Laporan Kimia Anorganik Penyepuhan

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK Produksi CaO dan CaCl2, Penyepuhan Logam Tembaga, dan Pemurnian Bioetanol Skala Laboratorium Sebagai Aplikasi Kimia Anorganik di Bidang Industri

Tanggal percobaan

: Rabu, 8 November 2017

Tanggal pengumpulan pengumpulan : Rabu, Rabu, 6 Desember 2017

Disusun oleh: Kelompok 6 Ayu Novi Rianty

1157040008

Cita Rachmi Andini

1157040012

Desi Asiati

1157040013

Desmawati

1157040014

Fajar Gunawan

1157040022

JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG 2017

I.

TUJUAN

1. Membuat CaO dan CaCl 2 dari bahan kapur (CaCO3) dalam skala laboratorium 2. Menentukan aplikasi dari CaO,CaCl2, dan CaCO3 3. Menentukan persen rendemen dari CaO dan CaCl 2 yang dihasilkan 4. Menentukan berat koin logam sebelum dan sesudah penyepuhan 5. Menentukan kesesuaian berat koin logam hasil perhitungan dengan hasil penyepuhan 6. Menentukan kadar etanol sebelum dan sesudah pemurnian dengan zeolit alam yang ditangani dan yang tidak ditangani

II.

TEORI DASAR  Kalsium Klorida (CaCl2. 2 H2O)

Kalsium klorida (CaCl2) adalah senyawa ionik yang terdiri dari unsur kalsium (logam alkali tanah) dan klorin. Tidak berbau, tidak berwarna, solusi tidak beracun, yang digunakan secara ekstensif di berbagai industri dan aplikasi di seluruh dunia. Berlaku sebagai ion khalida yang khas dan padat pada suhu kamar. Sebuah senyawa yang terjadi secara alami, Kalsium Klorida cair  dapat ditemukan paling sering dalam air laut dan mata air mineral. Sebuah deposit alam besar air garam bawah tanah di Alberta utara telah memberikan Ward Chemical dengan kualitas konsentrasi tinggi statis kalsium klorida sejak tahun 1985, memungkinkan kita untuk menjadi salah satu produsen terbesar cairan kalsium klorida premium di Amerika Utara. Kalsium klorida digunakan untuk perawatan kayu, semen beton, batubara dan sebagai pendingin air garam di industri pendingin dan proses. Permintaan untuk kalsium klorida karena aplikasi baru untuk aneka penggunaan seperti pengisi dalam ban traktor dan pestisida, serta formulasi yang lainnya, telah diperkirakan lebih dari 9000 ton per tahun-terhadap produksi saat ini 7500 ton pertahun. Oleh karena itu, kapasitas yang besar harus direncanakan untuk mengisi produksi saat ini dan permintaan masa depan dari produk. Hal ini dihasilkan oleh sejumlah proses seperti : a. Dengan produk dari cairan limbah air garam dan unit garam amonia tanaman Solvay soda.  b. Oleh asam klorida 30% di atas batu kapur atau kalsium karbonat. c. Oleh kapur pada magnesium klorida. Namun proses ketiga tidak ekonomi.

Reaksi yang terjadi dalam pembuatan CaCl 2 sebagai berikut : -

Dengan menggunakan bahan CaCO 3 : CaCO3 + 2HCl → CaCl 2 + H2O + CO2

-

Dengan menggunakan bahan CaO : CaO + 2HCl → CaCl 2 + H2O

Sifat dari CaCl2 (kalsium klorida) : CaCl2 tersedia dalam bentuk kristal putih, butiran, bubuk atau serpih. CaCl 2 tersedia dalam berbagai golongan seperti anhidrat, monohidrat, dihidrat, hexahydrate, dll. Semua CaCl2 larut dalam air dan alkohol. Kelarutan dalam air pada suhu 0 oC dan 26oC adalah 59,5 gram dan 347 gram dalam 100 gram air.

Penggunaan CaCl 2 sebagai berikut : CaCl2 sering di aplikasikan dalam bidang industri dan beberapa kegunaannya sering di terapkan dalam pencairan batu bara, untuk mengikat permukaan beraspal,  pengeboran lumpur, kertas dan pulp pengeboran, beton dan semen, fungisida / formulasi  pestisida, pendinginan dan pendingin udara, air aditif dalam pemadam kebakaran dan  pendingin air, ban karet untuk traktor dan mobil, dan desinfectan. Selain CaCl2 murah, CaCl2 juga termasuk dalam zat pengering, aditif makanan, dan untuk pembuatan gliserol, penstabil dan filter.

Penyepuhan Logam

Penyepuhan logam sering dikenal dengan istilah electroplating. Electroplating merupakan peapisan logam dengan logam lainnya melalui proses elektrolis. Electroplating sering digunakan untuk menghasilkan benda-benda yang lebih menarik dan tahan lama, misalnya pisau, garpu (yang dilapisi denga perak), atau bemper mobil (yang dilapisi dengan kromium). Electroplating juga digunakan untuk melindungi logam dari korosi. Logam besi atau baja mudah terkena korosi atau karat. Untuk melindungi besi atau baja dari korosi makannya besi atau baja tersebut dilapisi oleh suatu logam yang sukar teroksidasi, misalnya logam nikel, timah, perak , atau emas. Pada proses electroplating, benda (logam) yang akan dilapisi dugunakan sebagai kutub katoda dan logam yang melapisi digunakan sebagai kutub anoda. Larutan elektrolit yang digunakan mengandung garam dari logam yang akan melapisi. Arus listrik yang

kecil meyebakan ion-ion loigam yang berasal dari larutan elektrolit menangkap elektron (terjadi reaksi reduksi) dan terendapkan dengan membentuk lapisan pada kutub katoda. Hal itu menyebabkan atom-atom logam pada kutub anoda kehilangan elektron (terjadi reaksi oksidasi) dan larut dalam larutan elektrolit sebagai ion.

Pemurnian dengan Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal alumina silikat berpori terhidrat yang mempunyai struktur kerangka tiga dimensi terbentuk dari tetrahedral [SiO 4]4-  dan [AlO4]5-. Kedua tetrahedral di atas dihubungkan oleh atom-atom oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga yang didalamnya diisi oleh atom-atom logam biasanya logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas (Breck, 1974; Chetam, 1992; Scot

et al.,

2003).

Umumnya, struktur zeolit adalah suatu polimer anorganik berbentuk tetrahedral unit TO4, dimana T adalah ion Si 4+ atau Al3+ dengan atom O berada diantara dua atom T, seperti ditunjukkan dalam Gambar 1.

Struktur zeolit memiliki rumus umum Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].wH2O, dimana M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah angka total tetrahedral per satuan unit sel, dan nisbah y/x biasanya bernilai 1 sampai 5, meskipun ditemukan juga zeolit dengan nisbah y/x antara 10 sampai 100 (Bekkum

et al. ,

1991). Dewasa ini dikenal dua jenis

zeolit, yakni zeolit alam dan zeolit sintetis, namun sekarang zeolit yang paling banyak digunakan adalah zeolit sintesis.

Zeolit Alam

Zeolit alam ditemukan dalam bentuk mineral dengan komposisi yang berbeda, terutama dalam nisbah Si/Al dan jenis logam yang menjadi komponen minor, seperti diperlihatkan dalam Tabel 1

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari  batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam. Para ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses pelapukan karena pengaruh panas dan dingin (Lestari, 2010). Sebagai produk alam, zeolit alam diketahui memiliki komposisi yang sangat  bervariasi, namun komponen utamanya adalah silika dan alumina. Di samping komponen utama ini, zeolit juga mengandung berbagai unsur minor, antara lain Na, K, Ca (Bogdanov et al., 2009), Mg, dan Fe (Akimkhan, 2012). Terlepas dari aplikasinya yang luas, zeolit alam memiliki beberapa kelemahan, diantaranya mengandung banyak pengotor seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik. Keberadaan pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas dari zeolit. Untuk memperbaiki karakter zeolit alam sehingga dapat digunakan sebagai katalis, adsorben, atau aplikasi lainnya, biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih dahulu (Mockovciakova

et al.,

2007).

III.

PROSEDUR KERJA 1. Eksperimen Produksi Senyawa Yang Berhubungan dengan Kapur

Padatan CaCO3  ditimbang sebanyak 3 gram kemudian dilarutkan dalam HCL encer secara bertahap sampai tepat larut. Kemudian larutan dipanaskan hingga air hampir habis. Setelah itu larutan didinginkan dan disaring. Endapan hasil penyaringan dicuci dengan aquades sampai pH netral. Endapan lalu dikeringkan dan ditimbang. Endapan ditentukan rendemennya.

2. Eksperimen Penyepuhan Logam Tembaga

Koin tembaga disiapkan, lalu diampelas sampai telihat warna tembaganya dan ditimbang. Disiapkan juga 6 buah baterai 1,5 V yang dirangkai seri serta dibungkus dengan kertas koran. Rangkaian baterai tersebut diikat dengan karet gelang atau selotip. Koin tembaga yang telah diampelas dilubangi sisi permukaannya lalu ditimbang. Disiapkan 2 buah kabel masing-masing panjangnya 30 cm. Salah satu kabel diikatkan pada koin logam yang telah ditulisi nama kelompok. Sedangkan kabel satunya digunakan untuk mengikat grafit. Grafit dan koin dicelupkan ke dalam larutan  NiSO4 yang telah diencerkan. Kabel (koin) dihubungkan ke kutub negatif baterai sedangkan kabel (grafit) dihubungkan ke kutub positif baterai, lalu didiamkan dan diamati selama 10 menit. Setelah 10 menit, arus listrik diputuskan, dan koin dibilas dengan aquades lalu tulisan yang terdapat pada koin dihapus dengan kapasyang telah dibasahi aseton. Koin tersebut ditimbang kembali dan diamati perubahannya.

3. Eksperimen Pemurnian Bioetanol dengan Zeolit Alam

Zeolit disiapkan, dibagia dua lalu ditimbang dengan berat masing-masing 5 gram. Zeolit I direndam dalam aquades sambil diaduk selama 2 jam. Zeolit kemudian disaring dan dicuci dengan aquades. Seolit dikeringkan pada suhu 105 oC selama 2  jam. Zeolit kering kemudian dicampurkan ke dalam etanol 70%. Setelah itu diaduk dengan magnetic stirer selama 1 hari. Larutan etanol tersebut disaring lalu ditentukan kadar etanolnya dengan menimbang dengan piknometer. Sebelumnya telah dilakukan pembuatan standar etanol 30%-70% yang hasilnya dibuat  buat grafik hubungan massa jenis etanol dengan kadar (%) etanol.

IV.

HASIL PENGAMATAN 1. Eksperimen Produksi Senyawa Yang Berhubungan dengan Kapur PERLAKUAN

PENGAMATAN

CaCO3 ditimbang

Padatan putih, berat: 3,0066 gram

Ditambah HCl encer

Larutan putih

Dipanaskan

Endapan putih, larutan tidak berwarna

Disaring

m kertas saring: 0,9670 gram filtrat: larutan tak berwarna residu: endapan putih

Dikeringkan

Padatan putih kering m padatan+kertas saring : 4,9873 gram m padatan : 4,0203 gram

2. Penyepuhan Logam Tembaga PERLAKUAN

PENGAMATAN

Koin tembaga ditimbang

Padatan kuning tua, m: 5,2675 gram

Diampelas sampai warna tembaga terlihat

Padatan kuning

Dulubangi bagian sisi permukaan lalu

Massa: 5,1562 gram

ditimbang Kabel

diikatkan

pada

koin

dan

Katoda

Kabel yang lain diikatkan pada grafit dan

Anoda

dihubungkan ke kutub negatif

dihubungkan ke kutub positif Eloktroda-elektroda tersebut dicelupkan

Muncul gelembunggas di sisi grafit dan

ke dalam larutan NiSO4 dengan elektroda

disekitar koin

koin sebelumnya diberi tulisan bebas  pada kedua sisinya Didiamkan sampai bagian koin logam

Gelembung tambah banyak, bagian logam

tersepuh hitam

 berwarna hitam dan disisi lain terbentuk nikel, te = 89 menit = 5340 s

Koin dibersihkan dengan kapas yang

Logam tetap hitam

telah dibahasi aseton Berat koin ditimbang kembali

Massa: 5,1446

3. Eksperimen Pemurnian Bioetanol dengan Zeolit Alam

a. Zeolit tanpa ditangani PERLAKUAN

PENGAMATAN

5 gram zeolit ditimbang

Serbuk abu-abu, 5,0045 gram

Dilarutkan dalam aquades sambil diaduk

Larutan abu-abu

dengan magnetic stirer selama 1 jam Endapan disaring dan dicuci beberapa

Filtrat: larutan tak berwarna

kali

Residu: endapan abu-abu

Endapan dipanaskan pada suhu 105 oC Berat endapan : 5,4043 gram selama 2 jam Endapan (zeolit) dimasukkan ke dalam larutan

etanol

70%,

diaduk

Larutan abu-abu

dengan

magnetic stirer selama 1 hari Disaring

Filtrat: larutan tak berwarna Residu: endapan abu-abu

Filtrat dimasukkan ke piknometer 25mL

Berat: 43,6793 gram

lalu ditimbang

 b. Zeolit yang ditangani PERLAKUAN

PENGAMATAN

5 gram zeolit ditimbang

Serbuk abu-abu, 5,0020 gram

Dilarutkan dalam 20 mL HCl 2N sambil

Larutan putih keabu-abuan

diaduk dengan magnetic stirer Dilarutkan dalam 10 mL aquades sambil

Larutan abu-abu

diaduk dengan magnetic stirer selama 1  jam Endapan disaring dan dicuci beberapa

Filtrat: larutan tak berwarna

kali

Residu: endapan abu-abu

Endapan dipanaskan pada suhu 105 oC Berat endapan : 7,1975 gram selama 2 jam Endapan (zeolit) dimasukkan ke dalam larutan

etanol

70%,

diaduk

magnetic stirer selama 1 hari

dengan

Larutan abu-abu

Disaring

Filtrat: larutan tak berwarna Residu: endapan abu-abu

Filtrat dimasukkan ke piknometer 25mL

Berat: 43,9565 gram

lalu ditimbang

4. Pengukuran standar etanol PENGUKURAN

V.

BERAT (gram)

Piknometer kosong

20,8836

Pikno + aquades

46,3665

Pikno + etanol 30%

45,3040

Pikno + etanol 40%

44,9115

Pikno + etanol 50%

44,5672

Pikno + etanol 60%

44,0900

Pikno + etanol 70%

43,3924

PERHITUNGAN 1) Pembuatan Larutan HCl 2N 200 mL N =

%    10 

=

36  1,19  10 36,5

=11,7369 N

(V1.N1) = (V2. N2) V1. 11,7369 N V1

= 250 mL. 2 N

= 42 mL

2) Pembuatan Larutan Standar Etanol 



Etanol 30%



Etanol 50%

V1 . %1 = V2 . %2

V1 . %1 = V2 . %2

V1. 70% = 30 mL . 30%

V1. 70% = 30 mL . 50%

V1 = 12,85 mL

V1 = 21,42 mL

Etanol 40%



Etanol 60%

V1 . %1 = V2 . %2

V1 . %1 = V2 . %2

V1. 70% = 30 mL . 40%

V1. 70% = 30 mL . 60%

V1 = 17,14 mL

V1 = 25,71 mL



Etanol 70 % 30 mL Etanol 70%

3) Menghitung V pikno

V pikno =

=

( +)− (  )  

46,3665 −20,8836  1 /

=25,4829 mL

4) Menghitung Massa Jenis Larutan Standar

-

ρ 30% =

-

ρ 40% =

-

ρ 50% =

-

ρ 60% =

-

ρ 70% =

45,3040  – 20,8836  25,4829  44,9115  – 20,8836  25,4829  44,5672  – 20,8836  25,4829  44,0900  – 20,8836  25,4829  43,3924  – 20,8836  25,4829 

 = 0,9597 g/mL  = 0,9429 g/mL  = 0,9294 g/mL  = 0,9107 g/mL  = 0,8833 g/mL

5) Grafik Hubungan Massa Jenis terhadap kadar etanol

6) Menghitung Massa Jenis Etanol Setelah Pemurnian dengan Zeolit Tanpa Ditangani

ρ etanol TD =

43,6793  – 20,8836  25,4829 

 = 0,8914 g/mL

dari grafik diperoleh y= -0,0018x + 1,0161 0,8914 = -0,0018x + 1,0161 x = 69,28%

7) Menghitung Massa Jenis Etanol Setelah Pemurnian dengan Zeolit yang Ditangani

ρ etanol TD =

43,9565  – 20,8836  25,4829 

 = 0,9054 g/mL

dari grafik diperoleh y= -0,0018x + 1,0161 0,9054 = -0,0018x + 1,0161 x = 61,5%

8) Penambahan Berat Koin Setelah Penyepuhan

Diketahui: Berat awal = 5,1562 gram

t = 5340 s

Berat akhir = 5,1446 gram

Ar Ni = 58,6934 g/mol

I = 1,5 V e = Ar Ni/ Muatan Ni = 58,6934/ 2 = 29,3467 g/mol w = e.t.i/96500 =

29,3467

  5340   1,5  

96500 

 = 2,4359 gram

9) Persen Rendemen CaCl 2

%rendemen CaCl2

= =

    4,0203  3,0066 

= 133,72%

VI.

PERSAMAAN REAKSI

1. Pembuatan CaCl2

x 100%

x 100%

CaCO3 (s) + 2HCl

(aq)  

CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2(g)

CaCl2 (aq) 105oC  CaCl2 (s) +H2O(g) 2. Penyepuhan Reduksi

: Ni2+(aq) + 2e

Oksidasi

: 2H2O(aq)  4H+(aq) + O2(g) + 4e

 Net

: 2Ni2+(aq) + 2H2O(aq)  2Ni(s) +4H+(aq) + O2(g)

 Ni(s)

3. Pemurnian dengan Zeolit Si4+ + H2O  Si(OH)4 Al3+ + H2O  Al(OH)3 AlO4 + 3HCl  AlCl3 + 3H2O SiO4 + 4HCl  SiCl4 + 2H2O

x2 x1