Laporan k3-3

 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA III DEGRADASI FOTOKATALISIS LIMBAH ZAT WARNA DALAM PELARUT AIR MENGGUNAKAN FOTOKATALIS OKSIDA LOGAM

(K3-3)

DISUSUN OLEH :   Nama  

:Aristo Tyas Pratama

NIM

: 07/252976/PA/11480

Jurusan

: Kimia

Asisten

: Wuri Apriyana

Tanggal

: 3, 10, dan 17 Desember 2009

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK  FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2009

 

I.

TU TUJU JUAN AN PE PERC RCOB OBAA AAN N

Kompetensi yang diharapkan: 1. Memahami Memahami prinsip prinsip degradasi degradasi fotokatali fotokatalisis sis mengguna menggunakan kan bahan bahan semikonduk semikonduktor. tor. 2. Memahami Memahami penentuan penentuan efisiensi efisiensi proses proses degradasi degradasi zat warna warna menggunaka menggunakan n fotokatalis fotokatalis oksida logam. 3. Memahami Memahami efektivitas efektivitas degradasi degradasi fotokata fotokatalisis lisis zat warna warna menggunaka menggunakan n oksida oksida logam. 4. Pemahaman Pemahaman kesadaran kesadaran lingkun lingkungan gan dan alternatif alternatif pengolah pengolahan an limbah limbah yang bersifat bersifat ramah lingkungan dan tidak mahal. Keterampilan yang diharapkan: 1. Menguasai Menguasai teknologi teknologi fotokatalis fotokatalis beserta beserta penerap penerapannya annya.. 2. Mampu Mampu membua membuatt desain desain penelit penelitian ian fotoka fotokatal talis. is. 3. Mampu mengo mengoperasi perasikan kan dan mengan menganalisis alisis data data hasil hasil analisis analisis mengguna menggunakan kan spektrofotometer UV-Vis.

II. II. DA DASA SAR R TEOR TEORI I

1. Foto Fotok kat atal alis isis is Fotokatali Foto kataliss adalah reaksi yang melibatkan melibatkan cahaya cahaya ( fotoreaksi) fotoreaksi) dan mengalami mengalami  peningkatan kecepatan reaksi akibat adanya katalis yang mengabsorbsi energi cahaya ultraviolet (UV) sehingga menghasilkan senyawa pereduksi dan pengoksidasi pada  permukaan katalis. Proses diatas didasarkan pada kemampuan ganda suatu material semikonduktor (misalnya TiO2, ZnO, Fe2O3, CdS, ZnS) untuk menyerap foton dan melakukan reaksi transformasi antar muka material secara simultan. Dengan pencahayaan ultra violet ( l < 405 nm) permukaan TiO2 mempunyai kemampuan kemam puan menginisiasi menginisiasi reaksi kimiawi. Dalam media air, kebanyakan kebanyakan senyawa organik dapat dioksidasi menjadi karbon dioksida dan air, berarti proses tersebut dapat membersihkan air dari pencemar organik. Senyawa-senyawa anorganik seperti sianida dan nitrit yang beracun dapat diubah menjadi senyawa lain yang relatif tidak beracun. Sement Sem entara ara dengan dengan mengel mengelola ola sisi sisi reduks reduksii proses proses tersebu tersebut, t, karbon karbon dioksi dioksida da dapat dapat diubah menjadi alkohol, suatu cara produksi zat organik yang berguna, mirip dengan  proses fotosintesa pada tumbuhan.

 

2. Foto Fotod degra egrada dasi si Fotode Fot odegra gradas dasii adalah adalah proses proses perura peruraian ian suatu suatu senyaw senyawaa (biasa (biasanya nya senyaw senyawaa organi org anik) k) dengan dengan bantua bantuan n energi energi foton. foton. Proses Proses fotode fotodegra gradas dasii memerlu memerlukan kan suatu suatu fotokatalis, yang umumnya merupakan bahan semikonduktor. Prinsip fotodegradasi adalah ada lah adanya adanya loncat loncatan an elektro elektron n dari dari pita pita valens valensii ke pita pita konduk konduksi si pada pada logam logam semikonduktor jika dikenai suatu energi foton. Loncatan elektron ini menyebabkan timbulnya hole (lu (luban bang g elektr elektron) on) yang yang dapat dapat berint berintera eraksi ksi dengan dengan pelaru pelarutt (air) (air) membentuk radikal •OH. Radikal bersifat aktif dan dapat berlanjut untuk menguraikan senyawa organik target. Diantara beberapa logam fotokatalis, oksida Ti dilaporkan memiliki aktivitas yang cukup besar dan efektif selain murah dan non toksik. Dalam reaksi fotokatalis dengan TiO2 dalam bentuk kristal anatase TiO 2 dilaporkan sebagai komponen aktif  sedangkan dalam bentuk rutile kurang menunjukkan aktifitasnya. TiO 2 dengan bentuk  kristal anatase dan rutile jika dikenai suatu sinar UV dengan λ < 385 nm untuk anatase +

da dan n λ = 40 405 5 nm un untu tuk k ru ruti tile le,, ak akan an meng mengha hasi silk lkan an sp spes esie iess di ditu tunj njuk ukka kan n H  pada   permu permukaa kaanny nnya. a. Oleh karena karenanya nya TiO2 mam mampu pu mengok mengoksid sidasi asi sp spesi esies es kimia kimia yang yang mempunyai mempu nyai potensi potensi redoks redoks yang lebih kecil. Pengurangan Pengurangan ukuran ukuran kristal kristal berguna berguna untuk menekan rekombinasi rekombinasi fotoeksitas fotoeksitasii electron electron (e-) da dan n lu luba bang ng (H+) (Fatimah, 2005). 3. TiO2 

TiO2 merupakan kristal yang berwarna putih dengan indek bias sangat tinggi dan dan ti titi tik k lebu leburr 1855 1855°C °C.. Ti TiO O2 mem memili iliki ki strukt struktur ur semiko semikondu ndukto ktorr yaitu yaitu strukt struktur  ur  el elek ektr tron onik ik ya yang ng di dika kara rakt kter eris isas asii ol oleh eh ad adan anya ya du duaa maca macam m pi pita ta ting tingka katan tan en energ ergii elektro elek tronik nik (pita (pita valens valensii dan pita pita konduk konduksi si ). Jarak Jarak antara antara dua pita pita sering sering disebu disebutt sebagai band gap energy (Eg). TiO2 mempunyai tiga bentuk kristal :

Gambar 1. Struktur kristal TiO2.

 

Beberapa faktor akan mempengaruhi aktivitas fotokatalis TiO 2, salah satu yang terpenting terpenting adalah bentuk kristalnya kristalnya.. Untuk kepentingan kepentingan pengolahan pengolahan limbah, disp disper ersi si TiO TiO2   pad padaa

pe peng ngem emba ban n

be berp rpor orii

(mes (mesop opor orou ouss

mate materia rial) l)

memb member erika ikan n

keuntungan lebih khususnya secara ekonomis. Aktivitas TiO 2 –montmorillonit dapat dimanfaatkan untuk fotodegradasi zat warna dan pada fotodegradasi senyawa organik  dari limbah cair industri tekstil. Fotokatalisi Fotok atalisiss merupakan merupakan suatu proses proses yang dibantu oleh adanya adanya cahaya dan material materi al katalis. katalis. Dengan pencahayaan pencahayaan ultra violet ( λ < 405 nm) permukaan TiO2 mempunyai mempu nyai kemampuan kemampuan menginisiasi menginisiasi reaksi kimiawi. Dalam media air, kebanyakan kebanyakan senyawa organik dapat dioksidasi menjadi karbon dioksida dan air, berarti proses tersebut dapat membersihkan air dari pencemar organik. Senyawa-senyawa anorganik  seperti sianida dan nitrit yang beracun dapat diubah menjadi senyawa lain yang relatif  tidak tid ak beracu beracun. n. Sement Sementara ara dengan dengan mengel mengelola ola sisi sisi reduks reduksii proses proses terseb tersebut, ut, karbon karbon dioksida dapat diubah menjadi alkohol, suatu cara produksi zat organik yang berguna, mirip dengan proses fotosintesa pada tumbuhan. Peny Penyin inar aran an

pe perm rmuk ukaa aan n

TiO2 TiO2

(b (ber ersi sifat fat se semi miko kond nduk ukto tor) r)

meng mengha hasi silk lkan an

 pasangan elektron dan hole positif pada permukaannya juga menjadikan permukaan tersebut terseb ut bersifat bersifat polar dan/atau hidrofilik hidrofilik (suka akan air) dan kemudian berubah lagi menjadi nonpolar dan/atau hidrofobik (tidak suka air) setelah beberapa lama tidak  mendapatkan penyinaran lagi. Sifat hidrofilik dan hidrofobik, salah satunya, ditandai dengan ukuran sudut kontak butiran air pada permukaan lapisan tipis TiO2 tersebut, yaitu sedikit lebih  besar dari 50 derajat pada saat sebelum disinari kemudian berubah menjadi mendekati 0 deraja derajatt setelah setelah disina disinari. ri. Materia Materiall dengan dengan sudut sudut kontak kontak sekecil sekecil itu akan akan sangat sangat hidrofilik (superhidrofilik). Manfaat dari superhidrofilisitas permukaan adalah kotoran yang bersifat suka air pada setiap bagian permukaan akan terbawa saat air mengalir di atas permukaan tersebut. Sementara kotoran yang tidak suka air (minyak) yang berarti nonpolar atau hidrofobik akan tergelincir saat berada pada permukaan yang sangat hidrof hid rofili ilik. k. Sebaga Sebagaii tambah tambahan an kotora kotoran n nonpol nonpolar ar (keban (kebanyak yakan an zat organi organik) k) yang yang terting tert inggal gal di permuk permukaan aan lapisa lapisan n tipis tipis TiO2 TiO2 secara secara pelaha pelahan n akan akan hancur hancur,, dipeca dipecah h menjadi, karbon dioksida dan air akibat proses fotokatalisis (Gunlazuar, 2003). 4. Metilen Bl Blue

 

Metill biru Meti biru merupa merupakan kan pewarn pewarnaa thiazin thiazinee yang yang kerap kerap diguna digunakan kan sebaga sebagaii  bakterisid  bakt erisidaa dan fungsida fungsida pada akuarium. akuarium. Di beberapa tempat penggunaan penggunaan bahan ini sudah semakin tidak populer karena diketahui mempunyai pengaruh buruk terhadap filtrasi biologi dan kemampuan warnanya untuk melekat pada kulit, pakaian, dekorasi akuarium dan dan peralatan lainnya termasuk lem akuarium. Diduga bahan bahan inipun inipun dapat  berakibat buruk pada tanaman. Metilen Meti len blue blue merupa merupakan kan senyaw senyawaa aromat aromatis is hetero heterosik siklik lik dengan dengan rumus rumus moleku mol ekull C16H18  N N3SC SCl. l. Pada Pada suhu suhu ka kama marr be beru rupa pa pa pada data tan n hi hijau jau ge gela lap, p, yang yang jika jika dilarutkan dilaru tkan dalam air akan menjadi larutan berwarna biru. Larutan metilen blue dapat memberikan warna biru apabila berada pada lingkungan dengan tingkat oksidasi yang tinggi.

Gambar 2. Struktur kimia metilen blue. 5. Spek Spektr trof ofot otom omete eterr UV Visibl Visiblee Spektrofotometer sinar tampak dan Ultraviolet ( UV-Vis) merupakan suatu alat yang melibatkan spectra energi dan spektrofotometri.. Sinar merupakan salah satu kriteria kriter ia untuk untuk mengidenti mengidentifikasi fikasi suatu objek. objek. Pada analisis analisis spektrokim spektrokimia, ia, spektrum spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Persamaan Planck menunjukkan bahwa  E = hv,

dimana E adalah energi foton, v, frekuensinya, sedangkan h adalah tetapan

Planck (6,624 x 10-27 erg detik). Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan transisi tingkat energi suatu atom atau suatu molekul. Karena spesies kimia kim ia mempun mempunyai yai tingka tingkatt energi energi yang yang berbed berbeda-b a-beda eda,, maka maka transi transisi si peruba perubahan han energi ene rginya nya juga juga berbed berbeda. a. Berarti Berarti suatu suatu spektr spektrum um yang yang dipero diperoleh leh dengan dengan memplo memplott   beberapa beberapa fungsi fungsi frekuensi frekuensi terhadap terhadap frekuensi frekuensi radiasi radiasi elektromagn elektromagnetik etik adalah khas untuk spesies kimia tertentu tertentu dan berguna untuk identifikas identifikasi. i. Prinsip Prinsip dasar analisis spekt spektrom rometri etri yaitu yaitu laruta larutan n sampel sampel menyer menyerap ap radias radiasii elektro elektromag magneti netik k dan jumlah jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel dihubungkan dengan konsentrasi analit dalam sampel. Komponen-komponen pokok yang ada pada spektrofotometri meliputi sumber radiasi, monokromator, tempat cuplikan, detektor dan pencatat hasil.

 

Analis Ana lisis is dengan dengan menggu menggunak nakan an spektr spektrofo ofotom tometer eter UV-Vis UV-Vis ini menggu menggunak nakan an energi cahaya dalam range antara energi sinar tampak yang mendekati energi sinar  UV. Sumber Sumber sinar sinar UV dapat dapat berasa berasall dari dari lampu lampu fluore fluoresen sence, ce, lampu lampu uap merkur merkuri, i, dengan lampu yang didesain untuk mereduksi sinar tampak dan menyamai spektrum ultraviolet.

Gambar 3. Spektra sinar UV-Vis

Energi pada gelombang sinar UV-Vis menyebabkan suatu elektron mengalami transisi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Alat ini dapat digunakan untuk analisis kualit kua litatif atif maupun maupun kuanti kuantitat tatif. if. Secara Secara kualit kualitatif atif,, sp spesi esies es kimia kimia akan akan member memberika ikan n serapan serapa n pada panjang gelombang gelombang yang spesifik, spesifik, sedangkan analisis kuantitatif kuantitatif dapat dihitu dih itung ng dengan dengan menggu menggunak nakan an hukum hukum Lamber Lambert-Be t-Beer, er, yang yang menyat menyataka akan n bahwa bahwa absorbansi akan sebanding dengan konsentrasi.

Dimana  A adalah absorbansi yang terukur,  I 0 adalah intensitas cahaya yang masu ma suk k

pa pada da pa panj njan ang g

ge gelo lomb mban ang g

di dite tent ntuk ukan an,,  I  ad adal alah ahIn Inte tens nsita itass

sina si narr ya yang ng

dipancarkan, L panjang wadah sample, dan c konsentrasi spesies. Spektrofotometer  UV-V UV -Viis men engu guku kurr ku kuat at cah cahay ayaa mel elew ewat atii sua uatu tu samp ampel ( I), I), dan dan seb ebag agai ai  pembandingnya adalah kuat cahaya sebelum melewati sampel ( I o). Perbandingan I / I o disebu dis ebutt transmi transmitan tansi si dan pada pada umumny umumnyaa dinyat dinyataka akan n sebaga sebagaii persen persentas tasee (% T). Absorbansi, A, didasarkan pada transmitans itu:

 A = − log(%T )

 

Gambar 4. Diagram of a single-beam UV/vis spectrophotometer.

III.

ALAT DAN BAHAN

1. Al Alat at : pe peral ralat atan an ge gela las, s, le lema mari ri UV at atau au si sina narr matah matahari ari,, sp spek ektr trof ofot otom omete eterr UV-V UV-Vis is,, sentrifuse, magnetic stirrer. 2. Bahan : TiO2, sinar matahari atau UV, metilen blue, akuades.

IV.

CARA KERJA

1. Penentuan Penentuan Panjang Panjang Gelombang Gelombang Serapan Serapan Maksimal Maksimal Metilen Blue. Di Dibu buat at laru laruta tan n meti metile len n bl blue ue de deng ngan an ko kons nsen entr tras asii 3 pp ppm. m. Laru Laruta tan n terse tersebu butt kemudian ditentukan absorbansi maksimumnya menggunakan spektrofotometer UVVis dengan range panjang gelombang 550-700 nm. 2. Penentuan kurva standar absorbansi.

Disiapkan larutan metilen blue dengan konsentrasi 1-5 ppm masing-masing 10 ml.. Keli ml Kelima ma larut larutan an de deng ngan an be berb rbed edaa ko kons nsen entr tras asii te ters rseb ebut ut ke kemu mudi dian an di an anal alis isis is absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada λ maksimal yang didapat  pada langkah 1. Dari data kemudian dibuat kurva absorbansi vs konsentrasi. 3. Penentuan Penentuan degradas degradasii metilen metilen blue dengan dengan variasi variasi konsen konsentrasi trasi metilen metilen blue. blue. Sebanyak 0,05 gr TiO2 masin masing-masi g-masing ng ditambahkan ditambahkan kedalam 50 ml larutan larutan metilen blue dengan konsentrasi 3, 4, 5, dan 6 ppm. Keempat campuran kemudian disina dis inari ri dengan dengan menggu menggunak nakan an UV pada pada lemari lemari UV sambil sambil diaduk diaduk menggu menggunak nakan an

 

magnetic stirrer selama 2 jam. Setelah 2 jam berlalu, keempat campuran dipisahkan   ber berda dasa sark rkan an fasan fasanya ya meng menggu guna naka kan n sent sentri rifu fuse se.. Cair Cairan an da dari ri ke keem empa patt ca camp mpur uran an dianal dia nalisi isiss menggu menggunak nakan an

sp spekt ektrof rofoto otomet meter er UV-Vis UV-Vis pada λ maksim maksimal. al. Hitung Hitung %

degradasi dari setiap variasi konsentrasi. 4. Penentuan degradasi metilen blue dengan variasi berat TiO 2.

Di Disi siap apka kan n 6 bu buah ah laru laruta tan n meti metilen len bl blue ue de deng ngan an ko kons nsen entr tras asii % de degr grad adas asii maksimal yang diperoleh dari langkah 4 masing-masing sebanyak 50 ml. kedalam setiap set iap larutan larutan ditamb ditambahk ahkan an TiO2 deng dengan an be bera ratt be berv rvar aria iasi si da dari ri 0, 0,01 01 – 0, 0,06 06 gr gr.. Campur Cam puran an kemudi kemudian an disina disinari ri dengan dengan menggu menggunak nakan an UV pada pada lemari lemari UV sambil sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Setelah 2 jam berlalu, keempat campur cam puran an dipisa dipisahka hkan n berdas berdasark arkan an fasanya fasanya menggu menggunak nakan an sentri sentrifus fuse. e. Cairan Cairan dari dari keempa kee mpatt campur campuran an dianal dianalisi isiss menggu menggunak nakan an

spektr spektrofo ofotom tometer eter UV-Vis UV-Vis pada pada λ 

maksimal. Hitung % degradasi dari setiap variasi berat TiO 2.

V. HASIL HASIL PER PERCO COBAA BAAN N

1. Penent Penentuan uan λ Serap Serapan an Maksim Maksimal al Metilen Metilen Blue Blue Data hasil analisis dapat dilihat pada tabel berikut ini: Tabel 1. Data absorbansi metiln blue. λ (nm) 550 555

A 0,03 0,033

λ (nm) 600 605

A 0,118 0,129

λ (nm) 650 655

A 0,231 0,25

560 565 570 575 580 585 590 595

0,038 0,044 0,051 0,06 0,067 0,078 0,091 0,102

610 615 620 625 630 635 640 645

0,139 0,143 0,147 0,151 0,161 0,174 0,188 0,212

660 665 670 675 680 685 690 695 700

0,269 0,273 0,264 0,227 0,173 0,123 0,089 0,057 0,041

Gambar 5. Kurva absorbansi vs λ. 2. Penentuan kurva standar absorbansi

 

Tabel 2. Data absorbansi larutan metilen blue standar. konsentr asi 1 2 3 4 5

A 0,179 0,351 0,535 0,695 0,928

Gambar 6. Kurva absorbansi standar. 3. Penentuan Penentuan degradas degradasii metilen metilen blue dengan dengan variasi variasi konsen konsentrasi trasi metilen metilen blue. blue. Tabel 3. Data degradasi metilen blue.

Konsentr asi awal 3 4 5 6

Absorba nsi 0,076 0,205 0,245 0,402

Konsentr asi sisa 0,495 1,196 1,413 2,266

% terfotodegra dasi 83,51 70,11 71,74 62,23

Gambar 7. Kurva hubungan % terfotokatalisis vs Konsentrasi. 4. Penentuan degradasi metilen blue dengan variasi berat TiO 2

Tabel 4. Data degradasi metilen blue.

berat  TiO2 (gr) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

Konse ntrasi awal (ppm) 3 3 3 3 3 3

Absor bansi 0,115 0,105 0,127 0,122 0,107 0,141

Konse ntrasi sisa 0. 0.707 0. 0.652 0. 0.772 0. 0.745 0. 0.663 0. 0.848

% terfotode gradasi 76.45 78.26 74.28 75.18 77.90 71.74

Gambar 8. Kurva % terfotodegradasi vs berat TiO2.

 

VI.

PEMBAHASAN

Telah dilakukan percobaan K3-3 dengan judul ”Degradasi Fotokatalisis Limbah Zat Warna Dalam Pelarut Air Menggunakan Fotokatalis Oksida Logam“. Limbah zat warna yang digunakan pada percobaan ini adalah metilen blue. Metilen blue adalah sejenis pewarna yang digunakan untuk pewarnaan tekstil dan sangat berbahaya bagi manusi man usia. a. Limbah Limbah zat warna warna yang yang merupa merupakan kan hasil hasil sampin samping g pengol pengolaha ahan n teksti tekstill jika jika masu ma suk k

ke

li ling ngku kung ngan an

dap dapat

menye enyeb bab abk kan

da damp mpak ak

yan yang

berb berbah ahay aya. a.

Untu Untuk  k 

menang men anggul gulang angii permas permasala alahan han terseb tersebut ut dibutu dibutuhka hkan n cara yang yang mudah mudah dan murah murah tapi tapi efektif untuk mendegradasi zat warna yang ada di lingkungan. Dari berbagai macam  penelitian mengenai degradasi zat warna, terdapat cara yang cukup efektif yaitu dengan metodee fotodegrad metod fotodegradasi asi dengan dengan menggunaka menggunakan n fotokatalis fotokatalis TiO2. Proses ini terjadi dengan memanfaatkan energi matahari sehingga cukup praktis. Pada percobaan ini digunakan digunakan dua jenis variasi, yaitu variasi variasi konsentras konsentrasii metilen metilen   blu blue, e, da dan n va vari rias asii be bera ratt TiO TiO2. Perc Percob obaan aan in inii di diaw awal alii de deng ngan an mene menent ntuk ukan an pa panj njan ang g gelombang (λ) dimana terjadi absorbansi maksimum pada metilen blue. Dari percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa λ maks untuk metilen blue adalah sebesar 665 nm, maksud mak sudnya nya adalah adalah pada pada panjan panjang g gelomb gelombang ang sebesa sebesarr 665 nm ini metilen metilen blue blue dapat dapat menyerap sinar secara optimal, atau λ sebesar 665 nm dapat diadsorb secara optimal oleh meti me tile len n bl blue ue.. Deng Dengan an meng menget etah ahui ui λ maks maks in ini, i, na nant ntin inya ya ak akan an be berg rgun unaa un untu tuk  k  mengidentifikasi metilen blue yang telah terfotodegradasi. Pada perlakuan pertama yaitu dengan variasi konsentrasi metilen blue, digunakan konsentrasi 3, 4, 5, dan 6 ppm. Tujuan dari perlakuan ini adalah untuk mengetahui konsentrasi dimana metilen blue dapat terfotodegradasi secara maksimal. Setiap 50 ml variasi konsentrasi metilen blue diatas ditambahkan dengan 0,05 mg TiO 2, kemudian dimasukan kedalam lemari UV agar terjadi proses fotodegradasi. Pros Proses es pe peny nyin inar aran an de deng ngan an UV juga juga di dise serta rtaii de deng ngan an pe peng ngad aduk ukan an ke keem empa patt campuran, campu ran, pengadukan pengadukan ini bertujuan bertujuan supaya supaya seluruh seluruh bagian bagian campuran campuran dapat disinari secara seca ra merata, merata, sehing sehingga ga proses proses fotode fotodegra gradas dasii dapat dapat berlan berlangsu gsung ng optima optimal. l. Setelah Setelah   penyi penyinar naran an selama selama waktu waktu tertent tertentu, u, campur campuran an disent disentrifu rifuse se untuk untuk memisa memisahka hkan n antara antara larut lar utan an metil metilen en bl blue ue de deng ngan an TiO TiO2, kemudi kemudian an diukur diukur absorb absorbans ansiny inyaa menggu menggunak nakan an

 

spektrofotometer UV-Vis. Pada variasi konsentrasi ini, konsentrasi dimana fotodegradasi terjadi maksimal, seperti terlihat pada gambar 7, adalah 3 ppm. Pada gambar 7 terlihat bahwa % fotodegradasi menurun dengan meningkatnya ko kons nsen entra trasi si,, ha hall in inii da dapa patt dije dijela lask skan an ba bahw hwaa TiO TiO2 de deng ngan an be bera ratt ya yang ng sa sama ma ak akan an menyebabkan degradasi metilen blue dengan jumlah yang sama, misal, TiO 2 seberat 0,05 gr akan akan mendeg mendegrad radasi asi metile metilen n blue blue sebesa sebesarr x ppm. ppm. Dengan Dengan memban membandin dingka gkan n antara antara kons konsen entr tras asii terd terdeg egra rada dasi si dan dan kons konsen entr tras asii awal awal maka maka ak akan an di dike keta tahu huii ba bahw hwaa % terfotodegradasi berbanding terbalik dengan konsentrasi awal. % terfotodegradasi = [terfotodegradasi] / [awal] % terfotodegradasi ≈ 1 / [awal] Dengan Den gan konsen konsentras trasii terfot terfotode odegra gradas dasii yang yang sama sama dan konsen konsentra trasi si awal awal yang yang semakin semak in besar, maka % terfotodegr terfotodegradasi adasi akan semakin semakin berkurang. berkurang. Namun jika kita  perhatikan gambar 7, konsentrasi 4 ppm menunjukan penurunan % terfotodegradasi yang drastis dibanding dengan data-data yang lain, hal ini mungkin terjadi karena proses   penyinaran penyinaran yang kurang kurang sempurna, sempurna, sehingga sehingga menyebabk menyebabkan an konsentras konsentrasii metilen metilen blue yang terfotodegradasi akan lebih sedikit. Untuk perlakuan ke-2 yaitu variasi berat TiO2, digunakan variasi berat 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; dan 0,06 gr TiO2. Tujuan dari variasi ini adalah untuk mengetahui berat TiO2 optim optimal al untuk untuk memfotodeg memfotodegradasi radasi metilen blue. Pada perlakuan perlakuan ini, konsentras konsentrasii metilen blue yang digunakan digunakan adalah yang memiliki memiliki % fotodegrada fotodegradasi si terbesar, yaitu 3   ppm. Sama dengan perlakuan pada variasi konsentrasi, keenam larutan l arutan metilen blue 3  ppm yang telah ditambahkan TiO2 masing-masing seberat variasi diatas, disinari dengan UV dalam lemari UV sambil disertai dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer. Setelah penyinaran selama waktu tertentu, campuran disentrifuse untuk memisahkan larutan metilen blue dari TiO2, kemudian larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pada variasi berat TiO2 ini, hasil percobaannya percobaannya dapat dilihat pada tabel 4 dan gambar 8. Data pengamatan yang diperoleh cukup fluktuatif, sehingga kita tidak dapat mengambil kesimpulan mengenai pengaruh variasi berat TiO 2 dalam fotodegradasi metilen blue. Secara teoritis kita mengetahui bahwa katalis tidak mempengaruhi mempengaruhi letak  kesetimbangan reaksi, tetapi katalis berfungsi mempercepat tercapainya kesetimbangan. Semakin banyak katalis yang digunakan maka reaksi akan berjalan semakin cepat hingga tercapaii kesetimban tercapa kesetimbangan. gan. Pada kasus kasus ini, reaksi akan berlangsung berlangsung paling cepat pada

 

  penambahan TiO2 sebes sebesar ar 0,06 gr, sedangkan sedangkan reaksi yang paling lambat terjadi pada   penambahan TiO2 sebes sebesar ar 0,01 gr. Jika kita menggunak menggunakan an perbandinga perbandingan n laju reaksi antara setiap penambahan TiO 2 dari 0,01 hingga 0,06 gr, pada waktu yang sama maka larutan dengan TiO2 seberat 0,06 gr seharusnya mengalami fotodegradasi yang paling  besar. v = [C] / t [C] ≈ v Sesuai persamaan di atas, konsentrasi terfotodegradasi akan sebanding dengan laju reaksi, sedangkan laju reaksi akan a kan dipengaruhi oleh jumlah katalis. Sehingga dengan katalis TiO2 yang besar, maka laju fotodegradasi fotodegradasi akan semakin semakin cepat, sehingga sehingga pada waktu yang sama, maka fotodegradasi akan terjadi lebih banyak dibandingkan reaksi dengan TiO2 yang sedikit. Tetapi pada tabel 4 dan gambar 8, datanya tidak mengikuti teori diatas, hal ini mungkin mung kin disebabkan disebabkan karena pada saat penyinaran pengadukan pengadukan yang terjadi terjadi tidak  sempurna, disebabkan karena magnetic stirrer tidak sama dengan jumlah larutan, maka terpaks terp aksaa menggu menggunak nakan an 1 magnet magnetic ic stirre stirrerr untuk untuk mengadu mengaduk k dua larutan larutan..

Hal ini

menyebabkab TiO2 tidak tersebar secara merata dalam larutan sehingga fotodegradasi yang tejadi tidak berlangsung pada setiap bagian larutan. Penyinaran yang sempurna mungkin hanya terjadi pada larutan dengan variasi berat TiO2 0,02 dan 0,05 gr saja, sedangkan larutan yang paling tidak sempurna penyinarannya adalah larutan dengan variasi berat TiO2 0,06 gr. Reaksi fotodegradasi terkatalisis memerlukan empat komponen yaitu: sumber  cahaya cah aya (foton (foton), ), senyaw senyawaa target, target, oksige oksigen n

dan Fotoka Fotokatal talis. is. Proses Proses fotoka fotokatali talisis sis

menggunakan TiO2 dapat diamati pada skema berikut;

Sesuai dengan skema diatas, dapat diketahui bahwa proses fotodegradasi dengan TiO2 berlan berlangsun gsung g dalam 4 tahap. Tahap pertama pertama yaitu TiO2 menerima energi foton dari suatu sinar misalnya lampu UV. Proses fotodegradasi dapat terjadi jika energi foton yang diperoleh lebih besar daripada energi bandgap antara pita valensi dan pita konduksi, jika energinya lebih kecil maka elektron tidak akan mempunyai cukup energi untuk naik ke

 

 pita  pi ta konduk konduksi. si. Energi Energi ini mengak mengakiba ibatka tkan n 1 elektro elektron n pada pada pita pita valens valensii TiO2 memiliki energi yang cukup untuk naik ke pita konduksi, dengan naiknya 1 elektron ke pita konduksi, maka terbentuk satu hole pada pita valensi. Kemudian pada tahap berikutnya hole pada pita valensi dan 1 elektron pada pita konduksi akan terjebak pada permukaan TiO2. Hole yang terdapat pada permukaan ini kemudian akan bereaksi dengan OH - yang terbentuk terben tuk dari dissosias dissosiasii air. Reaksi antara hole dan ion hidroksida hidroksida inikemudian inikemudian akan membentuk suatu radikal OH• yang sangat reaktif, dan dapat bereaksi dengan komponen organik sehingga komponen organik tersebut dapat terdegradasi menjadi suatu senyawa yang lebih kecil, dan tidak berbahaya. berbahaya. Dalam hal ini, metilen blue akan terdegradas terdegradasii sesuai dengan persamaan reaksi berikut: 2 C16H18N3SCl + 51 O2 à2 HCl + 2 H2SO4 + 6 HNO3 + 32 CO2 + 12 H2O

Metilen blue akan terdegradasi menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana sepe sepert rtii ai air, r, ka karb rbon on diok dioksi sida da,, asam asam sulf sulfat, at, as asam am ni nitra trat, t, da dan n as asam am kl klor orid idaa de deng ngan an  perbandingan tertentu sesuai dengan koefisienya. Pada percobaan ini bentuk kristal TiO 2 yang digunakan adalah bentuk anatase dan rutile, sedangkan brookite tidak digunakan karen tidak mempunyai aktifitas fotokatalitik  disebabkan karena band gap energinya yang sangat besar. TiO2 yang disintesis pada suhu kamar akan menghasilkan bentuk kristal anatase, sedangkan jika dilakukan pemanasan sampai suhu 140°C akan membentuk rutile. Bentuk brookite akan terjadi jika pemanasan terus dilakukan hingga mencapai suhu 700°C.

VII.KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai  berikut: 1.

Kemampuaan TiO2 sebag sebagai ai fotokatalis fotokatalis dalam menyediaka menyediakan n h+  , sistem tersebut mampu mam pu mengha menghasil silkan kan radika radikall hidrok hidroksi si sebaga sebagaii oksida oksidator tor kuat kuat secara secara kontin kontinu u sesuai dengan sumber fotonnya.

2.

Pada variasi variasi konsentras konsentrasi, i, banyakn banyaknya ya zat yang yang terfotok terfotokatalis atalis hampir hampir sama sama sehingga sehingga % terfotokatalis menurun seiring meningkatnya konsentrasi zat warna.

3.

Pada variasi berat TiO2, % terfotokatalis tidak dapat ditentukan secara signifikan karena kekurangtepatan perlakuan.

 

I.

DAFT FTA AR P PU UST STA AKA

Basolo Bas olo,, Fried Fried and Ralph Ralph G. Pearso Pearson, n, 1967, 1967, Mechan Mechanism ismss of Inorga Inorganic nic Reacti Reactions ons,, Wiley Eastern Private Ltd, New Delhi Fatimah, 2005, Sintesis TiO2/zeolit Sebagai Fotokatalis pada Pengolahan Limbah Cair  Industri Tapioka Secara Adsorpsi-Fotodegradasi, TEKNOIN, Vol. 10, No. 4, 257-267 Gunlazuar, Jarnuzi, 2003, Fotokatalisis pada Permukaan TiO 2, http://chem-is-try.org, akses 26 Desember 2009. Khopkar, S.M.2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta, Halaman 199227 Wijaya, Karna, et al, 2006, Utilisasi TiO2-zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo Red, Jurnal Berkala MIPA, UGM, Yogyakarta. http://wikipedia.org,, Methylen Blue, upload: 21 December 2009 at 12:38, 12:38, akses 26 http://wikipedia.org Desember 2009 jam 22.00. Zhan Zh ang, g, Yao Yao Jun, Jun, et al, 20 2008 08,, Synt Synthe hesi siss of TiO TiO2 Nan Nanotu otubes bes Couple Coupled d with with CdS   Nan Nanop opar arti ticle cless an and d Pr Prod oduc ucti tion on of Hydr Hydrog ogen en by Phot Photoc ocat atal alyti yticc Water  Water  Decomposition, Materials Letters 62 3846–3848.

II. II.

PE PENG NGES ESAH AHAN AN

 

Mengetahui

Yogyakarta, 27 Desember 2009

Asisten

Praktikan

Wuri Apriyana

Aristo Tyas Pratama