Laporan KAD Analisis Air ( Kesadahan Ion CA)

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR

Disusun oleh : Kelompok : 2 1. Erient Delama Harefa

(061440421747)

2. Feny Ayu Lestari

(061440422037)

3. M.Maulana

(061440421751)

4. Nur Idhatil Hasanah

(061440421757)

5. Rando Suhendra

(061440421758)

Instruktur

: Ir. Aisyah Suci Ningsih

Judul Percobaan

: Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion ,,Ca2+)

Jurusan

: Teknik Kimia/Teknologi Kimia Industri

Kelas

: 1 KIB

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA Tahun Akademik 2014 – 2015 Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 1

I.

TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sample air dengan metoda

titrasi kompleks. II. PERINCIAN KERJA 1. Standarisasi larutan EDTA 2. Penentuan kesadahan (ion Ca2+) III. TEORI Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca 2+ dan Mg2+, juga oleh Mn2+, Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesdahannya tinggi biasanya terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur, dimana Ca2+ dan Mg2+ berasal. Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun/detergen hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO3

2-

(salah satu ion alkalinity) mengakibatkan

terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat CaCO3. Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam ketel. Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titrasi asam etilen diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator Eriochrome Black T atau Calmagite. Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah CaCO3. Etilen diamin tetra asetat : HOOCCH2

CH2COOH NCH2CH2N

HOOCCH2

CH2COOH

EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobalt, membentuk kompleks EDTA oktahidrat.

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 2

HO

OH N O

O

O

O N

HO

OH

a. Molekul EDTA O

N

O O

O

CO O O

N

O

N

O b. Molekul kompleks kobalt-EDTA Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam. Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indicator bebasnya. Struktur Eriochrome Black T :

-

O3S

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 3

IV. PERALATAN YANG DIGUNAKAN 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

Labu ukur 250 ml, 500 ml Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Gelas Kimia 250 ml Pipet ukur 10 ml Pipet volume 25 ml Bola karet Pipet tetes Corong gelas Kaca arloji Neraca analitis

2 buah 5 buah 2 buah 2 buah 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 3 buah 1 buah

V. BAHAN YANG DIGUNAKAN 1.

CaCO3.p.a

0,2 g

2.

Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat

2g

3.

MgCl2.6H2O

0,05 g

4.

HH3

57 ml

5.

Indicator eriochrome Black T

0,5 gr

6.

Aquadest

600 ml

7.

Amonium klorida

6,75 g

8.

Kertas lakmus

secukupnya

9.

Alkohol

100 ml

VI. LANGKAH KERJA 6.1 Pembuatan larutan EDTA - Menimbang 2 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 g MgCl2.6H2O - Memasukkan ke dalam gelas kimia 400ml, melarutkannya di dalam air - Kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 500ml, menambahkan air sampai 500ml. Lalu dihomogenkan. 6.2 Pembuatan larutan buffer Melarutkan 6,75 amonium klorida dalam 57 ml ammonium hidroksida pekat dan mengencerkannya sampai 100 ml dalam gelas ukur 100 ml. pH larutan sedikit lebih besar dari 10. 6.3 Pembuatan Indikator Eriokrom Black T Melarutkan 0,5gr eriokrom black T kedalam 100 ml alkohol 6.4 Pembuatan larutan baku CaCO3 - Menimbang dengan teliti 0,2 g CaCO3 murni - Melarutkan dalam botol ukuran 250 ml dengan 50 ml aquadest

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 4

- Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelegak dan larutan menjadi jernih - Mengencerkan sampai garis tanda, mengocoknya sampai homogen 6.5 Standarisasi larutan natrium EDTA - Mempipet 50 ml larutan kalsium klorida ke dalam erlenmeyer 250 ml - Menambahkan 5 ml larut buffer - Menambahkan 5 tetes indicator eriochrome black T - Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi biru. Warna merah harus lenyap sama sekali 6.6 Penentuan kesadahan - Mempipet 50 ml air sample dalam Erlenmeyer 250 ml - Menambahkan 1 ml buffer - Menambahkan 5 tetes indicator - Mentitrasi dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru VII. DATA PENGAMATAN 7. 1 Standarisasi Larutan Natrium EDTA Volume analit

Volume titran

Rata-rata Volume

(EDTA) 17,1 ml

Titran (EDTA)

1.

CaCO3 25 ml

2.

25 ml

17,5 ml

17,2333 ml

3.

25 ml

17,1 ml

No

7.2 Penentuan Kesadahan Volume titran

Rata-rata Volume Titran (EDTA)

25 ml

(EDTA) 4,5 ml

2.

25 ml

3,5 ml

3,9667 ml

3.

25 ml

3,9 ml

No

Volume analit

1.

VIII. PERHITUNGAN 8.1 Standarisasi Larutn Natrium EDTA Dik : B E CaCO 3=100,09

gr ek

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 5

mgCaCO 3 = V EDTA × N EDTA BE CaCO3 1 . 2 00 gr 10 mg 100,09 mek

= 17,2333 × N EDTA

N EDTA

=

0,1998 17,2333

= 0,01159 mek/ml

8.2 Penentuan kesadahan Mg CaCO3

=

VEDTA × N EDTA × BE EDTA

=

3,9667 ml × 0,01159 mek/ml × 100,09 mg/mek

=

4,6015 mg

Mg CaCO3/liter, atau ppm

= 1000 ml/liter × Mg CaCO3 ml contoh = 1000 ml/liter × 4,6015 mg 25 ml =184,06 ppm

IX. PERTANYAAN dan PEMBAHAHASAN 1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri? Jawaban: Kompleksometri yaitu titrasi yang didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks yang larut dari reaksi antara analit dengan titran. 2.

Jelaskan istilah-istilah berikut: a. Kompleks inert b. Kelat logam c. Penopengan (masking)

d. Ligan heksidental e. Bilangan koordinasi

Jawaban: a. Kompleks inert adalah kompleks yang mengalami pertukaran sangat lambat b. Kelat logam adalah molekul organic yang terlibat dalam pembentukan suatu cincin kelat c. Penopengan (masking) adalah proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat atau produk reaksinya secara fisik tidak ikut bereaksi d. Ligan heksidental adalah memiliki 6 buah atom donor ruangan electron e. Bilangan koordinasi adalah jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom pusat

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 6

3.

Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0,2428 g dilarutkan dalam asam klorida dan larutan diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikot 50 ml memerlukan 42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas larutan EDTA? Jawaban: Dik: g CaCO3 = 0,2428 gr = 242,8 mg V EDTA = 42,74 ml Dit: M EDTA? Penyelesaian: mgCaCO 3 =V EDTA × M EDTA B M CaCO 3 50 ml 250 ml =42,7 4 ml × N EDTA 100,09 mg/mmol

2 42 , 8 m g ×

0, 4851mmol 42,72 ml

M EDTA

=

M EDTA

= 0,01133 mmol/ml

X. ANALISA PERCOBAAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa pada penentuan kesadahan memerlukan EDTA sebagai titran, larutan buffer, dan indicator Eriokrom Black T. Pada saat standarisasi larutan natrium EDTA, mempipet 25 ml larutan CaCO 3 ke dalam Erlenmeyer, menambahkan 3 ml larutan buffer, lalu menambahkan 3 tetes Erichrom Black T. Setelah dititrasi dengan EDTA warnanya berubah dari merah keungguan menjadi biru, ratarata yang didapatkan yaitu 14,2333. Pada penentuan kesadahan, mempipet 25 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml lalu ditambah 0,5 ml larutan buffer dan 3 tetes indicator Eriochrom Black. Setelah dititrasi dengan larutan CaCO3 yang bertindak sebagai titran warnanya berubah dari merah keunggu menjadi biru, volume rata-ratanya 3,9667 ml. XI. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah di lakukan dapat disimpulkan: 1. Volume rata-rata saat standarisasi natrium EDTA adalah 17,2333 ml 2. Volume rata-rata pada penentuan kesadahan adalah 3,9667 ml 3. Normalitas EDTA adalah 0,01159 mek/ml 4. Mg CaCO3 adalah 4,6015 mg 5. Mg CaCO3/liter atau ppm adalah 184,06 ppm

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 7

XII. DAFTAR PUSTAKA Jobsheet,2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar: “Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+)”. Politeknik Negeri Sriwijaya.

GAMBAR ALAT

KACA ARLOJI

GELAS KIMIA

SPATULA

LABU TAKAR PIPET TETES NERACA ANALLITIK

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 8

CORONG

PIPET UKUR

PIPET VOLUME

ERLENMEYER

BOLA KARET

BURET

Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ion Ca2+) | 9