Laporan D-3 (Fix)

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA SEMESTER GASAL TAHUN AKADEMIK 2013/2014

LEACHING (D-3)

Disusun Oleh : Wahyu Ari Widyanto

(121110040)

Fadliyaturrahmah

(121110065)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” YOGYAKARTA 2013

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA

LEACHING (D-3)

Disusun Oleh : Wahyu Ari Widyanto

(121110040)

Fadliyaturrahmah

(121110065)

Yogyakarta,

Desember 2013

Disetujui Asisten PDTK

Fierza Rizky Prasetya

ii

KATA PENGANTAR Puji Syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan berkahNya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan praktikum ini dengan lancar. Laporan Praktikum Dasar Teknik Kimia ini dibuat sebagai salah satu tugas mata kuliah yang harus diselesaikan dan berkaitan dengan kegiatan praktikum yang telah dilaksanakan, serta disusun berdasarkan hasil dari praktikum dan referensi yang telah didapat. Ucapan terima kasih juga tidak lupa prkatikan ucapkan kepada semua pihak yang telah membantu dalam kegiatan praktikum, antara lain: 1. Bapak Ir. Gogot Haryono, MT selaku kepala laboratorium PDTK. 2. Fierza Rizky Prasetya sebagai asisten pembimbing. 3. Rekan-rekan yang telah memberikan saran dan kritik dalam penyusunan laporan ini. Dalam penyusunan laporan ini, kami sangat menyadari sepenuhnya masih jauh dari sempurna dan banyak kekurangannya. Oleh karena itu, kami tetap menerima saran serta kritik yang pembaca berikan untuk hasil yang lebih baik di masa yang akan datang. Demikian kata pengantar ini kami sampaikan, kami sangat berharap bahwa laporan ini dapat bermanfaat bagi penyusun dan semua pihak pembaca.

Yogyakarta,

Desember 2013

Penyusun

iii

DAFTAR ISI Halaman Judul.......................................................................................................

i

Lembar Pengesahan ..............................................................................................

ii

Kata Pengantar ......................................................................................................

iii

Daftar Isi................................................................................................................

iv

Daftar Tabel ..........................................................................................................

v

Daftar Arti Lambang .............................................................................................

vii

Intisari ...................................................................................................................

viii

BAB I. PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ...................................................................................

1

I.2 Tujuan Percobaan ..............................................................................

2

I.3 Tinjauan Pustaka................................................................................

2

BAB II. PELAKSANAAN PERCOBAAN II.1 Bahan dan Alat .................................................................................

6

II.2 Cara Kerja ........................................................................................

8

II.3 Analisis Perhitungan ........................................................................

8

BAB III. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN III.1 Hasil Percobaan ..............................................................................

10

III.2 Pembahasan.....................................................................................

11

BAB IV. KESIMPULAN ....................................................................................

15

DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................

16

LAMPIRAN ..........................................................................................................

17

iv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Pengamatan Percobaan ..................................................................

10

Tabel 2. Waktu Leaching dengan Densitas Larutan Garam dan Kadar NaCl ......

11

Tabel 3. Waktu Leaching dengan Kadar NaCl, Berat Garam Mula-mula, Berat NaCl Terekstrak, dan Effisiensi .................................................... C

−C

12

Tabel 4. Waktu Leaching dengan Y = ln⁡ [C AS−C A ] ..............................................

13

Tabel 5. Hasil Pengamatan ....................................................................................

17

Tabel 6. Waktu Leaching dengan Densitas Larutan Garam .................................

19

Tabel 7. Kadar NaCl dengan Densitas NaCl pada Masing-masing Suhu .............

20

Tabel 8. Densitas NaCl dengan Kadar NaCl .........................................................

21

Tabel 9. Densitas NaCl dengan Berat Larutan Garam Total ................................

21

AS

AO

Tabel 10. Kadar NaCl dalam Larutan dengan Berat Larutan Garam Total dan Berat NaCl Terekstrak ............................................................................

22

Tabel 11. Waktu Leaching dengan Berat Garam Mula-mula, Berat NaCl Terekstrak, dan Effisiensi .......................................................................

23

Tabel 12.Waktu Leaching dengan Kadar NaCl dalam Larutan Garam ................

23

Tabel 13. Menghitung Menggunakan Least Square .............................................

24

Tabel 14. Menghitung % Kesalahan .....................................................................

25

v

Tabel 15. Waktu Leaching dengan Effisiensi Leaching .......................................

26

Tabel 16. Menghitung Menggunakan Least Square .............................................

26

Tabel 17. Menghitung % Kesalahan .....................................................................

28

Tabel 18. T embun dengan Konsentrasi ................................................................

29

Tabel 19. Menghitung Menggunakan Least Square .............................................

30

vi

DAFTAR ARTI LAMBANG

A

= Luas permukaan partikel (cm2)

CA = Konsentrasi zat padat terlarut A dalam larutan pada saat t (gmol/ml) CAO = Konsentrasi zat padat terlarut A dalam larutan mula-mula (gmol/ml) CAS = Konsentrasi zat padat terlarut A dalam larutan pada titik jenuh (gmol/ml) k

= Kadar NaCl (%)

KL = Koefisien transfer massa (cm/menit) NA = Kecepatan pelarutan (gmol/liter) V

= Volume pelarut (ml)

𝜼

= Effisiensi (%)

vii

INTISARI Leaching atau ekstraksi zat padat (solid extraction) merupakan suatu proses pemisahan fraksi padat yang diinginkan dari fraksi padat yang lainnya dalam suatu campuran padat-padat dengan menggunakan solvent cair. Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam solvent sedangkan fraksi padat lainnya tidak larut. Prinsip kerja dari operasi leaching adalah mengalirkan solvent cair dalam campuran garam dapur sampel sehingga konsentrasinya mendekati nol atau habis terekstraksi. Umpan yang berupa garam dapur di tempatkan dalam tabung sampel, dimana umpan tersebut dalam keaadan diam (batch). Sedangkan pelarutnya adalah aquadest yang diuapkan terlebih dahulu dalam labu leher tiga, kemudian uap ini diembunkan dalam kondensor sebelum menetes dalam tabung sampel. Embun yang diperoleh berupa air murni digunakan untuk mengekstraksi sampel. Hasil ekstraksi berupa larutan garam dapur ditampung dalam labu leher tiga dan pelarutnya diuapkan kembali untuk melanjutkan ekstraksi terhadap sampel. Setelah diadakan percobaan dengan sampel campuran homogen pasir 10 gram dengan garam dapur 10 gram , maka dengan melakukan perhitungan didapatkan persamaan dan hasil akhir antara lain : Hubungan antara kadar garam (NaCl) dengan waktu leaching, dinyatakan dengan persamaan Y = 1.0295x10-3 X2 + 0.02865 X – 0.36343. Dengan persen kesalahan rata-rata sebesar 9.6834 %. Kemudian hubungan effesiensi leaching dengan waktu dapat dinyatakan dengan persamaan Y = 0.03289 X2 + 0.7779 X – 10.2651. Dengan persen kesalahan ratarata 9.1038 %. Adapun nilai koefisien transfer massa (KL) pada proses leaching ini sebesar 2.83417x10-3 cm/menit.

viii

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Leaching merupakan salah satu unit operasi yang sudah lama dipakai dalam industri kimia. Leaching dalam industri kimia memegang peranan penting terutama dalam suatu unit proses, yaitu unit pemisah, misalnya untuk memisahkan mineral dari bijih dan batuan (ores). Mineral atau hasil tambang di alam biasanya ditemukan dalam keadaan yang tidak murni, atau tercampur dengan senyawa lain. Untuk dapat digunakan pada proses selanjutnya, senyawa tersebut biasanya diperlukan dalam keadaan murni, sehingga perlu adanya pemisahan senyawa-senyawa tersebut. Salah satu metode yang digunakan dalam proses pemisahan itu adalah ekstraksi. Ekstraksi bertujuan untuk mengeluarkan satu komponen campuran dari zat padat ataupun zat cair dengan bantuan pelarut. Pelarut asam membuat garam logam terlarut seperti leaching Cu dengan medium H2SO4 atau NH3, leaching Co dan Ni dengan campuran H2SO4-NH3-O2. Pada percobaan ini, campuran zat padatan yang dipisahkan adalah campuran garam dapur (NaCl) dengan pasir sedangkan pelarutnya adalah aquadest. Campuran garam dapur dan pasir ini mempunyai sifat berpori-pori, sehingga partikelpartikel garam yang larut dalam aquadest mudah keluar dari pori-pori pasir dan tidak memerlukan pengadukan. Syarat dari pelarut adalah melarutkan salah satu konstituen dari campuran padatan yang dipisahkan. Dalam percobaan ini dipakai pelarut aquadest karena aquadest merupakan pelarut garam dapur yang baik dan tidak melarutkan pasir. Pasir berfungsi sebagai media untuk memperluas kontak fasa.

1

I.2 Tujuan Percobaan 1. Mempelajari hubungan antara kadar garam (NaCl) dalam larutan dengan waktu leaching. 2. Mempelajari hubungan antara effisiensi (garam yang terekstraksi terhadap garam mula-mula) dengan waktu leaching. 3. Menentukan koefisien transfer massa pada proses leaching.

I.3 Tinjauan Pustaka Leaching atau ekstraksi zat padat (solid extraction) merupakan suatu proses pemisahan fraksi padat yang diinginkan dari fraksi padat yang lainnya dalam suatu campuran padat-padat dengan menggunakan solvent cair. Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam solvent sedangkan fraksi padat lainnya tidak larut. Metode yang dapat dilakukan untuk memisahkan suatu komponen dari campuran zat padat atau zat cair dengan bantuan pelarut zat cair digolongkan menjadi dua kategori, yaitu : 1. Leaching atau ekstraksi zat padat (solid extraction), yaitu digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut. 2. Ekstraksi zat cair (liquid extraction), yaitu digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur dengan menggunakan suatu pelarut yang melarutkan salah satu dalam campuran tersebut. Leaching tidak banyak berbeda dari pencucian zat dari hasil filtrasi. Dalam leaching, kuantitas zat mampu larut (soluble) yang dikeluarkan biasanya lebih banyak dibandingkan dengan pencucian filtrasi biasa dan sifat-sifat zat padat mungkin mengalami perubahan dalam operasi leaching. Umpan yang berbentuk kasar, keras, dan butiran-butiran besar mungkin akan terdisintegrasi menjadi bubur atau lumpur, bila bahan mampu larut yang terkandung didalamnya mampu dikeluarkan. (McCabe, 1986) 2

Semakin luas bidang permukaan kontak antara solid dengan solvent maka solid yang terekstraksi akan lebih banyak atau proses leaching akan berjalan baik. Leaching dapat dilakukan secara batch dan kontinyu. Pada umumnya leaching mempunyai tiga langkah yang harus dilakukan yaitu : 1. Pencampuran zat padat dengan campuran yang akan di pisahkan dari zat penyusun. 2. Penambahan zat terlarut pada langkah pertama yang menyebabkan fase campuran

yang sempurna

sehingga

perpindahan

massa

dan

panas

berlangsung baik. 3. Pemisahan kedua fase yang telah membentuk kesetimbangan. Dalam proses leaching dapat dijumpai dua tahap yaitu : 1. Terjadinya kontak antara zat padat dengan zat padat yang akan di pisahkan, sehingga akan terjadi perpindahan massa dari butiran zat padat ke zat pelarut. 2. Pemisahan yang akan menghasilkan suatu larutan yang merupakan residu campuran padatan. Syarat-syarat yang harus diperhatikan agar proses leaching dapat berjalan dengan baik, yaitu : 1. Campuran padatan harus mempunyai densitas yang lebih besar dari pada solvent. 2. Campuran padatan bersifat selektif permeabel aktif sehingga terjadi kontak antara solvent yang membawa partikel-partikel. 3. Campuran padatan mempunyai permukaan aktif sehingga terjadi kontak antara solvent dan padatan. 4. Partikel yang akan dipisahkan harus bisa keluar dari pori-pori dan dapat larut dalam solvent. 5. Solvent harus merupakan cairan yang hanya dapat melarutkan konstituen yang dikehendaki. Sebelum proses leaching dilakukan, terlebih dahulu harus diperhatikan sifatsifat fisika dan kimia dari bahan yang digunakan sebagai umpan. Hal ini 3

diperlukan untuk keperluan dalam menentukan jenis solvent dan macam peralatan yang digunakan. Maksudnya adalah untuk menghindari kerusakan alat dan demi kelancaran proses. Disamping itu, faktor lain yang mempengaruhi jalannya proses adalah faktor tekanan dan suhu, terutama pada proses kelarutan solute. Sebenarnya pengaruh tekanan pada proses kelarutan solute adalah kecil dan dapat diabaikan, kecuali pada tekanan tinggi. Pelarut yang digunakan tergantung dari bahan padat yang akan diekstraksi, karena pada bahan itu terdapat zat dapat larut juga yang tidak dapat larut. Dengan mengetahui sifat dari bahan yang akan dipisahkan, maka dapat dipilih pelarut yang sesuai. Proses pelarutan pada temperatur tinggi akan mempercepat pelarutan solute dalam solvent nya. Pada temperatur tinggi, viskositas zat menjadi rendah dan difusivitas zat menjadi besar. Hal ini sangat menguntungkan karena mempercepat pemisahan.(Treybal, R.E.,1981) Dalam proses leaching ini, metode operasinya sangat sederhana karena dilakukan single stage operation dengan anggapan proses berjalan steady state. Keadaan ini dapat digunakan dengan mengadakan kontak fase antara campuran zat dan solvent nya sehingga memperoleh kesetimbangan fase. Selain membutuhkan waktu yang lama, cara ini juga memberikan produk yang terlalau sedikit, sehingga tidak banyak digunakan. Yang banyak digunakan adalah cara multi stage operation karena operasinya lebih sempurna dan produk yang dihasilkan lebih banyak.(Brown,G.G.,1951) Apabila suatu bahan akan dipisahkan dari padatan menuju pelarut, maka kecepatan transfer massa dari permukaan zat padat menuju cairan adalah faktor kontrol. Hal ini sesungguhnya tidak berlawanan atau berbeda dalam fase padat tersebut adalah suatu bahan murni. Persamaan ini akan diperoleh jika terjadi sistem batch.

4

Kecepatan transfer massa zat terlarut A yang akan dipisahkan terhadap larutan dengan volume (m3) adalah 𝑁𝐴 𝐴

= 𝐾𝐿 (𝐶𝐴𝑆 − 𝐶𝐴 )

………….. (1)

Neraca massa zat A pada cairan di sekitar alat ekstraktor proses dapat dinyatakan dengan : M. in – M. out – M. reaksi = M. acc

0 − K L . A. CAS − CA − 0 = V. − V.

dC A

− V.

dC A

dt dt

dC A dt

= K L . A. CAS − CA = NA = K L . A. CAS − CA

Diintegralkan dari t = 0 dan CA = CAO terhadap t = t dan CA = CA

−

CA dC A C AO C AS −C A C

−C

− ln C AS−C A AS

AO

=

K L .A

=

K L .A

V V

t dt 0

………….. (2)

.t

………….. (3)

Hal ini diasumsikan : 1. Ukuran benda padat berpori tetap 2. Luas permukaan kontak tiap satuan volume padatan tetap memiliki nilai

K L .A V

didapat dengan membuat grafik hubungan antara :

C

−C

− ln C AS−C A AS

AO

Vs t

5

BAB II PELAKSANAAN PERCOBAAN

II.1 Bahan dan Alat a) Bahan yang digunakan

:

1. NaCl (garam dapur) 2. Pasir 3. Aquadest

6

Gambar 1. Rangkaian Alat Leaching b) Alat yang digunakan : 1. Pemanas

9.

Pompa vakum

2. Termometer

10. Statif

a. Titik didih

11. Labu penampung

b. Titik embun

12. Pipet volume

3. Labu leher tiga

13. Gelas beker

4. Isolasi

14. Piknometer

5. Pendingin balik

15. Stopwatch

6. Tabung pengaman

16. Kertas saring

7. Kran 8. Tabung sampel

7

II.2 Cara Kerja 1. Menera piknometer. 2. Menimbang pasir dan NaCl dengan berat 10 gram. 3. Mencampur pasir dan garam dapur serta membungkusnya dengan kertas saring kemudian mengukur dimensinya selanjutnya memasukkan ke dalam tabung sampel. 4. Mengisi labu leher tiga dengan aquadest sebanyak 300 ml. 5. Menghidupkan pendingin balik kemudian menyalakan pemanas sampai aquadest mendidih dan menguap hingga uap melewati pendingin dan mengembun. 6. Mencatat titik embun, titik didih, dan waktu mula-mula leaching pada saat tetesan pertama menetes ke dalam tabung sampel. 7. Mematikan pemanas setelah selang waktu 10 menit. 8. Mengalirkan larutan garam yang terekstraksi ke dalam labu leher tiga dengan membuka kran penjepit. 9. Menghidupkan pompa vakum untuk menghisap ekstrak yang masih tertinggal sampai tidak ada lagi ekstrak yang keluar dari tabung sampel, kemudian mematikan pompa vakum dan menutup kran kembali. 10. Mengambil larutan garam dari labu leher tiga secukupnya dan didinginkan lalu memasukkannya dalam piknometer pada suhu sesuai dengan suhu peneraan piknometer dan menimbang untuk mengetahui berat larutan. 11. Mengukur rapat massa atau densitas larutan garam. 12. Mengulangi langkah-langkah di atas sampai didapatkan berat larutan garam yang konstan.

II.3 Analisis Perhitungan 1. Perhitungan untuk peneraan piknometer a. Suhu aquadest

=

t

°C

b. Berat piknometer kosong

=

A

gram 8

c. Berat piknometer + aquadest

=

B

gram

d. Berat aquadest

=

(B-A)

gram

e. Densitas aquadest pada suhu t°C

=

ρ

f. Volume aquadest = Volume piknometer

=

gram/ml

(B-A)/ ρ ml

2. Perhitungan untuk mencari densitas larutan garam a. Berat piknometer kosong

=

A

gram

b. Berat larutan garam + piknometer

=

D

gram

c. Berat larutan garam

=

(D-A)

gram

d. Densitas larutan garam (ρ larutan garam)

=

(D−A) (B−A)

gram/ml

3. Perhitungan mencari kadar NaCl Dihitung dengan korelasi antara densitas, suhu, dan kadar NaCl (data Table 2-90, Perry’s Chemical Engineering Handbook)

4. Perhitungan mencari berat larutan garam total Wt = ρ larutan garam x volume pelarut Digunakan volume pelarut, karena garam yang masuk ke dalam labu leher tiga hanya sedikit sehingga volume dalam labu leher tiga dianggap tetap (konstan).

5. Perhitungan mencari berat NaCl terekstraksi Dapat dicari dengan rumus : Berat terekstraksi = Wt x k %

6. Perhitungan mencari effisiensi leaching Effisiensi leaching (𝜼) =

Berat garam terekstraksi Berat garam mula −mula

x 100%

9

BAB III HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

III.1 Hasil Percobaan Berat garam (NaCl)

:

10.0656

gram

Berat pasir

:

10.0051

gram

Volume aquades dalam labu

:

300

Berat piknometer + aquades

:

41.6828

gram

Berat piknometer kosong

:

16.5900

gram

Berat aquades dalam piknometer

:

25.0928

gram

Densitas aquades

:

0.9962305 gr/ml

Volume piknometer

:

25.18775 ml

Dimensi padatan

:

7.1 x 3.5 x 1.5

Suhu aquades

:

28

ml

cm

°C

Tabel 1. Hasil Pengamatan Percobaan No.

Waktu

Suhu (°C)

Berat Pikno +

(menit) T didih T embun Larutan Garam (gr)

1.

10

97

31.1

41.6866

2.

20

98.5

31.1

41.7881

3.

30

98

31.5

41.9163

4.

40

99

31.7

42.1272

5.

50

98.3

31.1

42.3164

10

III.2 Pembahasan Dari data yang diperoleh berdasarkan hasil percobaan, maka didapatkan densitas larutan garam dan kadar NaCl setiap 10 menit. Tabel 2. Waktu Leaching dengan Densitas Larutan Garam dan Kadar NaCl No. 1 2 3 4 5

Waktu (menit) 10 20 30 40 50

ρ Larutan Garam (gr/ml) 0.996381 1.000411 1.005501 1.013874 1.021385

Kadar NaCl (%) 0.04104 0.61724 1.345 2.53741 3.6019

Dari data tersebut digunakan untuk membuat grafik hubungan antara waktu leaching terhadap kadar NaCl dengan persamaan garis Y = 1.0295x10-3 X2 + 0.02865 X – 0.36343. Dengan persen kesalahan rata-rata sebesar 9.6834 %. 4 3.5

y = 0.001x2 + 0.028x - 0.363 R² = 0.997

Kadar NaCl (%)

3 2.5 2

Y Data

1.5

Y Hitung

1 0.5 0 0

10

20

30

40

50

60

Waktu (menit)

Gambar 2. Hubungan antara Waktu Leaching Vs Kadar NaCl Dari grafik diketahui bahwa semakin lama waktu leaching maka akan semakin besar pula kadar NaCl dalam larutan yang diperoleh, karena waktu kontak semakin lama sehingga jumlah garam terlarut semakin besar.

11

Berdasarkan data yang diperoleh didapatkan nilai effisiensi leaching untuk setiap waktu 10 menit. Tabel 3. Waktu Leaching dengan Kadar NaCl, Berat Garam Mula-mula, Berat NaCl Terekstrak, dan Effisiensi Waktu

No .

(menit)

Kadar NaCl (%)

1 2 3 4 5

10 20 30 40 50

0.04104 0.61724 1.345 2.53741 3.6019

Berat Garam Mula-mula (gr) 10.0656 10.0656 10.0656 10.0656 10.0656

Berat NaCl

Effisiensi

Terekstrak (gr)

(%)

0.1227 1.8525 4.0572 7.7178 11.0368

1.219 18.40427 40.308 76.67501 109.64870

Dari data diatas digunakan untuk membuat grafik hubungan antara waktu leaching terhadap effisiensi leaching dengan persamaan garis Y = 0.03289 X2 + 0.7779 X – 10.2651. Dengan persen kesalahan rata-rata sebesar 9.1038 %.

120.000

Effisiensi (%)

100.000 y = 0.032x2 + 0.778x - 10.26 R² = 0.997

80.000 60.000

Y Data 40.000

Y Hitung

20.000 0.000 0

10

20

30

40

50

60

Waktu (menit)

Gambar 3. Hubungan antara Waktu Leaching Vs Effisiensi Leaching

12

Dengan melihat grafik diatas dapat diketahui bahwa semakin lama waktu leaching, maka akan semakin besar effisiensi yang diperoleh, hal ini juga disebabkan oleh garam yang terekstraksi atau terlarut semakin besar. C

−C

Tabel 4. Waktu Leaching dengan Y = -ln⁡ [C AS−C A ] AS

No.

CA

1 2 3 4 5

0.017032 0.017101 0.017188 0.017331 0.01746

(CAS-CA)/ (CAS-CA0) 0.9724153 0.9723038 0.9721715 0.9719441 0.9717231 Σ

AO

Y

X

X.Y

X^2

0.02797 0.02809 0.02822 0.02846 0.02868 0.14142

10 20 30 40 50 150

0.27972 0.56174 0.84669 1.13828 1.43422 4.26066

100 400 900 1600 2500 5500

Dari data Tabel 4, bila dibuat perhitungan akan diperoleh besarnya koefisien cm

transfer massa (KL) yaitu 2.83417x10-3 menit Dari perhitungan didapat rata-rata persen kesalahan yang cukup besar, hal ini dikarenakan pada percobaan pertama, belum semua garam yang terekstraksi masuk ke dalam labu leher tiga untuk diambil sampel dan ditimbang. Sehingga perbedaan nilai data dengan hasil perhitungan berbada cukup jauh. Pada data percobaan nomor 5, didapatkan nilai effisiensi melebihi 100 %, hal ini disebabkan karena berat garam yang terekstraksi melebihi berat garam mulamula. Pada pengukuran berat piknometer + larutan garam untuk data nomor 5, dilakukan dua kali pengisian larutan garam ke dalam piknometer karena pada pengisian pertama pada suhu 28 °C piknometer belum terisi penuh. Kemudian piknometer didinginkan kembali sampai suhu di bawah 28 °C. Setelah itu dilakukan pengisian sampai penuh dengan larutan garam yang ada di dalam labu leher tiga secara langsung tanpa pendinginan, piknometer tersebut langsung ditimbang tanpa mengukur suhu nya kembali, sehingga didapatkan

13

nilai densitas larutan garam yang tidak sesuai untuk perhitungan dan menghasilkan nilai effisiensi melebihi 100%.

14

BAB V KESIMPULAN Dengan mengambil data hasil pengamatan dan hasil perhitungan maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Semakin lama waktu leaching maka akan semakin besar pula kadar NaCl dalam larutan yang diperoleh, karena waktu kontak semakin lama sehingga jumlah garam terlarut semakin besar. Dari grafik hubungan antara waktu leaching terhadap kadar NaCl didapatkan persamaan garis Y = 1.0295x10-3X2 + 0.02865X – 0.36343. Dengan persen kesalahan rata-rata sebesar 9.6834 %. 2. Semakin lama waktu leaching, maka akan semakin besar effisiensi yang diperoleh, hal ini juga disebabkan oleh garam yang terekstraksi atau terlarut semakin besar. Dari grafik hubungan antara waktu leaching terhadap effisiensi leaching didapatkan persamaan garis Y = 0.03289X2 + 0.7779X – 10.2651. Dengan persen kesalahan rata-rata sebesar 9.1038 %. 3. Besarnya koefisien transfer massa (KL) yaitu 2.83417x10-3 cm/menit.

15

DAFTAR PUSTAKA Brown, G.G. 1951. “Unit Operation”. Third Printing. John Wiley & Sons, Inc. New York. McCabe, W.L. 1986. “Operasi Teknik Kimia’. Jilid 2. Erlangga, Jakarta. Perry, Robert H and Green Don W. 2008. “PERRY’S CHEMICAL ENGINEERS’ HANDBOOK”. 8th Edition. McGraw-Hill Companies, Inc. New York Treyball. 1981. “Mass Transfer Operation”. Third Edition. McGraw Hill Book Company, New York.

16

LAMPIRAN JURNAL PRAKTIKUM (D-3) LEACHING

Berat garam (NaCl)

:

10.0656

gram

Berat pasir

:

10.0051

gram

Volume aquades dalam labu

:

300

Berat piknometer + aquades

:

41.6828

gram

Berat piknometer kosong

:

16.5900

gram

Berat aquades dalam piknometer

:

25.0928

gram

Densitas aquades

: 0.9962305 gr/ml

Volume piknometer

:

Dimensi padatan

: 7.1 x 3.5 x 1.5 cm

Suhu aquades

:

ml

25.18775 ml

28

°C

Tabel 5. Hasil Pengamatan No. 1. 2. 3. 4. 5.

Suhu (°C) Waktu Berat Pikno + (menit) T didih T embun Larutan Garam (gr) 10 97 31.1 41.6866 20 98.5 31.1 41.7881 30 98 31.5 41.9163 40 99 31.7 42.1272 50 98.3 31.1 41.3164

17

1. Menera Piknometer Berat piknometer + aquadest =

41.6828

gram

Berat piknometer kosong

=

16.5900

gram

Berat aquadest

=

25.0928

gram

ρ aquadest pada suhu 28 °C dapat dicari dari Perry’s Chemical Engineering Handbook 8th ed. Table 2-30 ρ aquadest pada suhu 300 K = 0.996513 gr/ml ρ aquadest pada suhu 302 K = 0.995948 gr/ml maka ρ aquadest pada suhu 28 °C = 301 K dicari dengan interpolasi 302 302 − 301 0.995948 − x = 302 − 300 0.995948 − 0.996513

301

x = 0.9962305

300 0.996513

0.995948

x

Maka ρ aquadest pada suhu 28 °C = 301 K adalah 0.9962305 gr/ml. Volume piknometer =

=

berat aquadest ρ aquadest 25.0928 gr 0.9962305 gr /ml

= 25.18775 ml

18

2. Densitas larutan NaCl Untuk data nomor 1 pada Tabel 1 Berat piknometer + larutan garam

=

41.6866

gram

Berat piknometer kosong

=

16.5900

gram

Berat larutan garam

=

25.0966

gram

ρ larutan garam

= =

berat larutan garam volume piknometer 25.0966 gr 25.18775 ml

= 0.996381 gr/ml

Dengan cara yang sama akan diperoleh data untuk percobaan lain : Tabel 6. Waktu Leaching dengan Densitas Larutan Garam Waktu

ρ Larutan Garam

(menit)

(gr/ml)

1

10

0.996381

2

20

1.000411

3

30

1.005501

4

40

1.013874

5

50

1.021385

No.

3. Kadar NaCl dalam larutan Dari Perry’s Chemical Engineering Handbook 8th ed. Table 2-90 didapat data. Pada kadar 1 %. Pada T = 25 °C, densitas NaCl = 1.00409 gr/ml. Pada T = 40 °C, densitas NaCl = 0.99908 gr/ml. Pada T = 28 °C dapat dicari dengan interpolasi

19

40

40 − 28 0.99908 − x = 40 − 25 0.99908 − 1.00409

28

x = 1.003088 25 1.00409

x

0.99908

Maka densitas larutan NaCl pada suhu 28 °C dengan kadar 1% adalah 1.003088 gr/ml. Dengan cara yang sama akan diperoleh densitas larutan NaCl pada kadar 2%, 4%, 8%, dan 12% pada suhu 28 °C

Tabel 7. Kadar NaCl dengan Densitas NaCl pada Masing-masing Suhu No. Kadar NaCl (%)

Densitas Larutan NaCl (gr/ml) 25 °C

28 °C

40 °C

1

1

1.00409 1.003088 0.99908

2

2

1.01112 1.010082 1.00593

3

4

1.02530 1.024194 1.01977

4

8

1.05412 1.052892 1.04798

5

12

1.08365 1.082318 1.07699

Menghitung kadar NaCl dalam larutan pada densitas tertentu pada 28 °C. Untuk data percobaan 1, pada densitas 0.996381 gr/ml. 2 2−1 1.010082 − 1.003088 = 2−x 1.010082 − 0.996381

1

x = 0.04104

x 0.996381

1.003088

1.010082

20

Maka kadar NaCl dalam larutan pada densitas 0.996381 gr/ml adalah 0.04104%. Dengan cara yang sama akan diperoleh data untuk percobaan lain : Tabel 8. Densitas NaCl dengan Kadar NaCl ρ Larutan Garam (gr/ml)

Kadar NaCl (%)

0.996381

0.04104

1.000411

0.61724

1.005501

1.345

1.013874

2.53741

1.021385

3.6019

4. Berat Larutan Garam Total Wt = ρ Larutan Garam x Volume Pelarut Pada percobaan 1 : gr

Wt = 0.996381 ml x 300 ml = 298.9143 gr Dengan cara yang sama akan diperoleh data untuk percobaan yang lain : Tabel 9. Densitas NaCl dengan Berat Larutan Garam Total ρ Larutan Garam

Berat Larutan

(gr/ml)

Garam Total (gr)

0.996381

298.9143

1.000411

300.12327

1.005501

301.65021

1.013874

304.16214

1.021385

306.41562

21

5. Berat Larutan NaCl yang Terekstraksi Berat terekstraksi = Wt x kadar NaCl dalam larutan Pada percobaan 1 : Berat terekstraksi = 298.9143 gr x 0.04104 % = 0.1227 gr

Dengan cara yang sama akan diperoleh data untuk percobaan lain : Tabel 10. Kadar NaCl dalam Larutan dengan Berat Larutan Garam Total dan Berat NaCl Terekstrak No. Kadar NaCl (%)

Berat Larutan

Berat NaCl

Garam Total (gr)

Terekstrak (gr)

1

0.04104

298.9143

0.1227

2

0.61724

300.12327

1.8525

3

1.345

301.65021

4.0572

4

2.53741

304.16214

7.7178

5

3.6019

306.41562

11.0368

6. Effisiensi Leaching Untuk mencari effisiensi leaching dapat dilakukan dengan rumus: Effisiensi leaching (𝜼) =

Berat garam terekstraksi Berat garam mula −mula

x 100%

Pada percobaan 1 : 𝜼=

0.1227 gr 10.0656 gr

x 100%

= 1.219 %

22

Dengan cara yang sama akan diperoleh data untuk percobaan lain : Tabel 11. Waktu Leaching dengan Berat Garam Mula-mula, Berat NaCl Terekstrak, dan Effisiensi

No.

Waktu

Kadar NaCl (%)

(menit)

Berat

Berat NaCl

Effisiensi

Garam Mula-mula (gr)

Terekstrak (gr)

(%)

1

10

0.04104

10.0656

0.1227

1.219

2

20

0.61724

10.0656

1.8525

18.40427

3

30

1.345

10.0656

4.0572

40.308

4

40

2.53741

10.0656

7.7178

76.67501

5

50

3.6019

10.0656

11.0368

109.64870

7. Mencari % Kesalahan a. Hubungan waktu leaching dengan kadar garam dalam larutan Tabel 12. Waktu Leaching dengan Kadar NaCl dalam Larutan Garam Waktu (menit)

Kadar NaCl (%)

10

0.04104

20

0.61724

30

1.345

40

2.53741

50

3.6019

Dari data-data di atas tersebut dapat dibuat persamaan garis lurus yang merupakan hubungan antara kadar garam dalam larutan dengan waktu leaching dengan persamaan garis polynomial orde 2: Y = a X2 + b X + c Dimana Y = kadar garam, X = waktu, a, b, dan c = konstanta

23

Dengan metode Least Square, yaitu : ΣY = a ΣX2 + b ΣX + n c

…………………(4)

ΣXY = a ΣX3 + b ΣX2 + c ΣX 2

4

3

…………...…….(5) 2

ΣX Y = a ΣX + b ΣX + c ΣX

…….………..….(6)

Tabel 13. Menghitung Menggunakan Least Square

Σ

X

Y

X2

X3

X4

X.Y

X2.Y

10

0.04104

100

1000

10000

0.4104

4.104

20

0.61724

400

8000

160000

12.3448

246.896

30

1.345

900

27000

810000

40.35

1210.5

40

2.53741

1600

64000

2560000

101.4964

4059.856

50

3.6019

2500

125000

6250000

180.095

9004.75

150

8.14259

5500

225000

9790000

334.6966

14526.11

Sehingga persamaannya menjadi : 8.14259 = 5500 a + 150 b + 5 c

……….(4)

334.6966 = 225000 a + 5500 b + 150 c

……….(5)

14526.11 = 9790000 a 225000 b + 5500 c

……….(6)

Eliminasi persamaan (4) dan (5) 8.14259 = 5500 a + 150 b + 5 c

x 30

334.6966 = 225000 a + 5500 b + 150 c

x1

Mendapat persamaan : -90.4189 = -60000 a – 1000 b

……….(7)

Eliminasi persamaan (5) dan (6) 334.6966 = 225000 a + 5500 b + 150 c

x 110

14526.11 = 9790000 a 225000 b + 5500 c

x3

24

Mendapat persamaan : -6761.704 = -4620000 a – 70000 b

……….(8)

Eliminasi persamaan (7) dan (8) -90.4189 = -60000 a – 1000 b

x 70

-6761.704 = -4620000 a – 70000 b

x1

Mendapatkan nilai a dan b, yaitu : a = 1.0295x10-3 b = 0.02865 a dan b dimasukkan ke persamaan 4 mendapat c, yaitu : c = -0.36343 Jadi didapatkan persamaan : Y = 1.0295x10-3 X2 + 0.02865 X – 0.36343

Dengan persamaan di atas dapat dihitung persen kesalahan :

% kesalahan =

Y Data −Y Hitung Y Data

x 100%

Tabel 14. Menghitung % Kesalahan No.

X

Y Data

Y Hitung % Kesalahan

1

10 0.04104

0.02602

36.598

2

20 0.61724

0.62137

0.669

3

30

1.42262

5.771

4

40 2.53741

2.42977

4.242

5

50

3.64282

1.136

Σ

48.417

1.345

3.6019

% kesalahan rata-rata =

48.417 % 5

= 9.6834 %

25

b. Hubungan Waktu Leaching dengan Effisiensi Leaching Tabel 15. Waktu Leaching dengan Effisiensi Leaching Waktu

Effisiensi

(menit)

(%)

10

1.219

20

18.40427

30

40.308

40

76.67501

50

109.64870

Dari data-data di atas tersebut dapat dibuat persamaan garis lurus yang merupakan hubungan antara kadar garam dalam larutan dengan waktu leaching dengan persamaan garis polynomial orde 2: Y = a X2 + b X + c Dimana Y = kadar garam, X = waktu, a, b, dan c = konstanta

Dengan metode Least Square, yaitu : ΣY = a ΣX2 + b ΣX + n c

…………………(9)

ΣXY = a ΣX3 + b ΣX2 + c ΣX 2

4

3

…………...…….(10) 2

ΣX Y = a ΣX + b ΣX + c ΣX

…….………..….(11)

Tabel 16. Menghitung Menggunakan Least Square X

Y

X2

X3

X4

10

1.219

100

1000

10000

12.19003 121.9003

20

18.40427

400

8000

160000

368.0854 7361.707

30

40.308

900

27000

810000

1209.227 36276.82

40

76.67501

1600

64000

2560000

50

109.64870 2500 125000 6250000 5482.435 274121.8

X.Y

3067

X2.Y

122680

Σ 150 246.25457 5500 225000 9790000 10138.94 440562.2

26

Sehingga persamaannya menjadi : 246.25457

= 5500 a + 150 b + 5 c

……….(9)

10138.94

= 225000 a + 5500 b + 150 c

……….(10)

440562.2

= 9790000 a 225000 b + 5500 c

……….(11)

Eliminasi persamaan (9) dan (10) 246.25457 = 5500 a + 150 b + 5 c

x 30

10138.94

x1

= 225000 a + 5500 b + 150 c

Mendapat persamaan : -2751.3029 = -60000 a – 1000 b

……….(12)

Eliminasi persamaan (10) dan (11) 10138.94

= 225000 a + 5500 b + 150 c

x 110

440562.2

= 9790000 a +225000 b + 5500 c

x3

Mendapat persamaan : = -4620000 a – 70000 b

-206403.2

……….(13)

Eliminasi persamaan (12) dan (13) -2751.3029 = -60000 a – 1000 b

x 70

= -4620000 a – 70000 b

-206403.2

x1

Mendapatkan nilai a dan b, yaitu : a = 0.03289 b = 0.7779 a dan b dimasukkan ke persamaan 9 mendapat c, yaitu : c = -10.2651 Jadi didapatkan persamaan : Y = 0.03289 X2 + 0.7779 X – 10.2651

Dengan persamaan di atas dapat dihitung persen kesalahan : % kesalahan =

Y Data −Y Hitung Y Data

x 100%

27

Tabel 17. Menghitung % Kesalahan No.

X

Y Data

Y Hitung % Kesalahan

1

10

1.219

0.8029

34.135

2

20

18.40427

18.4489

0.243

3

30

40.30758

42.6729

5.868

4

40

76.67501

73.4749

4.174

5

50 109.64870 110.8549

1.100

Σ

45.519

% kesalahan rata-rata =

45.519 % 5

= 9.1038 %

8. Menentukan Koefisien Transfer Massa Menggunakan persamaan sebagai berikut − ln

CAS − CA CAS − CAO

=

𝐾𝐿 . A .t V

Dengan persamaan pendekatan, yaitu Y= a + bX Misal : C

−C

Y = − ln C AS−C A AS

b=

AO

X=t

𝐾𝐿 .A V

a=0

Dari Perry’s Chemical Engineer’s Handbook Table 2-122 didapat kelarutan NaCl dalam air yaitu : Untuk data T embun nomor 1 Pada T = 30 °C, kelarutan = 36.09 gr NaCl/gr aquadest Pada T = 40 °C, kelarutan = 36.37 gr NaCl/gr aquadest

28

Pada T = 31.3 °C, kelarutan dapat dicari dengan interpolasi 40 40 − 31.1 36.37 − x = 40 − 30 36.37 − 36.09

31.1

x = 36.1208 30 x

36.09

36.37

Maka kelarutan NaCl dalam aquadest pada T = 31.3 °C adalah 36.1208 gr/ml Dan BM NaCl = 58.5 gr/gmol Kelarutan

CAS =

BM NaCl 36.1208 gr /ml

=

58.5 gr /gmol

= 0.61745 gmol/ml

Dengan cara yang sama diperoleh data berikut Tabel 18. T embun dengan Konsentrasi T embun

CAS

(°C)

(gmol/ml)

1

31.1

0.6145564

2

31.1

0.6145564

3

31.5

0.6146685

4

31.7

0.6147245

5

31.1

0.6145564

No.

CAO = 0 gmol/ml CA =

Densitas NaCl BM NaCl

29

Pada data percobaan 1: 0.996381 gr /ml

CA =

58.5 gr /gmol

= 0.017032 gmol/ml

Dengan cara yang sama diperoleh Tabel 19. Menghitung Menggunakan Least Square No.

(CAS-CA)/

CA

(CAS-CAO)

Y

X

X.Y

X2

1

0.017032 0.9724153 0.02797

10

0.27972

100

2

0.017101 0.9723038 0.02809

20

0.56174

400

3

0.017188 0.9721715 0.02822

30

0.84669

900

4

0.017331 0.9719441 0.02846

40

1.13828 1600

5

0.01746

50

1.43422 2500

0.9717231 0.02868

Σ 0.14142 150 4.26066 5500

Dari data diatas dapat dibuat regresi linier sebagai berikut : ΣY

= b ΣX 2

ΣX.Y = b ΣX



0.14142 = 150 b



4.26066 = 5500 b

Eliminasi kedua persamaan diatas 0.14142 = 150 b 4.26066 = 5500 b -4.11924 = -5350 b = 7.6995x10-4

b

b=

K L .A V

 KL =

b. V A

Dimensi padatan, p = 7.1 cm; l = 3.5 cm; t = 1.5 cm A = 2(pxl) + 2(pxt) + 2(lxt) = 2(7.1 cm x 3.5 cm) + 2(7.1 cm x 1.5 cm) + 2(3.5 cm x 1.5 cm) A = 81.5 cm2

30

V = 300 ml KL =

7.6995x10−4 . 300 81.5

= 2.83417x10-3 cm/menit Jadi, besarnya koefisien transfer massa adalah 2.83417x10-3 cm/menit.

31

PERTANYAAN DAN JAWABAN

1. Apa saja faktor-faktor yang mempengaruhi proses leaching ? Dan bagaimana mekanismenya ? Penanya : Fahmi Ridha Rahmawan (121110135) Secara umum, faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses leaching antara lain : a. Jenis pelarut Jenis pelarut harus sesuai dengan padatan yang akan kita ekstraksi dan harus hanya bisa melarutkan salah satu bahan dari campuran bahan padat. b. Temperatur Kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut. Temperatur pada proses ekstraksi memang terbatas hingga suhu titik didih pelarut yang digunakan. c. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka area terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relatif lama. Mekanisme proses leaching pada umumnya solvent ditransfer dari larutan ke permukaan solid, kemudian terdifusi ke dalam solid, solute yang berada di dalam solid akan larut oleh solvent kemudian terdifusi menjadi campuran solute-solvent ke permukaan solid dan ditransfer keluar/ke dalam larutan solvent.

2. Jelaskan maksud dari sifat selektif permeable aktif pada bahan padat ! Penanya : Muhammad Fahri (121110038) Selektif permeable artinya membran hanya dapat dilalui oleh molekulmolekul tertentu. Dalam proses leaching terdapat dua peristiwa, yaitu difusi dan osmosis. Difusi adalah peristiwa mengalirnya atau berpindahnya suatu zat dalam 32

pelarut dari bagian berkonsentrasi tinggi ke bagian yang berkonsentrasi rendah. Perbedaan konsentrasi tersebut dinamakan gradient konsentrasi. Sedangkan osmosis adalah perpindahan air melalui membran permeable selektif dari bagian yang lebih encer ke bagian yang lebih pekat (bahan padat).

3. Mengapa pada proses leaching, solvent nya harus diuapkan terlebih dahulu kemudian diembunkan kembali ? Penanya : Daniel Thirta Utama (121110116) Penguapan solvent kemudian dilanjutkan dengan pengembunan dimaksudkan agar solvent yang berkontak langsung dengan bahan padat merupakan solvent murni yaitu aquadest. Karena setelah siklus pertama, larutan di dalam labu leher tiga sudah bukan hanya aquadest saja, tetapi sudah tercampur oleh larutan garam hasil ekstraksi. Sehingga aquadest murni harus diuapkan terlebih dahulu untuk memisahkannya dari larutan garam kemudian diembunkan kembali untuk dikontakkan dengan bahan padat.

33