LAPORAN KIMOR ACARA 1

ACARA

1

UJI KELARUTAN

A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1.

organik berdasar  -

B.

Tujuan Praktikum Menentukan kelarutan zat

: -

kan beberapa pelarut. Menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutan.

2.

Hari ari /Tan /Tangggal gal

: Kami Kamiss, 18 Novem ovembe berr 2010. 10.

3.

Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas MIPA Universitas Mataram.

LANDASAN TEORI  Naftalena merupakan senyawa oraganik yang tidak larut dalam air. air. Naftalena merupakan contoh dari senyawa aromatis polisiklik, dimana polisiklik itu sendiri adalah suatu senyawa yang menggandung cicin gabungan (cicin dengan karbon  bersama). Anilin Anilin adalah suatu senyawa asam amino yang yang diperoleh dari pritein,  biasanya amina membentuk garam yang biasanya biasanya garam ini berupa padatan tak   berwarna, tidak berbau yang larut dalam air. air. Kebanyakan amina aromatis bersifat karsinogenik (Eubanks, 2003 : 532). Terjadinya kenaikan suhu akan menurunkan kelarutan dari zat tertentunya. terte ntunya. Biasanya kelarutan zat selalu disertai dengan kondisi suhunya atau bila tanpa nilai suhunya berarti kelaarutannya dibandingkan pada suhu kamar. Berdasarkan fasa setelah bercampur,maka campuran ada yang homogen dan heterogen. Campura homogen adalah campura yang membentuk satu fasa yaitu yang mempunyai sifat dan komposisi yang sama antara satu bagian dengan bagian lainnya. Campuran homogen lebih umum disebut larutan. Campuran hiterogen adalah a dalah campuran yang mengandung dua fasa atau lebih, contohnya air susu dan air kopi (Noerdin, 2001).

Campuran zat-zat homogen disebut larutan, yang memiliki komposisi merata atau serba sama diseluruh bagian volumenya. Suatu larutan mengandung suatu zat terlarut atau lebih dari sutu pelarut. Zat terlarut merupakan komponen yang jumlahnya sedikit sedangkan pelarut adalah komponen yang terdapat dalam jumlah yang banyak. Suatu larutan dengan jumlah maksimum zat terlarut pada temperaturtertentu disebut laruta jenuh. Sebelum mencapai titik jenuh, larutan tidak jenuh.kadang-kadang dijumpai suatu keadaan dengan zat terlarut dalam larutan lebih banyak dari pada zat terlarut yang seharusnya dapat melarut pada temperatur tersebut. Larutan yang demikian disebut larutan lewat jenuh. Banyaknya zat terlarut yang menghasilkan larutan jenuh dalam jumlah tertentu pelarut dalam temperatur konstan disebut kelarutan. Kelarutan suatu zat bergantung pada sifat zat itu, molekul pelarut, temperatur dan tekanan (Achmad, 2001 :1). Dalam mengidentifikasikan gugus funggsi dalam molekul organik diperlukan uji kelarutan. Uji kelarutan dalam air dapat mempermudah dalam memperoleh imformasi kelarutan zat dalam pelarut-pelarut dalam mengidentifikasi adanya gugus fungsi dalam air tersebut dan juga dapat mengidentifikasi kepolaran pada zat tersebut. Ikatran hidrogen pada alkohol juga bisa mempengaruhi kelarutan alkohol dalam suatu  pelarut, misalnya saja butanol, etano dan butanol butanol (Hammond, 2001)

C.

ALAT DAN BAHAN 1. Alat Praktikum 1. Tabung reksi 2. Rak rtabung reaksi 3. Spatula 4. Pipet tetes 5. pipet volume 6. Rabel Bulb 7. Penjepit 2.

Bahan Praktikum 1 . Larutan NaOH 5% 2. Larutan HCl 5% 3. Laruatan NaHCO3 5% 4. Larutan H3PO4 85% 5 Larutan H2SO4 90% 6. Larutan Dietil eter  7. Asetal Dehida 8. Butanol 9. Asam Benzoat 10. Naftalena 11. Anilin 12. Kertas Lakmus Merah 13. Aquades 14. Tissue

15. Kertas Label

D.

SKEMA KERJA

Asetal dehida Butanol

Asam benzoat Naftalena

Anilin

+ air  Tidak

Larut

larut

+ NaOH 5% Eeter

Tidak

larut

+ NaCO3 5% + HCl 5%

Larut

Tidak

larut

Larut

Larut

Larut

Lakmus merah Lakmus biru Lakmus tak berwarna

Tidak

Tidak larut

larut

+ H2SO4 90%

A1 A2

Larut + H3PO4 85%

larut Tidak larut Larut Tidak larut I B N1 N2

S1 SB SA S2

E.

HASIL PENGAMATAN 1.

Tabel Kelarutan Kelarutan Dalam

Sampel

Air

Eter

Kelas kelarutan

NaOH

NaHCO3

HCl

H2SO4

H3PO4

-

-

-

-

-

S1

Asetaldehida

√

Butanol

x

-

x

-

√

-

-

B

Asam benzoat

x

-

√

√

-

-

-

A1

 Naftalena

x

-

x

-

x

x

-

I

Anilin

x

-

x

-

x

√

√

Ni

1.

Tabel Perubahan yang Terjadi Tiap Proses Reaksi Sampel

Penambahan

Hasil percobaan

Asetaldehida

+ Air   + Eter  - uji kertas lakmus

- Larut - Larut - Tidak terjadi  perubahan warna. - Tudak larut, terbentuk dua fase dimana lapisan atas  berwana keruh dan lapisan berwarna  bening. - Tidak larut terbentuk  dua fase dimana lapisan atas berwarna bening dan lapisan atas keruh. - Larut dan berwarna  bening - Tidak larut

Butanol

+ Air  

+ NaOH

+ HCl Asam benzoat

+ Air

+ NaOH + NaHCO3  Naftalena

+ Air  + NaOH

+ HCl + H2SO4 Anilin

+ Air

+ NaOH

+ HCl + H2SO4 + H2PO4

2.

ANALISA DATA

1.

Asetaldehida a.

Asetaldehida + H2O

 

- Larut, terdapat gelembung dal panas  pada diding tabung - Larut, tapi sangat lama dan bergelembung - Tidak larut - Tidak larut terbentuk  dua fase dimana terbentuk endapan dibawah dan diatas, ditengah-tengah ada  NaOH (cair). - Tidak larut , terbentuk dua fase dimana naftalena diatas. - Tidak larut - Tidak larut warna awal merah pekat terdapat dua fase yaitu  bening (air) dan merah (anilin) terjadi reaksi dua fase yaitu polar dan non polar  - Tidak larut terjadi dua fase, anilin diatas dan NaOH dibawah. Warnanya tetap. - Tidak larut, larutan  berwarna sedikit  bening dari warna awal, terdapat dua fase merah diatas (anilin) dan bening diatas (HCl) - Larut, langsung menjadi padat dan reksinya berlangsung cepat, panas (eksoterem), warnanya (padatannya berwarna coklat muda).

O

O CH3

C

H +

H

O

H

CH3

C

H

H

O

H

OH C

CH3

H

OH

b.

Asetaldehida + Eter  O CH3

C

H +

CH3

CH2

O

CH2

CH3

O CH3 CH3

c.

CH2

O

C

H

O

CH2

CH3 CH3

CH3

CH2

C

CH2

CH3

CH3

O

Asetal dehid + kertas lakmus

Asetaldehid + kertas lakmus tidak ada perubahan. 

2.

Berdasarkan analisis data uji kelarutan asetaldehid dikelompokkan dalam kelas S 1. Butanol

H3 C - CH2 - CH2 - CH2 - OH + H2 O

H3 C - CH2 - CH2 - CH2 - OH + NaOH

c.

Butanol + HCl 5%

a.

Butanol + H2O

 b. Butanol + NaOH 5%

CH3

CH2

CH2

CH2

OH +

H

Cl

CH3



3.

CH2

CH2

CH2

Cl

+

H 2O

Berdasarkan analisis data uji kelarutan butanol dikelompokkan dalam kelas B

Asam benzoat a.

Asam benzoat + H2O

O OH +

b.

H2O

Asam benzoat + NaHCO3

O

O OH

O +

+

NaHCO3

O

H2CO3

c.

O

OH +

Na

O NaOH

c.

Na +

H2O

c. c.

Asam benzoat + NaOH 5%

d.

4.

 Naftalena a. +

b.

 Naftalen + H2O

H2O

 Naftalen + NaOH +

NaOH

c. Naftalen + HCl 5% +

HCl

d. +



5.

 Naftalen + H2SO4 pekat

H2SO4

Berdasarkan analisis data uji kelarutan naftalena dikelompokkan dalam kelas I

Anilin

H N

Anilin + H2O

b.

Anilin + NaOH 5%

H +

H2O

H N

a.

H +

NaOH

c. Anilin + HCl 5% H N

H +

H

N +

H Cl

H

H +

Cl

-



Berdasarkan analisis data uji kelarutan anilin dikelompokkan dalam kelas B



Tabel kelas kelarutan senyawa organik 

Kelas kelarutan S2 SA SB S1 A1 A2 B MN

 N I

Golongan Senyawa Organik  Garam dari asam organik (RCO2 Na, RSO3 Na); aminakarbohidroksida (RNH3Cl), asam amino, karbohidrat (gula), polyhydroxy compounds, dsb. Asam karbolsilik monofungsional dengan lima karbon atau dibawahnya, asam-asam arisulfonik. Amina monofungsional dengan enam atom karbon atau di  bawahnya. Alkohol monofungsional, aldehid, keton. ester, nitril, dan anida dengan lima karbon. Asam organik kuat, asam karboksilik dengan lebih dari enam karbo, pherol dengan susunan letak gugus pada ortho atau para. Asam organik lemah, fenol enol, oxim, inidies, sulfoamida, tiofenol, semua yang memiliki karbon lebih dari lima. Amina alifatik dengan delapan atau lebih atom karbon  penyusunnya, anilin (hanya untuk satu fenol yang  berkaitan dengan nitrogen), beberapa eter. Bermacam-macam senyawa netral yang memiliki gugus nitrogen atau sulfur dan memiliki lebih dari lima atom karbon. Alkohol, aldehid, keton, ester dengan satu fungsional grup dan terdiri dari lima atom karbon atau lebih yang kurang dari sembilan,eter, epoxides, alkena, alkil, dan beberapa senyawa aromatis. Hidrokarbon jenuh, halo alkana, aril halida, senyawa

aromatik lain yang itdak reaktif, dietil eter.

3.

PEMBAHASAN

Pada praktikum uji kelarutan ini dituntut untuk dapat mengetahui kelarutann zat organik dalam beberapa pelarut serta menentukan golongan suatu zat organik   berdasarkan kelarutannya. Dimana dalam percobaan ini digunakan beberapa jenis  pelarut diantaranya adalah air, eter,NaOH, HCL, H2SO4, H3PO4 yang akan diuji terdiri dari asam benzoat, naftalena, butanol, anilin, dan asetaldehida. Dimana pada  percobaan ini bertujuan untuk dapat mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa  pelarut dan untuk menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya. Sesui dengan tujuan tersebut praktikan melakukan percobaan meliputi: Percobaan pertama yaitu pada prises pangujian larutan asetalsehida. Dari hasi  percobaan diketahui bahwa larutan tersebut dapat larut dalam air dan eter. Hal ini dikarenakan laruta asetaldehuda memiliki kemampuan dalam membentuk ikatan hirogen dengan molekul air. Selain itu asetaldehida merupakan senywa polar sehingga larut dengan baik didalam air. Apabila ditinjau dari rumus molekulnya, asetaldehida memiliki molekul-molekul yang bersifat polar. Oleh karena itu antara molekul dari larutan asetaldehida terdapat gaya dipol-dipol dan bersifat non polar, sehingga terdapat gaya iondon yang terkenal dengan gaya Van Der Walls. Akibat adanya gaya tersebut senyawa polar cenderung mempunyai titik didih dan titik cair yang lebih tinggi darin  pada senyawa non polar. Sehingga titik didih asetaldehida bertambah dengan  bertambahnya jumlah atom cair. Asetaldehida yang bersifat polar menyebabkan asetaldehida larut dengan baik didalam air sedangkan yang bersifat non polar yang menyebabkan aldehida larut dalam eter. Selain itu senyawa aldehida suku pertama sampai lima (C1-C6) larut dalam air.sedangkan asetaldehida (CH3-COH) dapat larut dengan sangat baik didalam air karena mengikat atom karbon dibawah 5 (2 atom karbon). Senyawa aldehida suku lebih dari 5 sukar larut dalam air. Karena asetaldehida larut dalam air dan eter, maka campuran tersebut diuji dengan kertas lakmus. Berdasarkan hasil pengamatan setelah diuji dengan kertas lakmus, tidak  menyebabkan terjadinya perubahan.hal ini berarti larutan tersebut bersifat netral (PH=7). Hal ini disebabkan oleh adanya ion H + dan OH- yang menyebabkan larutan tersebut akan bersifat asam atau basa (Sukadjo, 2000). Pada percobaan identifikasi larutan butanol Dari hasil pengamatan diperoleh  bahwa butanol tidaklarut dalam air dan NaOH, akan tet pi larutan butanol larut dalam HCl sehingga larutan ini tergilong kedalam kedlan kelas kelaratan B. Larutan butanol merupakan gugus homolog alkohol pertama yang tidak tidak larut dalam air. Kelarutan butanol dalam air akan semakin rendah seiring dengan bertambah  panjangnya rantai karbonnya (Fessenden, 2002). Pada percobaan ketiga yaitu identifikasi asam benzoat, dari hasil pengamatan terlihat bahwa asam benzoat tidak larut dalam air dan menyebabkan terbentuknya dua lapisan. Pada proses pelarutan selanjutnya asam benzoat dapat larut dalam NaOH karena NaOH merupakan pelarut yang bersifat basa sehingga apabila asam benzoat dilarutkan dalam NaOH, maka asam benzoat akan ternetralisasi dan terurai membentuk ion dan juga air.pada proses pelarutan selanjutnya asam benzoat dapat larut dalam NaOH dan NaHCO3 sehingga dapat digolongkan dalam kelas kelarutan Ai. Asam benzoat memiliki cicin benzena dan karbon dalam asam karboksilat yang  brjumlah 7 atom yang memilki berat molekul yang besar sehingga apabila dilarutkan

dengan air sangat kecil kemungkinannya. Hal ini terlihat pada suku pertama sampai keempat (C1-C4) yang mudah larut dalam airsedangkan suku kelima dan suku keenam sedikit larut dalam air. Sedangkan suku ketujuh dan seterusnya tidak larut dalam air. Ketika asam benzoat ditambahkan dengan NaHCO3, asam benzoat menjadi larut. Hal  NaOH yang akan memberikan hasil yang positif jika diuji dengan asam benzoat yang  bersifat asam. Pada proses reaksinya terbentuk ion-ion dari ikatan asam benzoat dengan NaHCO3 dan pada gugus karboksilatnya akan mengalami pemutusan ikatan atom H yang akan digantikan oleh Na + sedangkan atom H yang terlepas akan  berikatan dengan HCO3- dan akan membentuk asam lemak poloprotik H 2CO3. Asam  benzoat merupakan turunan dari asam karboksilat yang merupakan asam lemah karena hanya sebagian kecil yang terionosasi apabila dilarutka dalam air. Elain itu semakin  panjang rantai C sifat keasamannya semakin lemah (Sukardjo,2000). Pada proses identifikasi anilin terlihat bahwa anilin tidak larut dalam air dan  NaOH akan tetapi dapat larut dalam pelarut asam. Hal ini di karenakan oleh anilin merupakan turunan benzena yang bersifat basa lemah karena adanya gugus amina, sehingga dapat bereaksi dengan asam membentuk garam. Garamnya mudah larut dalam air tetapi sukar larut dalam pelarut organik (eter). Anilin dapat larut dalam asam sulfat pekat dan membentuk anilin monosulfat yang jika dipanaskan akan berubah menjadi asam sulfonit (Brown, 1991). Pada proses identifikasi naftalena, terlihat bahwa naftalena tidak larut dalam  pelarut air, NaOh, HCl, dan H2SO4. Sehingga digolongkan dalam kelarutan I.  Naftalena merupakan turunan dari benzena, dimana benzena dan turunannya tidak  larut dalam air. Jika dilihat dari strukturnya naftalena mempunyai struktur yang sulit  putus karena ikatan antar molekulnya sangat kuat dan stabil sehingga tidak terjadi reaksi antar naftalena dengan H 2O, NaOh, HCl, dan H 2SO4. Pengujia dengan menggunakan fluroglusinol, meski yidak diuji,kemungkinan senyawa tersebut larut dalam air. Karena pada prosesnya, adanya 3 gugus NO akan terlepas dari rantai induk dan akan terganti oleh gugus OH yang berasal dari  penguraian H2O. NO2 yang terlepas kemudian akan berikartan dengan atom H membentuk HNO3 yang berasal dari H 2O. Proses tersebut akan sama jika dilakukan dalam pelarut eter sehingga dapat dikatakan bahwa kemungkinan besar flurogluseno  juga dapat larut dalam eter. Karena flurogluseno kemungkinan larut dalam air dan eter  apabila diuju dengab kertas lakmus yang menyatakan bahwa larutan yang ada bersifat  basa karena dalam larutan tersebut terdapat gugus OH dan hasil reaksi, jadi larutan fluroglusenol kemungkinan termasuk kedalam kelas kelarutan SB. 4.

KESIPULAN Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa: 1. Asam benzoat dapat larut dalam pelarut NaOH dan NaHCO 3 yang merupakan pelarut yang bersifat basa. 2. Uji kelarutam merupakan salah satu cara untuk menentukan golongan zat serta karakteristik masing-masing gugus fungsi. 3. Pada dasarnya anilin dapat larut dalam asam sulfat pekat dan membentuk  anilin monosulfat dan akan berubah menjadi asam sulfanilit apabila dipanaskan. 4.  Naftalena merupakan turunan daru benzena yang sangat setabil sehingga tidak larut dalam air, NaOh, HCl, dan H2SO4.

5. 6.

Benzena dan turunannya cenderung bersifat tidak larut dalam air, Asetaldehida merupakan senywa yang mudah larut dalam air yang merupakan eter karena memiliki gugus fungsi yang bersifat polar maupun nonpolar.

ACARA 2 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A.

PELAKSANAAN PRATIKUM

1.

Tujuan Praktikum

: a. Melakukan rekristalisasi dengan baik 

b. Memilih pelarut yang seuiai untuk rekrista lisasi. c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan. d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

2.

Hari / Tanggal

: Kamis, 21 Oktober 2010.

3.

Tempat Praktikum

: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B.

LANDASAN TEORI

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak  digunakan dimana zat- zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu  pelarut kemudian dikristatkan kembali. Cara ini bergantung pada pelarutan zat dalam  pelarut tertentu dikala suhu di perbesar. Karna konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang konsentrasinya tinggi akan mengendap. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada 2 faktor penting yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbukan Kristal jika laju  pembentukan inti tinggi, banyak sekali Kristal akan terbentuk. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. Laju pertumbuhan Kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran Kristal yang terbentuk selama  pangendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, Kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh drajat lewat jenuh (Arsyad, 2001: 42-43). Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai Kristal yang  berkembang biak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tidak seperti zat padat Kristal, zat amorf tidak mempunyai titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan

meleleh dalam suatu jangka tempratur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai  permukaan-permukaan datar. Karna banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simestris. Telah lama para ilmuan menduga  bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam ( rentangan suhunya kecil) , sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang  besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karna tidak teratur. Oleh sebab itu  pembahasan zat padat hanya membicarakan Kristal. Suatu zat mempunyai bentuk  Kristal yang sama disebut isomorfik ( sama bentuk ). Contohnya : N aF dengan MgO,K2SO4 dengan K2SeO4 dan Cr2O3 dengan Fe2O3 ( Bresnick, 2002 : 19-20 ). Pemisahan yang dilakukan secara fisis didasarkan pada sifat, perbedaan ukuran vartikel atau pun perbedaan titik didih. Cara pemesahan meliputi : a.

Penyaringan ( filtrasi )

b.

Pengkristalan ( kristalisasi )

c.

Penyulingan ( distilasi )

d.

Sublimasi

e.

Kromotografi .

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung pada struktur  morfologi endapan yaitu, bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kritalkristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka disaring dan mungkin sekali makin cepat Kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. Kristal dengan struktur yang lebih konfleks yang mengandung lekuk-lekuk  dan lubang-lubang akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari Kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Hamdan, 2005 : 36 ) Jika kita gunakan definisi konfrensional yang menyatakan bahwa Kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah. Maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam kehidupan sehari-hari tidak nampak sebagai Kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari hal berikut : Pada satu pihak, banyak padatan yang merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyaknya molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi jika bahan-bahan tersebut dipisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cendrung terjadi struktur Kristal. Misalnya beberapa jenis protein dan solulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan Kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan Kristal. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan datar.

Karna banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk  yang jelas simetris, telah lama para ilmuan telah menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris ( Syabatini,2008 : 12-13 ) .

C.

ALAT DAN BAHAN 1.

Alat Pratikum 1. Catur dan obeng 2. Gelas kimia 100 mL 3. Erlen meyer  4. Corong kaca 5. Pipet tetes 6. Kaca pengaduk  7. Timbangan analitik  8. Pipet gondok  9. Kaca arloji 10. Bulb 11. Peralatan sublimasi 12. Spatula

2.

Bahan Praktiku 1. Neftalen kotor  2. Kertas saring 3. Norit 4. Es Batu

5. Asam benzoate kotor  6. Metanol 7. Tisu

D.

CARA KERJA

1.

Kristalisasi Asam Benzoat. 2 gram asam benzoate kotor dimasukan kedalam gelas kimia 100ml

+ methanol panas ( sampai tepat larut)

Larutan asam benzoat

+ metanol panas ( sedikit demi sedikit)

Larutan asam benzoat panas

+ 0.5 gr Norit

Hingga mendidih disaring - Disaring - Direndam dalam air Es ( setelah  beberapa menit )

Filtrat

Dicuci dengan metanol dingin

Hasil

2. Sublimasi

1 gram serbuk neftalen kotor dimasukan kedalam filterflask  Disublimasi

Hasil I Dikumpulkan Kristal  Naftalennya

Hasil II (ditentukan titik lelehnya )

E.

HASIL PENGAMATAN

1.

Kristalisasi Asam Benzoat

Skema

Hasil pengamatan

2 gr asam benzoat kotor + metanol panas

Larut, dinding gelas kimia terdapat

(sampai tepat larut

kristal.

Larutan asam benzoat + metanol panas

Sampai terdapat endapan putih.

(sedikit demi sedikit).

Larutan asam benzoat panas + 0,5 gr Norit

Terbentuk gelembung disekitar norit

Hngga mendidih Disaring ke erlenmeyer. - Endapan pada kertas saring dicuci dengan

Untuk memperoleh asam benzoat,

metanol dingin.

memadatkan sisa asam benzoat pada

Hasil dalam Erlenmeyer direndam di air Es

gelas. Tidak dilakukan pengujian titik leleh

Asam benzoat yang sudah mengkristal ditimbang Didapat kristal seberat1,16 gr (setelh

dipdatkan sampai airnya menghilang). Berat Kristal + Kristal = 1.62 gram Berat kertas saring = 0.96 gram

2.

Sublimasi

Skema

Hasil pengamatan

1 gr serbuk naftalena kotor dimasukkan Setelah sublimasi dihasilkan naftalen dalam kedalam filterflask.

 bentuk kristal-kristalnya yang lebih tipis dari

Disublimasi

 bentuk aslinya.

Dikumpulkanhasil kristal naftaken (dmn  Naftalen = 1 gram  brntuk kristalnya)

Berat kristal = 0,19 gram Berat kristal + cawan = 39,94 gram Berat cawan = 39,75 gram

F.

ANALISA DATA 1.

Rekrilistalisasi dan kristalisasi asam benzoat

O

CH3

OH

O C

OH

O

+

O CH3

H

O C

O

CH3

H +

O H

O C

CH3

O

O H

H

O C

OH +

CH3

OH

H

2.

Sublimasi Naftalena

Es (s)

(g)

(s)

Crude Pure

3.

Berat kristal asam benzoat pada rekristalisasi

Dki: Berat ktistal dan kertas saring = 1,62 gr  Berat kertas saring = 0,46 gr  Berat kristal dan cawan petri = 39,94 gr  Berat cawan petri = 39,75 gr  Dit: a. Kristal Asam benzoat b. Sublimasi Naftalen Hit: a.

Kristal Asam benzoat = Berat kristal dan kertas saring – kertas saring = 1,62 gr – 0,46 gr  = 1,16 gr 

% Asam benzoat = Massa kristal X 100% Massa sampel

= 1,16 gr

X 100%

2

= 58%

b.

Sublimasi Naftalena = berat kristal dan cawan petri – berat cawan petri = 39,94 gr – 39,75 gr  = 0,19 gr 

% Naftalena = Massa kristal X 100% Massa sampel

= 0,19 gr

= 19%

X 100%

G.

PEMBAHASAN

Ada beberapa teknik atau cara untuk dapat memperoleh zat murni dari campurannya baik dalam bentuk padat atau cair. Pada percobaan kali ini, yaitu  pemisahan dan pemurnian zat padat, kita melakukan dua percobaan yaitu percobaan dengan cara pengkristalisasian dan sublimasi Pada prose pengkristalisasi, dimana zat padat yang digunakan adalah asam  benzoat. Pada proses ini, penambahan-penambahan zat atau cairan yang dilakkan sangat mempengaruhi hasil dari proses pengkristalisasi tersebut. Dimana proses  penambahan tersebut meliputi : Proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan dengan menggunakan metanol panas. Hal ini bertujuan untuk agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna, sehingga asam benzoat yang dilarutkan dalam metanol  panas dapat dengan mudah terurai menjadi ion-ionnya. Dimana metanol dalam keadaan asam merupakan masa yang dalam reaksi akan menghasilkan ion oksanium Larutan asam benzoat panas kemudian ditambahkan norit (arang halus ) atau arang aktif dengan tujuan untuk menyerap berbagai macam pengotor yang terdapat  pada larutan. Hal ini disebabkan karna norit memiliki daya absorvasi yang sangat  besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpasi. Akan tetapi tidak semua warna dapat diserap oleh norit sehingga masih ada pengotor yang akan tingggal pada larutan induknya, tetapi akan hilang pada waktu pencucian dan  penyaringan. Penggunaan Es batu pada percobaan ini bertujuan untuk menurunkan suhu secara tiba-tiba dari suhu tinggi setelah dipanaskan dengan tujuan mempercepat terbentuknya Kristal sehingga endapan dapat terbentuk dengan mudah. Dilakukan penyaringan ( filtrat) dimana hasil saringan dicuci dengan metanol dingin dengan tujuan untuk mencegah proses pembentukan atau reaksi yang terjadi, karena jika dicuci lagi dengan metanol panas maka Kr istal tersebut akan terurai kembali atau reaksi yang terjadi makin efktif yang menyebabkan kita tidak akan mendapatkan Kristal yang kita inginkan untuk diuji titik lelehnya.

Pengkristalisasi dari zat murni akan menghasilkan bentuk Kristal yang terlarut sesuai dengan sifat senyawanya syarat terbentuknya Kristal dari suatu larutan yaitu larutan induk di buat menjadi kondisi lewat jenuh terlebih dahulu. Lewat jenuh dimana  pelarut mengandung titrat melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pada suhu tetap. Pengkristalisasi dapat dilakukan dengan pemanasan dan  pendinginan (Winarti , 1994 : 99). Penggunaan metanol sebagai pelarutnya dikarenakan metanol merupakan senyawa yang bisa berlaku polar maupun non polar. Pada saat asam benzoat dilarutkan dengan larutan metanol, metanol bertindak sebagai senyawa non polar, begitu pula sebaliknya metanol juga merupakan protik solfen yang melindungi senyawa dengan ikut berikatan dengan senyawa tersebut sehingga kreaktifannya senyawa nya menjadi rendah dan sulit bereaksi membentuk produk yang tidak diinginkan ( Robinson, 1997 : 64 ) Pada proses sublimasi, dimana sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya pemurnian dengan metode sublimasi dapat dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublin pada suhu tentu antara zat murni dan  pengotor nya. Pada proses ini, dimana terjadi proses perubahan dari fase uap menjadi  padat dan sebaliknya dari fase padat menjadi fase uap karena pengaruh temparatur dan tekanan udara di atasnya. Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublin yang menyebabkan terjadinya perubahan dari padat langsung uap tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Uap senyawa tersebut bila didinginkan akan berubah menjadi fase padat kembali dalam bentuk Kristal atau mengkristal. Dimana senyawa  padat yang dihasilkan akan selalu lebih murni dari keadaan awal sebelum proses sublimasi, karena pada waktu dipanaskan, hanya senyawa tersebut yang menyublin sehingga kotoran-kotorannya hanya tertinggal pada cawan atau alat yang digunakan. Sublimasi zat padat hanya terjadi jika zat padat tersebut mempunyai tekanan uap relatifnya tinggi pada suhu dibawah titk leleh Sublimasi cair.

H.

analog

destilasi

zat padat menjadi gas tanpa melalui zat

KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini yaitu 1.

Pemurnian suatu zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, sublimasi, destilasi dan ekstraksi pelarut.

2.

Pemisah secara kimia terhadap suatu senyawa atau komponen dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain, sehingga dapat dipisahkan

3.

Rekristalisai yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan proses pengkristalan.

4.

Sublimasi adalah proses perubahan suatu zat dari fase uap menjadi padat dan sebaliknya dari fase padat menjadi fase uap yang dipengaruhi oleh temparatur  atau tekanan udara diatasnya.

5.

Pada proses pengkristalisasi, penggunaan metanol sebagai pelarut disebabkan karena asam benzoat biasanya akan terurai membentuk ion-ion yang akan  berikatan dengan metanol dalam keadaan basa yang dimana metanol tersebut adalah pelarut polar 

6.

 Norit ( arang halus) atau arang aktif berfungsi untuk menyerap berbagai macam pengotor yang terdapat pada larutan, sehingga larutan tersebut menjdi lebih bersih.

7.

Pemisahan suatu zat yang dilakukan secara fisis didasarkan pada sifat  perbedaan ukuran partikel maupun perbedaaan titik didih

ACARA 3 ANALISIS UNSUR 

A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.

Tujuan Praktikum : a. Memahami analisiskualitatif unsur-unsur   penyusun senyawa organik.  b. Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk  uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.

2.

Hari/Tanggal

: Kamis, 04 November 2010.

3.

Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B.

LANDASAN TEORI

Senyawa organik yang mengandung gugus-OH atau -NH didapat mempunyai ikatan Hidrogen. Ikatan hidrogen mungnkin terjadi karena polaritas dari ikatan O-H dan N-H serta ukuran atom yang kecil. Banyak molekul-molekul biologis sepertin  protein berada dalam bentuk yang unik dengan adanya ikatan Hidrogen. Apabila senyawa ini dipanaskan, ikatan Hidrogennya pecah. Strukturnya akan kehilangan  bentuk uniknya dan aktifitas biologisnya hilang. Hidrogen mempunyai idensitas atau rapatan paling rendah, bersenyawa dengan hampir setiap unsur lain yang reaktif  membebntuk senyawa Hidrogen. Unsur karbon mempunyai banyak senyawa organik  dan dewasa ini berkembang pula senyawa organometalik dengan atom karbon terletak  secara koordinasi pada ion logam (Fessenden,2002:50-53).

Dengan empat elektron valensi, kullit valensi karbon setengah terisi (setengah kosong). Atom karbon tidak memiliki kecendrungan kuat untuk kehelingan semua elektron dan menjadi C4+ atau kecendrungan kuat untuk mendapat kan 4 elektron dan menjadi C4-. Karena tempatnya ditengah tabel berkala, karbon bukan bersifat elektropositif atau elektronegatif kuat. Alkena mudah mengadisi klorin atau bromin. Biasanya Halogen dilarutkan dalam pelarut lembab(inert) seperti tri atau biasanya tetrakloro metana. Atom halogen yang biasanya diberi simbol X dalam berbagai senyawa akan membentuk ikatan kovalen tunggal dengan karbon. Atom Halogen dapat terikat pada ikatan rangkap karbon SP 2 yang terhibridasi. Senyawa ini dinamakan Vinil Halida yang berasal dari “Vinil” nama trival untuk gugus CH 2-CH (Hart, 2003: 28)

Senyawa oraganik mengandung unsur karbon, oleh karena itu untuk  mengetahui suatu zat merupakan senyawa oraganik atau bukan perlu ditunjukkan dengan adanya unsur C tersebbut. Cara-cara yang dapat dilakukan antara lain yaitu dengan pengarangan, percobaan flenfled, pemijaran CuO. Percobaan lain juga dilakukan untuk mengidentifaksi unsur-unsur yang lain pula. Untuk mengidentifikasi unsur-unsur N,S,P dan Halogen, dilakukan percobaan Beilstein, Kjeldalh, Farady, Lassaigne, Castellana (Filzahazny, 2009: 98).

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara, sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan adsorben yang tepat,dan peningkatan massa adsorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa adsorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metode  pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metode modern untuk menentukan  jumlah karbon dioksodasi dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metode oenimbangan.namun perinsipnya tidak berubah sama sekali, pekerjaan menimbang tidak dapat bebas dari kesalahan (termasuk ketidak akuratan neracanya). Kriteria kemurnian emperis yang lain adalah uji titik leleh campuran. Metode ini didasarkan atas fakta bahwa jika titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang ditentukan. Titik lelehnya akan menurun bila dua senyawanya itu tidak identik  (Yushito,2009: 25-26).

C.

ALAT DAN BAHAN 1.

Alat Praktikum

1. Tabung Reaksi 2. Pipet Tetes 3. Cawan Porselin 4. Bunsen 5. Penjepit 6. Tabung Pipa U 7. Pengaduk  8. Kaki Tiga + Kasa 9. Pinset 2.

Bahan Praktikum 1.

 Naftalena

2.

Air Kapur 

3.

Pb- Asetat

4.

Aquades

5.

Pereaksi Nessler 

6.

Kawat Cu

7.

Sulfur 

8.

Urea

9.

CuO

10. H2SO4

Pekat

11. HNO3

Encer 

12. NaOH

D.

PROSEDUR KERJA 1.

Identifikasi Unsur Karbon a.

Reaksi Pengarangan Zat organik (Naftalena)

Dimasukkan kecawan porselin Api kecil Api besar  Diamati warna nyala Terdapat jelaga Api besar  + HNO3 Encer  Amati jelaga

Hasil b.

Percobaan Penfield 0,5 gr Sampel ( urea ) + 0,5 gram CuO Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pipa Terbentuk gas Dialirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur 

Hasil ( Jika ada C: warna pada kapur keruh).

2.

Identufikasi Unsur Halogen a.

Percobaan Penfield 0,5 gr Sampel ( urea ) + 0,5 gram CuO Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pipa

Terbentuk gas Dialirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur 

Hasil ( Adanya unsur H: menimbulkan tetes air pada tabung reaksi).

b.

Pirolisasi Dengan Unsur  Sedikit sampel urea dalam tabung reaksi + 50 mg Sulfur  Ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat

Hasil ( Adanya unsur H : menimbulkan warna hitam pada kertas saring ).

3.

Identifikasi Unsur Nitrogen 10 mg Sampel (urea) dalam tabung reaksi + 10 tetes H2SO4 pekat

Larutan jernih + Air 1 mL Dibasakan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler 

Hasil (adnya unsur N: endapan coklat setelah ditambahkan pereaksi nessler).

4.

Identifikasi Unsur Halogen Kawat Cu Ujungnya- tidak ada nyala hijau

+ diklorometana (DCM)

Hasil (warna nyala)

E.

HASIL PENGAMATAN 1.

Identifikasi Unsur Karbon

Jenis reaksi Pengarangan

Percobaan Naftalena dimasukkan

Hasil Warna jelaga hitam

Api kecil

sedikit

Api besar  Terdapat jelaga

Setelah 27 tetes,

Api tinggi

warna jelaga dari

+ HNO3 encer 

hitam menjadi coklat muda. Warnanya

Penfield

0,5 gram Urea + 50 mg

hampir memudar. Warna setelah

CuO.Dimasukkan ke tabung

dipanaskan berubah-

reaksi yang dilengkapi pipa

ubah dari kehijau-

U

hijauan, kebiru-

 biruan,  bergelembung Terbentuk gas, alir kan

Warna pada kapur 

ketabung reaksi yang berisi

keruh

air kapur.

2.

Identifikasi Unsur Hidrogen Jenis reaksi Penfield

Percobaan 0,5 gram Urea + 50

Hasil

mg Cu Terbentuk gas

Menetes

dialirkan ketabung reaksi berisi air kapur  Pirolisis

Sedikit sampel Urea

Warna awalnya

+ 50 mg Sulfur 

kuning. Pada saat dipananskan sampel mengalami  perubahan warna dari hitam-coklat sampai warna merah, orange, dan

kuning. Kertas saring sebagai  penutup berwarna hitam kecoklatan. 3.

Identifikasi Unsur Nitrogen Jenis reaksi Kjeldahl

percobaan 10mg Urea + 10 tetes

Hasil

H2SO4 pekat Larutan jernih + 1mL

Larutan berwarna

air, dibasakan dengan

 jernih + air terjadi

 NaOH + beberapa

letupan-letupan.

tetes pereaksi Nessler  4.

Identifikasi Unsur Halogen Jenis reaksi Beilstein

percobaan Kawat Cu

hasil Warna awal=coklat

Ujungnya tidak ada nyala

Setelah dibakar = putih

hijau

 pudar  Ada nyala.

+ diklorometana (DCM)

Ditetesi dan dibakar lagi warna nyalanya hijau.

F.

ANALISA DATA 

Persamaan Reaksi 1.

Identifikasi Unsur Karbon a.

Reaksi pengarangan C10H8

10CO + 4H 2O

2O + 2HNO3 b.

2.

2CO2 + 2H2O

Reaksi Penfield CuO + CO(NH2)2

2CO2 + 2H2O

CO2 + Ca(OH)2

CaCO2 + 2OH

Identifikasi Unsur Hidrogen a.

Percobaan Penfield CuO + CO(NH2)2

b.

CO + H2O + NO + Cu

Reaksi pirolisis dengan sulfur  CO(NH2)2 + 4S + 3O2

4H2S + 2CO2 + 4NO

H2S + (CH3COO)2 Pb + OH3.

PbS + 2CH3COOH

Identifikasi Unsur Nitrogen a.

Reaksi Kjeldahl CO(NH2)2 + H2SO4

(NH4)2 SO4 + 2CO2 + 4NO

(NH4)2 SO4 + NaOH

NH3 + 2H2O +Na2 SO4

 NH4 + 2(HgI)2- + 4OH4.

HgOHg(NH2) + 3H2O

Identifikasi Unsur Halogen a.

Reaksi Beilstein 2Cu + O2

2CuO

2CuO + CH2Cl2 b.

CuCl2

Percobaan Lasaigne 2Na + O2-

Na2O2

R- CH2OH + Na2O2 R- CH2OH

R-CH2ONa + NaOH adalah sukrosa

R-CH2ONa + C2H5OH C2H5 + H2O 5.

R- CH2OH + C2H5 Na C2H6 + NaOH

Pembeuatan Filtrat Lasaigne  Na (hasil pemanasan) + C2H5OH + H2O  Na- halogenida

NO3P.Na3S

6.

Identifikasi Unsur Sulfur  a.

Percobaan Lasaigne 2HCl + FeSO4

FeCl2 + H2SO4

H2S + (CH3COO)2 + Pb + OH(CH3COO)2 Pb + 2HCl  Na3S + CH3COO

7.

PbCl2 + CH3COO + H3O2 NaCH3COO + H3S

 Na3S + 3HCl

NaCl + H3S

FeSO4 + H2O

Fe(OH)2 + 2 H2 SO4

Identifikasi Unsur Fosfor  HNO3 + MgNH4

Mg(OH)3 + (NH)2

Mg(OH)3

Mg3+ + 3OH-

 Na3P + 3HNO3

3NaNO3 + H3P

H3P + O2

G.

PbS + 2CH 3COOH

H2O + P2O3 + 2H2

PEMBAHASAH Kimia organik pada awalnya didefinisikan sebagai senyawa organik yang mengandung karbon. Akan tetapi setelah beberapa waktu banyak ditemukan senyawa anorganik yang mengandung karbon. Untuk membuktikan hak tersebut,maka dapat dilakukan suatu percobaan untuk menganalisis unsur-unsur yang terdapatdalam senyawa organik. Percobaan yang dapat dilakukan adalah reaksi  pengarangan,percobaan penfield,pirolisis unsur,percobaan lasaigne,Beilstein dan Kjeildahl. Reaksi pengarangan dilakukan untuk mengidentifikasi unsur karbon. Perinsip  percobaan ini adalah pembakaran dan timbulnya jelaga. Untuk dapat memastikan adanya unsur karbon maka jelaga yang terbentuk harus hilang setelah ditambahkan HNO3. Selain timbul jelaga, keberadaan senyawa organik dapat ditandai dengan menguap atau menyublinnya suatu senyawa apabila dipanaskan lebih lanjut, misalnya senyawa organik yang bersifat cair (Filzahazny,2009: 101).

Sesuai dengan teori diatas, berdasarkan hasil praktikum pada proses pengarangan ini,terbentuk warna jelaga yang sedikit hitam, akan tetapi setelah terjadi proses  pemanasan dengan suhu tinggi dan ditambahi dengan tetes demi tetes HNO3. Warna  jelaga yang sedikit hitam memudar menjadi sedikit coklat muda. Sehingga pada  percobaan ini telah dilakukan dan diperoleh hasil percobaanyang hampir sesuai dengan teori diatas. Percobaan pienfield, perinsip pada percobaan ini yaitu senyawa yangmengandung atom C bola dipanaskan PbCrO 4/ CuO akan menjadi PbCO3.pada  pemanasan lebih lanjut akan menjadi PbO + CO2. Adanya CO2 yang keluar dapat ditunjukkan dengan adanya Ba(OH) 2 yang akan menghasilkan endapan Ba(CO 3)2  berwarna putih. Dalam percobaan ini hasilnya berupa air kapur yang keruh, air kapur  tersebut merupakan endapan Ba(CO 3)2 (Filzahazny, 2009:102). Sesui dengan hasil praktikum, pada percobaan ini air kapur yang dihasilkan pada  proses pemanasan juga berwarna keruh yang merupakan hasil pengendapan Ba(CO 3)2 yang sesuai dengan teori diatas. Pada identifikasi unsur hidrogen, dilakukan percobaan yang sama yaitu  percobaan pienfield yang menggunakan larutan urea dan Cu. Pada proses ini dilakukan dua perlakuan yaitu pemanasan dan pendinginan. Pada saat pendinginan akan terlihat zat yang akan menyublin atau menguap pada diding tabung. Karena adanya proses  penguapan tersebut sehingga menyebabkan timbulnya tetes-tetes air. Percobaan Kjieldahl pada identifikasi unsur Nitrogen, menggunakan perinsip yag apabila ada senyawa N bereaksi dengan H 2SO4 maka akan diubah menjadi (NH4)2SO4 yang apabila direaksikan dengan basa akan membebaskan NH3. Adanya  NH3 yang dibebaskn dapat ditunjukkan dengan menambahkan pereaksi Nesller. Adanya unsur N dalam suatu senyawa ditandai dengan adanya endapan pada senyawa tersebut pada saat ditetesi NaOH. Tidak semua senyawa organik yang mengandung N. Jadi , bila hasil dengan senyawa ini negatif, maka percobaan ini dapat dilakukan dengan cara percobaan Lasaigne yang lebih umum. Akan tetapi pada praktikum ini,  percobaan Lasaigne tidak dilakukan karena percobaan ini menggunakan logam Na yang apabila bereaksi dengan air akan menimbulkan ledakan yang cukup hebat. Logam Na adalah logam yang termasuk golongan alkali tanah. Ciri khas yang paling mencolok dari logam alkali dan alkali tanah adalah keaktifannya yang luar biasa besar. Karena logam-logam ini begitu aktif sehingga mereka tidak terdapat sebagai unsur.

Bila bersentuhan dengan udara atau air. Logam alkali dan alkali tanah adalah zat  pereduksi yang sanagat kuat karena begitu mudah kehilangan elektron,mereka mudah  bergabung dengan kebanyakan unsur non logam membentuk senyawa ion seperti Halida,Hidrida, Oksida dan Sulfida (Keenan,1980: 154). Percobaan Beilstein,dilakukan unyuk mengidentifikasikan unsur Halogen. Adanya nyala hijau kebiruan menunjukkan bahwa unsur tersebut adalah unsur  halogen. Munculnya nyala hijau disebabkan oleh pembentukan tembaga halida (http://en wilkipedia.org/wiki/Beilstein test.). Identifikasi unsur sulfur dapat dilakukan melalui pirolisis dengan sulfur. Urea dan sulfur yang dipanaskan menghasilkan gas H 2S yang berbahaya. H2S akan bereaksi dengan Pb-asetat yang membentuk PbS. PbS dapat menyebabkan timbulnya noda hitam pada Pb-asetat pada proses pemanasan. Reaksi pirolisis dengan sulfur meliputi: H2S + (CH3COO)2 + Pb + OH Na3S + CH3COO

NaCH3COO + H2S

2H3S + 3(CH3COO)2 Pb

H.

PbS + 2CH 3COOH 6CH3COOH + Pb3S2

KESIMPULAN 1.

Analisis unsur dapat dilakukan dengan berbagain macam cara seperti: 1.

Reaksi pengarangan

2.

Percobaan penfield

3.

Pirolisis unsur 

4.

Percobaan lasaigne

5.

Beilstein dan Kjeldahl

2.

Untuk mengetahui penyusun suatu senyawa organik maka dilakukan analisis unsur 

3.

Tidak hanya senyawa organik yang mengandung karbon, akan tetapi ada juga senyawa anorganikyang mengandung karbon.

4.

Diantara jenis-jenis analisis unsur pada percobaan ini, percobaan Lasaigne tidak  digunakan /dilakukan karena cukup berbahaya

5.

Proses pemanasan sangat mempengaruhi hasil akhir dari percobaan percobaanyang dilakukan

6.

Ciri khas yang paling mencolok dari logam alkali/alkali tanah adalah keaktifannya yang luar biasa besar. Karena logam-logam ini begitu aktifsehingga mereka tidak  ter dapat sebagai unsur.

ACARA 4 IDENTIFIKASI GOLONGAN AROMATIS DAN FENOL

A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1.

Tujuan Praktikum : a. Mengenal reaksi –reaksi senyawa aromatis  b. Mengidentifikasi golongan senyawa aromatis c. Mengidentifikasi adanya Fenol d. Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan fenol monevalen dan polivalen.

2.

Hari/Tanggal

: Kamis, 11 November 2010

3.

Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B.

LANDASAN TEORI Benzena merupakan senyawa aromatik sederhana. Sifat-sifat dari benzena kebanyakan pelarut organik. Mudah terbakar dengan nyala berjelaga dan berwarna (karena kadar C tinggi). Sifat-sifat kimia dari benzena antara lain:sangat setabil, tak   bereaksi dengan KCN pekat, panas HCl pekat, bereaksi deengan lambat dengan KmnO4 atau asam kromat, menenjukkan beberapa reaksi adisi dan substitusi (Padan, 2005: 23 ). Alkilasi senyawa organik disebut juga reaksi Fredd-Erafts. Berdasarkan Charles Friedel (kebangsaan Prancis) dan James Mason Crafts (kebangsaan Amerika). Yang pertama lkali menemukan reaksi ini pada tahun 1877. Elektrofilnya adalah karbokation yang dapat terbentuk baik dengan mengambil ion halida dan alkil halida dengan katalis asam lewis (contohnya AlCl3) maupun dengan menambahkan proton  pada elektron. Reaksi alkilasi Friedel-Crafts memiliki beberapa keterbatasan. Reaksi ini tidak dapat ditetapkan pada cicin aromatik yang telah memiliki gugus nitro atau asam sulfonat. Sebab senyawa tersebut membentuk komplek dengan dan mendiaktifkan katalis Alumenium Klorida ( Hart, 2003: 42). Senyawa aromatis adalah senyawa yang mengandung Benzena. Penamaan senyawa aromatis tidak secara langsung seperti pada rantai karbon. Semua senyawa aromatis berdasarkan benzen C6H6 yang memeliki 6 karbon dan berbentuk siklik. Setiap sudut dari segi enam memiliki atom karbon yang terikat dengan Hidrogen (Eistien, 2009). Fenol ialah senyawa yang gugus –OH nya melekat langsung pada cicin aromatik. Contoh yang paling sederhana adalah Fenol itu sendiri (C 6H5OH).

Perbedaan fenol dan alkohol yaitu keasaman fenol (disebut juga asam karbolat ) memiliki tetapan ionisasi asam 1 x 10 -10 jauh lebih besar dari nilai Ka untuk alkohol  pada umumnya. Alesan perbedaan ini karena lebih tingginya kesetabilan basa terkonjugasi akibat muatan negatif yang tersebar diseluruh cicin aromatik. Fenol meskipun bukan asam kuat, mudah bereaksi dengan Natrium Hidroksida untuk  membentuk garam natriun fenoksida. Pembuatan fenol salah satunya dengan melibatkan cicin benzena yang diikuti reaksi dengan NaOH (Stanley H.Pine, 2001 : 20). Pada umumnya pencemaran laut yang terjadi secara fisika,kimiawi maupun  biologis, banyak menghasilkan racun bagi biota laut dan manusia. Salah satu  pencemaran itu adalah Hidrokarbon minyak bumi. Dewasa ini terdapat 500 senyawa yang sudah terdeteksi dalam suatu cuplikan minyak bumi yang terdiri dari minyak   bumi fraksi dengan daya fraksi berat. Minyak bumi fraksi ringan komponen utamanya adalah n-alkana dengan atom (15-17). Sedangkan minyak bumi fraksi berat komponen utamanya adalah fraksi Hidrokarbon dengan titik didih tinggi. Dampak lain dari  pencemaran minyak bumi adalah meningkatnya kandungan logam berat diperairan, mengingat dalam minyak bumi terdapat unsur logam seperti Vanadium,Besi, Nikel, Titanium, Tembaga dan Seng. Untuk menganalisis senyawa Hidrokarbon dapat ditentukan berdasarkan merode standar untuk analisis air dan limbah. Analisis dilakukan dengan menggunakan kromatografi dan sfektrofotometri fluorosensi UV (Annaria, 2004).

C.

ALAT DAN BAHAN 1.

Alat Praktikum 1.

Tabung Reaksi

2.

Bunsen

3.

Penjepit

4.

Pipet Tetes

5.

Pipet Volume

6.

Rabel Bulb

7.

Rak Tabung Reaksi

8.

2.

Spatula

Bahan Praktikum 1.

Benzena

2.

Anilin

3.

Asam benzoat

4.

Resorsenol

5.

Klorofom

6.

Fehling A + Fehling B

7.

Fenol

8.

Serbuk AlCl3 anhidrida

9.

H2SO4 pekat

D.

PROSEDUR KERJA

1.

Reaksi senyawa aromatic dengan H2SO4 pekat berasap

0,5 mL benzene 0,5 mL aniline 0,1 gr asam benzoate



dimasukkan dalam tabung reaksi



ditambahkan H2SO4 pekat berasap



dikocok 



didiamkan



diamati larutan yang terjadi

Hasil 1,2,3

2.

Reaksi dengan CHCl3- AlCl3

0,1 mL benzene 0,1 mL aniline 0,1 gr asam benzoate



dimasukkan dalam tabung reaksi



ditambahkan 1 mL CHCl 3



dikocok membasahi dinding



ditambahkan serbuk AlCl 3 anhidrat pada dinding



diamati warna larutan dan dinding

Hasil 1,2,3

3.

Reaksi dengan Fehling

0,2 mL fenol 0,1 gr resorsinol



dimasukkan dalam tabung reaksi



ditambahkan 1 mL (Fehling A + Fehling B)



dipanaskan



diamati warnanya

Hasil 1 dan 2 E.

HASIL PENGAMATAN 1.

Reaksi senyawa aromatik dengan H 2SO4 pekat

Sekema 0,5 mL Benzena + 2 mL H 2SO4 pekat  berasap

hasil Benzena setelah ditetesi asam sulfat terbentuk dua fase: -

Fase yang diatas  berwarna keruh (air   polar)

-

Fase yang dibawah  berwarna bening (organik)

0,5 mL Anilin + 2 mL H 2SO4 pekat berasap Analin setelah ditetesi asam  benzoat:

0,5 mL Asam benzoat + 2 mL H 2SO4 pekat  berasap

2.

Reaksi dengan CHCl 3-AlCl3

-

Panas, endapan  berwarna hitam dan  putih

-

Berasap (ekto) dari warna awal anilin  berwarna merah

Asam benzoat setelah ditetesi asam sulfat, asam benzoatnya larut dan warna larutan kekuningan

Sekema

Hasil

0,1 Benzena + 2 mL DCM

Larutannya bening dan larut

0,1 Benzena + AlCl3

Terbentuk endapan larutan  bening, pada diding terdapat kristal yang lebih

0,1 Anilin + 2 mL DCM

Warnanya memudar dari merah hati.

0,1 Anilin + AlCl3

Terbentuk kristal warna orange menyerupai warna larutan dan terbentuk endapan

0,1 Asam benzoat + 2 mL DCM

Larutan berwarna bening.

0,1 Asam benzoat + AlCl 3

Larutan keruh terdapat endapan dan didnding terbentuk kristal.

3.

Reaksi dengan fehling

Sekema 0,2 mL Fenol + fehling A+ fehlin B

Hasil Terbentuk dua fase dari awala, diatas Hitam dan dibawah Hijau kebiruan. Ada terjadi letupan, warnanya hitam lebih pekat diatasnya, dibawah tetap Hijau kebiruan

0,1 gr resorsenol + fehling A + fehling B

Warnanya menjadi Hijau lumut. Warnanya menjadi hijau kecoklatan, lebih keruh dari fenol.

ANALISA DATA

F.

Reaksi dengan H2SO4 pekat berasap

1. -

NH H

HO

O

+

+NH

H

H H

H

-H O S OH

NH + H O S OH H OO

Reaksi pada benzene

a.

NH

H +

OH O

SO 3

+

2-

-

H

(lambat)

H

H

+

SO3

H

H

H

H

H O S OH

+ H O S OH NH

O

+ -H2O

-

O

H H

-

H

+

SO 3

O -H2O

+ S OH O

HSO4

+

H

H

NH +

SO3

-

-

+

H2SO4 (cepat)

H

O +

SO 3

+ S OH

-

SO 3H +

H3O

+

+

H2O

O Reaksi : C6H6 (aq)+H2SO4 (aq)

-

C6H5SO3H (aq) + H2O (l)

NH -

NH

+ b.

+

Reaksi pada anilin

O S OH O O S OH -

NH

NH

H O

+

H

O

S O

O

+

O

NH H

S

OH

O -H2O

-

-

NH

O

H H

+

OH

+

H

O

S

O

H

O

+

OH

H

O

+

S

OH

O

O

NH

O

-H 2O

+

+ S OH

-

NH

O

O -

N

+

H

S

+

OH

O + O S

OH

O

-

N NH2

NH2

H

NH2

N- H

O

H

N-- H

O S O OH

H

N---H

+ O S

OH

O

S

OH

O

O

N

NH2

H

HOH

HOH

O

S OH

O OS SO O

O S OOHS OH

OHOH

OO

O

O

---

H

H

O

S O

OH

H

O

H

Reaksi : C5H5NH2 (aq) + H 2SO4 (aq)

c.

C6H4NH2SO3H + H2SO4 + 2H2O (l)

Reaksi pada asam benzoat

O

O O

O

H

+

H

O

OH

S

OH

-

+

O

O

H

+

+

H

H O

S

O

OH O O

OH -

O

+

H

+

O

+

H

+

H H

S O

H

O

H

O O OH

S

O

OH

C 6H5 COOH (s) + H2SO4

C6 H4 COOHSO3 H

(aq)

Reaksi : C6H5COOH (s) + H2SO4 (aq)

2.

H

(s)

+ H2 O

(l)

C6H4COOHSO 3H (aq) + H2O (l)

Reaksi dengan CHCl 3-AlCl3 a.

Reaksi benzena Cl

H +

H

C Cl

Cl +

Al Cl

Cl

H C

+

+  AlCl

H

H

H

Cl

H +

C

Cl

 AlCl4

H

H

C

H

H  AlCl3

C6 H6 +

b.

 AlCl3

CH2CL2

C6H5CHCL3

+

(aq)

+

HCl

HCL (aq)

Raksi anilin N

H

Cl

C

H

+

H

Cl

H +

Al

Cl

Cl

Cl

Cl  AlCl N H

N

H H

H

H +

H

C

Cl H

H

Cl Cl N

H

H

Cl

C H

Cl

C

H

+

HCl

H

C6H5NH (aq) +

c.

CHCl3

 AlCl3

C6H4NH2CHCl2 +

(aq)

HCl

Reksi asam benzoat O C

Cl

H

OH

Cl

C

H

+

+

Al

Cl

Cl

Cl O H C

OH H

+

C

+

 AlCl 4

Cl O C

OH +

C H

H

 AlCl4

Cl Cl

O C

OH +

C Cl

C6H5COOH +

CHCl3 +

HCl +

AlCl3

Cl H

AlCl3

C6H5COOHCCL3H + HCl + ALCL3

3.

G.

Reaksi dengan fehling Fehling A

: CuSO 4

Fehling B

: KNa(C4H4O6).4H2O

PEMBAHASAN Percobaan pertama yaitu reaksi senyawa aromatik dengan H 2SO4 pekat  berasap. Dimana pada percobaan ini terjadi tiga kali percobaan yaitu: Larutan pertama dimana larutan H2SO4 yang merupakan asam lewis direaksikan dengan Benzena. Pada penambahan H 2SO4 kedalam larutan benzena terjadi reaksi sulfansi yang menghasilkan asam benzena sulfat (S.Riawan, 2001). Pada penambahan H2SO4 terjadi reaksi sulfansi yang mengandung SO3 yang terlarut. Reksi sulfansi pada benzena merupakan reaksi yang dapat balik. Reaksin ini dikatakan mudah balik karena ion benzenium antara dalam sulfansi dapat kembali kebenzena atauterus keasam benzenasulfonat dengan hampir sama mudahnya. Reaksi ini menunjukkanefek isotop kinetik yang sedang, dimana laju-laju tahao 1 dan 2 harus lebih saling berdekatan besarnya dari reaksi substitusi aromatik elektrofilik lain (Fessenden, 474). Berdasarjkan hasil pengamatan tampak dua fase pada benzena setelah ditambahkan H2SO4 pekat berasap yang tidak dapat bercampur. Hal ini terjadi karena  benzena merupakan pelarut organik yang kaya akan elektron. Sedangkan H2SO4 pekat  berasap merupakan pelarut organik, sehingga ketika direaksikan dengan benzena terbentuk warna coklat (http://nasih.sraft). Prcobaan kedua pada anilin, berdasarkan hasil pengamatan anilin yang direaksikan dengan H 2SO4 pekat berasap terasa panas dibagian luar tabung reaksi. Hal ini disebabkan oleh sifat asam sulfat yang eksotermik dan tampak berbentuk endapan  putih pada dasar tabung yang merupakan sifat fisik dari anilin yang berwarna jernih (http://Fatiamah). Percobaan yang ketiga yang terjadi pada asam benzoat. Pada reaksi asam  benzoat dengan H2SO4 dimana muatan negatif ion karboksilat terbagi oleh kedua atom oksigen karboksilat tetapi muatan ini tidak dapat didelokasikan secara efektif 

oleh cicin aromatik dalam ion benzoat. Muatan negatif dibagi secara sama oleh dua atom oksigen elektronegatif. Karena cicin benzena tidak ambil bagian dalam stabilisasi resonansi dari gugus karboksilat. Substituen pada cicin benzena mempengaruhi keasaman terutama dengan efek induktifnya (Fessenden, 78). Percobaan kedua yaitu reksi dengan DCM –AlCl3. Dimana terjadi tiga kali percobaan yaitu: Percobaan pertama yaitu reaksi benzena dengan CH 2Cl2 (DCM) dan AlCl3 sebagai katalisnya. Pada reaksi terjadi mekanisme reaksi alkilasi benzena merupakan subtitusi sebuah gugus alkil untuk sebuah hidrogen pada cicin.hal ini biasa disebut alkilasi Friedal-Crafts. Tahapan pertama dalam alkilasi adalah pembentukan elektrofil, kedua  berupa elektrofilik dan ketiga meliputi eliminasi sebuah ion hidrogen (Fassenden, 471). Pada saat benzena direaksi dengan DCM tidak terjadi perubahan warna. Hal ini dikarenakan oleh klorofomyang merupakan cairan tak berwarna dan tak mudah terbakar diudara pada kondisi biasa. Setelah terjadi penambahan AlCl anhidrat pada larutan benzena tersebut terbentuk endapan keruh pada larutan dan terdapat kristalputih pada diding tabung reaksi. Hal ini dapat terjadi karena anhidrida asam lebih reaktif namun laju reaksinya lebih rendah (Parlan, 109). Realsi alkilasi friedel-crafts tidak berlaku pada percobaan anilin dan asam  benzoat. Pada anilin AlCl3 mendeteksi benzena sehingga tidak terbentuk karbonil crafts, tidak mengikuti aturan friedel-crafts sehingga tidak terjadi alkilasi Al pada AlCl3 yang sangat elektronegatif sehingga dapat menarik anilin. N menyerang Al karena pada Al masih terdapat orbital yang kosong. Pada saat anilin ditambahkan DCM warna anilin memudar dari merah hati akan tetapi setelah ditambahkan AlCl 3 warna larutan menjadi orange menyurapai warna awal larutan anilin dan dan terdapat endapan pada dinding. Sedangkan pada asam benzoat yang warna larutannya putih setelah ditambahkan DCM + AlCl3 warna larutan menjadi bening dan terdapat kristal  pada dinding. Hal ini disebabkan oleh klorofom sebagian pelarut non polar yang warnanya jernih (http://kompas.com/2003). Fenol adalah anggota paling sederhana. Adapun perbedaan antara fenol dan alkohol yaitu gugus –OH pada golongan fenol terikat langsung pada cicin aromayatik. Fenol merupakan asam lemah, dapat diubah menjadi eter melalui reaksinya dengal alkil halida melalui larutan alkil. Gugus –OH pada fenol merupakan gugus pengaktif 

kuat dalam reaksi substitusi elektrofilik cicin aromataik dan pengaruh orto-para (parlan, 2005). Percobaan yang mengidentifikasikan fenol dengan pereaksi fehling A dan fehling B. Sebelum dipanaskan terdapat endapan atau dua fase pada larutan dimana fase diatasnya berwarna hitam dan fase dibawahnya berwarna hijau kebiruan, setelah dipanaskan masih terbentuk dua fase dimana warna fase bagian atasnya lebih  pekat/hitam pekat sedangkan pada fase bawah warnanya tetap. Pada saat percobaan dengan menggunakan resorsenol yang ditambahkan dengan fehling A+B , warna larutan berupa hijau lumut dan mengendap setelah dipanaskan terjadi perubahan warna yaitu hijau kecoklatan. Dimana larutan resorsenol ini lebih keruh dan pekat dari larutan fenol.

H.

KESIMPULAN 1.

Fenol adalah suatu senyawa dengan suatu gugus –OH yang terikat pada cicin aromatik.

2.

Senyawa aromatik tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam senyawa organik.

3.

Senyawa aromatik adalah senyawa yang setabil.

4.

Benzena merupakan hidrokarbon induk dari senyawa aromatik.

5.

H2SO4 bukan termasuk pelarut organik sehingga tidak dapat melarutkan benzena.