Laporan KFA 2 Kelompok 23 Ibuprofen

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II TURUNAN ANALGETIK - ANTIPIRETIK (IBUPROFEN)

DisusunOleh Kelompok 23

31111064 Damas Anjar Purnama 31111079 Ihsan Nurihsan

Farmasi 3B

PROGRAM STUDI FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2014

I.

TujuanPraktikum

Menentukan kadar ibuprofen dalam sampel dengan menggunakan metode asam-basa secara langsung.

II.

DasarTeori

Ibuprofen merupakan obat anti radang non steroid turunan asam arilasetat yang mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik yang tinggi, terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada  berbagai kondisi rematik dan arthritis. ibuprofen dapat menimbulkan efek samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran cerna, kadar serum tertinggi terjadi dalam 1-2 jam setelah pemberian obat, dengan waktu paruh 1,8-2 jam. Rumus bangun dari ibuprofen adalah sebagai berikut:

Pemerian : Berupa serbuk hablur putih hingga hampir putih, berbau khas lemah. Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, methanol, aseton dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat, disimpan dalam wadah tertutup rapat. Ibuprofen menimbulkan efek analgesik dengan menghambat secara langsung dan selektif enzim-enzim pada sistem saraf pusat yang mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase sehingga mencegah sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa sakit seperti bradikinin, histamine, serotonin, prostasklin, prostaglandin, ion hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis atau kimiawi.

Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari  basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Jenis titrasi asam basa yaitu: 1.

Titrasi asam kuat basa kuat Dipakai setelah terjadi reaksi yang membebaskan asam kuat seperti  pada penentuan aldehid dan keton yang biasanya terdapat dalam minyak nabati.

2.

Titasi asam lemah dengan basa kuat Banyak dipakai pada titrasi senyawa obat. Memberikan hasil garam yang akan terhidrolisis disekitar titik akhir, besarnya hidrolisis tergantung pada tetapan disosiasi asam.

3.

Titrasi asam kuat dengan basa lemah dan Titrasi asam lemah dengan  basa lemah Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan  pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastic disekitar satu unit pH dibawah atau diatas nilai pKa. Sering kali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.

4.

Titrasi kembali Dilakukan

dengan

cara

penambahan

titran

dalam

jumlah

 berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Pada cara ini ada dua sumber kesalahan karena menggunakan dua titran sehingga kesalahan menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini memakan waktu yang lama. 5.

Titrasi langsung Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat dan sederhana. Metode yang digunakan pada praktikum kali ini adalah dengan titrasi

asam-basa secara langsung. Titrasi asam-basa termasuk kedalam metodemetode titrimetri, asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion

hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi  proton (asam) dengan penerima (basa). Ibuprofen ini bersifat asam lemah sehingga menggunakan titran basa kuat. Seperti reaksi dibawah ini : 

Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat CH3COOH + NaOH



Reaksi ionnya : H+ + OH-

III.

H 2O

Alat dan Bahan

1.

2.

Alat -

Erlenmeyer

-

Gelas Kimia 250 ml

-

Batang Pengaduk

-

Pipet Volume 10ml

-

Vortex

-

Timbangan Analitik

-

Buret

-

Statif

-

Corong

Bahan -

Sampel Ibuprofen

-

Indikator PP

-

 Natrium Hidroksida 0,1 N

-

HCl 0,1 N

-

Etanol

-

 Natrium karbonat

-

Asam oksalat

CH3COONa + H2O

IV. Prosedur Kerja

1. Isolasi sampel (Suspensi)

Sampel

Ukur volume sampel, lalu tambahkan air

Bagi sampel menjadi 3 bagian

Tambahkan Kloroform

Masukkan kedalam corong pisah, Lakukan Ekstraksi Cair-cair

Fase Kloroform (Bawah)

Tambahkan Kloroform kembali, lalu lakukan ECC lagi

Fase Air

Fase Kloroform

Lakukan Uji Kualitatif agar dapat diketahui apakah masih terdapat ibuprofen dalam fase air atau tidak

Fase Air (Atas)

Kumpulkan Filtrat

Lakukan Destilasi untuk mendapatkan Ibuprofen murni

Didapat Kristal Ibuprofen, Tambahkan etanol (96%)

Lakukan Titrasi

2. Titrasi a. Pembakuan NaOH (Triplo) Timbang as. oksalat 63 mg, larutkan dengan air 10 ml

(+) indikator fenolftalein (2-3 tetes)

Titik akhir titrasi ditunjukan dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda

Titrasi dengan  NaOH

 b. Pembakuan HCl (Triplo) Timbang Natrium Karbonat 53 mg, larutkan dengan air 10 ml

(+) indikator fenolftalein (2-3 tetes)

Titik akhir titrasi ditunjukan dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda

Titrasi dengan HCl

c. Penetapan Kadar Analit (Triplo) (+) indikator fenolftalein(2-3 tetes)

Pipet 10 ml lar. analit

V. Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat Asam Oksalat (mg)

Volume NaOH (ml)

63

10,3

63

10,2

63

10,2

Rata-rata

10,2

Titrasi dengan HCl

2.

Penetapan kadar HCl  Natrium Karbonat (mg)

Volume HCl (ml)

53

10,3

53

10,4

53

10,3

Rata-rata

10,3

3. Penetapan kadar sampel Ibuprofen Volume sampel (ml)

Volume HCl (ml)

10

9,7

10

9,8

10

9,8

Rata-rata

9,8

4. Perhitungan a. Pembakuan NaOH

  

  

             

      b.Pembakuan HCl

  

  

             

    

c.Penetapan kadar sampel

                   

   

     d. Bobot sampel

                     e. % Kadar analit

     

     

  

  

    VI.

Pembahasan

Dalam sediaan farmasi pemeriksaan zat aktif merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi dalam menjamin kualitas dari sediaan tersebut dan salah satu syarat adalah kadar zat aktif yang terkandung harus memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku-buku resmi lainnya. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar ibuprofen dalam  bentuk suspensi dengan metode titrasi asam basa alkalimetri. kenapa dipilih titrasi asam basa karena dilihat dari sifat ibuprofen yang merupakan asam lemah dan dari struktur dimana ibuprofen mengandung gugus OH maka dapat dititrasi dengan menggunakan larutan yang bersifat asam kuat. Selain itu bila ditinjau dari harga pKa nya yang bernilai 4,4 ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri, (british pharmacopoeia 2007), kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi menggunakan

larutan HCl dengan indikator fenolftalein. metode ini didasarkan pada  perpindahan proton dari zat yang bersifat asam, berupa hablur putih yang mempunyai kerangka lakton, indikator ini sukar larut dalam air, tapi dapat  bereaksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang berwarna berdasarkan reaksi sebagai berikut:

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi, indikator tersebut tidak berwarna, jika dalam lingkungan

basa

fenolftalein

akan

terionisasi

lebih

banyak

dan

memberikan warna terang karena anionnya. pada praktikum ini indikator fenolftalein merubah warna dari merah muda menjadi bening. Sebelum dititrasi dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH dan HCl, pembakuan NaOH dan pembakuan HCl dilakukan sebanyak tiga kali. Konsentrasi HCl ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen. Pembakuan dilakukan karena konsentrasi larutan HCl dapat berubah disebabkan karena larutan HCl mudah teroksidasi dalam udara sehingga larutan HCl perlu distandarisasi. Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna.. Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator phenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan  perubahan warna yang tajam. indikator ini sukar larut dalam air, tetapi tidak dapat

 bereaksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak  berwarna. lepasnya proton pertama dari molekul phenolftalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya, tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar  pada molekulnya. Ibuprofen dititrasi menggunakan asam klorida (HCl) 0,1 N..Larutan asam klorida yang digunakan

harus dibuat

bebas

karbonat

dengan cara agar

tidak

menyebabkan reaksi netralisasi antara natrium hidroksida dan karbondioksida menjadi natrium karbonat. Untuk penyimpanannya dapat digunakan beaker glass yang ditutup dengan plastik wrap untuk mencegah masuknya karbondioksida ke dalam larutan  NaOH. Didapat bobot ibuprofen sebesar 1,95 gram, dan bila dikonversikan pada kadar sampel sebesar 60,93%.

VII.

Keimpulan

Kadar ibuprofen pada sampel suspensi yang diteliti adalah sebesar 60,93%.

DAFTAR PUSTAKA

Brittain, Harry G. 1999. Analytical Profiles of Drug and Excipients Volume 26 . Amerika : ACADEMIC PRESS Day, R.A., Jr, 1991,  Kimia Analisis - Kualitatif . Penerbit : Englewood Cliffs, N.J. : Prentice-Hall International Eka. 2007. Metode Analisa Kimia-Spektrofotometri. Gramedia: Jakarta. Higuchi, Takeru & Einar Brochman-Hanssen. 1961.  Pharmaceutical  Analysis. Amerika: Interscience Publisher, Inc. Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI Press.  Nielsen, S. Suzanne. 1998. Food analysis, Maryland. Penerbit : Aspen Publ. Prof. Clarke, E.G.C. 2005. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons Thitd  Edition. Pharmaceuticals Press. Prof. DR.Ibnu Gholib Ganjar.2012. Analisa Obat secara Spektrofotometri dan Kromatografi.Pustaka pelajar;Yogyakarta.