laporan d diah

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

PERCOBAAN 1 (Tanggal percobaan 15 maret 2012)

BAB I PENDAHULUAN 1.1

Latar Belakang

Sebagian besar ilmupengetahuan kimia merupakan ilmu percobaan, d a n sebagian besar besar

pengetahuannya diperoleh dari penelitian di laboratorium.

Padakesempatan ini saya akan memaparkan suatu bagian dari ilmu kimia  ya  y a i t u m e n g e n a i p e m i s a h a n d a n pe m u r n i a n . P e m i s a h a n d a n p e m u r n i a n dilakukandengan tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur.

Campuran dua atau lebih zat dimana dalam penggabungan ini zat-zattersebut

mempertahankan

identitasnya

masing-masing

dan

tidak memilikisusunan yang tetap. Campuran dapat dibedakan menjadi

dua

ca m pu ran

bagian

y a i tu tu

he te rog en .

campuran

Ca mpur an

ju ga

homogen

dan

d a p a t di d ipisahkan

berdasarkan perbedaan sifat-sifat fisiknya.

Untuk

memperoleh

memisahkannya

zat

murni,

d a r i cam purannya

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

unyuk

kita

harus

mendapatk an 1

zat

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

murni, dila kan suatu system yang dapat memisahkan antara zat mu rn i d en ga n ba h a n- ba h a n pe n ce ma r at au pe pencemar lainnya pada suatu campuran yakni pemisahan dan pemurnian. Pemisahan

dan

pemurnian

zat

dapat

dilakukan

dengan

berbagai carayaitu, penyaringn (filtrasi), dekantasi, sublimasi, kristalisasi, destilasi, adsorbsidan ekstraksi. Melalui percobaan pemisahan dan pemurnian kita dapat memahami secara tepat cara untuk memperoleh produk yang lebih murni dari campran zat yang masih tercemar oleh campuran zat lain.

1.2

Tujuan 

Mahasiswa paham dan terampil dalam melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

Distilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan perbedaan titik didih. Distilasi memiliki sejarah yang panjang dan asal distilasi dapat ditemukan di zaman kuno untuk mendapatkan ekstrak tumbuhan yang diperkirakan dapat merupakan sumber kehidupan. Teknik distilasi ditingkatkan ketika kondenser (pendingin) diperkenalkan. Gin dan whisky, dengan konsentrasi alkohol yang tinggi, didapatkan dengan teknik yang disempurnakan ini.

Pemisahan campuran cairan menjadi komponen dicapai dengan distilasi fraksional. Prinsip distilasi fraksional dapat dijelaskan dengan menggunakan diagram titik didih-komposisi (Gambar 12. 1). Dalam gambar ini, kurva atas menggambarkan komposisi uap pada berbagai titik didih yang dinyatakan di ordinat, kurva bawahnya menyatakan komposisi cairan. Bila cairan dengan komposisi l2 dipanaskan, cairan akan mendidih pada b1. Komposisi uap yang ada dalam kesetimbangan dengan cairan pada suhu b1 adalah v1. Uap ini akan mengembun bila didinginkan pada bagian lebih atas di kolom distilasi (Gambar 12.2), dan embunnya mengalir ke bawah kolom ke bagian  yang lebih panas. Bagian ini akan mendidih lagi pada suhu b2 menghasilkan uap dengan komposisi v2. Uap ini akan mengembun menghasilkan cairan dengan komposisi l3.

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

3

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Jadi, dengan mengulang-ulang proses penguapan-pengembunan, komposisi uap betrubah dari v1 ke v2 dan akhirnya ke v3 untuk mendapatkan konsentrasi komponen A yang lebih mudah menguap dengan konsentrasi yang tinggi.

Gambar 12.1 Diagram titik didih- komposisi larutan ideal campuran cauran A dan B. Komposisi cairan berubah dari l 1 menjadi l2 dan akhirnya l3. Pada setiap tahap konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi daripada di fasa uapnya.Contoh soal 12.1 Distilasi fraksional Tekanan uap benzen dan toluen berturut-turut adalah 10,0 x 104 N m-2 dan 4,0 x 104 N m-2, pada80°C. Hitung fraksi Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

4

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

mol toluen dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan yang terdiri atas 0,6 mol toluen dan 0,4 molar benzen. Hitung fraksi mol toluen x dalam fas uap.Jawab Dengan bantuan hukum Raoult (bab 7.4(b)), komposisi uapnya dapat dihitung sebagai berikut. Jumlah mol toluen di uap /jumlah mol benzen di uap = [0,60

x

(4,0

x

104)]/[0,40

x

(10,0

x

104)]

=

0,60.

Fraksi mol toluen di uap x adalah: x/(1 - x) = 0,60; x = 0,60 / (1,0 + 0,60) = 0,375.

Bila dibandingkan dengan komposisi cairan, konsentrasi toluen di fasa uap lebih besar menunjukkan bahwa adanya pengaruh distilasi fraksional.

Kolom distilasi yang panjang dari alat distilasi digunakan di laboratorium (Gambar 12.2) memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap A. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen B yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima harus diubah pada selang waktu tertentu.

Bila perbedaan titik didih A dan B kecil, distilasi fraksional harus diulangulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Produksi minyak bumi tidak lain adalah distilasi fraksional yang berlangsung dalam skala sangat besar.

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

5

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

6

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.1

Alat dan Bahan 3.1.1 Alat

NO

Alat

1

Labset (set alat destilasi)

2

Termometer

3

Gelas ukur 100 mL

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

Gambar

7

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

3.1.2 Bahan

NO

Bahan

1

Etanol- methanol

Gambar

(50;50) 100 ml

2

Aquadest

3.1.3 Daftar Fisik dan Kimia Bahan 1.Aqua Destilata 

Nama lain : Air suling



Pemerian cairan jernih : tidak berwarna ; tidak berbau ; yidak mempunyai

rasa 

Penyimpanan Dalam wadah tertuitup baik

2. Aethanolum 

Nama lain : Etanol



Pemerian : cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah

bergerak; bau khas ; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala api biru yang tidak berasap. 

Bobot Jenis : 0,8119 sampai 0,8139

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

8

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR 

Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya ; ditempat

sejuk, jauh dari nyala api. 

Khasiat dan penggunaan zat tambahan



Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau

alkohol 

saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua. 

Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5).



Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan minyak bumi.



Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar.

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

9

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

3. Metanol

Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol,

wood alcohol  atau

spiritus, adalah

senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Ia digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol industri. Metanol diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi oleh oksigen dengan bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dan air. Reaksi kimia metanol yang terbakar di udara dan membentuk karbon dioksida dan air adalah sebagai berikut: 2 CH3OH + 3 O2 → 2 CO2 + 4 H2O

Api dari metanol biasanya tidak berwarna. Oleh karena itu, kita harus berhati-hati bila berada dekat metanol yang terbakar untuk mencegah cedera akibat api yang tak terlihat. Karena sifatnya yang beracun, metanol sering digunakan sebagai bahan additif bagi pembuatan alkohol untuk penggunaan industri; Penambahan "racun" ini akan menghindarkan industri dari pajak yang dapat dikenakan karena etanol merupakan bahan utama untuk minuman keras (minuman beralkohol). Metanol kadang juga disebut sebagai

wood alcohol 

karena ia dahulu merupakan produk samping dari

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

10

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

distilasi kayu. Saat ini metanol dihasilkan melului proses multi tahap. Secara singkat, gas alam dan uap air dibakar dalam tungku untuk membentuk gas hidrogen dan karbon monoksida; kemudian, gas hidrogen dan karbon monoksida ini bereaksi dalam tekanan tinggi dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metanol. Tahap pembentukannya adalah endotermik dan tahap sintesisnya adalah eksotermik.

3.2

Prosedur Keja

a. Menyusun alat seperti gambar dengan menggunakan labu dasar bulat 250mL diatas kasa, pasang kolom virgreux atau kolom lain b. Menutup ujung kolom atas dengan termometer (5-10 mm dibawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi c. Menghubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (60-70cm) d. Memasukkan 150mL ke dalam labu dan batu didih bersih e. Melakukan pemanasan dengan teratur sampai campuran mulai mendidih hingga tampak cincin batas uap kondensat naik perlahan dalam kolom f. Mengatur pemanasan jika destilatmau keluar kecepatan tetesan tidak melampau 1mL dalam 1,5-2 menit g. Mengumpulkan masing-masing destilat pada penampang berbeda h. Mengukur volume masing-masing fraksi dan memcatat hasil i. Menggambar grafik destilasi secara kasar berturut-turut  j. Menggambar titik tengah jarak temperatur terhadap volume destilasi

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

11

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

BAB 4 HASIL PENGAMATAN 4.1 Hasil Pengamatan

NO

Volume

Suhu

1

5 mL

610 C

2

10 mL

610 C

3

15 mL

610 C

4

20 mL

610 C

5

25 mL

620 C

6

30 mL

620 C

7

35 mL

620 C

8

40 mL

620 C

9

45 mL

620 C

10

50 mL

620 C

11

55 mL

620 C

12

60 mL

620 C

13

65 mL

620 C

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

12

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

4.2 Grafik Hubungan Antara Volume (mL) terhadap Suhu (0C)

62

61.5

61

60.5 5 ml 10

15

20

ml

25

ml

30

ml

35

ml

40

ml

45

ml

50

ml

ml

55

ml

60

ml

65

ml

ml

Gambar 12.1 Diagram titik didih- komposisi larutan ideal campuran cauran A dan B. Komposisi cairan berubah dari l 1 menjadi l2 dan akhirnya l3. Pada setiap tahap konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi daripada di fasa uapnya.Contoh soal 12.1 Distilasi fraksional Tekanan uap benzen dan toluen berturut-turut adalah 10,0 x 104 N m-2 dan 4,0 x 104 N m-2, pada80°C. Hitung fraksi mol toluen dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan yang terdiri atas 0,6 mol toluen dan 0,4 molar benzen. Hitung fraksi mol toluen x dalam fas uap.Jawab Dengan bantuan hukum Raoult (bab 7.4(b)), komposisi uapnya dapat dihitung sebagai berikut. Jumlah mol toluen di uap /jumlah mol benzen di uap = [0,60

x

(4,0

x

104)]/[0,40

x

(10,0

x

104)]

=

0,60.

Fraksi mol toluen di uap x adalah: x/(1 - x) = 0,60; x = 0,60 / (1,0 + 0,60) = 0,375. Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

13

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Bila dibandingkan dengan komposisi cairan, konsentrasi toluen di fasa uap lebih besar menunjukkan bahwa adanya pengaruh distilasi fraksional. Kolom distilasi yang panjang dari alat distilasi digunakan di laboratorium (Gambar 12.2) memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap A. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen B yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima harus diubah pada selang waktu tertentu. Bila perbedaan titik didih A dan B kecil, distilasi fraksional harus diulangulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Produksi minyak bumi tidak lain adalah distilasi fraksional yang berlangsung dalam skala sangat besar.

4.3 Pertanyaan PRA Lab 1. Buatlah diagram alir dari percobaan pemisahan pemurnian zat cair ?

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

14

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

DESTILASI TERFRAKSI

Memasang Peralatan destilasi bertingkat - Menggunakan labu dasar bulat 250 mL diatas kasa - Pasang Kolom Virgeux/yang sesuai - Tutup ujung atas kolom dengan Thermometer berada 5-10mm dibawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi - Hubungkan Pipa pengalir pada kolom dengan pendingin Masukan Sampel 150 mL dan Batu didih - Panaskan sampai mendididh

Tampak cincin batas uap kondensat naik perlahan dalam kolom - Kumpulkan destilat pada penampung yabg berbeda dengan melihat titik didih masingmasing

Air

Destilat

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

15

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Ukur Volume Masing-masing

- Catat dalam Tabel Ukur Volume Masing-masing

- Ukur titik tengah temperature terhadap volume destilat Gambar Grafik

2. Apa yang Dimaksud dengan destilasi sederhana dan destilasi beringkat ? Jawab :

Destilasi sederhana adalah pemisahan campuran yang memiliki perbedaan titik didih yang tinggi, sehingga akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap lalu akan didinginkan dalam suatu pendingin lalu ditampung dalam suatu wadah. Destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu banyak. 3. Mengapa pada destilasi letak thermometer harus berada pada persimpangan pipa labu destilasi ?

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

16

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Jawab : Karena untuk mengukur suhu uap yang dihasilkan destilat

pertama yang akan ditampung. 4. Sebutkan macam-macam penangas dan kapan penangas tersebut digunakan ? Jawab : Tangas Air : Jika sebagai media pemanas digunakan air, wadah

bahan yang digunakan harus terkena air. Tangas Uap : Jika sebagai media pemanas digunakan uap air,

wadah bahan yang dipanaskan tidak boleh terendam air. Tanagas Minyak : Jika sebagai media penangas digunakan

minyak, sehingga dapat digunakan untuk pemanasan pada suhu anatara 1700C – 2000C Tangas Pasir : Media penangas digunakan pasir, sehingga dapat

digunakan untuk pemanasan suhu tinggi hingga > 2000C. 5. Jelaskan Fungsi penangas dan mengapa titik didih penangas harus lebih tinggi sedikit dari zat sampel yang akan dimurnikan ? kalau terlalu jauh, maka pengontrol apa yang harus digunakan ? Jawab : Fungsi dari penangas adalah :

1. Pemanasan pada suhu rendah 300C sampai 1000C 2. Menguapkan zat atau larutan dengan suhu yang tidak terlalu tinggi

Karena apabila titik didih penangas lebih rendah, akan menyebabkan larutan atau air pada penangas akan menguap terlebih dahulu sebelum larutan yang akan dimurnikan menguap.

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

17

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

6. Sebutkan macam-macam pendingin dan kapan alat tersebut digunakan ? Jawab : Liebig : Digunakan pada destilasi sederhana Condensor : Digunakan pada destilasi bertingkat 7. Apa pengaruh tekanan terhadap titik didih? Bagaimana pengaruh zat pencemar yang larut tetapi tidak menguap terhadap titik didih ? Jawab : Semakin tinggi tekanan maka semakin tinggi pula titih didih,

penagruh pencemar dapat meningkatkan harga titik didih. 8. Mengapa pengisian sampel tidak boleh melebihi 2/3 isi labu destilasi ? Jawab : Labu destilasi tidak diisi penuh karena ruang yang kosong

digunakan untuk mengamati uap dari sampel yang didetilasi.

4.4 Tugas dan Pertanyaan Akhir 1. Sebutkan criteria zat yang dapat dimurnikan dengan destilasi ? sebutkan contohnya

Kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan destilasi yaitu: 

Harus mempunyai perbedaan titik didih



Campurannya homogen

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

18

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Karena mungkin saja itu adalah zat pencemar kalau tidak dibuang bisa sa ja mencemari destilat yang dihasilkan. 2. Mengapa destilasi yang keluar pada suhu yang bukan pada titik didih zat sampel harus dipisah atau dibuang ? Jawab : Karena mungkin saja itu adalah zat pencemar , apabila tidak

dibuang maka dapat mencemari destilat dan akan mempengaruhi hasil akhir pengujian kita. 3. Mengapa labu destilasi tidak boleh sampai kering ? Jawab : Karena apabila labu destilasi dibiarkan sampai mongering

maka labu destilasi akan retak , dan yang paling parah labu destilasi akan pecah karena factor panas. 4. Konstanta apa yang digunakan untuk menguji kemurnian zat yng diperoleh dari destilasi ? Jawab : untuk pengujian kemurnian zat digunakan konstanta gas

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

19

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

BAB 5 PENUTUP

5.1

Kesimpulan

Maka Dapat diambil kesimpulan berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka terbukti bahwa campuran zat cair yang memiliki titik yang berbeda dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan proses destilasi bertingkat.

5.2

Saran

Diharapkan pada percobaan selanjutnya kami dapat melakukan pemisahan dan pemurnian zat cair dengan metode yang lainya.

Laporan Praktikum Kimia Organik II semester 4

20