Laporan Ka Anorganik

Laporan Praktikum Kimia Analisis Judul Percobaan

: Analisis Kualitatif Senyawa Anorganik

Hari/ Tanggal Percobaan

: Senin / 3 Januari 2015/ 08.00 – 12.00

Kelompok

:F

Golongan

:S

Nama Mahasiswa / NRP

: - Felicia Tjokroaminjaya (2443013040) - Sara Toding

(2443013

)

- Lailatun Ni’mah

(2443013259)

- Yetik Oktavia

(2443013298)

I. Tujuan Praktikum 1. Menjelaskan tahapan analisis senyawa anorganik, meliputi analisis pendahuluan, penggolongan dan reaksi penetapan dari anion dan kation. 2. Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan adanya kation dan anion yang terdapat dalam zat yang dianalisis. II.

Dasar Teori Analisis anorganik kualitatif atau analisis kualitatif adalah bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasi zat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Analisis kualitatif senyawa anorganik mencakup beberapa tahap analisis, yakni: A. Analisa Pendahuluan, meliputi: 1. Pemeriksaan Organoleptis, mencakup: a. Warna zat b. Bentuk kristal c. Sifat higroskopis d. Bau 2. Reaksi nyala api 3. Reaksi pemijaran 4. Reaksi untuk zat yang mudah menyublim B. Penggolongan 1. Anion a. Anion pereduksi b. Anion pengoksidasi c. Golongan perak nitrat d. Golongan BaCl2

e. Golongan FeCl3 2. Kation Dikelompokan berdasarkan perbedaan kelarutan dan suasana dengan ditambah pereaksi tertentu. Antara lain menggunakan metode H 2S oleh Bergmann. C. Reaksi Spesifik 1. Anion 2. Kation III.

Cara Kerja A. Analisa Pendahuluan 1. Pemeriksaan Organoleptis a. Amati warna zat b. Amati bentuk Kristal menggunakan mikroskop c. Amati sifat higroskopis d. Amati bau zat 2. Reaksi Nyala Api Kation : kawat NiCr dibasahi HCl pekat → Nyalakan bunsen → sampel + HCl encer → pijarkan pada bunsen, lalu lihat nyala apinya. Anion : kawat Cu diamplas sampai mengkilat → semprot dengan aquades → pijarkan pada bunsen → beri sampel → pijarkan pada bunsen, lalu lihat nyala apinya. 3. Reaksi Pemijaran / Pemanasan kering Letakkan sampel diatas cawan porselen → siapkan kaki tiga dan kasa di atas bunsen → bakar cawan porselen berisi sampel di atas kasa sampai pantat cawan berwarna merah → amati yang terjadi pada sampel. 4. Reaksi untuk zat mudah menguap/ menyublim  NH4+ + NaOH 4N - bau amoniak - lakmus merah menjadi biru - HCl → kabut putih - + reagen nessler → coklat hitam  Asetat: zat digerus dengan K/NaSO4 : bau cuka  Borat: zat + H2SO4 pekat + alkohol → nyala hijau  Hg2+ & Bi3+ → pembentukan amalagam dengan kawat Cu  As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman  Ion Halogen: kawat Cu dikenakan zat, dibakar pada nyala bunsen → nyala hijau → ada ion Halogen B. Penggolongan Anion 1. Anion pereduksi Larutan sampel + H2SO4 2N berlebih → warna ungu hilang 2. Anion pengoksidasi

Larutan sampel + H2SO4 2N + diphenilamin/H2SO4 pekat → warna biru tua 3. Golongan perak nitrat Larutan sampel + HNO3 encer + AgNO3 → mengendap 4. Golongan BaCl2 Larutan sampel + HCl encer + BaCl2 → mengendap 5. Golongan FeCl3 Larutan sampel + HCl encer + FeCl3 → mengendap / warna Kation Penggolongan kation dengan metode H2S oleh Bergmann tidak dilakukan dalam praktikum C. Reaksi Spesifik Anion dan Kation IV.

Hasil Praktikum A. Analisa Pendahuluan 1. Pemeriksaan Organoleptis Warna zat

Putih, kuning, orange

Sifat higroskopis

higroskopis

Bau zat

Tidak berbau

2. Reaksi Nyala Api Dengan kawat NiCr Warna nyala Zat Kuning emas Na Merah bordo Sr Reaksi Belstein Memberikan warna nyala hijau → ada Halogen 3. Reaksi Pemijaran Zat tidak terurai dan tidak terjadi perubahan warna. 4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim Identifikasi ion Halogen memberikan warna nyala hijau. B. Analisa Penggolongan  Anion Golongan Perak Nitrat  Kation Tidak dilakukan dalm praktikum C. Reaksi Penetapan  Anion  CrO42- + BaCl2 → BaCrO4

kuning

 SO4 2- + BaCl2 → BaSO4



yang tidak larut dalm HCl

Kation  Na+ + Zn Uranyl Asetat → terbentuk kristal yang saat dilihat dengan mikroskop berbentuk diamond  Sr2+ Na Rhodizonat → noda merah coklat yang hilang dengan penambahan HCl encer

V.

Pembahasan Pada reaksi pendahuluan kelompok kami mengamati adanya 4 bentuk zat yang berbeda, dengan warna putih, putih bening, kuning, orange. Diantara sampel tersebut ada yang bersifat higroskopis. Namun kami tidak mencium bau khas dalam sampel tersebut. Selanjutnya kami menghomogenkan sampel dan melakukan reaksi nyala api, pada reaksi nyala api menggunakan kawat NiCr kami mengamati adanya warna kuning emas dan merah bordo ketika menggunakan kawat Cu kami mengamati adanya nyala api hijau yang menandakan adanya halogen. Tetapi saat kami melakukan reaksi penetapan terhadap ion halogen kami tidak mendapat hasil positif yang dapat kami gunakan sebagai acuan untuk menentukan jenis dari Halogen tersebut, hal ini dikarenakan kurang telitinya kami saat mengamati setiap perubahan dalam reaksi yang terjadi. Melalui reaksi pemijaran, sampel teramati bahwa tidak terurai. Dan dari uji yang kami lakukan untuk zat yang mudah menguap /menyublim tidak ada yang menunjukkan hasil positif. Diantara reaksi penggolongan anion hanya golongan perak nitrat yang positif, hal ini dapat dikarenakan sampel yang dibuat terlalu encer, Reaksi penggolongan kation dengan metode H2S oleh Bergmann tidak dilakukan dalam praktikum ini. Untuk menentukan anion dan kation apa yang terdapat dalam sampel, kami melakukan reaksi penetapan berdasarkan reaksi pendahuluan dan penggolongan yang telah dilakukan . Kami menemukan kation Na+ dari reaksi pemijaran dan memastikan pada reaksi spesifik Na+ dengan penambahan Zn Uranyl Asetat terbentuk kristal berbentuk diamond. Kation Sr2+ kami temukan dari reaksi nyala api yang berwarna merah bordo dan dengan reaksi spesifik zat ditambah Na Rhodizonat terbentuk noda merah coklat yang dengan

penambahan HCl encer noda tersebut hilang sehinggan menunjukkan dalm sampel terdapan kation Sr2+. Anion CrO42- dapat kami temukan melalui organoleptis yaitu kristal berwarna kuning dan melalui reaksi penetapan dengan penambahan BaCl2 terbentuk endapan berwarna kuning pucat. Hal ini karena BaCrO 4 yang terbentuk tidak dapat larut dalam air dan dalam asam asetat. Anion SO4 2- kami dapatkan dari endapan BaCrO4 yang ada sebelumnya ketika ditambahkan HCl ternyata endapan yang ada tidak hilang sehingga dalam sampel menunjukkan adanya anion SO4 2- . Anion dan kation lainnya tidak dapat kami temukan misalnya ada kation yang memiliki warna spesifik pada reaksi nyala api tetapi kami tidak dapat mengidentifikasinya, hal ini dikarenakan keterbatasan praktikan dalam mengamati warna yang ada, sebab kation saling bercampur dan memberikan warna masing-masing sehingga sulit untuk dibedakan secara bersamaan. Dan dar reaksi Belstein menunjukkan hasil positif tetapi ketika melakukan reaksi penetapan Halogen kami tidak mendapatkan hasil positif yang dapat digunakan dalam menentukan jenis unsur halogen tersebut, hal ini dapat dikarekan ketakutan kami kehabisan sampel sehingga kami tidak menyadari sampel yang kami buat terlalu encer. VI.

Kesimpulan Anion dan Kation yang dapat kami identifikasi adalah: Na+ Sr2+ CrO42SO42-

Pertanyaan/ Tugas 1. Apa gunanya analisa pendahuluan ? Jawab: untuk mempermudah analisa penetapan, sebab beberapa zat memiliki warna, bau, bentuk kristal, sifat higroskopis, nyala api dan reaksi-reaksi lainnya yang spesifik seperti untuk zat yang mudah menguap/ menyublim, sehingga dapat digunakan untuk membantu penetapan anion maupun kation dalam sampel. 2. Gambarkan kristal spesifik dari hasil reaksi penetapan untuk anion dan kation (lihat di buku pustaka yang dianjurkan) ! Jawab:

Na+ Sr2+ Pustaka: Alexeyev. V., 1969. Qualitative Analysis, MIR Publishers, Moscow 3. Ion apa saja yang dapat teridentifikasi dalam analisa pendahuluan ? Jawab: - Cu dari warna zat yaitu biru - CrO42- dari warna zat yaitu kuning - Garam asetat dari bau cuka - Garam NH4+ dari bau amoniak - Na+ dari warna nyala api kuning emas - K+ dari warna nyala api lembayung muda - Ion Halogen dari reaksi Belstein akan terbentuk nyala hijau - Ion Borat dari zat + H2SO4 pekat + alkohol → nyala hijau - Hg2+ & Bi3+ → pembentukan amalagam dengan kawat Cu - As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman 4. Apa yang dimaksud dengan ekstrak soda dalam analisa kualitatif dari senyawa anorganik ? Jawab: ekstrak soda adalah larutan atau campuran yang dibuat untuk identifikasi zat yang tidak larut dengan semua urutan pelarutan yang ditetapkan mulai dari air dingin- panas, HCl encer dingin- panas, HCl pekat dingin-panas, HNO 3 pekat dingin-panas, sampai Aqua regia. Cara pembuatan dengan mereaksikan zat dengan Na2CO3 jenuh sehingga terbentuk garam yang larut (untuk identifkasi anion) dan endapan (untuk identifikasi kation). 5. Carilah cara pembuatan pereaksi yang digunakan dalam analisa kualitatif senyawa anorganik ! Jawab: a. Morin Morin adalah pigmen ynag ditemukan dalam kayu kuning (Morus tinctura) cara pembuatan: dilarutkan jenuh dalam 20 % alkohol b. Reagen Nessler larutkan 115 g HgI2 dan 80 g KI dalam air secukupnya, buat sampai 500 mL. Tambahkan 500 Ml NaOH 6N dan tuang larutan dari endapan. Simpan dalam tempat gelap sebagai stok. c. Reagen untuk K+ , Na2PbCu(NO2)6

Larutkan 2 g NaNO2 yang bebas garam K, 0,9 g Cu(CH3COO)2. H2Odan 1,6 g Pb(CH3COO)2.3H2O dalm 15 mL aqua destilasi yang sebelumnya diasamkan dengan 0,2 mL CH3COOH 30 %. d. Zn Uranil Asetat 1) larutkan 10 g UO2(CH3COO)2.2H2O dan 6 g asam asetat 30 % dalam 50 mL aqua destilasi 2) larutkan 30 g Zn(CH3COO). 2H2O dan 3 g asam asetat 30 % dalam 50 mL aqua destilasi. campur kedua larutan, biarkan semalam dan tuang dari endapan yang ada Pustaka: Alexeyev. V., 1969. Qualitative Analysis, MIR Publishers, Moscow