LAPORAN KALIBRASI

LAPORAN KALIBRASI Posted: 21 Desember 2013 in Uncategorized

0 BAB III PROSEDUR KERJA 1. A. Alat Yang Digunakan Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu batang pengaduk, cawan penguap, deksikator, erlenmeyer, gelas arloji, gelas kimia, gelas ukur, kertas timbang, labu tentukur, spektrovotometer UV-Vis dan timbangan analitik. B. Bahan Yang Digunakan Adapun bahan yang digunakan yaitu bahan baku obat dan larutan kalium bikromat 0,005% dalam H2SO4 0,005 M. C. Cara Kerja 1. 1. Kalibrasi spektrovotometer 1. Dibuat larutan kalium bikromat 0,005 % dalam H2SO4 0,005 M. 2. Dilakukan penentuan absorbansi larutan pada panjang gelombang 235, 257, 313 dan 350. 3. Dihitung nilai masing-masing pada panjang gelombang tersebut 4. Dihubungkan nilai yang diperoleh, yaitu panjang gelombang kalium bikromat dan nilai jumlah kisaran pada setiap panjang gelombang 2. 2. Penentuan Bobot Konstan Bahan Obat 1. Ditimbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah dikalibrasi 2. Dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam didalam oven 3. Didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang kembali bobotnya 4. Diamati apakah bahan yang telah dikeringkan tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang, maka bahan dinyatakan telah mencapai bobot kosntan BAB II TINJAUAN PUSTAKA Menurut ISO / IEC Guide 17025 : 2005 dan vocabulary of international metodologi, kalibrasi adalah kegiatan yang menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai yang sudah diketahui tingkat kebenarannya (yang berkaitan dengan kisaran yang diukur). Kalibrasi yang biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standarisasi (ISO, 2005). Prinsip kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume, misalnya air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat

dipastikan ketepatannya. Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu (Anonim, 2004). Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasa atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional penunkukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Manfaat kalibrasi ini adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Kemampuan untuk tepat mengukur volume larutan sangat penting untuk akurasi dalam kimia analisis (Fatimah, 2003). Adapun persyaratan kalibrasi, yaitu (Hendayana, 1994) : 1. Standar acuan yang mampu telusur kestandar nasional ataupun internasional 2. Metode kalibrasi yang telah diakui 3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang jika perlu telah dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium yang terakreditasi 4. Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara dan kedap getaran 5. Alat yang dikalibrsi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak Kalibrasi adalah memastikan memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada sutu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur kestandart nasional atau internasional. Dengan kata lain, kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menetukan kebenaran konvensional penunjukkan alat pengujian dan alat pengukuran ( Achmad, 2000). DAFTAR PUSTAKA Achmad, Kukuh. S. 2000. Validasi Metode Uji. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN : Jakarta. Anonim. 2004. Metode Pengujian, Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000. Info Mutu (November 2004) Fatimah, Soja. 2003. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI : Bandung. Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press. ISO. International Standart Operational. 2005. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. LAPORAN PENETAPAN KADAR PCT BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Secara kimia, parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah menggantikan penggunaan salisilat. Dalam sediannya, parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya (Harmita, 2004). Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine . Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2000). Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (Ditjen POM, 1995), parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu; paracetamolum, asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151,16 , senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol, air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit. Sedangakan sebagai antipiretik, parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit gigi dan menurunkan demam, dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (Ganiswarna, 1995). Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit, gatal, bengkak, dan kesulitan bernafas/sesak (Ganiswarna, 1995). DAFTAR PUSTAKA Baitz, Muzakkir. 2012. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Spektroskopi Kuantitatif dan Elusidasi Struktur Molekul. Universitas Muslim Indonesia : Makassar. Ganiswarna, 2007. Farmakologi dan Terapi, Edisi V. UI-Press: Jakarta. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004). Lullman, Heinz. 2000. Color Atlas of Pharmacology : 2nd edition, revised and expanded. New York : Thieme. BAB III PROSEDUR KERJA

1. A. Alat Yang Digunakan Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu batang pengaduk, erlenmeyer, gelas arloji, gelas piala, instrumen spektrovotometer UV-Vis, labu tentukur, pipet volum dan timbangan analitik. 1. B. Bahan Yang Digunakan Adapun bahan yang digunakan yaitu sediaan obat paracetamol tablet, bahan obat paracetamol murni, metanol, aquadest, kertas timbang dan kertas saring. 1. C. Cara Kerja 2. 1. Pembuatan Larutan Standar 1. Ditimbang seksama bahan obat paracetamol lebih kurang 100 mg, dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam. 2. Dilarutkan 15 ml metanol dalam labu takar 3. Diencerkan samapai 500 ml (larutan stok 200 ppm) 4. 2. Penentuan spektrum Absorpsi (panjang gelombang maksimum, λ maks) 1. Dipipet 5 ml larutan stok dan diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml dalam labu takar 2. Dimasukkan larutan standar kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet lain berisi pelarut tanpa bahan obat (sel blangko). 3. Diukur penyerapan sel sampai relatif terhadap blangko menggunakan spektrovotometer didaerah radiasi ultraviolet 4. Dicatat nilai hasil pembacaan pada interval 10 nm, dimulai dari 220 nm – 350 nm. 5. Dibuat garis spektrum pada kertas grafik dengan memplot harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang (sebagai absis) 6. Ditentukan panjang gelombang maksimum paracetamol 7. 3. Pembuatan Kurva Baku 1. Disiapkan 4 macam deret konsentrasi (4, 6, 8 dan 10) dari larutan stok 2. Ditentukan absorbansi pada panjang gelombang maksnyang telah diketahui sebelumnya 3. Dibuat plot absorbansi dengan absis 4. 4. Penentuan kadar Paracetamol dalam Sediaan Tablet 1. Ditimbang 100 mg serbuk contoh sediaan Paracetamol 2. Dilarutkan dalam 15 ml metanol 3. Diencerkan dengan aquadest hingga volumenya 500 ml dalam labu ukur 4. Dipipet 1 ml,masukkan dalam labu ukur 25 ml, dan cukupkan volumenya dengan aquadst hingga batas tanda. 5. Dukur absorbansi larutan pada panjang gelombang maks terhadap sel blangko. 6. Ditentukan nilai kadar paracetamol 3. ABSTRAK

4. 5. Telah dilakukan percobaan dengan judul kalibrasi alatv dengan tujuan untuk mengetahui cara-cara pengkalibrasian alat-alat gelas sehingga dapat diketahui ketelitian dari suatu pengukuran. Bahan pengkalibrasian yangdigunakan adalah air hal ini disebabkan karena kerapatan jenis air telah diketahui dngan tepat pada berbagai temparatur. Pada percobaan ini alat-alat yang dipakai untuk dikalibrasi ada yang ,masih layak dipakai ada yang sudah tidak layak dipakai lagi.pipet yang dikalibrasi sudah tidak layak dipakai lagi karena tidak memenuhi syarat yang telah ditentukan. Sedangkan labu ukur yan dipakai masih layak dipakai karena memenuhi syarat dan masuk ke kelas B. Pada pengkalibrasian buret, buret yang dikalibrasi juga sudah tidak layak dipakai lagi. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. BAB I 39. PENDAHULUAN 40.

41. 1.1 Latar Belakang. 42. Alat berskala untuk analisis kuantitatif umumnya dibuat mematuhi batas-batas spesifikasi terutama yang menyangut ketepatan kalibrasi. Di ingris terdapat dua taraf peralatan yang ditandai dengan kelas A dan kelasB. Batas toleransi untuk alat-alat kelas A lebih berat dibandingkan dengan yang kelas B. Dan peralatan kelas A semacam ini digunakan untukdalam pekerjaan dengan kecermatan tinggi sedangkan yang kelas B digunakan untuk kegiatan rutin. 43. Pada umumnya air digunakan untuk sebagai bahan pengkalibrasianvolume karena kerapatan jenis air telah diketahui pada brbagai temparature dengan tepat (dalam vakum). Berbagai koreksi perlu dilakukan untuk menentukan volume air dari beratnya. 44. 45. 1.2 Tujuan Percobaan 46. Tujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk mengetahui cara-cara pengkalibrasian alat-alat gelas sehingga dapat diketahui penelitian dari suatu pengukuran. 47. 48. 49. 50. 51. BAB II 52. DASAR TEORI 53. 54.

Analisis volumetri adalah proses untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume larutan pereaksiyang diperlukan untuk reaksi sempurna. Pada analsis volumetri diperlukan larutan standar. Proses

penentuan konsentrasi larutan standar disebut menstandarkan atau membakukan. Larutan standar adalah lautan yangtelah diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisis volumetri ( Achmad, 2007 ). 55.

Dalam elektro gravrimetri unsur yang akan ditetapkan diposisikan secara elektrolisis diatas lalu elektronik sesuai jadi penyaringan terhindarkandan jarang terjadi kade posisi jika kondisi-kondisi eksperimen dikendalikan dengan hati-hati. Metode ini baik dipakai , akan mempunyai banyak keuntungan maka akan dikaji teori dari prosesnya untuk mengerti bagaimana dan kapan ia akan dipakai ( Vogel, 1994).

56.

Akurasi sam dengan metode gravimetri. Anlisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetridimana zat yang dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih maka harus diketahui dengan suatu indikator. Mengukur volume standar larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan menimbamg berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri (Khopkar,20002).

57. 58. BAB III 59. METODELOGI PERCOBAAN 60. 61. 3.1 Alat-alat dan Bahan 62.

Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah pipet, labu erlenmeyer, timbangan, labu ukur, buret 50 ml, corong kecil, klem buret, alat ukur volumetri, kertas sariing dan bejana.

63.

Bahan yang digunakan dalm percobaan ini adalah air suling.

64. 65. 3.2 Cara Kerja

66. 1.Kalibrasi pipet 67. Periksalah apakah pipet bersih, bagian dalam piprt harus dilapisi air yang merata dan ipet tak perlu dikeringkan. Timbamng labu erlenmeyer 100 ml yang bersih dan kering (ingat temparaturnya ) sampai mg yang terdekat. Isilah pipet dengan air suling dngan cara menghisap. Bilaskan dan ulangi 2-3 kali. Ukur temparature dari air suling. Isilah pipet bdngan air suling sampai melewati tanda batas . keringkan bagian luar pipet yang basah dengan melapnya dengan kertas saring. Pipet dipegang dengan tegak lurus dan gunakan telunjuk untuk menutup muka ujung pipet dan ujumg bawah pipetv ditempelkan keujung bawah bejana yang di miringkan 450. Keluarkan air dengan hatihati sampai meniskusnya duduk pada tanda batas. Masukkan isi pipet kedalam erlenmeyer yang telah ditimbang dengan menempelkan ujung bawah pipet kedinding bagian dalam erlenmeyer yang dimiringka 450 dengan pipet dalam keadaan tegak lurus.Jika seluruh pipet telah dikeluarkan seluruhnya tunggu 10 detik sebelumpipet diangkat. Air yang tertinggal diujung pipet tidak boleh dikeluarkan. Timbang kembali erlenmeyer yang telah dikeluarkan air tersebut. 68. Ulangi kalibrasi sekali lagi, jika kedua hasil percobaan berbeda dari 0,03g ( setara dengan 0,03 ml). Ulangi percobaan sekali lagi ambil harga rata-rata dan tentukan berat air yang dikeluarkan dari pipet. Hitung volume pipet de4ngan menggunakan tabel 1. Tentukan besarnya koreksi dan gunakanlah untuk praktikum selamjutnya. 69.

2. Kalibrasi labu ukur.

70. Timbang labu ukur yang bersih dan kering.Isi dengan air suling yang diketahui temparaturnya sampai dibawah tanda batas. keringkan leher labu bagian dalamnya dengan guklungan kertas saring . teteskan air suling dengan memakai pipet tetes sampai tepet tanda batas. Timbang kembali labu ukur yang berisi air suling dan

hitunglah volume serta kalibrasi dengan tabel 1. tentukan koreksinya. Ulangi hasil percobaan sekali lagi dan harus memberikan hasil yang sama. 71.

3. Kalibrasi buret 50 ml

72. Timbang seluruh erlenmeyer yang bersih dan kering. Bilas buretyangtelah bersih dan bebas minyak 2-3 kali dengan air suling yang diketahui temparaturnya. Isilah buret dengan 73. 74. 75. BAB IV 76. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 77. 78. 4.1 Data Hasil Pengamatan 79.

1. Kalibrasi pipet

80.

- Berat erlenmeyer = 100,54

81.

- Berat erlenmeyer + air = 110,34

82. 2. Kalibrasi labu ukur 83.

- Berat labu ukur = 51,04

84.

- Berat labu ukur + air = 150,45

85. 3. kalibrasi buret 50 ml 86.

- Berat erlenmeyer = 100,55

87.

- Berat relenmeyer + air = 105,75

88. 89. 4.2 Pembahasan 90.

Kalibrasi merupakan suatu proses vertisifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya. Pada umumnya air digunakan sebagai bahan

pengkLibrsian karena kerapatan jenis air telah diketahui pada berbagai temparature dengan tepat dalam keadaan vakum. 91.

Pada percobaan pengkalibrasian pipet, pipet yang dikalibrasi tidak memenuhi syarat yang telah ditetapkan, hasil yang diperoleh yaitu -0,15. Oleh karena itu pipet ini sudah tidak layak dipakai lagi. Karena tidak sesuai dengan stsandar kalibrasi yaitu standar yang diperbolehkan.

92.

Pada percobaan labu ukur, labu yang dikalibrasi masih layak dipakai karenamasih memenuhi standar kalibrasiyang diperbolehkan. Hasil kalibrasi yang diperoleh adalah -0,15 hal ini memenuhi syarat unttuk kelas B. Karena toleransi yang diberikan adalah 0,16 maka yidak memenuhi kelas A karena toleransi yang diberikan untuk kelas A adalah 0,08.

93.

Pada percobaan mengkalibrasi buret, buret yang dikalibrasi sudah tidak layak dipakai lagi karena buret ini tidak memenuhi standar kalibrasiyang diperbolehkan. Hasil yang diperoleh dari kalibrasi adalah -44,8. Sedangkan toleransi yang diperboleh untuk buret adalah pada kelas A untuk kapasitas 50 ml adalah0,05 dan untuk kelas B adalah 0,10.

94.

Pengkalibrasian sebaiknya dilakukan secara berulang-ulang, agar diperoleh data yang akurat. Standar kalibrasi adalah merupakan standar yang diperboleh untuk melakukan suatu pengukuran. Pengkalibrasian dilakukan untuk membandingkan nilai ukur dengan standar nasional atau internasional. Pengkalibrasian ini dilakukanuntuk mengetahui apakah alat-alat yang akan digunakan masih layak pakai atau tidak yaitu dengan mengetahui apakh alat-alat tersebut sesuai dengan toleransi yang telah ditetapkan.

95. 96.

97. 98. 99. 100.

BAB V

101. 102.

KESIMPULAN 103.

104. 105.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan yaitu :  Kalibrasi merupakan suatu proses vertisikasibahwa suatu akurasi alat ukur

sesuai dengan rancangannya. 106.

 Air digunakan sebagai bahan pengkalibrasian pada umumnya, hal ini

disebabkan karena kerapatan air pada berbagai suhu telah diketahui dengan tepat dalam keadaan vakum. 107.

 Pipet yang dikalibrasi masih layak dipakai. Sedangkan labu ukur dan buret

yang dikalibrasi sudah tidak layak dipakai lagi. 108.

 Toleransi yang diberikan untuk alat ukur volumetri yang ditetapkan NBS

ada 2 yaitu : 109.

-

Kelas A (inggris) untuk alat ukur dsengan ketelitian sangat tinggi

110.

-

Kelas B (formakop indonesia) untuk alat-alat yang digunakan dengan

ketepatan yang biasa. 111. 112. 113. 114. 115.

116. 117. 118. 119.

DAFTAR PUSTAKA

120. 121.

Ahmad, Hiskia, 2007, Kimia Larutan, PT. Citra aditia bakti, Bandung.

122.

Khopkar S.M, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI, Jakarta.

123.

Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku kedokteran,

Jakarta. 124. 125. 126. 127. 128. 129. 130. 131. 132. 133. 134. 135. 136. 137. 138. 139.

140. 141. 142. 143. 144.

LAMPIRAN

1. Kalibrasi Pipet. Dik : Berat erlenmeyer = 100,54

145.

Erlenmeyer + air = 110,334

146. 147.

Berat air = ( Berat erlenmeyer + air ) – (Berat erlenmeyer)

148.

= 110,34 – 100,54

149.

= 9,8

150. 151.

Menshitung volume pipet dengan menggunakan tabel 1 pada suhu 280C :

152.

-

Volume pipet = 9,8 X 1,0046 = 9.85

153.

-

Penyimpangan = 9,85 – 10 = -0.15.

154. 155. 156. 157.

2. Kalibrrasi labu ukur Dik : labu ukur = 51,04 Labu ukur + air = 150,45

158. 159.

Berat air = (berat labu ukur + air ) – (labu ukur)

160.

= 150,45 – 51,04

161.

= 99,41

162. 163. :

Memghitung volume labu ukur dengan menggunakan tabel 1 pada suhu 270C

164.

-

Volume labu ukur = 99,41 X 1,0043 = 99,83

165.

-

Penyimpangan

= 99,83 – 100 = -0,15.

166. 167. 168.

3. Kalibrasi buret Dik : Berat erlenmeyer = 100,55

169.

Berat erlenmeyer + air = 105,75

170. 171.

Berat air = (Berat erlenmeyer + air ) – (berat erlenmeyer)

172.

= 105,75 – 100,55

173.

= 5,2

174. 175.

Menghitung volume buret dengan menggunakan tabel 1 pada suhu 270C :

176.

-

Volume = 5,2 X 1,0043 = 5,2

177.

-

Penyimpangan = 5,2 – 50 = -44,8

178. 179. 180. 181. 182. 183. 184.

Tabel 1. Volume alat gelas yang mengandung 1 gram air pada berbagai suhu. Temparature 0C

Volume (ml)

25

1,0038

26

1,0041

27

1,0043

28

1,00046

29

1,0048

185. 186.

Tabel 2. Toleransi untuk alat ukur volumetri gelas (ml)

187. Labu takar

pipet

Buret

188.

Kapasitas sama atau

189.

kurang dari (ml)

BS

BS B/FI

190.

10

I

II

191.

25

–

192.

50

0,05 0,10 0.05 0,10 0,05 0,10

100

0,08 0,16 0,08 0,12 0,10 0,20

–

I

II

I

II

0,02 0,04 0,02 0,04