LAPORAN Anion Fosfat Dalam Air

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 3121 Percobaan modul 2 PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR Nama

: Imana Mamizar

NIM

: 10511066

Kelompok

:5

Nama Asisten

: Rizki

Tanggal Percobaan : 25 Oktober 2013 Tanggal Pengumpulan : 1 November 2013

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR I.

II.

Tujuan -

Menentukan λmaks anion fosfat

-

Menentukan konsentrasi ion fosfat dalam cuplikan air

Teori Dasar

Setiap larutan yang menghasilkan warna, tentunya akan menyerap cahaya tertentu pada panjang gelombang tertentu di daerah panjang gelombang sinar tampak( 400750 nm). Pengukuran absorbansi larutan berwarna tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan pengukuran spektroskopi UV-Vis. Pengukuran ini didasarkan pada penerusan cahaya dari sinar setelah melewati sampel atau setelah dipantulkan dari permukaan sampel. Pengkuran absorbansi dapat dilakukan pada satu panjang gelombang atau secara bersamaan pada rentang panjang gelombang tertentu. Biasanya spektroskopi UV-Vis ini digunakan untuk molekul-molekul atau kompleks anorganik dalam suatu larutan. Konsentrasi analit dalam sampel dapat diukur dengan pengukuran absorbansi dan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu A=

dimana Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam

sampel.

III.

Data Pengamatan Λmaks = 699nm [standar],ppm 1 0.5 1.5 2 2.5 sampel

Aborbansi 0.26701 0.14776 0.37882 0.50525 0.62178 0.38598

Pengolahan Data a. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar Dengan mengalurkan Absorbansi yang diperoleh terhadap konsentrasi larutan standar, maka diperoleh kurva sebagai berikut :

Kurva kalibrasi larutan standar 0.7 y = 0.23726x + 0.02824 R² = 0.99973

0.6 Absorbansi

IV.

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

[standar],ppm

b. Penentuan konsentrasi analit dalam sampel Dari kurva kalibrasi, didapatkan persamaan :

Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan, maka konsentrasi ion fosfat di dalam sampel adalah

[

]

Sebelumnya telah diketahui bahwa konsentrasi fosfat dalam sampel adalah 1.4 ppm. Maka terdapat kesalahan sebesar : [

]

[ [

]

]

V.

Pembahasan

Pada percobaan ini, penentuan konsentrasi ion fosfat dilakukan dengan melakukan beberapa treatment terlebih dahulu pada sampel yang akan diukur. Seperti hal nya pengukuran konsentrasi analit dalam sampel menggunakan larutan berwarna lainnya yang menggunakan standar lebih dari satu, terlebih dahulu harus dibuat kurva kalibrasi dari beberapa larutan standar dengan variasi konsentrasi. Setelah itu baru dilakukan pengukuran sampel. Pengukuran sampel dilakukan dengan metode spektroskopi UV-Visible, yaitu pengukuran absorbansi pada daerah panjang gelombang sinar tampak. Berikut ini adalah range panjang gelombang sinar tampak serta warna apa saja yang diserap pada tiap range.

      

Violet: 400 - 420 nm Indigo: 420 - 440 nm Blue: 440 - 490 nm Green: 490 - 570 nm Yellow: 570 - 585 nm Orange: 585 - 620 nm Red: 620 - 780 nm

Perlakuan yang sama diberikan baik kepada sampel ataupun standar yang bertujuan untuk penyamaan matriks dan mengurangi faktor kesalahan. Asam fosfat sendiri terlebih dahulu harus direaksikan dengan asam molibdat dan membentuk asam heteropoli yang akan menghasilkan warna kuning. Namun pengukuran tidak dilakukan pada saat larutan berwarna kuning, karena intensitas warna kuning termasuk rendah untuk pengukuran secara kolorimetri. Oleh karena itu, larutan diubah menjadi warna biru untuk mendapatkan intensitas warna yang lebih baik dengan cara mereduksi asam heteropoli tadi dengan SnCl2 . Dan spesi tereduksi ini yang akan menghasilkan warna biru .Pembentukan warna biru ini berlangsung lambat

dan warna yang dihasilkan tidak stabil, oleh karena itu perlu didiamkan sekitar 10-15 menit untuk memastikan bahwa warna biru yang terbentuk adalah warna biru yang stabil dan pengukuran harus cepat dilakukan untuk memastikan intensitasnya tidak berkurang karena berbagai reaksi tambahan.Penyamaan waktu saat penambahan SnCl2 hingga pengukuran menjadi sangat penting untuk mengurangi faktor kesalahan serta penyamaan perlakuan. Kadar fosfat yang ingin ditentukan, tentunya kadar fosfat secara keseluruhan. Namun, ada kendala lain yaitu larutan biru molibden hasil reduksi ini hanya peka terhdap ion-ion orthofosfat (PO43-) dan tidak peka pada ion-ion fosfat ganda seperti P2O72-. Sehingga untuk memastikan seluruh ion fosfat di dalam larutan yang akan diukur berada dalam keadaan ortofosfat, maka perlu penambahan asam . Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum dalam range panjang gelombang sinar tampak dengan mengukur absorbansi larutan yang mengandung 1.0 mL standar fosfat. Diperoleh panjang gelombang maksimum 699 nm yang berarti menyerap warna komplementernya yaitu merah. Sehingga yang kita lihat adalah warna biru . Terdapat perbedaan yang cukup besar anatara nilai konsentrasi analit hasil pengukuran dengan referensi meskipun kurva kalibrasi yang dibuat sudah bagus jika dilihat dari nilai R nya. Mungkin perbedaan tersebut diakibatkan oleh adanya salah satu perilaku yang tidak sama antara sampel dan standar, dan mengakibatkan hasil pengukuran tidak tepat.

VI.

VII.

Kesimpulan

-

λ maksimum pengukuran adalah 699 nm

-

[ion fosfat] dalam sampel adalah 1.5078 ppm dengan galat sebesar 7.7 %

Daftar Pustaka http://wwwchem.uwimona.edu.jm/lab_manuals/c10expt36.html diakses tanggal 31 Oktober 2013

http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/uv-vis/uv-vis.html diakses tanggal 31 Oktober 2013 http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/UV-Vis/spectrum.htm diakses tanggal 31 Oktober 2013 http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/molspec/uvvisab1.htm diakses tanggal 31 Oktober 2013