Laporan distilasi batch

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Pernyataan Masalah Menghitung jumlah tahap atau plate teoritis sulit dilakukan tanpa mengetahui

fraksi komponen yang terdapat pada destilat maupun pada produk bottom, baik itu mneghitung jumlah tahap atau plate teoritis menggunakan metode McCabe Thiele maupun dengan persamaan Fenske. Perhitungan dengan menggunakan metode McCabe Thiele melibatkan kurva kesetimbangan uap cair, plotting neraca massa bagian atas distilasi atau rectifying operating line, q-line atau feed line dan stripping operating line. Sedangkan perhitungan dengan menggunakan metode Fenske lebih kependekatan langsung terhadap persamaannya. Setelah mengetahui jumlah tahap atau plate teoritis dengan menggunakan metode McCabe Thiele maupun Fenske, perhitungan efisiensi kolom dapat dilakukan.

1.2 1.

Tujuan Percobaan Menghitung jumlah tahap dengan mengunakan metode McCabe Thiele dan persamaan Fenske.

2.

Menghitung efisiensi kolom.

3.

Menjelaskan pengaruh variasi rasio refluks terhadap jumlah tahap dan efisiensi kolom.

1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1.

Kesetimbangan Uap-Cair (Vapor Liquid Equilibrium) Komposisi uap dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan yang telah

diketahui dapat ditentukan secara eksperimen menggunakan equilibrium still. Hasilnya mudah ditampilkan pada diagram suhu-komposisi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.1. Dalam kasus normal yang ditunjukkan pada Gambar 2.1a, kurva ABC menunjukkan komposisi cairan yang mendidih pada temperatur tertentu, dan kurva ADC ialah komposisi uap yang bersesuaian pada suhu tersebut. Dengan demikian, cairan dengan komposisi x1 akan mendidih pada suhu T1, dan uap dalam kesetimbangan ditunjukkan dengan titik D komposisi y1 (Richardson dkk., 2002).

Gambar 2.1 Diagram temperatur-komposisi (T,x) Hal ini terlihat bahwa untuk setiap komposisi cairan x, uap yang terbentuk akan lebih kaya dalam komponen yang lebih mudah menguap (MVC), di mana x adalah fraksi mol komponen yang lebih mudah menguap dalam cairan, dan y dalam uap. Gambar 2.1a-c ialah contoh jenis kurva campuran benzena-toluena (ideal), nheptana-toluena, dan karbon disulfida-karbon tetraklorida, dimana dua jenis terakhir merupakan campuran azeotrope yang memiliki komposisi kritikal (x g), yaitu uap memiliki komposisi yang sama dengan cairan (Richardson dkk., 2002). Plot y

2

terhadap x pada tekanan konstan untuk diagram pada Gambar 2.2 lebih umum digunakan untuk kepentingan analisa distilasi.

Gambar 2.2 Diagram komposisi (y,x)

2.2.

VLE untuk Sistem Etanol-Air Data kesetimbangan untuk sistem etanol-air berikut merupakan fraksi mol uap (y) dan fraksi mol cair (x) untuk komponen etanol pada rentang temperatur (T) dan tekanan konstan P = 101,3 kPa Tabel 2.1 Data VLE sistem biner Etanol-Air (Seader dkk., 1997)

T (°C)

x

y

T (°C)

x

y

95.5

0.019

0.17

80.7

0.3965

0.6122

89

0.0721

0.3891

79.8

0.5079

0.6564

86.7

0.0966

0.4375

79.7

0.5198

0.6599

85.3

0.1238

0.4704

79.3

0.5732

0.6841

84.1

0.1661

0.5089

78.74

0.6763

0.7385

82.7

0.2337

0.5445

78.41

0.7472

0.7815

82.3

0.2608

0.558

78.15

0.8943

0.8943

81.5

0.3273

0.5826

3

2.3.

Volatilitas Relatif Hubungan antara komposisi uap yA dan cair xA dalam kesetimbangan dapat

diekspresikan dengan berbagai cara, yang sangat berguna dalam

perhitungan

distilasi. Jika rasio tekanan parsial terhadap fraksi mol dalam cairan didefinisikan sebagai volatilitas, maka : 𝑃

𝑃

𝑉𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐴 = 𝑥𝐴 𝑑𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐵 = 𝑥𝐵 ...................... (2.1) 𝐴

𝐵

Rasio antara kedua volatilitas ini diketahui sebagai volatilitas relatif α 𝑃 𝑥

α = 𝑥 𝐴𝑃𝐵 .................................................... (2.2) 𝐴 𝐵

Substitusi 𝑃𝐴 dengan 𝑃𝑦𝐴 , dan 𝑃𝐵 dengan 𝑃𝑦𝐵 , sementara 𝑦𝐵 = 1 − 𝑦𝐴 dan 𝑥𝐵 = 1 − 𝑥𝐴 , maka : 𝑦

𝑥

α = (1−𝑦𝐴 ) (1−𝑥𝐴 ) ............................................... (2.3) 𝐴

𝐴

α𝑥

𝐴 𝑦𝐴 = 1+(α−1)𝑥

𝐴

................................................ (2.4)

Hubungan ini dapat digunakan untuk menghitung komposisi uap pada nilai x yang diinginkan, jika α diketahui (Richardson dkk., 2002).

2.4.

Operasi Distilasi Pemisahan campuran cairan dengan distilasi bergantung pada perbedaan

volatilitas antar komponen. Semakin besar volatilitas relatif, maka pemisahannya semakin mudah. Kolom distilasi tunggal dapat memiliki diameter 0,3-10 m dan tinggi 3- 75 m (Richardson dkk., 2002). Terdapat banyak jenis kolom distilasi dengan desain yang ditujukan untuk melakukan pemisahan dengan tipe spesifik. Salah satu pengklasifikasiannya yakni berdasarkan bagaimana kolom tersebut beroperasi. Berdasarkan operasinya, kolom distilasi dibagi menjadi dua yaitu: kontinyu dan batch atau diferensial. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan

4

tertentu sistem berada dalam keseimbangan (Santoso, 2002). Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut pada gambar berikut ini.

Gambar 2.3 Langkah Proses Pemisahan secara difusi Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [xA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w , dimana : XA, XB

= Komposisi Komponen

A, B A, B

= Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

D

= Hasil puncak (distilat)

W

= Hasil bawah (residu)

Peralatan dasar yang dibutuhkan untuk distilasi kontinyu ditunjukkan pada Gambar 2.4. Uap mengalir ke atas kolom dan fase cair secara berlawanan mengalir ke bawah kolom. Uap dan cair dikontakkan pada plate, atau packing. Bagian kondensat dari kondensor dikembalikan ke bagian atas kolom (refluks), dan bagian dari cairan dari dasar kolom diuapkan dalam reboiler dan dikembalikan untuk menyediakan aliran uap (Richardson dkk., 2002). Pada bagian bawah umpan, komponen yang lebih mudah menguap dihilangkan (stripped) dari cairan dan bagian ini dikenal sebagai bagian stripping. Di

5

bagian atas umpan, konsentrasi komponen yang lebih volatil meningkat dan bagian ini disebut pengayaan (enrichment), atau lebih dikenal sebagai bagian rectifying. Gambar 2.4a menunjukkan kolom terdiri dari dua aliran produk, atas dan bawah, serta satu aliran umpan. Gambar 2.4b menunjukkan kolom dengan beberapa aliran keluar di beberapa titik pada kolom. Hal Ini tidak mengubah operasi dasar, tetapi analisis proses semakin kompleks untuk batas tertentu.

a)

b)

Gambar 2.4 Kolom Distilasi Kontinyu Dalam beberapa operasi, di mana produk atas diperlukan sebagai uap, dan hanya sebagian cairan dikondensasikan untuk memberikan aliran refluks ke kolom, maka kondensor yang digunakan ialah kondensor parsial. Ketika cairan tersebut benar-benar terkondensasi seluruhnya, cairan yang dikembalikan ke kolom akan memiliki komposisi yang sama dengan produk atas. Dalam kondensor parsial, refluks akan berada dalam keseimbangan dengan uap yang meninggalkan kondenser.

6

Beberapa kolom akan dibutuhkan untuk memisahkan umpan multikomponen menjadi bagian-bagian penyusunnya. Setelah kolom diperasikan untuk periode waktu tertentu, sistem mencapai kondisi steady, dimana laju alir umpan, distilat, laju alir bottom, komposisi umpan, komposisi distilat dan bottom, rasio refluks, serta tekanan sistem adalah konstan. Dengan begitu, distilasi kontinyu adalah metode yang secara termodinamis dan ekonomi adalah efisien untuk memproduksi material dalam jumlah besar dengan komposisi yang konstan.

2.5.

Distilasi Batch Distilasi Batch umumnya digunakan dalam industri biokimia, farmasi, dan zat

kimiawi tertentu, dimana bahan kimia bernilai tinggi dan volume produksi dipisahkan atau material yang diproduksi pada jadwal tertentu. Gambar 2.5 menunjukkan kolom distilasi konvensional dimana umpan mula-mula diisi kedalam reboiler pada saat permulaan operasi. Setelah operasi total refluks (semua kondensat dikembalikan kedalam kolom), distilat secara berkesinambungan diambil sementara residu bawah dengan komponen yang bertitik didih tinggi terkonsentrasi, membuat proses ini bervariasi terhadap waktu (Ki-Joo dan Dewikar, 2006).

Gambar 2.5 Kolom Distilasi Batch

7

Bentuk yang paling sederhana ialah batch still yang terdiri dari vessel yang dipanaskan (pot/boiler), sebuah kondenser, dan satu atau lebih tangki receiver. Tidak ada tray atau packing yang disediakan. Umpan dimasukkan ke dalam vessel dan dibiarkan mendidih. Uap dikondensasikan dan dikumpulkan dalam receiver. Tidak ada refluks yang dikembalikan. Laju penguapan kadang-kadang dikendalikan untuk mencegah “bumping” pada umpan dan untuk menghindari kelebihan kondenser. Proses ini sering disebut sebagai distilasi Rayleigh (Seader dkk., 1997). Neraca massa keseluruhan sistem distilasi batch untuk operasi pada rentang waktu tertentu ialah .......................................... (2.5) Sementara neraca massa komponen MVC nya, ..................................... (2.6) Kemudian jika sejumlah diferensial bahan, -dW, dari konsentrasi xD dikeluarkan dari sistem, keseimbangan massa komponen diferensial adalah ................................... (2.7) ........................................... (2.8) ..................................... (2.9) 𝑑𝑊

=

𝑊

𝑊𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑊

∫𝑊=𝐹 𝑙𝑛 ⌊

𝑊

𝑊𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝐹

𝑥𝑤 𝑥𝐷 −𝑥𝑤

............................................... (2.10)

𝑥

𝑥𝑤

= ∫𝑥 𝑓𝑖𝑛

𝑥𝐷 −𝑥𝑤

𝑥

𝑥𝑤

𝐹

⌋ = − ∫𝑥 𝐹

𝑓𝑖𝑛

.................................. (2.11)

𝑥𝐷 −𝑥𝑤

............................... (2.12)

Tanda minus berasal dari pertukaran batas-batas integrasi. Persamaan (2-12) adalah bentuk persamaan Rayleigh yang berlaku untuk distilasi batch sederhana atau multistage dan untuk biner atau multikomponen. Waktu tidak muncul secara eksplisit dalam penurunan dari Persamaan. (2.12), tetapi secara implisit ada, karena biasanya W, xW, dan xD semua tergantung waktu. Persamaan. 2.12 diselesaikan terlebih dahulu dengan

mengetahui

ketergantungan antara komposisi bottom xB dan komposisi distilat xD. Dalam kasus 8

satu tahap distilasi, xD merupakan komposisi uap yang

bersesuaian dengan

komposisi cair xB. Namun, situasinya lebih kompleks untuk multi-stage distilasi: dalam hal ini kita perlu melakukan analisis McCabe-Thiele untuk menemukan hubungan antara xD dan xB. Sebuah kolom distilasi dioperasikan dalam mode batch hanya terdiri dari bagian rectifying. Persamaan untuk garis operasi di bagian ini adalah sama seperti untuk distilasi kontinyu, lihat persamaan 2.22, dan 2.23. Perbedaan penting antara operating line batch dan proses distilasi kontinyu adalah bahwa operating line proses batch tergantung waktu (Wankat, 2011).

2.5.1. Distilasi Batch dengan rasio refluks R konstan Bila rasio refluks R dipertimbangkan konstan, maka operating line akan tetap konstan tetapi intersep akan berubah terhadap waktu karena xD akan berubah. Analisis awal yaitu dengan mempertimbangkan garis operasi pada nilai tertentu dari xD lalu melakukan analisis McCabe-Thiele dimulai dengan xD ini. Setelah melakukan tahap-tahap (N + 1) (di mana N adalah jumlah tahap dalam kolom), kita akan mendapatkan xB

dan xD . Prosedur ini diulangi untuk beberapa xD, kita akan

mendapatkan hubungan antara xD dan xB, sehingga persamaan Rayleigh terpecahkan (Wankat, 2011).

9

Gambar 2.6 Distilasi Batch dengan Rasio Refluks Konstan

2.5.2. Distilasi Batch dengan Komposisi Produk Konstan Contoh kasus ini dijumpai dalam kolom dengan empat plate yang ideal digunakan untuk memisahkan campuran etil alkohol dan air. Awalnya terdapat S1 mol likuor dengan fraksi mol komponen volatil XS1, alkohol, dalam still. Produk atas mengandung

fraksi mol xd, dan ini memerlukan rasio refluks R1. Jika distilasi

dilanjutkan sampai terdapat S2 mol dalam still, dengan fraksi mol XS2, kemudian, untuk jumlah plate yang sama, rasio refluks akan meningkat menjadi R2 (Richardson dkk., 2002).

10

Gambar 2.7 Distilasi Batch dengan Rasio Refluks Berubah Jika jumlah produk yang diperoleh adalah

Db mol, maka neraca massa

diberikan sebagai berikut. S1xs1 − S2xs2 = Dbxd ................................................... (2.13) S1 − S2 = Db .......................................................... (2.14) S1xs1 − (S1 − Db)xs2 = Dbxd ............................................. (2.15) S1xs1 − S1xs2 = Dbxd − Dbxs2 ............................................ (2.16) .............................................. (2.17) Dimana a dan b ditunjukkan dalam Gambar 2.7. Jika φ adalah intersep pada sumbu Y untuk setiap garis operasi, persamaan menjadi: 𝑥

𝑑 φ = 𝑅+1 atau 𝑅 =

𝑥𝑑 φ

− 1 ..................................... (2.18)

11

2.6.

Perhitungan Jumlah Stage Teoritis Sebuah kolom hipotetis terdiri dari beberapa tahap equilibrium (bukan kontak

antar tray aktual) yang dirancang untuk mencapai pemisahan untuk kolom yang sebenarnya. Jumlah tahap kesetimbangan hipotetis yang diperlukan kemudian diubah ke sejumlah tray aktual dengan hubungan efisiensi tray, yang menggambarkan sejauh mana kinerja sebuah kontak tray aktual menyerupai kinerja tahap setimbang (Seader dkk., 1997).

Gambar 2.8 Diagram skematik tray bagian rectifying (n) beserta kondenser parsial dan bagian stripping (m) berserta reboiler parsial Karakteristik kesetimbangan campuran uap-cair akan menentukan jumlah stasi (stage) dan akibatnya

jumlah tray, yang diperlukan untuk pemisahan. Ini

digambarkan jelas dengan penerapan metoda McCabe-Thiele atau metode PonchonSavart untuk mendisain kolom biner ataupun dengan metode aljabar menggunakan persamaan Fenske.

12

2.6.1. Metode McCabe Thiele Pendekatan McCabe-Thiele merupakan pendekatan grafis dan menggunakan plot kesetimbangan cairan-uap (VLE) untuk menentukan jumlah teoritis stasi (stage) yang diperlukan untuk menghasilkan separasi campuran biner. Dengan pengasumsian bahwa molar overflow konstan dan ini berarti bahwa: 1. Kalor molar penguapan komponen secara kasar adalah sama 2. Dampak kalor (kalor larutan, kehilangan kalor ke dan dari kolom, dan lain-lain) dapat diabaikan 3. Untuk setiap mol uap terkondensasi (V), 1 mol cairan teruapkan (L). Sehingga, neraca komponen untuk keseluruhan campuran beserta komponen volatile secara berturut-turut ialah, 𝑉 = 𝐿 𝑑𝑎𝑛 𝑉𝑦𝑁+1 = 𝐿𝑥𝑁 ....................................... (2.19) Dimana 𝑥𝑁 dan 𝑦𝑁 adalah fraksi molar pada tahap ke-n, dengan begitu persamaan operating line dari persamaan 2.19 ialah 𝑦 = 𝑥 .................................................... (2.20) Analisis McCabe-Thiele dari kolom yang ideal dalam refluks total ditunjukkan pada Gambar 2.9a. Dimulai dari distilat dengan komposisi xD, hingga menggambar tahap diagram sampai mencapai komposisi bottom, xB. Jumlah langkah dalam diagram sesuai dengan jumlah tahap equilibrium, yang pada gilirannya sama dengan jumlah tray di kolom ditambah satu (dikarenakan tahap equilibrium pertama adalah reboiler).

13

Gambar 2.9 Analisis McCabe Thiele kolom distilasi yang dioperasikan pada refluks total: (a) menunjukkan jumlah tahap setimbang; (b) validasi garis quasiequilibrium dengan menghitung jumlah tahap total dalam kolom aktual

Garis Operasi (Operating Line) Neraca massa tahap ke-n diantara bagian rectifying dan bagian atas kolom (area segiempat biru yang tertutup pada gambar 2.10) adalah 𝑉𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑥𝑛 + 𝐷𝑥𝐷 ........................................................... (2.21) Subtitusi D=V-L, Kita peroleh garis operasi untuk bagian rectifying,

𝑦=

𝐿

𝐿

𝑥 + (1 − 𝑉) 𝑥𝐷 .............................................. (2.22) 𝑉

Slope dari garis operasi adalah 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 =

𝐿

𝐿

𝑅

= 𝐷+𝑉 = 𝑅+1 ........................................... (2.23) 𝑉

Neraca massa pada tahap ke- mantara bagian stripping dan bagian bawah kolom (area tertutup segiempat merah pada gambar 2.10) adalah 𝐿𝑥𝑚−1 = 𝑉𝑦𝑚 + 𝐵𝑥𝐵 .............................................. (2.24) Subtitusi B = L - V, kita peroleh garis operasi untuk bagian stripping, 𝑦=

𝐿

𝐿

𝑥 + (1 − 𝑉) 𝑥𝐵 .............................................. (2.25) 𝑉

14

Laju alir Molar L = cairan dalam bagian rectifying V = Uap dalam bagian rectifying 𝐿 = Cairan di bagian stripping 𝑉 = Uap di bagian stripping F = Umpan D = Distilat B = Produk bottom Fraksi Molar Komponen Volatil z = Umpan F x = Distilat D x = Produk bottom B

Rasio refluks: R = L/D

Gambar 2.10 Distilasi kontinyu Diagram McCabe-Thiele khusus untuk distilasi kontinyu ditunjukkan pada Gambar 2.11 sedangkan untuk distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 2.12. Pendekatan praktis untuk memplot diagram untuk rasio refluks R, kualitas umpan q, dan komposisi dari distilat (xD), bagian bawah produk (xB) , dan pakan (zF) diketahui (diberikan) adalah sebagai berikut: 1. Plot

garis operasi

untuk

bagian

rectifying. Garis ini

melewati

titik

x = y = xD dan memiliki kemiringan R / (R + 1). 2. Plot garis umpan (feed line). Garis ini melewati titik x = y = zF dan mempunyai slope q/(q-1). 3. Plot garis operasi untuk bagian stripping. Garis ini melewati titik x = y = xB dan titik perpotongan garis umpan dan rectifying. Namun, dikarenakan dalam operasi batch tidak terdapat bagian umpan masuk dan bagian stripping, maka garis

umpan atau garis stripping tidak perlu untuk

diplotkan.

15

Gambar 2.11 Diagram McCabe-Thiele untuk

Gambar 2.12 Diagram McCabe-Thiele untuk

distilasi kontinyu pada rasio refluks terhingga

distilasi batch pada rasio refluks terhingga

2.6.2. Metode Fenske Pendekatan ini digunakan untuk menghitung N m, yang merupakan jumlah pelat yang dibutuhkan untuk membuat pemisahan pada refluks total, yakni, nilai minimum N. Persamaan refluks total Fenske dituliskan sebagai berikut (Seader dkk., 1997).. 𝑥

𝑥

(𝑥 𝑖 ) = (∝𝑖 )𝑁𝑚 (𝑥 𝑖 ) ................................................ (2.26) 𝑟

𝑁𝑚 =

𝑟

𝐵

𝐷𝑥 𝐵𝑥 log[( 𝐷 ) ( 𝐵 ) ] 𝐵𝑥𝐵 𝑖 𝐷𝑥𝐷 𝑟

log∝𝑖

............................................... (2.27)

Dimana i adalah komponen apa saja dan r adalah komponen refernesi yang dipilih dalam pengertian volatilitas relative ∝𝑖 =

𝐾𝑖 𝑦𝑥 ⁄𝐾 = 𝑖 𝑟⁄𝑥𝑖 𝑦𝑟 ......................................... (2.28) 𝑟

16

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1

Bahan-bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah: 1. Etanol 2. Akuades

3.2

Alat-alat Alat yang digunakan yaitu : 1. Perangkat Distilasi 2. Gelas ukur 100 ml, 2 buah 3. Stopwatch 4. Alkoholmeter 5. Thermocouple 6. Aluminium foil

Gambar 3.1 Rangkaian alat destilasi pada percobaan

17

3.3

Prosedur Kerja 1. Sebelum percobaan dimulai, dipastikan bahwa semua valve dalam keadaan tertutup. 2. Buka valve V10 pada pipa refluks. 3. Isi reboiler dengan 10 liter campuran etanol-air dengan komposisi tertentu. 4. Hidupkan power yang terdapat pada control panel. 5. Arahkan set temperatur T9 (temperatur reboiler). 6. Buka valve V5 agar air pendingin dapat mengalir ke kondenser (laju alir kirakira 3 liter/menit). 7. Putar power controller 0,75 kW. 8. Amati temperatur T9 dan ukur menggunakan Thermocouple 9. Set refluks controller (1:2) untuk run 1. 10. Ukur laju boil-up menggunakan valve V3 (sebelum mengukur laju boil-up, buka sebagian V3 dan keluarkan kondensat dari sistem refluks sampat diperoleh aliran yang steady). 11. Ambil sampel pada bagian overhead dan sampel bagian bottom melalui valve V2 dengan waktu bersamaan. Catat suhu

T1 dan T8 menggunakan

Thermocouple. 12. Ukur komposisi overhead dan bottom dengan alkoholmeter. 13. Ulangi langkah 11 dan 12 seperti diatas setiap sepuluh menit, sampai diperoleh masing-masing 5 sampel untuk sampel bagian overhead dan bottom. 14. Lakukan prosedur diatas dengan variasi rasio refluks yaitu 1:3 dan 1:2,5.

18

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.

Hasil Distilasi batch pada percobaan ini dilakukan pada kolom distilasi jenis plate,

dengan 8 tray fisik atau aktual. Percobaan dilakukan untuk mengamati pengaruh refluks etanol-air 1:2, 1:2.5, dan 1:3 terhadap efisiensi kolom dengan analisa McCabe dan Fenskee. Pada percobaan, power yang digunakan ialah 0.75 Kw serta umpan etanol dalam kondisi subcooled dengan komposisi 0.4 %mol. Berikut merupakan tabel hasil percobaan, dengan XAD, XBD, YAD, YBD melambangkan komposisi etanol di distilat, komposisi etanol di residu, komposisi air di distilat, dan komposisi air di residu secara berurutan. Nilai ini digunakan dalam proses analisa McCabe Thiele dan Fenske. 4.1.1. Nisbah Refluks 1:2 Data serta hasil perhitungan untuk variasi refluks 1:2 dapat dilihat dari Tabel 4.1 hingga Tabel 4.3. Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Komposisi Komposisi No.

t (menit)

Overhead

Bottom

(%vol)

(%vol)

T1 (oC)

T8 (oC)

T9 (oC)

1.

10

93

70

60.2

64.7

70.1

2.

20

94

69

62.3

63.8

67.9

3.

30

94

68

62

63.5

71.8

4.

40

94.5

66

61.4

63.3

71.9

5.

50

94.5

64

62.2

63.8

71.43

19

Tabel 4.2 Fraksi Uap dan Cair pada Distilat No.

t

Mol

(menit)

etanol

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

1.

10

1.60

0.39

0.80

0.20

0.84

0.16

2.

20

1.61

0.33

0.83

0.17

0.83

0.17

3.

30

1.61

0.33

0.83

0.17

0.80

0.20

4.

40

1.62

0.31

0.84

0.16

0.86

0.14

5.

50

1.62

0.31

0.84

0.16

0.84

0.16

Jumlah

2.46

0.54

2.47

0.53

Rata-rata

0.82

0.18

0.82

0.18

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

Tabel 4.3 Fraksi Uap dan Cair pada Bottom No.

t

Mol

(menit)

etanol

1.

10

1.20

1.67

0.42

0.58

0.82

0.18

2.

20

1.18

1.72

0.41

0.59

0.81

0.19

3.

30

1.17

1.78

0.40

0.60

0.80

0.20

4.

40

1.13

1.89

0.37

0.63

0.77

0.23

5.

50

1.10

2.00

0.35

0.65

0.75

0.25

Jumlah

1.22

1.78

2.43

0.57

Rata-rata

0.41

0.59

0.81

0.19

20

4.1.2. Nisbah Refluks 1:2.5 Data serta hasil perhitungan untuk variasi refluks 1:2.5 dapat dilihat dari Tabel 4.4 hingga Tabel 4.6. Tabel 4.4 Data Hasil Percobaan Komposisi Komposisi No.

t (menit)

Overhead

Bottom

(%vol)

(%vol)

T1 (oC)

T8 (oC)

T9 (oC)

1.

10

93.5

61

62.2

64.5

70.1

2.

20

93

60

62.2

64.8

69.7

3.

30

93

60

63.3

64.9

74.3

4.

40

92

59

63.6

64.8

74.4

5.

50

92

60

63.5

65.1

72.3

Tabel 4.5 Fraksi Uap dan Cair pada Distilat No.

t

Mol

(menit)

etanol

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

1.

10

1.60

0.36

0.82

0.18

0.84

0.16

2.

20

1.60

0.39

0.80

0.20

0.82

0.18

3.

30

1.60

0.39

0.80

0.20

0.79

0.21

4.

40

1.58

0.44

0.78

0.22

0.83

0.17

5.

50

1.58

0.44

0.78

0.22

0.78

0.22

Jumlah

2.42

0.58

2.45

0.55

Rata-rata

0.81

0.19

0.82

0.18

21

Tabel 4.6 Fraksi Uap dan Cair pada Bottom No.

t

Mol

(menit)

etanol

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

1.

10

1.05

2.17

0.33

0.67

0.71

0.29

2.

20

1.03

2.22

0.32

0.68

0.70

0.30

3.

30

1.03

2.22

0.32

0.68

0.70

0.30

4.

40

1.01

2.28

0.31

0.69

0.69

0.31

5.

50

1.03

2.22

0.32

0.68

0.70

0.30

Jumlah

0.96

2.04

2.11

0.89

Rata-rata

0.32

0.68

0.70

0.30

4.1.3. Nisbah Refluks 1:3 Data serta hasil perhitungan untuk variasi refluks 1:3 dapat dilihat dari Tabel 4.7 hingga Tabel 4.9. Tabel 4.7 Data Hasil Percobaan Komposisi Komposisi No.

t (menit)

Overhead

Bottom

(%vol)

(%vol)

T1 (oC)

T8 (oC)

T9 (oC)

1.

10

97

65

62.2

64.5

70.1

2.

20

93

64.5

62.2

64.8

69.7

3.

30

93.3

64.9

63.3

64.9

74.3

4.

40

93

62

63.6

64.8

74.4

5.

50

92

60

63.5

65.1

72.3

22

Tabel 4.8 Fraksi Uap dan Cair pada Distilat No.

t

Mol

(menit)

etanol

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

1.

10

1.66376

1.66

0.17

0.91

0.09

0.84

2.

20

1.59515

1.60

0.39

0.80

0.20

0.79

3.

30

1.6003

1.60

0.37

0.81

0.19

0.79

4.

40

1.59515

1.60

0.39

0.80

0.20

0.79

5.

50

1.578

1.58

0.44

0.78

0.22

0.78

Jumlah

4.11

0.89

3.98

1.02

Rata-rata

0.82

0.18

0.80

0.20

Mol air

XAD

XBD

YAD

YBD

Tabel 4.9 Fraksi Uap dan Cair pada Bottom No.

t

Mol

(menit)

etanol

1.

10

1.11489

1.11

1.94

0.36

0.64

0.76

2.

20

1.10632

1.11

1.97

0.36

0.64

0.75

3.

30

1.11318

1.11

1.95

0.36

0.64

1.15

4.

40

1.06343

1.06

2.11

0.33

0.67

0.72

5.

50

1.02913

1.03

2.22

0.32

0.68

0.70

Jumlah

1.74

3.26

4.08

0.92

Rata-rata

0.35

0.65

0.82

0.18

4.2.

Pembahasan Dari percobaan yang dilakukan, dapat dilihat bahwa terdapat komposisi etanol

(% volume) yang tinggi pada overhead dan penurunan komposisi etanol (% volume) pada bottom, seperti yang terlihat pada Tabel 4.1, 4.4, dan 4.7. Komposisi etanol pada overhead yang tinggi dan penurunan komposisi etanol pada bottom ini disebabkan karena pada saat umpan (etanol + air) berkontak pada tray, maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari umpan (dalam hal ini etanol) 23

akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun kebawah dan keluar sebagai produk bottom (Geankoplis, 1993). Jumlah stage teoritis dari percobaan dengan metode McCabe Thiele dapat dilihat pada Gambar 4.1 hingga Gambar 4.7. 1 0.9

y (fraksi mol uap etanol)

0.8 0.7

yROL = 0.3333x + 0.547

0.6 0.5

ySOL= 6.8808x - 2.3523

0.4 0.3 0.2 0.1

ZF = 0.4

XD = 0.82

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

x (fraksi mol cair etanol)

Gambar 4.1 McCabe-Thiele graphic method untuk rasio refluks 1:2 Gambar 4.1 menunjukkan bahwa Garis ROL (Rectifying Operating Line) sangat tinggi terhadap sumbu Y hal ini disebabkan rasio nisbah yang kecil, menyisakan sedikit ruang dibawah kurva kesetimbangan untuk dianalisa jumlah tray teoritisnya (The University of Utah, 2014). Dapat terlihat pula bahwa fraksi mol bottom memiliki nilai yang sama dengan fraksi mol umpan, sehingga tray bawah yang didapatkan dari garis SOL (Stripping Operating Line) merupakan reboiler.

24

Sementara untuk plotting stage dibutuhkan ketelitian dan presisi tinggi, karena luas nya yang sangat kecil. Terlihat dari Gambar 4.2 bahwa jumlah tray untuk nisbah 1:2 adalah 1, sehingga efisiensi kolom 12.5%, lebih besar dari perhitungan metode Fenske yang jumlah tray nya 0.9 dan efisiensi kolom 11.9% (lihat Tabel 4.10).

Gambar 4.2 Plotting stage dengan presisi tinggi untuk rasio 1:2 Pada percobaan selanjutnya, yaitu dengan rasio reflux 1:2.5, hasil percobaan masih memiliki kecendurangan yang sama dengan percobaan pertama (Gambar 4.3). Hasil percobaan kedua ini secara teknis masih sama dengan percobaan pertama akan tetapi tedapat perbedaan komposisi produk atas maupun bawah. Pada produk overhead terdapat komposisi etanol yang semakin besar. Hal ini disebabkan karena perubahan rasio reflux menjadi 1 : 2.5, artinya 1 bagian keluar ke overhead dan 2.5 bagian dikembalikan ke bottom. Selain itu semakin lama waktu distilasi berdampak pada semakin tingginya suhu pada reboiler sampai batas tertentu juga menyebabkan distilasi semakin baik dan kemurnian produk semakin tinggi (McCabe dkk., 1985).

25

1 0.9 0.8 yROL = 0.2857x + 0.5772

y(fraksi mol uap etanol)

0.7 0.6

yq = 6.8808x - 2.3523

0.5 ySOL = 3.0854x - 0.6664

0.4 0.3 0.2

0.1

0

0.1

0.2

0.3

XD = 0.808

ZF = 0.4

XB = 0.319

0

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

x(fraksi mol cair etanol)

Gambar 4.3 McCabe-Thiele graphic method untuk rasio refluks 1:2.5 Diperoleh untuk jumlah tray untuk nisbah 1:2.5 adalah 1 (Gambar 4.5) dengan efisiensi kolom 25%, hanya saja untuk metode Fenske jumlah tray yang diperoleh adalah 1.2 dengan efisiensi kolom 15% (lihat Tabel 4.10).

Gambar 4.4 Plotting stage dengan presisi tinggi untuk refluks rasio 1:2.5

26

Kemudian, pada percobaan ketiga digunakan rasio reflux 1 : 3 yang artinya 1 bagian masuk ke overhead produk dan 3 bagian dikembalikan ke bottom. Ini artinya kemurnian overhead produk akan semakin tingi karna terdapat rasio reflux yang lebih besar (McCabe dkk., 1985). Terlihat dari hasil percobaan ketiga komposisi overhead nya lebih tinggi dari percobaan pertama dengan rasio 1 : 2. Diperoleh untuk jumlah tray nya adalah 1 dengan efisiensi kolom 11.25%, sedikit lebih besar dari perhitungan metode Fenske yang jumlah tray nya 0.9 dan efisiensi kolom 11.93%. 1 0.9

y (fraksi mol uap etanol)

0.8 yROL = 0.25x + 0.6163

0.7 0.6

yq = 6.8808x - 2.3523

0.5 ySOL = 3.8062x - 0.9758

0.4 0.3 0.2 0.1 XB = 0.34

0 0

0.2

ZF 0.4 0.4 0.6 x(fraksi mol cair etanol)

XD = 0.821 0.8

1

Gambar 4.5 Mc Cabe-Thiele graphic method untuk rasio refluks 1:3

27

Gambar 4.6 Plotting stage dengan presisi tinggi untuk refluks rasio 1:3 Dari percobaan dengan rasio reflux 1 : 3, dapat dilihat bahwa terdapat komposisi etanol (% volume) yang tinggi pada overhead dan penurunan komposisi etanol (% volume) pada bottom, seperti yang terlihat pada Tabel 3.4. Hasil percobaan kedua ini secaa teknis masih sama dengan perrcobaan pertama akan tetapi tedapat perbedaan komposisi produk atas maupun bawah. Percobaan ketiga ini menggunakan rasio reflux 1 : 3 yang artinya 1 bagian masuk ke overhead produk dan 3 bagian dikembalikan ke bottom. Ini artinya kemurnian overhead produk akan semakin tingi karna terdapat rasio reflux yang lebih besar (McCabe dkk., 1985). Terlihat dari hasil percobaan ketiga komposisi overhead nya lebih tinggi dari percobaan pertama dengan rasio 1 : 2.

4.2.1. Pengaruh Perbandingan Rasio Refluks Terhadap Efisiensi Kolom Rasio refluks adalah perbandingan antara jumlah umpan yang masuk ke dalam kolom distilasi terhadap jumlah distilat yang dihasilkan. Percobaan distilasi yang dilakukan ialah mengamati bagaimana pengaruh variasi rasio refluks yaitu 1:2, 1:2.5, dan 1:3 terhadap jumlah tray teoritis yang berhubungan dengan efisiensi kolom. Hasil pengamatan untuk ketiga rasio dapat dilihat pada Gambar 4.7 dan perbandingan jumlah tray teoritis yang didapatkan berdasarkan metode McCabeThiele dan persamaan Fenske dapat dilihat pada Tabel 4.10.

28

1 0.9 0.8

y (fraksi mol uap etanol)

0.7 0.6

R= R1:3 = 1: 2.5 R=

0.5 R= 1:2

0.4 R=

0.3

R = 1: 2.5

0.2 0.1 xD

0 0

0.2

0.4 0.6 x ( fraksi mol cair etanol)

0.8

1

Gambar 4.7 Perbandingan grafik McCabe-Thiele untuk R = 1:2; 1:2.5; dan 1:3

Gambar 4.7 menunjukkan bahwa semakin kecil nilai R, maka ROL bergerak semakin keatas disekitar nilai xD yang konstan (≅0,82). Perubahan ini berpengaruh pada jumlah tahap (tray) bagian atas, karena dapat memperkecil daerah antara kurva kesetimbangan dan ROL sehingga garis segitiga yang ditarik lebih kecil dengan begitu jumlah tahap meningkat. Namun, dikarenakan nilai xd mendekati titik kritis campuran etanol-air (kurva kesetimbangan hampir menyentuh garis diagonal), maka hal ini tidak terlalu mempengaruhi jumlah tahap yang dapat ditarik. Sebaliknya, pengaruh terlihat jelas pada tahap bagian bawah, dimana perpotongan antara ROL dan SOL menyebabkan garis SOL semakin landai dengan penurunan nilai R, sehingga jumlah tahap meningkat.

29

Jumlah dan efisiensi kolom untuk setiap variasi rasio refluks lebih jelas dapat dilihat pada tabel 4.10. Jumlah tahapan teoritis yang diperlukan untuk mempengaruhi perpindahan sejumlah komponen volatil dari fase cair ke fase uap dapat ditentukan dengan menggunakan garis operasi dari neraca massa bersamaan dengan kurva fase ekuilibrium pada diagram x-y seperti metode McCabe-Thiele. Selain itu, persamaan Fenske dapat pula digunakan untuk menghitung jumlah plate (tray, tahap) yang diperlukan untuk pemisahan spesifik pada saat refluks total. (Seader, dkk. 1997). Namun,

praktisnya,

peralatan

distilasi

industri

tidak

selalu

dapat

menyediakan waktu tinggal dan kontak intim yang dibutuhkan untuk mencapai ekuilibrium. Oleh karena itu, konsentrasi akan berubah untuk tahap tertentu yang kurang dari yang diperkirakan berdasarkan pertimbangan ekuilibrium. Salah satu cara untuk menggambarkannya adalah dengan menggunakan efisiensi keseluruhan tahap untuk pemisah tertentu (Henley dan Seader, 1981). Nilai efisiensi kolom dapat diprediksi dengan salah satu dari 4 metode berikut, yaitu: 1) Perbandingan antara data kinerja dari kolom industri untuk sistem yang sama atau serupa; 2) Penskalaan data yang diperoleh dengan data kolom laboratorium atau pilot plant; 3) Penggunaan model efisiensi empiris yang berasal dari data kolom industri; dan 4) Penggunaan model semi teoritis berdasarkan perpindahan massa dan panas (SMCheah, 2002). Percobaan ini menggunakan model keempat, dimana digunakan perhitungan tahap teoritis melalui dua cara, yaitu metode grafik McCabeThiele dan metode aljabar Fenske. Tahap teoritis yang diperoleh kemudian digunakan untuk menghitung efisiensi kolom. Dilihat pada Tabel 4.10, pada kedua metode dihasilkan jumlah tray tidak semua dalam bilangan bulat. Stage yang dihitung pada metode McCabe berdasarkan jumlah segitiga yang terbentuk, sementara sisi yang tidak membentuk segitiga tidak diperhitungkan. Jumlah tray teoritis berdasarkan analisa memang dapat menghasilkan nilai yang tidak bulat seperti 0,9, 1,2, dan 0,91. Ini berarti kita membutuhkan jumlah tray fisik yang besar dari angka tersebut dalam bilangan bulat yaitu 1 atau 2. Dapat dilihat juga bahwa efisiensi kolom yang dihitung masih rendah. Ini dikarenakan efisiensi kolom dihitung terhadap jumlah tray fisik yang ada pada saat percobaan

30

(naktual = 8), dimana kolom yang digunakan dapat saja dirancang untuk spesifik pemisahan spesi dan komposisi tertentu yang kemungkinan tidak sama dengan spesifik percobaan yang dilakukan (Henley dan Seader, 1981). Tabel 4.10 Jumlah Tray Teoritis dari metode McCabe-Thiele dan Fenske Metode Rasio Refluks

McCabe-Thiele*

Persamaan Fenske*

N

η (%)

N

η (%)

1:2

1

12.5

0,95

11.96

1:2.5

1

12.5

1,2

12.5

1:3

1

12.5

0,91

11.43

*tanpa reboiler

Lebih lanjut, perbedaan hasil antara kedua metode dapat dikarenakan persamaan Fenske menggunakan hubungan antara konsentrasi distilat dan bottom yang dalam percobaan ini, nilai xD dan xB dapat dikatakan hampir sama untuk setiap variasi rasio refluks. Sementara, pada analisa Mc-Cabe digunakan hubungan antara garis-garis yang diperoleh berdasarkan neraca massa, panas, dan ekuilibrium. Perhitungan Fenske lebih bertujuan untuk menentukan jumlah tray minimum pada refluks total yang artinya tidak ada produk atas yang dikeluarkan dari kolom dan asumsi yang digunakan ialah volatilitas relatifnya adalah konstan yang artinya kurang bagus untuk perhitungan campuran nonideal seperti etanol-air (Jones dan Pujado, 2006; Gomes dan Pereira, 2007) Berdasarkan analisa Fenske, secara keseluruhan dapat disimpulkan bahwa untuk komposisi distilat yang konstan dan jumlah tray yang tetap, rasio refluks yang semakin kecil dapat meningkatkan jumlah tahap yang diperlukan, sehingga efisiensi kolom untuk proses tersebut meningkat, karena pengurangan refluks kedalam kolom (lebih banyak muatan ke distilat) dapat mengurangi kerja kondenser dan reboiler. Pada percobaan dengan sistem campuran etanol-air, metode ini masih dapat diandalkan.

31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1

Kesimpulan

1.

Efisiensi yang dihasilkan melalui metode McCabe-Thiele untuk rasio refluks 1:2, 1:2.5, dan 1:3 ialah 12.5 % untuk ketiga variabel sementara melalui persamaan Fenske didapatkan 11,96 %, 12,5 %, dan 11.43 %.

2.

Pada sistem etanol-air yang digunakan dalam percobaan, secara keseluruhan rasio refluks yang semakin menurun dapat meningkatkan efisiensi kolom dan perhitungan tray teoritis pada sistem ini, lebih nyata perbedaanya untuk setiap rasio refluks menggunakan analisa persamaan Fenske.

5.2

Saran Pada percobaan ini, sebaiknya dilakukan analisa teknis seperti konversi rasio

mol ke dalam satuan volume etanol yang tersedia, agar mengefisiensikan waktu percobaan agar tidak lama. Selain itu, karena etanol mudah menguap pada suhu ruang, praktikan harus lebih cepat untuk memasukkannya kedalam reboiler pada saat dimulainya praktikum, dan juga pada saat pergantian percobaan sebaiknya suhu reboiler sudah dalam kondisi ruang

32

DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C.J. 1993. Transport Process and Unit Operation, 3rd edition. New Jersey: Prentice Hall. Gomes dan Pereira, J.F. 2007. Reflections on the use of the Mccabe and Thiele method. Revista Ciências & Tecnologia. Henley, Ernest J., dan J.D. Seader. 1981. Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical Engineering. New York: John Wiley & Sons. Jones, D.S. J. dan Pujado, P.P. 2006. Handbook of Petroleum Processing. Belanda: Springer. Kim, Ki-Joo dan Urmila Diwekar. 2006. “Batch Distillation” dalam Ekaterini Korovessi dan Andreas A.Linninger (Editor). Batch Processes. Florida: CRC Press Mc. Cabe, W. L., J.C Smith dan P. Harriot. 1985. Unit Operation of Chemical Engineering, 5th edition. New York: McGraw-Hill. Richardson, J.F., J.H. Harker, dan J.H. Backhurst. 2002. Coulson and Richardson’s Chemical Engineering Volume 2 Fifth Edition. Oxford: ButterworthHeinemann Santoso, H. 2002. Operasi Teknik Kimia III. Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. Seader, J.D., Jeffrey J.S., dan Scott D.B. 1997. “Distillation” dalam Robert H. Perry, Dan W. Green, dan James O. Maloney (Editor). Perry’s Chemical Engineers’ Handbook Seventh Edition. New York: McGraw-Hill. SMCheah. 2002. Overall Efficiency [online]. Tersedia: http://www.separationprocesses.com/Distillation/DT_Chp04p1.htm [5 Mei 2017]. The University of Utah. 2014. Binary Distillation. [online]. (www.che.utah .edu/~sutherland/3603Notes/BinaryDistillation.pdf, diakses tanggal 1 April 2017). Wankat, P.C. 2011. Separation Process Engineering: Includes Mass Transfer Analysis (3rd Edition). New Jersey: Prentice Hall. 33