LAPORAN Freeze Drying

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 2 SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2016-2017

MODUL : FREEZE DRYING PEMBIMBING : IR. NINIK LINTANG, M.T.

PERCOBAAN

: 20 MARET 2017

PENYERAHAN

: 27 MARET 2017

OLEH KELOMPOK NAMA

:7 : 1. ASRI AMINAH

(151411003)

2. FUJA ADWINA S

(151411009)

3. SEPTIAN HARDI P

(151411027)

4. SYIFA SITI AISYAH A (151411030) KELAS

: 2A - D3 TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2017

I.

TUJUAN Percobaan ini dilakukan dengan tujuan sebagai berikut: - Memahami fungsi alat pengering beku (freeze drying). - Memahami mekanisme operasi alat pengering beku secara benar dan aman. - Mengetahui komponen utama alat pengering beku. - Mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku berlangsung dan menggambarkannya dalam diagram kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap waktu. II. DASAR TEORI Freeze Dryer merupakan suatu alat pengeringan yang termasuk kedalam Conduction Dryer/ Indirect Dryer karena proses perpindahan terjadi secara tidak langsung yaitu antara bahan yang akan dikeringkan (bahan basah) dan media pemanas terdapat dinding pembatas sehingga air dalam bahan basah / lembab yang menguap tidak terbawa bersama media pemanas. Hal ini menunjukkan bahwa perpindahan panas terjadi secara hantaran (konduksi), sehingga disebut juga Conduction Dryer/ Indirect Dryer. Pengeringan beku (freeze drying) adalah salah satu metode pengeringan yang mempunyai keunggulan dalam mempertahankan mutu hasil pengeringan, khususnya untuk produk-produk yang sensitif terhadap panas. Freeze drying dilakukan pada kondisi suhu dan tekanan di bawah titik ‘triple’ air, untuk memungkinkan air yang terkandung dalam bahan yang dikeringkan menyublim, setelat terlebih dahulu dibekukan. Prinsip utama dalam pengeringan beku adalah fenomena yang disebut sublimasi, dimana air langsung mengalami perubahan dasa dari keadaan padat (es) ke uap tanpa menjadi cair. Proses sublimasi dilakukan dengan cara memasukkan produk beku ke dalam ruangan vakum dengan suhu 0,0099℃ dan tekanan 4,597 mmHg. Suhu dan tekanan harus dipertahankan di bawah titik ‘triple’ agar tidak terjadi proses pelelehan. Bahan yang akan dikeringkan terlebih dahulu dibekukan pada suhu dibawah 0℃ dan kemudian ditempatkan pada vakum tinggi untuk kemudian dipanaskan sehingga cairan beku dalam bahan akan menyublim, menguapkan komponen cairan yang ada dalam bahan akan menyisakan padatannya. Seluruh proses dilakukan pada suhu dan tekanan rendah, maka cocok untuk pengeringan senyawa thermolabile. Langkah yang terjadi pada proses pengeringan beku yaitu pembekuan, pengeringan primer dan pengeringan sekunder, untuk memperoleh produk akhir sesuai dengan kadar yang diinginkan.  Proses Pembekuan (Freeze) Proses pembekuan dengan membuat lapisan bahan pada rak/nampan. Bahan dan rak/nampan harus seluruhnya didinginkan agar tidak terjadi pelelehan pada bahan. Bahan dimasukkan dalam ruang pembeku dengan suhu -40℃. Pada suhu ini, bahan akan membeku dengan cepat dan akan dihasilkan bahan beku yang tidak merusak tekstur. Faktor utama proses pembekuan yang akan memengaruhi mutu bahan kering-beku adalah faktor kecepatan pembekuan.  Proses Pengeringan Primer (Primary Drying) Setelah bahan dibekukan, perlu dijaga agar es yang terbentuk dapat dikeluarkan dari bahan yang akan dikeringkan dengan cara sublimasi. Kecepatan sublimasi es tergantung

pada perbedaan tekanan uap antara bahan dan pengumpul es. Molekul akan berintegrasi dari tekanan tinggi di dalam bahan ke tekanan rendah di sekitarnya, sementara tekanan akan tergantung pada suhu. Untuk itu, suhu pada bahan yang dikeringkan harus lebih tinggi daripada suhu di bagian pengumpul es (ice collector).  Proses Pengeringan Sekunder (Secondary Drying) Setelah pengeringan selesai dan semua es menyublim, masih terdapat cairan beku yang terikat dalam bahan kandungan air masih tersisa sekitar 7-8%. Untuk itu, pengeringan masih perlu dilanjutkan untuk mengurangi kandungan air seminimal mungkin. Proses ini dinamakan “isothermal desorption”, dimana air terikat didesorpsi dari bahan. Pengeringan sekunder biasanya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dari suhu ruangan tetapi harus disesuaikan dengan sensitivitas bahan yang akan dikeringkan. Pengeringan sekunder umumnya memerlukan waktu kurang lebih 1/3 atau ½ kali waktu pengeringan primer. Keunggulan pengeringan beku, dibandingkan metoda lainnya, antara lain adalah : - Dapat mempertahankan stabilitas produk (menghindari perubahan aroma, warna, dan unsur organoleptik lain) - Dapat mempertahankan stabilitas struktur bahan (pengkerutan dan perubahan bentuk setelah pengeringan sangat kecil) - Dapat meningkatkan daya rehidrasi (hasil pengeringan sangat berongga dan lyophile sehingga daya rehidrasi sangat tinggi dan dapat kembali ke sifat fisiologis, organoleptik dan bentuk fisik yang hampir sama dengan sebelum pengeringan). Keunggulan-keunggulan tersebut tentu saja dapat diperoleh jika prosedur dan proses pengeringan beku yang diterapkan tepat dan sesuai dengan karakteristik bahan yang dikeringkan. Kondisi operasional tertentu yang sesuai dengan suatu jenis produk tidak menjamin akan sesuai dengan produk jenis lain. III. ALAT DAN BAHAN A. Bahan Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah buah apel. B. Alat

IV. PROSEDUR KERJA

Bahan yang digunakan (apel) dipotong menjadi 3 ukuran dan ditimbang sekitar 5 gram

Masukan bahan yang akan dikeringkan ke dalam freezer tunggu sampai membeku

Tutup valve 1 dan buka valve 2

Nyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikan saklar dan panel start

Nyalakan P1 dan nyalakan saklar ke posisi 1 tunggu hingga TW1 = -30°C

Masukan bahan yang sudah beku ke D1 dengan membuka tutup ruang pengering, lalu tutup sampai kedap. Nyalakan G1 dengan memutar saklar ke posisi 1

Tutup valve 2 pelan pelan hingga angka petunjuk tekanan lk 1 mbar

Setelah tekanan vakum menunjukan lk 1 mbar nyalakan pemanas listrik J1 dengan memutar saklar ke posisi 1 dan pengatur besarnya pemanas ke posisi 5. Atur T13 = 30°C dengan mengatur pemanasan J1 (dimatikan secara manual) lakukan pengeringan selama 1 jam

Mengukur kadar air bahan setiap 1 jam massa mengeringan

Buka V2 pelan pelan hingga tekanan ruang pengering sama dengan tekanan ruangan

Matikan G1 dengan memutar saklat ke posisi 0

Buka tutup pengering pelan pelaan kemudian timbang dan catat berat sampel dan gelas arloji

Nyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikan saklar dan panel start

V. DATA PENGAMATAN Data Pengamatan No. 1 2 3

Sampel

Berat Bersih (gram) 0 menit 30 menit 60 menit 1.1177 0.437 0.2273 1.0109 0.4145 0.2478 0.6789 0.1804 0.1755

Ukuran

Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3

1,5 cm x 1,5 cm x 3 mm 2 cm x 1 cm x 2 mm 2 cm x 2 cm x 1 mm

Berat Bersih (gram)

Berat Bersih vs Waktu 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

10

20

30

40

50

Waktu (menit) Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

60

70

VI. PENGOLAHAN DATA a) Pengolahan Data 1.1 Diagram Fasa

1.2 Perhitungan Kadar Air dalam Sampel X=

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑒𝑟𝑠𝑖ℎ 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙−𝐿𝑠 𝐿𝑠

Keterangan: X = Kadar air (gram H2O/gram dry solid) Ls = Berat kering sampel

X (g H2O/ g dry solid)

0 menit 30 menit 60 menit

Sampel 1 3,91729 0,922569 0

Sampel 2 3,0795 0,67272 0

Sampel 3 2,868376 0,02792 0

Kadar air (g H2O/g dry solid)

Kadar Air vs Waktu 5 4 3 2 1 0 -1 0

10

20

Sampel 1

1.3 Neraca Massa Air Massa air dalam padatan

30

40

50

60

70

Waktu (menit) Sampel 2

Sampel 3

= Berat basah sampel – Berat kering sampel = (1,1177 + 1,0109 + 0,6789) – (0,2273 + 0,2478 + 0,1755) = 2,1569 gram

Massa air di udara

= Volume air yang ditangkap kondensor x densitas air = 1,5 mL x 0,996016 gram/mL = 1,494 gram

Massa air dalam padatan

≠ Massa air di udara

VII. PEMBAHASAN Oleh Asri Aminah 151411003 Freeze drying atau pengeringan beku adalah penghilangan air dari bentuk beku (es) menjadi bentuk gas (uap air) tanpa melalui fase cair. Pada praktikum ini, sampel yang kita gunakan adalah apel yang dipotong dengan 3 variasi ukuran, yaitu 1.5 x 1.5 x 3 , 2 x 2 x 1 dan 2 x 1 x 2. Hal yang diamati selama praktikum ini adalah bagaimana kandungan air yang terkandung dari sampel selama pengeringan, proses pengeringan ini dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti luas pemukaan, dan tebalnya sampel. Oleh karena itu kami menggunakan 3 variasi ukuran pada sampel, proses pengeringan dengan cara freeze drying ini prinsip kerjanya menggunakan proses sublimasi, dimana sampel yang beku dimasukan ke ruangan vakum, dimana kondisi dalam ruangan tersebut haru dipertahan kan dalam kondisi operasi ( tekanan nya 0.0025 bar dan suhu nya tidak boleh lebih dari 35°C) dengan kondisi operasi tersebut akan terjadi proses sublimasi.

Ketika sampel dipanaskan agar kandungan dari dalam sample menguap, uapan nya akan di tarik oleh vakum dan dimasukan ke dalam condenser untuk dibekukan kembali. Dari ketiga variasi pada luas pemukaan sampel yang kami buat untuk mengetahui seberapa efektifkah pengeringan pada ketiga sampel tersebut, dan didapatkan hasil percobaan semakin tebal sampel maka kandungan air semakin sulit untuk di uapkan dan semakin lebar sampel maka kandungan air yang diuapkan semakin mudah. Kelebihan pengeringan menggunakan dengan cara freeze drying adalah bentuk sampel yang digunakan tidak merubah bentuk strukturnya. Begitu juga sampel yang kami gunakan, ketika setelah dilakukan pengeringan pada sampel apel bentuknya tidak berubah.

Oleh Fuja Adwina Sahyugi (151411009) Freeze drying merupakan teknik pengeringan pangan menggunakan prinsip sublimasi. Proses pengeringan freeze drying terdiri atas beberapa tahap dimulai dari penyiapan sampel diikuti oleh pembekuan, pengeringan, lalu diperoleh produk akhir. Bahan pangan yang dikeringkan berupa potongan apel dengan berbagai ukuran untuk mengetahui pengaruh luas permukaan terhadap pengeringan. Apel yang telah dibekukan dikeringkan dalam wadah dengan kondisi tekanan vacuum 4 mbar. Kondisi ini berada pada kondisi suhu dan tekanan dibawah titik triple point air (0,010C, 0,006 atm), kemudian suhu dalam wadah apel dinaikkan menjadi 300C sehingga akan terjadi peristiwa sublimasi, yaitu perubahan fasa dari padat (es) ke uap tanpa melewati fasa cair. Kondisi ini dipertahankan sehingga air dalam apel akan berkurang secara kontinyu tanpa mengubah struktur

apel yang dikeringkan. Berat apel dicek setiap 30 menit sekali. Berdasarkan hasil pengamatan, sampel 3 dengan ukuran 2cmx2cmx1mm beratnya berkurang hingga 70% pada pengeringan 30 menit pertama, sedangkan yang lainnya hanya sekitar 58-60%. Hal ini menunjukkan semakin tipis sampelnya atau semakin besar luas permukaannya maka semakin cepat proses pengeringannya. Dapat dilihat pada Tabel kadar air, kadar air sampel 3 pada menit ke 30 sudah sangat sedikit, hanya 0,0272 gr H2O/g dry yang menunjukkan sebagian besar air sudah teruapkan, sedangkan pada sampel lainnya kadar air masih jauh lebih besar. Hubungan antara kadar air dengan waktu adalah berbanding terbalik, semakin lama waktu pengeringan maka semakin sedikit kadar air yang terkandung dalam padatan.

Menurut literatur, air yang terkandung dalam apel sebesar 85%. Namun pada percobaan, praktikan hanya mengeringkan sampai 74-79% air dikarenakan waktu yang tidak mencukupi untuk melakukan pengeringan sampai mencapai berat yang konstan. Untuk membuktikan banyaknya air apel yang menguap ke lingkungan sama dengan massa air yang ditangkap oleh kondensor maka dilakukan perhitungan neraca massa air. Namun hasil perhitungannya kurang sesuai, banyaknya air apel yang menguap dapat dihitung dari selisih berat basah dan kering totalnya, dan didapatkan berat sebesar 2,15 gram. Sedangkan air yang terdapat dalam kondensor sebanyak 1,49 gram. Hal ini disebabkan pada saat pengukuran air dalam kondensor hanya didapat 1,5 mL karena keterbatasan waktu praktikum sehingga kemungkinan es dalam kondensor belum sepenuhnya mencair.

Oleh Septian Hardi Prasetya (151411027) Freeze Drying merupakan salah satu teknik pengeringan yang menggunakan metoda sublimasi, dimana sublimasi merupakan proses perubahan fasa air dari padat menjadi uap tanpa melewati fasa cair terlebih dahulu. Freeze drying sangat cocok digunakan untuk pengeringan bahan yang thermolabil atau bahan yang mudah rusak akibat panas, dikarenakan proses sublimasi dilakukan pada suhu dan tekanan yang rendah yakni berada di titik triple point (0.0010C dan 0.006 atm). Tekanan sangat berpengaruh dalam praktikum kali ini. Praktikum dilakukan dengan menjadikan apel sebagai sampel. Menurut literature, apel memiliki kandungan air yang sangat besar yakni hingga 90%. Sampel apel yang digunakan terdiri dari 3 ukuran atau dimensi yang berbeda tetapi memiliki volume yang sama. Ukuran sampel terdiri dari: 2x2x1 mm; 2x1x2 mm; dan 11.5x11.5x3 mm. Perbedaan dimensi setiap sampel ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh luas permukaan terhadap jumlah air yang teruapkan pada proses pengeringan. Prinsip kerja dari Freeze Drying adalah bejana tempat sampel diletakkan akan dibuat menjadi bertekanan rendah dengan menggunakan pompa vakum, pada tekanan yang rendah ini, air/ es akan memiliki tekanan uap atau titik didih yang lebih rendah sehingga akan lebih mudah berubah menjadi uap air. Uap air yang terbentuk akan tersedot kebawah dan akan tersaring oleh condenser yang selanjutnya didinginkan kembali untuk menjadi es. Apel yang telah dipotong sesuai dengan ukurannya selanjutnya dimasukkan ke dalam freezer selama minimal 6 jam supaya kandungan air dalam apel membeku (menjadi padat atau es). Setelah membeku, apel ditimbang untuk mengetahui berat basah awalnya lalu dimasukkan ke dalam bejana freeze dryer, dimana bejana tersebut harus tertutup rapat supaya vakum dapat tercapai. Setelah bejan tertutup, barulah pompa vakum dinayalakan. Praktikan menyetel tekanan menjadi 4 mbar supaya sublimasi dapat tercapai (dibawah triple point : 6mbar) dan suhu 300C. Semakin rendah tekanan maka semakin rendah pula tekanan uap atau titik didih suatu larutan (dalam hal ini air) sehingga pada tekanan 4 mbar dan suhu 300C, air sudah dapat menguap. Dari hasil percobaan didapat bahwa semakin besar luas permukan maka semakin banyak jumlah air yang teruapkan, hal tersebut dapat dilihat dari grafik kandungan air, dimana kandungan air yang memiliki luas permukaan paling luas (2x2x1 mm) mengalami penurunan kadar air yang paling signifikan. Hal tersebut disebabkan semakin banyaknya kontak antara medium pengering

dengan bahan yang ingin dikeringkan sehingga perpindahan massa dan panas dapat terjadi dengan baik. Jika dibandingkan dengan metoda Tray Drying yang sudah dilakukan praktikan di minggu sebelumnya, Freeze Drying dapat menguapkan air yang terdapat dalam bahan lebih cepat dan lebih banyak dibandingkan dengan metoda Tray Dryer. Hal tersebut dapat dilihat dari table berikut:

Lama Pengeringan Kadar air yang berkurang

Tray Drying 100 menit 0.36

Freeze Drying 60 menit 3.28 (rata-rata)

Freeze Dryer dapat menguapkan lebih banyak air dikarenakan metoda penguapannya yang langsung dari padat ke gas tanpa melewati fasa cair. Fasa cair atau fluida memiliki sifat mengisi ruang sehingga jika melewati fasa cair, air yang belum teruapkan akan mengisi pori-pori yang kosong hingga dalam sekali sehingga air tersebut akan semakin sulit untuk teruapkan. Selain mengamati kadar air yang berkurang, praktikan juga membuat persamaan neraca massa untuk memastikan bahwa air yang berkurang dari apel(bahan) benar-benar terserap dan terkondensasi oleh condenser. Dari hasil perhitungan didapat bahwa air yang keluar dari condenser tidak setara (lebih kecil) beratnya dengan berat air yang berkurang dari sampel. Hal tersebut dapat disebabkan karena belum mencairnya semua es yang terperangkap dalam condenser, selain itu praktikan pun tidak mengecek suhu air keluaran condenser. Hal tersebut penting dilakukan, mengingat suhu mempengaruhi densitas dari air yang praktikan gunakan dalam perhitungan.

Oleh Syifa Siti Aisyah Annur (151411030) Pada praktikum kali ini dilakukan proses pengeringan menggunakan metode freeze drying, dimana bahan yang digunakan untuk dikeringkan adalah lembaran buah apel yang sudah dipotongpotong menjadi 1,15 cm x 1,15 cm x 3 mm (sampel 1), 1 cm x 2 cm x 2 mm (sampel 2) dan 2 cm x 2 cm x 1 mm (sampel 3) masing-masing 2 lembar. Bahan yang sudah dipotong-potong tersebut ditempatkan di kaca arloji dan disimpan di dalam freezer dalam 3 hari untuk memenuhi proses awal pembekuan sebelum selanjutnya dilakukan proses pengeringan. Setelah bahan beku, suhu kondenser di set terlebih dahulu agar kurang dari -20℃. Setelah suhu mencapai -20℃, barulah kemudian bahan tersebut diproses dalam freeze drier dengan memasukkan kaca arloji yang berisi lembaran buah apel tersebut ke dalam bejana pengering. Hal ini bertujuan agar tekanan di pengumpul es (ice collector) lebih rendah dari tekanan di dalam bahan, sementara tekanan bergantung pada suhu dimana semakin rendah suhu maka tekanan akan semakin rendah pula, sehingga sublimasi akan berjalan lebih cepat. Massa bahan bersih sebelum dilakukan pengeringan yaitu sampel 1 seberat 1,1177 gram, sampel 2 seberat 1,0109 gram dan sampel 3 seberat 0,6789 gram. Kemudian, atur tekanan sehingga tekanan menjadi tekanan vakum lalu menyalakan pemanas listrik hingga suhu pada bejana pengering sekitar 30℃, pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses sublimasi, namun suhu yang beroperasi tidak diperkenankan melebihi 30℃ karena bisa merusak tekstur bahan menjadi mengkerut. Pengeringan ini dilakukan selama 30 menit.

Setelah 30 menit, bahan kembali ditimbang untuk mengetahui massa air yang hilang akibat pengeringan, didapatkan bahwa massa sampel 1 seberat 0,437 gram, sampel 2 seberat 0,4145 gram dan sampel 3 seberat 0,1804 gram. Hampir setengah dari massa awal hilang pada pengeringan pertama. Kemudian dilakukan pengeringan kembali untuk menghilangkan kadar air yang masih tersisa di dalam bahan, setelah pengeringan kedua didapatkan massa sampel 1 seberat 0,2273 gram, sampel 2 seberat 0,2478 gram dan sampel 3 seberat 0,1755 gram. Dari dua kali pengeringan dapat disimpulkan bahwa pada sampel 1 terdapat 0,8904 gram massa air yang hilang, pada sampel 2 0,7631 gram dan pada sampel 3 0.5034 gram, sehingga total massa air yang hilang dari ketiga sampel bahan sebesar 2,1569 gram. Jika dibandingkan dengan massa air yang kami keluarkan dari vakum yakni sebesar 1,494 gram jelas tidak seimbang, seharusnya total massa air yang hilang dari bahan sama dengan massa air yang terdapat dalam vakum. Namun hal ini dapat terjadi karena diduga air didalam vakum masih ada yang berbentuk es pada saat kami keluarkan, sehingga air yang keluar dari vakum lebih sedikit dari total massa air yang hilang dari bahan.

VIII.KESIMPULAN IX. DAFTAR PUSTAKA