Laporan Anor P3 Kel 4

 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 3: ION KOMPLEKS KARBONATOTET KARBONATOTETRAAMINKOBAL RAAMINKOBALTAT TAT (III) Praktikan : 1.  Hasna Ulfa N 2.  Ahmad Sholikin 3.  Henita Saulia Utari 4.   Nabela Eka D.S 5.   Nasiha Nebrina 6.  Rossi Novita

(24030117140013) (24030117120029) (24030117140008) (24030117120002) (24030117140019) (24030117140023)

Hari Praktikum

: Rabu

Tanggal Praktikum

: 7 November 2018

Asisten

: Rianzani Hanna

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO 2018

 

NASIHA NEBRINA

  ABSTRAK

Telah

dilakukan

perobaan

yang

berjudul

“Ion

Kompleks

Karbonatotetraaminkobaltat (III)” yang mempunyai tujuan untuk mempelajari cara pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH 3)4CO3]+. Prinsip dari percobaan ini adalah penggantian ligan H2O dengan ligan NH 3  dan CO3  dengan oksidasi Co2+  menjadi Co3+  dengan oksidator H 2O2. Metode yang digunakan adalah kristalisasi. Kristalisasi yaitu proses pembentukan kristal  berdasarkan perbedaan kelarutan. Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk memperoleh kristal yang bebas dari pengotornya. Hasil dari percobaan ini adalah diperoleh Kristal [Co(NH3)4CO3]+  berwarna merah keunguan dengan bau yang menyengat dengan berat 2,1 gram dan rendemen prosentase sebesar 33,097%. 33 ,097%. Kata kunci: Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat (III), pemurnian,

kristalisasi, ligan 

Commented Commente d [HA1]: Cek. SUDAH

 

ROSSI NOVITA

IV. Data Pengamatan

 No. 1 2 3 4 5

Perlakuan 3.80 gr kristal Co(SO4)2.7H2O + 15 ml aquadest (larutan 1) 5 gr (NH4)2CO3 + 15 ml aquadest + 15 mL NH4OH(larutan 2)

Warna larutan merah

Pencampuran larutan 1 dan larutan 2

Warna larutan ungu

Penambahan 2 ml H2O2 30%

Warna larutan ungu

Pemanasan hingga volume larutan tinggal setengahnya Penyaringan

Warna larutan ungu Filtrat berwarna merah

Pencucian Kristal dengan aquadest dan etanol Perhitungan Kristal

keunguan, residu berwarna merah keunguan Kristal berwarna ungu dan lebih murni Berat kristal : 2,1 gram

6 7

8

Hasil

Warna larutan bening

Rendemen persentase : 33,097%

Commented Commente d [HA2]: Cek. SUDAH

 

AHMAD SHOLIKIN

I. 

PEMBAHASAN

(14/20) 

Percobaan ini berjudul “Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobalt Karbonatotetraaminkobaltat at (III)” yang bertujuan mempelajari cara pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+. Prinsip dalam percobaan ini adalah penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan CO3 dengan oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H 2O2. Metode yang digunakan dalam  percobaan ini adalah kristalisasi. Kristalisasi yaitu proses pembentukan kristal berdasarkan perbedaan kelarutan (Wilcox,1995). Pada percobaan ini pembuatan ion kompleks [Co(NH 3)4CO3]+  dilakukan dengan mereaksikan CoSO4. 7H2O, NH4OH dan (NH4)2CO3  dalam medium air yang disertai dengan oksidasi atom pusat dari Co 2+  menjadi Co3+ oleh oksidator H2O2. Dalam percobaan ini, kristal kobalt (II) sulfat heptahidrat (CoSO4. 7H2O) berfungsi sebagai sumber atom pusat kobalt (Co). Kristal 3,8 gram dimasukkan ke gelas beker 250 ml kemudian dilarutkan dengan akuades dan terbentuk larutan berwarna merah. Pembentukan warna merah karena adanya  splitting   pada orbital d oleh adanya ligan sehingga memungkinkan terjadinya transisi elektronik di dalam kompleks, elektron pada orbital dengan energi rendah akan  berpindah ke orbital yang energinya lebih tinggi yang menyebabkan timbulnya warna (Sukardjo,1992). Penambahan dengan akuades ini  berfungsi sebagai ligan untuk menggantikan ligan SO42-  pada kompleks kobalt(II)sulfat heptahidrat membentuk ion kompleks [Co(H 2O)6]2+.

 

AHMAD SHOLIKIN

Akuades (H2O) merupakan ligan yang lebih kuat daripada SO 42- 

Commented Commente d [HA3]: Tunjukkan dengan urutan/deret kekuatan ligan. (Yg ada H 2O dan SO42-) SUDAH

(Petrucci, 1987). Adapun urutan kekuatan ligan sebagai s ebagai berikut: I- < Br - < S 2- < SCN- < Cl-< NO3- < F - < OH- < SO42- < H2O < NCS- < NH3  < NO2- < CN- < CO (Petrucci, 1987).  Berikut merupakan reaksi antara CoSO4.7H2O dan H2O : CoSO4.7H2O(S) + H2O(l) 

[Co(H2O)6]2+(aq)  + SO42- (aq)  + H2O(l)

(Svehla, 1990) Pada kompleks [Co(H2O)6]2+ yang berperan sebagai atom pusat adalah Co2+  dan yang berperan sebagai ligan adalah H 2O. Ini dapat ditunjukkan melalui proses hibridisasi berikut: 27Co

=

1s2  2s2  2p6  3s2  3p6  3d7  4s2  4p0  4d0 

Co2+ = [Ar]

3d7 

4s0 

4p0

4d0 

3d

4s

4p

4d

3d

4s

4p

4d

ground state

Commented Commente d [HA4]: Mengapa elektronnya dpt teraksitasi? 2+

2+

Jelaskan dgn mengaitkan kekuatan ligan yang diikat oleh atom pusat. SUDAH

Co dalam [Co(H2O)6]

H2O

H2O H2O H2O H2O

H2O Elektron dapat mengalami tereksitasi karena elektron dapat berpindah  posisinya menuju kulit yang lebih luar setelah menerima energi minimal sebesar selisih energi yang dimiliki kulit ke n dengan (n + 1) elektron yang tereksitasi dikarenakan adanya energi termal yang besar. Bisa pula karena

 

 jari jari atom yang besar menyebabkan elektron terluar dari atom dapat lepas. Menurut Niels Bohr elektron dapat berpindah dari dar i tingkat energi lebih rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Elektron yang memiliki tingkat energi terendah, berada pada lintasan yang terdekat dengan inti. Dalam hal ini ligan H2O akan mengalami eksitasi ke atom pusat Co2+ karena kekuatan ligan H2O lebih lemah sehingga dapat tereksitasi ke kulit yang paling luar. Proses hibridisasi yang terjadi adalah sp3d2, dimana ligan H2O menempati orbital-orbital kosong pada atom Co2+. Kompleks [Co(H2O)6]2+  yang terbentuk lebih stabil daripada kompleks CoSO4.7H2O, sehingga kompleks [Co(H2O)6]2+ dapat disebut sebagai outer orbital complex, complex, karena orbital d yang dipakai untuk hibridisasi lebih tinggi atau lebih luar daripada orbital s dan p (Sukardjo, 1992). HENITA SAULIA UTARI

Pada gelas beker II amonium karbonat direaksikan dengan 15 ml akuades yang berfungsi untuk mengionkan amonium karbonat (NH4)2CO3  (NH4)2CO3 → NH4HCO3 + NH3

Commented Commente d [HA5]: Reaksinya? SUDAH

(Svehla, 1990).

Kemudian ditambah larutan NH4OH sebanyak 15ml yang berfungsi untuk menambah jumlah ion amonia (NH3) dalam larutan. Semakin banyak ion sejenis, maka menyebabkan kelarutan suatu zat di dalam larutan menjadi  berkurang (Svehla, 1990). Kristal amonium karbonat berfungsi sebagai sumber ligan NH3 dan CO32-. Reaksi yang terjadi antara amonium karbonat dan amonium hidroksida yaitu: (NH4)2CO3(s) + 2NH4OH(l) 

(NH3)4CO32-(aq)  + 2H3O+(aq)

Commented Commente d [HA6]: Reff? SUDAH

 

(Svehla, 1990) Kemudian larutan pada gelas beker I dan gelas beker II dicampurkan hingga menjadi larutan yang homogen (bercampur menjadi satu atau membentuk satu fasa). Larutan campuran kobalt(II)sulfat heptahidrat dan amonium karbonat berwarna ungu. Perubahan warna yang muncul terjadi akibat adanya perpindahan elektron pada orbital orb ital atom Co dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Sukardjo, 1992). Pencampuran larutan menyebabkan terjadinya pergantian ligan. Ligan (NH3)4CO32- merupakan ligan pengganti, ligan ini menggantikan ligan H2O pada kompleks [Co(H2O)6]2+  karena NH3 merupakan ligan yang lebih kuat dan lebih reaktif daripada ligan H2O.

Commented Commente d [HA7]: Buktinya? Tunjukkan dgn urutan/deret kekuatan ligan. SUDAH

I- < Br - < S 2- < SCN- < Cl-< NO3- < F - < OH- < SO42- < H2O < NCS- < NH3  < NO2- < CN- < CO (Petrucci, 1987).  Ligan NH3 merupakan basa Lewis karena dapat mendonorkan elektronnya  pada atom Co2+ yang merupakan asam Lewis karena menerim menerimaa satu pasang elektron bebas dari NH3. Setelah penambahan (NH3)4CO32-, maka terbentuk kompleks [Co(NH3)4CO3]. Pada larutan campuran kemudian ditambahkan dengan H2O2  yang berfungsi mengoksidasi Co2+

menjadi Co3+  yang

membentuk kompleks [Co(NH3)4CO3]+  yang stabil. Selain itu H2O2  juga  berfungsi sebagai katalis karena sifatnya yang reaktif sehingga harus ditambahkan secara perlahan-lahan. Penambahan bilangan oksidasi +1 berasal dari atom oksigen pada H 2O2. H2O2

H2  +

O2

Commented Commente d [HA8]: Fungsi lainnya selain ini? Mengapa penambannya harus perlahan2? SUDAH SEMUA

 

2Co2+  +

 

2Co3+ + O2-

O2 

reduksi oksidasi (Svehla, 1990) NABELA EKA

Tujuan dari oksidasi Co2+  menjadi Co3+  yaitu agar bilangan oksidasi Co terpenuhi untuk menyediakan tempat (orbital kosong) bagi ligan-ligan yang akan mensubtitusi H2O yaitu CO3dan NH3. Hibridisasi yang terjadi pada kompleks [Co(NH3)4CO3]+ sebagai berikut : 27Co

=

Co2+ =

1s2  2s2  2p6  3s2  3p6  3d7  4s2  4p0  [Ar]

Co3+ =

3d7 

4s0  4p0

[Ar]

3d6 

4s0  3d

4p0 4s

4p 

ground state 3d 4s 4p Commented Commente d [HA9]: Mengapa elektronnya dapat teraksitasi? Jelaskan dgn mengaitkan kekuatan ligan yang diikat oleh atom pusat. SUDAH

elektron tereksitasi 3d 4s

4p

Co3+ dalam [Co(NH3)4CO3]+

 

 NH3  NH3  NH3  NH3  O

O C

O

 

Elektron dapat mengalami tereksitasi karena elektron dapat  berpindah posisinya menuju kulit yang lebih luar setelah menerima ene energi rgi minimal sebesar selisih energi yang dimiliki kulit ke n dengan (n + 1)

 

elektron yang tereksitasi dikarenakan adanya energi termal yang besar. Bisa  pula karena jari jari atom yang besar menyebabkan elektron terluar dari atom dapat lepas. Menurut Niels Bohr elektron dapat berpindah dari tingkat energi lebih rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Elektron yang memiliki tingkat energi terendah, berada pada lintasan yang terdekat dengan inti. Dalam hal ini ligan CO3 dan NH3  akan mengalami eksitasi ke atom pusat Co2+ karena kekuatan ligan CO3 dan NH3 lebih lemah sehingga dapat tereksitasi ke kulit yang paling luar. Hibridisasi di atas adalah d2sp3, dimana ligan CO32- dan ligan NH3  menempati orbital kosong pada atom Co3+. Kompleks [Co(NH3)4CO3]+ disebut inner orbital complex, complex, karena orbital d yang dipakai lebih rendah atau lebih dalam daripada orbital s dan p (Sukardjo, 1992). Bentuk geometri dari kompleks [Co(NH3)4CO3]+ adalah oktahedral. O C O O

NH 3

H 3N

NH 3 N H3

 

Reaksi yang terjadi, sebagai berikut : [Co(H2O)6]2+(aq)  + (NH3)4CO32-(aq)  merah

tak berwarna

[Co(NH3)4CO3]+ + 6H2O ungu (Svehla, 1990)

 

 

Setelah ditambahkan H2O2  kemudian larutan dipanaskan dan

diuapkan. Pemanasan berfungsi untuk menguapkan air yang terkandung dalam kompleks tersebut dan bertujuan untuk menghilangkan pengotor pengotor seperti SO42-  dengan cara menguapakannya bersama dengan air serta memekatkan kompleks yang terbentuk. Pemanasan yang dilakukan tidak sampai mendidih dan dilakukan sampai volume larutan tinggal setengahnya, karena ion kompleks yang terbentuk akan terdekomposisi lagi. Selanjutnya ditambahkan kurang lebih 2,5 gram (NH4)2CO3 secara perlahanlahan yang bertujuan untuk un tuk penyempurnaan. Kemudian dilakukan penyaring pada keadaan panas dan filtratnya langsung didinginkan dengan es. Tujuan penyaringan dalam keadaan panas yaitu untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut dalam akuades contohnya SO42--, OH-, NH4-, NH3. Sedangkan pendinginan filtrat dengan cepat menggunakan es batu bertujuan untuk memaksimalkan banyaknya kristal yang dihasilkan. Penurunan suhu berpengaruh terhadap laju  pertumbuhan kristal. Jika penurunan suhu dilakukan dengan cepat maka  pertumbuhan inti kristal lebih cepat daripada pertumbuhan krtistal, sehingga kristal yang terbentuk kecil-kecil, banyak, dan rapuh (Austin, 1986). Kurva pembentukan inti dan pertumbuhan per tumbuhan kristal :

Commented Commente d [HA10]: Contohnya? SUDAH

 

 

Keterangan : - garis lurus

: pertumbuhan kristal

- garis lengkung : pembentukan inti (Svehla, 1990) Kristal yang terbentuk disaring dengan menggunakan corong Buchner untuk memisahkan filtrat dan residunya kemudian

dilakukan

 pemurnian pada residu dengan meneteskan akuades dan etanol. Akuades

Commented Commente d [HA11]: Yg dimurnikan filtrate/residunya? SUDAH

 berfungsi untuk mengikat pengotor-pengotor polar seperti SO 42-, OH-, NH4-,  NH3. Etanol bersifat semipolar berfungsi untuk mengikat pengotor-pengotor non polar dan polar yang tidak larut atau terikat dengan akuades contohnya CO32-, H2O2. Kristal [Co(NH3)4CO3]+  yang telah disaring dan dimurnikan, kemudian

dikeringkan

[Co(NH3)4CO3]+ 

selama

seharian

sehingga

terbentuk

kristal

yang bertekstur kasar dan k keras eras karena dikeringkan

kurang lebih antara 20 sampai 25 °C). Kristal yang dengan suhu ruang ((kurang terbentuk dalam suhu ruang pembentukannya berasal dari inti dahulu baru ke permukaan sehingga teksturnya lebih kasar.  kasar. 

Commented Commente d [HA12]: Contohnya? SUDAH

 

 

Hasil yang diperoleh dari pecobaan ini adalah terbentuk kristal

[Co(NH3)4CO3]+ berwarna ungu berbentuk jarum dengan berat 2,1 gram dan rendemen prosentase 33,097%. Rendemen yang diperoleh kurang dari

Commented Commente d [HA13]: Cek SUDAH

100%, hal ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu : -  Pemanasan Pada pemanasan, suhu yang digunakan terlalu tinggi sehingga banyak CO3dan NH3 yang menguap yang menyebabkan ligan CO3dan NH3 tidak dapat atau sedikit saja yang menggantikan ligan H 2O, akibatnya kompleks [Co(NH3)4CO3]+ yang terbentuk sedikit. -  Pendinginan Pendinginan yang dilakukan kurang lama, sehingga pembentukan kristal tidak maksimal atau kristal [Co(NH3)4CO3]+

yang terbentuk hanya

sedikit. -  Pencucian Kristal [Co(NH3)4CO3]+ memiliki sifat sedikit larut dalam air. Hal ini menyebabkan pada saat pencucian dengan akuades ada sebagian kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang

larut

dalam

akuades

yang

menyebabkan

 berkurangnya rendemen kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang diperoleh.

+ Penambahan (NH4)2CO3 mana? udah mbak + Ditulis nama yg ngerjainnya. udah mbak

Commented Commente d [HA14]: Typo. SUDAH TIDAK

 

NASIHA NEBRINA

V. 

PENUTUP 5.1 Kesimpulan 1)  Pemurnian kristal [Co(NH3)4CO3]+

dilakukan dengan pencucian

dengan aquadest dan penambahan etanol. 2)  Kristal [Co(NH3)4CO3]+ dibuat dari Co(SO4)2.7H2O dan (NH4)2CO3  + 2NH4OH dengan penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan CO3 dan diikuti oksidasi atom pusat Co2+ mejadi Co3+. 3)  Kristal [Co(NH3)4CO3]+

 berwarna merah tua dengan bau yang

menyengat. 4)  Berat Kristal [Co(NH3)4CO3]+ 2,1 gram dan rendemen presentase sebesar 33, 097 %.  5.2 Saran 1)  Pergunakan penutup hidung (masker) saat melakukan percobaan ini. 2)  Hati-hati pada setiap prosedur yang ada pada percobaan ini. 3)  Lakukan praktikum dengan benar dan serius.

Commented Commente d [HA15]: Cek SUDAH

 

NASIHA NEBRINA

DAFTAR PUSTAKA

Commented Commente d [HA16]: Ditambahkan dengan dapus jurnal. Sudah mbak

Austin. 1986. Industri Proses Kimia, Edisi Kelima.Jakarta : Erlangga Basri, S. 1996. Kamus  Kamus Kimia. Kimia. Jakarta: Rineka Cipta Brady, J. E. 1987.. Kimia 1987.. Kimia Universitas Universitas Asas dan Struktur . Jakarta : Erlangga Petrucci, R., 1987, Kimia 1987, Kimia Dasar , Jakarta:Erlangga. Petrucci, R. 1992. Kimia 1992. Kimia Dasar . Jakarta : Erlangga. Rivai, H., 1995, Azaz 1995, Azaz Pemeriksaan Kimia Kimia. Jakarta: UI Press Sciencelab. 2013. Material 2013. Material Safety Safety Data Sheet. Texas: ScienceLab. Sukardjo, 1992, Kimia 1992, Kimia Koordinasi. Koordinasi. Jakarta: Rineka Cipta. Svehla. 1985.  Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro Semimikro.. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka Svehla. 1990.  Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro Semimikro.. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka Wilcox, C. F. 1995. Experimental  Experimental Organic Chemistry. Chemistry. New Jersey: Prentice Hall

 

HASNA ULFA

LAMPIRAN PERHITUNGAN

- 

Massa Co(SO4)2.6H2O = 3,8 gram

- 

Massa (NH4)2CO3 = 5 gram

- 

BM Co(SO4)2.7H2O = 281 gram/mol

- 

BM (NH4)2CO3 = 96 gram/mol

- 

Massa kristal kompleks [Co(NH3)4CO3]2SO4  = 2,1 gram (Rendemen Nyata)

- 

BM [Co(NH3)4CO3]2SO4 = 470 gram/mol

Mol Co(SO4)2.7H2O =

Commented Commente d [HA17]: Cek rumus kimianya dan BMnya. SUDAH

 Co(SO4)2.7H2O

3,8 gram

 Co(SO4)2.7H2O

281 gram/mol

 =

5 gram

Commented Commente d [HA19]: Cek SUDAH

= 0,0135 mol

Mol (NH4)2CO3 =

=

2CoSO4.7H2O + 2(NH4)2CO3 + 2NH4OH

[Co(NH3)4CO3]2SO4 + (NH4)2SO4 + 14H2O

96 gram/mol

 = 0,052 mol

0,0135 mol

0,052 mol

0,0135 mol

0,0135 mol

0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol

0,0385 mol

0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol

-

-

-

Massa[Co(NH3)4CO3]2SO4 = mol [Co(NH3)4CO3]2SO4 x BM [Co(NH3)4CO3]2SO4  = 0,0135 mol x 470 gram/mol = 6,345 gram Rendemen Teoritis = 6,345 gram

Rendemen Prosentase =

x 100 %

=

, 

 x 100% = 33, 097 %

, 

Commented Commente d [HA18]: Cek. SUDAH

-

Commented Commente d [HA20]: Cek SUDAH

 

Lampiran Gambar

d idapatkan berat 2,1 gram kristal [Co(NH3)4CO3]2SO4 yang sudah kering dan didapatkan

Commented Commente d [HA21]: Apa nama kristalnya? SUDAH