Laporan Instrumen Kalibrasi Alat Dan Bahan(1)

SINTESIS NITROBENZEN

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia

analitik adalah

cabang

ilmu kimia yang

berfokus

pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatifdan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui

keberadaan

suatu unsur atau senyawa

kimia,

baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Untuk melakukan analisis suatu bahan kimia dibutuhkan alat-alat instrumen

seperti

spektrofotometri

uv-vis,

dimana

sebelum

menggunakan alat terlebih dahulu dilakukan proses kalibrasi untuk mengetahui apakah alat tersebut telah sesuai dengan rancangan awalnya atau tidak. Kalibrasi

adalah

kegiatan

untuk

menentukan

kebenaran

konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan

terhadap standar ukur

yang

mampu

telusur

(traceable) ke standar nasional maupun internasional untuk satuan ukuran dan/atau internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Dalam analisis instrumen dilakukan kalibrasi untuk menjamin keakuratan dari alat-alat instrumen seperti spektrofotometer maka diperlukan peralatan instrumen yang berkualitas dan memenuhi syarat ketepatan, ketelitian dan selektivitas. Sehingga pada percobaan kali ini dilakukan kalibrasi dengan beberapa sampel tertentu untuk mengetahui baik atau tidaknya spektrofotometri yang kita gunakan dan juga dengan maksud agar kita mengetahui cara-cara mengkalibrasi yang baik dan benar sehingga diperoleh nilai dan hasil yang sesuai dengan standarnya.

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN

1.2 Maksud Praktikum Untuk mengetahui dan memahami proses kalibrasi dalam instrumen analisis spektrofotometer 1.3 Tujuan Praktikum Untuk mengetahui ketepatan, ketelitian, dan selektifitas dari suatu metode dalam instrumen analisis spektrofotometer.

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International Metrology (VIM), kalibrasi adalah kegiatan yang menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah diketahui tingkat kebenarannya (yang berkaitan dengan besaran yang diukur). Nilai yang sudah diketahui ini biasanya merujuk ke suatu nilai dari kalibrator atau standar, yang tentunya harus memiliki akurasi yang lebih tinggi daripada alat ukur yang di-tes (biasa disebut unit under test atau UUT) (Ibnu, 2004). Kalibrasi adalah memastikan memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada sutu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur kestandart nasional atau internasional. Dengan kata lain, kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menetukan kebenaran konvensional penunjukkan alat pengujian dan alat pengukuran ( Achmad, 2000). Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasa atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional penunkukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Manfaat kalibrasi ini adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Kemampuan untuk tepat mengukur volume larutan sangat penting untuk akurasi dalam kimia analisis (Fatimah, 2003). Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dengan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai ungsi dari panjang

gelombang.

Sedangkan

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

pada

spektrofotometer,

panjang

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN gelombang yang benar-benar diseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinue, minokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar,2008) 1.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (Ditjen POM, 1979) Nama resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama lain

: Aquades, air suling

RM/BM

: H2O / 18,02

Rumus struktur

: H—O—H

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

2. Kalium Bikromat (Ditjen POM,1995) Nama resmi

: KALIUM BIKROMAT

Nama lain

: Kalium Bikromat

RM/BM

: K2Cr2O7/294,18

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

3. Kalium Klorida (Ditjen POM,1995) Nama resmi ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

: KALII CHLORIDUM A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN Nama lain

: Kalium Klorida

RM / BM

: KCl/74,55

Pemerian

: Hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak berbau atau serbuk granul putih, tidak berbau, rasa garam, stabil di udara, larutan bereaksi netral terhadap lakmus

Kelarutan

: Mudah

larut

dalam

air,

lebih

mudah larut dalam air mendidih, tidak larut dalam etanol Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

4. Toluena Nama resmi

: TOLUENA

Nama lain

: Toluen, Toluol

RM/BM

: C6H5CH3 / 92,14

Rumus struktur

:

Pemerian

: Cairan jernih, mudah terbakar, tidak berwarna

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, dapat bercampur dengan etanol mutlak P

Penyimpanan

:Dalam wadah tertutup rapat

5. Asam Sulfat (Ditjen POM, 1979) ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN Nama resmi

: ACIDUM SULFURICUM

Nama lain

: Asam sulfat

RM/BM

:H2SO4/98,07

Pemerian

: Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif

Kelarutan

: Bercampur dengan air dan etanol dengan menimmbulkan panas

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

6. Heksana (Ditjen POM, 1995) Nama resmi

: HEKSANA

Nama lain

: Heksana

RM/BM

: C6H14/86,18

Pemerian

: Cairan jernih, mudah menguap, berbau seperti eter lemah atau bau seperti petroleum

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol mutlak, dapat bercampur dengan eter, dengan klorofom,

dengan

benzena

dan

dengan

sebagian besar minyak lemak dan minyak atsiri

Penyimpanan ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

:Dalam wadah tertutup rapat A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN 2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017) a. Kalibrasi spektrofotometer 1. Kalibrasi skala absorbansi Dibuat larutan kalium bikromat 0,0065 % dalam H2SO4 0,005 M, kemudian dilakukan penentuan absorbansi larutan pada λ (nm) 235, 2557, 313, dan 350. Hitunglah nilai Masing-masing λ tersebut, sehingga diperoleh hubungan antara λ (nm) kalium bikromat dengan kisaran nilai , seperti pada tabel berikut ini :

2. Penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer Dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan, kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada λ 269 nm dan 266 nm. Farmakope inggris mensyaratkan bahwa rasio antara absorbansi larutan ini pada λ 269 nm terhadap absorbansi pada λ 266 nm harus ≥ 1,5. 3. Penentuan adanya sesatan sinar (stay radiation) Dilakukan pengukuran nilai absorbansi larutan KCl 1,2% b/v dalam air terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nm. Jika absorbansi larutan ini kurang dari 2,00 maka terjadi sesatan sinar, sehingga spektrofotometer ini tidak bisa digunakan atau perlu dilakukan pebaikan. b. Penentuan bobot konstan bahan obat Timbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah dikalibrasi, kemudian keringkan pada suhu 1050 selama 1 jam dalam oven, setelah didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang kembali ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN bobotnya. Apabila dua kali penimbangan berturut turut terhadap bahan yang telah dikeringkan berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang, maka bahan dinyatakan telah mencapai bobot tetap atau konstan.

BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia, kuvet, pipet tetes, spektrofotometer 3.2 Alat Praktikum Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu aquadest, heksan, H2SO4 0,005 M, larutan kalium bikromat 0,0065%, larutan KCl 1,2%, larutan toluen 0,02%, Parafetamol. 3.3 Cara Kerja a) Kalibrasi spektrofotometer

1. Kalibrasi skala absorbansi Dibuat larutan kalium bikromat 0,0065 % dalam H2SO4 0,005 M, kemudian dilakukan penentuan absorbansi larutan pada λ (nm) 235, 2557, 313, dan 350. Dihitung nilai Masing-masing λ tersebut, sehingga diperoleh hubungan antara λ (nm) kalium bikromat dengan kisaran nilai , seperti pada tabel berikut ini :

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN

2. Penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer Dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan, kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada λ 269 nm dan 266 nm. Farmakope inggris mensyaratkan bahwa rasio antara absorbansi larutan ini pada λ 269 nm terhadap absorbansi pada λ 266 nm harus ≥ 1,5.

3. Penentuan adanya sesatan sinar (stay radiation) Dilakukan pengukuran nilai absorbansi larutan KCl 1,2% b/v dalam air terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nm. Jika absorbansi larutan ini kurang dari 2,00 maka terjadi sesatan sinar, sehingga spektrofotometer ini tidak bisa digunakan atau perlu dilakukan pebaikan. c. Penentuan bobot konstan bahan obat Ditimbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah dikalibrasi, kemudian dikeringkan pada suhu 1050 selama 1 jam dalam oven, setelah didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang kembali bobotnya. Apabila dua kali penimbangan berturut turut terhadap bahan yang telah dikeringkan berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang, maka bahan dinyatakan telah mencapai bobot tetap atau konstan.

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 4.1.1 Kalibrasi skala absorbansi λ (nm)

Absorban

235

0,866

133,23

122,9 – 126,2

257

0,899

138,30

142,4 – 145,7

313

0,323

49,69

47,0 -50,3

350

1,359

209,07

104,9-108,2

Range

4.2 Pembahasan Kalibrasi adalah tahap pengecekan dan penentuan ke akurasian suatu alat ukur dengan membandingkannya dengan standat atau tilak ukur. Manfaat kalibrasi adalah untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki. Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur. Tujuan dari percobaan kalibrasi alat dan bahan adalah untuk mengetahui ketepatan, ketelitian, dan selektifitas dari suatu metode dalam instrumen analisis spektrofotometer. Alat yang akan dikalibrasi dan alat standar dikondisikan pada kondisi yang sama sesuai metode kalibrasi, hal ini diperlukan untuk menghindarkan perbedaan hasil ukur akibat pengaruh lingkungan. Kalibrasi spektrofotometer dilakukan dengan beberapa cara, salah satunya adalah dengan kalibrasi skala absorbansi. Dilakukan ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN dengan Dibuat larutan kalium bikromat 0,005 % dalam H2SO4 0,005 M. Setelah itu ditentukan absorbansi larutan pada panjang gelombang 235, 257, 313 dan 350, dihitung nilai masing-masing pada panjang gelombang tersebut dan dihubungkan nilai yang diperoleh, yaitu panjang gelombang kalium bikromat dan nilai jumlah kisaran pada setiap panjang gelombang, pada masing panjang gelombang hasil yang didaptkan yaitu pada panjang gelombang 313 masuk dalam kisaran yang ada pada tabel tapi pada panjang gelombang lainnya tidak ada yang masuk dalam kisarannya sehingga dapat disimpulkan bahwa pada pengujian penentuan skala absorbansi spektrofotometer yang dilakukan tidak bagus atau bahan yang digunakan tidak bagus kualitasnya. Untuk penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer yaitu pertama dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02 % b/v dalam nheksan, kemudian dikukur absorbansi pada λ 269 nm dan 266 nm, lalu dilihat perbandingan absorbansi antara panjang gelombang 269 dan 266 dengan cara dibagi, dari pengujian yang didapatkan hasil perbandingan absorbansi adalah 1,016 dan itu artinya bahwa perbandingan absorbansi yang didapatkan kurang dari 1,5 sehingga pada percobaan ini dapat diketahui bahwa alat atau bahan yang digunakan tidak memenuhi syarat. Lalu dilakukan penentuan adanya sesatan sinar dengan melihat cara dilakukan pengukuran nilai absorbansi KCl 1,2% dalam air pada panjang gelombang 200 nm, dan hasilnya adalah 1,311 yaitu kurang dari 2,00 (tidak memenuhi syarat). Yang terakhir adalah percobaan penentuan bobot konstan bahan obat yang dimana Parasetamol bahan baku obat yang digunakan dan hasil yang didapatkan memenuhi syarat karena tidak lebih dari 0,5. Pada semua percobaan yang dilakukan tidak ada yang memenuhi tolak ukur, sehingga hal ini harusnya menjadi perhatian khusus karena seharusnya alat spektrofotometer harus baik dan memenuhi syarat agar dapat digunakan pada penelitian lainnya. ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan

hasil

praktikum

diperoleh

penentuan

skala

absorbansi, adanya sesatan sinar, dan terjadi resolusi yang tidak sesuai, dan penentuan obat tidak memenehui syarat bobot konstan yang berarti bahwa alat spektrofotometer yang digunakan tidak layak atau perlu perbaikan . 5.2 Saran Sebaiknya praktikan lebih teliti dalam melakukan praktikum

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA

SINTESIS NITROBENZEN DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Kukuh. S. 2000. Validasi Metode Uji. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN : Jakarta. lFatimah, Soja. 2003. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI : Bandung. Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta

Ibnu, M. Shodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik 1 Edisi Revisi. Malang: Universitas Negeri Malang.

ADINDA PUTRI SANGAJI 15020150024

A. NURUL EKA ANNISA