Laporan Fraksinasi Tapak Dara

LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA

PERCOBAAN III

“FRAKSINASI

DAUN TAPAK DARA ”

DISUSUN OLEH :

RIZKI NURFADILLAH SAFINATUNNAJAH SHELLY SUWIRAH SINTIA INTAN PERMATA SITI AISYAH

TINGKAT : II  –  B  B

SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH CIREBON

2017/2018

BAB I

1.1 TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa mengetahui cara memisahkan komponen  –  komponen zat berkhasiat dari suatu tanaman dengan cara menyari menggunkan berbagai macam zat penyari. 1.2 DASAR TEORI

Fraksinasi adalah suatu proses pemisahan senyawa  –   senyawa berdasarkan tingkat kepolaran. Jumlah dan senyawa yang dapat dipisahkan menjadi fraksi berbeda  –  beda tergantung pada jenis tumbuhan. Pada prakteknya dalam melakukan fraksinasi digunakan dua metode yaitu dengan menggunakan corong pisah dan kromatografi kolom. 1. Corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas berbeda yang takcampur. Umumnya salah satu fase berupa larutan air dan yang lainnya berupa pelarut organik lipofilik seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroform, ataupun etil asetat. Kebanyakan pelarut organik berada di atas fase air kecuali pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen. Corong pemisah berbentuk kerucut yang ditutupi setengah bola. Ia mempunyai  penyumbat di atasnya dan keran di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan kerannya terbuat dari kaca ataupun Teflon. Ukuran corong pemisah bervariasi antara 50 mL sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran sangat besar dan dipasang sentrifuge.Untuk memakai corong ini, campuran dan dua fase pelarut dimasukkan ke dalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase  berlangsung. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong. Destilasi bertingkat atau fraksinasi adalah proses pemisahan destilasi ke dalam  bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya

 pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi  bertingkat

merupakan

proses

pemurnian

zat/senyawa

cair

dimana

zat

 pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda  jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.

2. Kromatografi Kromatograsi adalah teknik pemisahan zat dari campuran berdasarkan  perbedaan migrasi komponen - komponen tersebut dari fase diam oleh fase gerak. pemisahan ini dilakukan berdasarkan sifat fisika-kimia umum dari molekul seperti : 1. kecenderungan molekul untuk melarut dalam cairan (kelarutan) 2.kecenderungan molekul untuk melekat pada permukaan serbuk halus

(

adsorbs / penjerapan ) 3.kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap (keatsirian) Macam  –  macam proses fraksinasi: a) Proses Fraksinasi Kering (Winterization)

Fraksinasi kering adalah suatu proses fraksinasi yang didasarkan pada berat molekul dan komposisi dari suatu material. Proses ini lebih murah dibandingkan dengan proses yang lain, namun hasil kemurnian fraksinasinya rendah.  b) Proses Fraksinasi Basah (Wet Fractination) Fraksinasi basah adalah suatu proses fraksinasi dengan menggunakan zat  pembasah (Wetting Agent) atau disebut juga proses Hydrophilization atau detergent proses. Hasil fraksi dari proses ini sama dengan proses fraksinasi kering. c) Proses Fraksinasi dengan menggunakan Solvent (pelarut)/ Solvent Fractionation Ini adalah suatu proses fraksinasi dengan menggunakan pelarut. Dimana pelarut yang digunakan adalah aseton. Proses fraksinasi ini lebih mahal dibandingkan dengan proses fraksinasi lainnya karena menggunakan bahan pelarut.

d) Proses Fraksinasi dengan Pengembunan (Fractional Condentation) Proses fraksinasi ini merupakan suatu proses fraksinasi yang didasarkan pada titik didih dari suatu zat / bahan sehingga dihasilkan suatu produk dengan kemurnian yang tinggi. Fraksinasi pengembunan ini membutuhkan biaya yang cukup tinggi namun proses produksi lebih cepat dan kemurniannya lebih tinggi 1.3 ALAT DAN BAHAN

1.3.1 Alat

1. Corong pisah 2. Beaker glassGelas 3. Gelas ukur 100 ml 4. Cawan penguap 5. Tangas air 6. Batang pengaduk 7. Vial 10 ml 8. Plastik 9. Cawan penguap 1.3.2 Bahan

1. Heksana

2. Etil asetat 3. Butanol 4. Aquadest 5. Ekstrak Simplisia dari Tapak dara( Catharanthus rosens )

1.4 PROSEDUR KERJA

Ekstrak kental metanol

-

Tambahkan aquadest 30 ml

-

Kocok dengan n-heksana 2x20 ml

-  pisahkan

Fraksi n-Heksana - Pekatkan

Fraksi Air - kocok dengan etil asetat 2x20 ml - Pisahkan

Fraksi n-Heksana

Fraksi Air

Fraksi Etil asetat

-kocok dengan

- Pekatkan

Butanol 2x20 ml -Pisahkan

Fraksi Etil asetat Fraksi Butanol

- Pekatkan Fraksi Butanol

Fraksi Air

- Pekatkan Fraksi Air

1.5 HASIL PRAKTIKUM

1.6 PEMBAHASAN

Fraksinasi bertujuan untuk melakukan pemisahan senyawa berdasarkan tingkat kepolarannya sehingga jumlah senyawa dapat dipisahkan menjadi beberapa fraksi yang berbeda. Dalam pelaksanaan praktikum fraksinasi dilakukan secara bertingkat dimulai dari penarikan senyawa dengan menggunakan pelarut non polar, pelarut semi  polar dan terakhir dengan pelarut polar. Proses fraksinasi dimulai dengan menggunakan pelarut n-heksana yang dimasukkan kedalam corong pisah yang sudah terisi ekstrak daun tapak dara, kemudian corong ditutup dan digoyang kearah dalam selama 10 menit dengan kuat tujuannya untuk memperoleh dua fase larutan yang tercampur. Pada saat corong pisah di goyang,  beberapa menit sekali keran pada bagian bawah corong dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Kemudian corong di letakkan pada statif dan didiamkan agar pemisahan antara dua fase dapat berlangsung. kemudian akan terbentuk 2 lapisan, yaitu lapisan n-heksana dan fraksi air. fraksi yang tidak larut dalam n-heksana di ekstraksi dengan etil asetat, etil asetat akan menarik senyawa semi polar. Sedangkan senyawa yang polar dan sangat polar tetap berada dalam fraksi air. Fraksi tersebut kemudian ditarik dengan butanol sehingga diperoleh fraksi butanol yang merupakan fraksi polar. Hasil fraksi dari n-heksana dan etil asetat yang di peroleh dapat di uapkan di atas water bath maupun tidak diuapkan karena n-heksan merupakan pelarut yang mudah menguap, hal tersebut dikarenakan titik didih dari pelarut yang rendah yaitu untuk nheksan titik didihnya antara 67 0C dan 70 0C dan untuk etil asetat antara 76 0C dan 780C. Sedangkan fraksi butanol yang diperoleh harus di lakukan penguapan di atas water  bath karena titik didih butanol yang tinggi yaitu antara 116 0C dan 119 0C.

1.7 KESIMPULAN

Fraksinasi dimulai dengan menggunakan pelarut yang non polar (n-heksana) selanjutnya semi polar (etil asetat) dan terakhir pelarut polar/sangat polar (butanol). Pelarut n-heksana dan etil asetat merupakan pelarut yang mudah menguap sedangkan  butanol merupakan pelarut yang sukar menguap disebabkan titik didih yang tinggi sehingga perlu dilakukan penguapan untuk mempercepat proses penguapan.

1.8 DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia edisi III https://www.scribd.com/document/292834156/Laporan-Praktikum-Fraksinasi http://darknessthe.blogspot.co.id/2012/01/fitokim-fraksinasi.html