Laporan Anor 3-Sintesis Tris Asetilasetonato Besi(III)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 3

SINTESIS DAN KARAKTERISASI “Tris (asetilasetonato) Besi (III)”

Oleh : Nama NIM Kelompok Tgl. Penyerahan

: Sari Dewi K : 10505051 :5 : 30 April 2008

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TRIS (ASETILASETONATO) BESI(III)

I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menentukan rendemen senyawa kompleks Tris (asetilasetonato) Besii(III) 2. Menentukan kadar besi hasil sintesis

II. TEORI DASAR Suatu ion kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan ion pusat tersebut. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang stabil mengikuti stoikiometri tertentu. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu aton atau ion pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris.Pada percobaan ini akan disintesis senyawa kompleks logam transisi sekaligus karakterisasinya.Pada percobaan ini dilakukan sintesis senyawa kompleks tris asetilasetonato besi (III). III. ALAT DAN BAHAN  Gelas kimia]  Gelas ukur  Corong Buchner  Eksikator 

FeCl3.6H2O

 Etanol  Asetilaseton 

NaCH3COO

 Amonium thiosianat

2

IV. CARA KERJA

1. Sintesis Tris(asetilasetonato) Besi(III) 2,5 gram FeCl3.6H2O dan 12,5 mL etanol dimasukkan ke dalam gelas kimia, lalu panaskan campuran sampai larut. Lalu campuran larutan tersebut ditambahkan 3,5 mL secara perlahan, lalu ditambahkan Natrium asetat sebanyak 4,5 gram (dalam 25 ml air ). Larutan didinginkan hingga terbentuk endapan merah bata. Lalu larutan tersebut disaring dengan corong buchner dan dicuci dengan air es. Setelah itu kristal direkristalisasi kembali dengan etanol, lalu disaring kembali dan dikeringkan dalam eksikator.

2. Penentuan Kadar Fe dalam senyawa kompleks terbentuk ( Fe(acac) 3) a.

Pembuatan Kurva Standar Larutan standar Fe (III) dibuat dengan konsentrasi 0,001 M. Lalu dibuat larutan standar dengan range konsentrasi 0.05-0,25 mM. Caranya adalah dengan membuat campuran HCl dengan larutan Fe(III) pada 6 gelas kimia dengan komposisi sebagai berikut : Larutan Blanko 1 2 3 4 5

Fe (III) 0.001 M ( mL) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

HCl 2 M (mL) 10 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5

Lalu larutan pada masing-masing gelas kimia ditambahkan dengan KSCN 1.5 M sebanyak 5 mL, lalu diaduk agar homogen. Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang 470 nm.(pengukuran harus kurang dari waktu 20 menit)

b.

Penyiapan Sampel Senyawa kompleks ditimbang sebanyak 25 mg, HCl pekat tetes demi tetes. Lslu larutan diatas diencerkan dengan HCl 2M. Dan H 2SO4Ditambahkan KSCN 1.5 M lalu larutan Fe dimasukkan ke dalam 4 labu erlenmeyer 10 mL. Aduk larutan sampai homogen. Kemudian larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang gelombang 470 nm.

3

Sampel dipipet 1.5 mL dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan dengan larutan HCl 8.5 mL dan KSCN sebanyak 2 M.

3. Penentuan Momen Magnet Senyawa Fe(acac) 3 Hasil Sintesis Tabung MSB kosong ditimbang (Mo gram). Pembacaan tabung MSB kosong diukur (Ro). Tabung MSB diisi dengan sampel, sampai tinggi sampel dalam tabung minimal 1,5 cm. Tinggi sampel diukur (L cm). Pembacaan tabung MSB yang sudah diisi sampel diukur (R). Tabung MSB yang sudah diisi sampel ditimbang (M gram). aTemperatur ruangan diukur (T K). Momen magnet teoritis dibandingkan dengan hasil percobaan.

V. DATA PENGAMATAN 1. Sintesis Senyawa Kompleks Fe(acac) 3  Berat kristal

= 2.0758 gram

 Warna kristal

= Merah bata

2. Penentuan Kadar Fe dalam senyawa Fe(acac) 3

a. Standar Larutan Blanko 1 2 3 4 5

Absorban =470 nm 0.055 0.106 0.150 0.192 0.233 0.294

b. Sampel A= 0.165

3.

C bal Ro M o (gram) R M (gram) Mr (gram/ mol) χ D (logam) χ D (ligan) T (K) L (cm)

1,08 -31 0,801 125 0,8791 353 13 10-6 53 10-6 301 K 1,9

Penentuan Momen Magnet Fe(acac) 3

4

VI. PENGOLAHAN DATA 1.

Rendemen Hasil Sintesis Senyawa Kompleks Fe(acac) 3 

Persamaan reaksi :

FeCl3.6H2O + 3(acac) → [Fe(acac)3] + 6H2O + 3ClmolFeCl 3 .6 H 2 O 1  mol[ Fe( acac ) 3 ] 1

 Berat teoritis =

m FeCl3 .6 H 2 O   Mr   Fe acac  3   Mr  FeCl3 .6 H 2 O  2,5 gr

= 270,35 gr / mol  352,85 gr / mol = 3,26289 gr  Rendemen

=

m eksperimen  2,0758gr  100%   100% m teoritis  3,26289 gr

= 63,618%

2.

Penentuan Kadar Fe dalam senyawa Fe(acac) 3 Dari data yang diperoleh maka akan didapatkan grafik absorbansi terhadap volume Fe

Dari grafik didapatkan persamaan linear

yaitu

:

y=

0.0925x+0.0561

5

Nilai absorbansi sampel disubstitusi ke persamaan : A=0.165  A  0.0925 x  0.0561 0.165  0.0925 x  0.0561 x

0.165  0.0561 0.0925

x  1.1772 mL

Maka volume besi pada sampel = 1.1772 mL Dari volume besi pada sampel maka dapat dihitung kadar besi dengan cara : MFe standar x Vbesi = Mbesi x Vsampel 0.001M x 1.1772 mL = M x 1.5 mL M = 7.848 x 10-4 Mol besi = 7.848 x 10-4 x 1.1772 mL x fp = 1.39066 x 10-3x 10-1= 0.00013906 mol Kadarbesi(%) 

Wbesi x100% Wsampel

= 3.

0.00013906molx55.847 x100% = 31.065 % 0.025 gram

Penentuan Momen Magnet Fe(acac) 3

g  

Cbal  L   R  Ro  10 9   M  M o 

1,08.1,9.125    31  10 9   0,8791  0,801

 4,0987  10 -6 Kerentanan molar, χm  m   g  Mr

 4,0987  10 -6  352,847  1.44622 x10 3

Kerentanan terkoreksi, χA  D   D logam   D ligan

 13  10  6  53  10  6  66  10  6  A  m  D  1.44622 x10 3  66  10  6  1.51222 x10 3

Momen magnet, μeff

6

 eff  2,83    A  T 

12

BM





 2,83  151222x10 3  301

12

BM

 1,9093 BM

VII. PEMBAHASAN Pada percobaan ini dilakukan sintesis senyawa kompleks dengan atom pusat besi dan ligan asetilasetonato. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan FeCl3.6H2O dengan asetilaseton

dan

pelarutnya

adalah H3C

natrium asetat. Asetilaseton adalah ligan yang

C

natrium

asetat

adalah

dari asetilaseton sehingga sudah kehilangan 1 atom H karban). bersifat

Dalam senyawa negatif

sehingga

C

O

O

O

C

O

O O

H3C

H+,dan natrium asetat bersifat basa, dan H3C

dengan Fe. Fungsi dari sebagai basa penarik atom H beta

menghasilkan

Fe

HC

bidentat sehingga akan

CH3

C

membentuk struktur oktahedral H3C

etanol, lalu dengna penambahan

CH

yang C

C

CH

asetilaseton

bermuatan asetilaseton,

CH3

dapat

negatif

yang (ion

karbon- melepaskan

dengan mudah dapat menarik H+,

sehingga muatan asetilasetonato menjadi negatif. Adapun struktur darinkristal yang terbentuk adalah sebagai berikut :

Rendemen yang didapatkan yaitu sebesar 63,618%. Rendemen tersebut kurang bagus karena kurangdari 80%, dan artinya kristal yang didapatkan tidak murni. Hasil dari pengukuran momen magnet menunjukkan nilai nsebesar 1,9093 BM, seharusnya secara

7

teoritis untuk spin tinggi nnilainya 2,2-2,5 BM, dan untuk spin tinggi nilainya berkisar antara 5,7-6 BM. Dari hasil yang didapatkan maka dapet diperkirakan bahwa ia memiliki spin tinggi yang digambarkan sebagai berikut :





Fe3+ Eoct

3d5 





Pada penentuan kadar besi dalam sampel didapatkan kadar besi sebesar 31.065% seharusnya ecara teoritis dihasilkan kadar besi Fe yaitu sebesar 15,82%. Kesalahan ini mungkin terjadi karena terlalu banyaknya pelarut yang bereaksi dengan asetilasetonato. Penentuian kadar besi ini dilakukan dengan penambahan HCl, dan pembentukan komoleks dengan KSCN yang akan membentuk kompleks berwarna merah tua. Larutan tersebut yaitu standar dan sampel yang dibuat diukur absorbansinya. Lalu dihasilkan sebuah kurva kalibrasi yang akan membantu untuk perhitungan nilai kadar besi sebesar 3 dihasilkan sebuah kurva kalibrasi yang akan membantu untuk perhitungan nilai kadar besi sebesar 31.065%. Reaksi dengan SCN- diatas menghasilkan kompleks Fe dengan ion tiosianat yang berwarna merah, kompleks ini tidak berdisosiasi dan terbentuk pada suasana asam lemah. Maka dari itu tujuan penambahan HCl adalah agar larutan tetap stabil,karena dalam suasan asam tidak akan terdisosiasi.

VIII. KESIMPULAN 1.Nilai rendemen hasil sintesis yaitu sebesar 63,618%. 2.Pada penentuan kadar Fe(III) didapatkan nilai kadar Fe ebesar 31.065%

8

IX. DAFTAR PUSTAKA VOGEL, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Edisi kelima, 1990, P.T. salman Media Pustaka, jakarta, Hlm. 260-261; 95-99 Canham, Geoff-Rayner, Descriptive Inorganic Chemistry , 2nd edition, 1999, W.H. Freeman and Company, New York.

9