karena glukosa tidak stabil pada suasana basa sehingga menyebabkan terjadinya warna kuning. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut, - Zat S4, sulfonamid, talk dan parasetamol menghasilkan warna kuning saat direaksikan dengan NaOH dan kemudian dipanaskan. Hal ini mengindikasikan bahwa keempat zat tersebut termasuk dalam golongan karbohidrat. - Antalgin, nipagin, sulfagunidin, sulfanilamid, asam salisilat dan natrium benzoat tidak menimbulkan warna kuning setelah direaksikan dengan NaOH dan dipanaskan. Hal ini mengindikasikan bahwa obat-obat tersebut tidak termasuk golongan karbohidrat.

b. Golongan Fenol/salisilat Analisis ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan FeCl3 pada senyawa obat sehingga terjadi warna ungu-biru (fenol dan salisilat). Jika setelah ditambah etanol, warna larutan tetap (tidak terjadi perubahan warna) maka termasuk dalam golongan salisilat. Jika setelah ditambah etanol terjadi perubahan warna larutan menjadi kuning maka termasuk golongan fenol. Ketika Fenol direaksikan dengan, reaksinya adalah FeCl3 Ar-OH + FeCl3  Ar – OFeCl2 + HCl dimana reaksi ini akan menghasilkan warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987). Setelah dilakukan percobaan, hasilnya adalah sebagai berikut : - Talk, Na-benzoat, nipagin, sulfaguanidin, sulfanilamid menghasilkan warna ungu setelah direaksikan dengan FeCl3 dan menghasilkan warna kuning

setelah ditambahakan dengan etanol. Hasil ini menandakan bahwa ketujuh obat tersebut termasuk dalam golongan fenol. - Asam salisilat dan antalgin menghasilkan warna yang tetap setelah direaksi dengan FeCl3 dan etanol. Hasil ini menunjukan bahwa asam salisilat dan antalgin termasuk dalam golongan salisilat. - Zat s4 termasuk golongan fenol karena jika ditambahkan FeCl3 terjadi warna ungu-biru c. Golongan Anilin Analisis ini dilakukan dengan cara menambahkan NaOH dan etanol pada suatu senyawa, kemudian dipanaskan, jika timbul bau busuk berarti positif turunan amina aromatis (Auterhoof dan Kovar, 1987). Setelah dilakukan percobaan hasil yang diperoleh yaitu - Antalgin, sulfaguanid, asam salisilat, paracetamol dan Na-benzoat menghasilkan bau busuk yang menandakan bahwa bahan obat ini termasuk dalam golongan anilin. Sedangkan menurut literatur, hasilnya dalah sebagai berikut (Anonim, 2010) :

No. Nama Obat 1. Talk 2. Sulfanilamid

Data Hasil Pengamatan Tidak berbau Timbul bau busuk

3. 4. 5. 6. 7.

Timbul bau busuk Timbul bau busuk Tidak berbau Timbul bau busuk Timbul bau busuk

Paracetamol Natrium Benzoat Nipagin Asam Salisilat Sulfaguanidin

Literatur/pustaka Tidak berbau Terjadi bau anilina dan amoniak Tidak berbau Bau isonitril Bau isonitril Bau khas metil salisilat Bau amoniak

Menurut literatur, sulfanilamid akan menimbulkan bau amoniak dan aniline jika zat dilebur perlahan-lahan kemudian diteruskan pemanasan (Auterhoof dan Kovar, 1987). Jadi berdasarkan literatur yang ada, yang termasuk golongan aniline adalah Sulfaguanidin, sulfanilamid, Na benzoat dan nipagin. Faktor – faktor yang menyebabkan tidak terciumnya bau pada saat praktikum mungkin disebabkan karena pemanasan yang kurang sempurna dan bau yang timbul tidak terlalu kuat

5. Reaksi Penjurusan Pada percobaan ini, semua bahan obat mengalami 2 reaksi, yaitu reaksi fluoresensi dengan H2SO4 encer dan reaksi Marquis. Cara kerja dari masing-masing reaksi yaitu, - Semua bahan obat diletakkan pada pelat tetes. Kemudian ditambahkan beberapa tetes H2SO4 encer dan diaduk-aduk hingga homogen. Setela itu, pelat tetes diletakkan dibawah lampu sinar UV dan diamati bagaimana pemedaran

warnanya. Dalam analisis ini yang akan terjadi adalah timbulnya warna hijau dimana berarti obat termasuk alkaloida kinin - Dalam reaksi marquis, bahan obat ditambahkan formalin dan H2SO4 pekat dan diamati bagaimana warna yang timbul. Jika timbul warna ungu maka bahan obat termasuk dalam golongan alkalioda opium, morfin, kodein, dionin.

Berdasarkan percobaan, hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut - Sulfanilamid, asam salisilat yang menunjukan perpendaran warna menjadi warna hijau. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sulfanilamid dan asam salisilat merupaka alkaloida kinin. - Dalam reaksi marquis, tidak ada satupun senyawa obat yang menunjukantimbulnya warna ungu setelah direaksikan dengan formalin dan H2SO4 pekat. Hal ini menunjukan bahwa tidak ada satupun bahan obat yang termasuk dalam golongan alkaloida opium, morfin, kodein dan dionin. a. Talk

: putih keruh

Talk + formalin + H2SO4 pekat b. Asam Salisilat

putih keruh

: pink

Asam Salisilat + formalin + H2SO4 pekat c. Parasetamol

merah muda

: Kuning

Parasetamol + formalin + H2SO4 pekat d. Na-benzoat

kuning

: Terbentuk 2 lapisan (atas keruh, bawah bening)

Na-Benzoat + formalin + H2SO4 pekat e. Antalgin

: Tak berwarna (bening)

Antalgin + formalin + H2SO4 pekat f. Nipagin

tak berwarna

: Putih, terbentuk endapan

Nipagin + formalin + H2SO4 pekat g. Sulfaguanidin

bening

putih, terdapat endapan

: Bening

Sulfaguanidin + formalin + H2SO4 pekat h. Sulfanilamid

: Kuning/kuning keorange-an

Sulfanilamid + formalin + H2SO4 pekat i. Zat S4

kuning-oranye

: Bening

Zat S4 + formalin + H2SO4 pekat

6. Reaksi Khusus

bening

bening, tak berwarna

Pada reaksi ini, beberapa bahan obat akan direaksikan sesuai dengan jenis dan nama dari bahan obatnya untuk mengetahui apakah bahan obat tersebut sudah sesuai dengan nama dan jenisnya. Ada 5 reaksi yang akan dilakukan, yaitu reaksi terhadap golongan asetosal, parasetamol, talk, nipagin, sulfaguanidin. Sedangkan untuk zat s4 akan mengalami kelima reaksi tersebut. - Asetosal Zat ditambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida kemudian dipanaskan. Hasil yang diperoleh adalah timbul warna violet Asam salisilat

etanol + H2SO4 pekat

panaskan

violet

+ air ke dalam tabung reaksi sampai penuh

Violet

- Parasetamol Sedikit parasetamol dilarutkan dalam air, kemudian ditetesi dengan beberapa tetes larutan FeCl3 3 N. Hasil yang diperoleh menunjukan bahwa timbul warna biru violetpada parasetamol, sehingga dapt disimpulkan bahwa reaksi yang berlangsung benar. Paracetamol + air (dilarutkan) + FeCl3

biru-violet

- Talk Talk ditambah dengan H2SO4 pekat, kemudian dididihkan dan dicuci dengan air.lalau diamati kristal yang terbentuk. Hasil yang diperoleh dalam percobaan ini adalah terbentuk endapan talk dalam larutan yang bentyknya seperti butiranbutira kristal kecil. Maka, dapat disimpulkan bahwa reaksi yang berlangsung sudah tepat.

- Nipagin Pada percobaan ini dilakukan dengan cara melarutkan bahan obat dengan akuades dalam tabung reaksi. Kemudian didihkan, setelah itu dibiarkan dingin lalu ditambahkan larutan FeCl3 , maka terbentuk warna ungu kemerahan yang lama-lama berubah menjadi coklat. Hsil yang diperoleh adalah timbul warna ungu tua, setelah nipagin mengalami reaksi tersebut.maka dapat disimpulkan bahwa reaksi yang berlangsung sudah benar. Nipagin + air

panaskan

putih

(setelah didinginkan) + FeCl3

ungu tua

- Sulfaguanidin Pada percobaan ini dilakukan dengan cara menambahkan zat dengan larutan NaOH kemudian dididhkan maka akan timbul bau amoniak. Hasil yang diperoleh yaitu terbentuk endapan putih dan larutan bening setelah direaksikan dengan NaOh serta timbul bau amoniak setelah dididihkan. Hal ini menunjukkan bahwa sulfaguanidin termasuk golongan sulfa. Sulfaguanidin + NaOH larutan

dididihkan

bening, ada endapan timbul bau amoniak, endapan terlarut

C. ANALISIS SENYAWA S4 Senyawa S4 adalah campuran senyawa nipagin dan talk. Hal ini dilihat dari warnanya yang putih keruh dengan tekstur yang halus serta bau khasnya yang menunjukan talk sedangkan nipagin dapat dilihat dari tekstur yang halus dan rasa mint-pahit serta reaksi khusus yang menunjukan warna coklat pada perlakuan pendidihan dalam air dan penambahkan FeCl3 .

V. KESIMPULAN -

Analisis Kualitatif adalah analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.

-

Dalam percobaan analisis kualitatif ini, pengujian yang dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan, uji fluoresensi, reaksi pendahuluan (golongan karbohidrat, golongan fenol dan salisilat, dan golongan aniline), reaksi penjurusan (fluoresensi dengan H2SO4 dan reaksi marquis) serta reaksi khusus (asetosal, parasetamol, talk, nipagin, dan sulfaguanidin).

-

Dalam percobaan ini, tidak ada bahan obat yang termasuk dalam golongan alkaloid opium, morfin, kodein, dan dionin

-

Dalam percobaan ini zat s4, talk, sulfonamid dan na-benzoat termasuk dalam golongan karbohidrat, sedangkan antalgin, sulfaguanid, asam salisilat, paracetamol dan Nabenzoat termauk dalam golongan anilin

-

Zat S4 yang digunakan dalam percobaan merupakan campuran senyawa nipagin dan talk. Hal ini dilihat dari warnanya yang putih keruh dengan tekstur yang halus serta bau khasnya yang menunjukan talk sedangkan nipagin dapat dilihat dari tekstur yang halus dan rasa mint-pahit serta reaksi khusus yang menunjukan warna coklat pada perlakuan pendidihan dalam air dan penambahkan FeCl3 .

VI. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Analisis Kualitatif (www.scribd.com) diakses pada tanggal 9 Oktober 2012. Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI : Jakarta. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. DEPKES RI : Jakarta. Anonim. 2011. Fosforesensi dan Fluoresensi (www.scribd.com) diakses pada tanggal 9 Oktober 2012. Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif (www. dokterkimia. com) diakses tanggal 8 Oktober 2012. Anonim. 2009. Paracetamol (www.scribd.com) diakses pada tangal 7 Oktober 2012. Anonim. 2011. Sulfonamida (www.scribd.com) diakses pada tangal 7 Oktober 2012. Autherhoff, H dan Kovark.1987. Identifikasi Obat Terbitan keempat. ITB : Bandung. -------------- .2002. Identifikasi Obat Terbitan kelima. ITB : Bandung. Gandjar, ibnu Gholib dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Ikhayeon. 2011. Uji Organoleptik (www. scribd.com) diakses pada tanggal 8 Oktober 2012. Sulistiawati, Farida dan Suryani, Nelly. 2007. Buku penuntun Praktikum Teknologi Sediaan Padat. UIN Press : Jakarta. Sumanto, M.A. 1995. Metodologi Penelitian Sosial dan Pendidikan. Andi Offset : Yogyakarta. Wiryawan, Adam. 2011. Uji Organoleptik (www.chem-is-try.com) diakses pada tanggal 8Oktober 2012.