Laporan 3 Dari Halimah

PERCOBAAN III A. Judul B. Tujuan

: Penetapan Besi secara Spektrofotometri : dapat menetapkan kandungan besi dalam suatu sampel dengan teknik kurva kalibrasi biasa dan teknik standar adisi. C. Dasar Teori : Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan dan tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Konsentrasi Fe3+ dapat ditentukan secara simultan dengan spektrofotometri tampak menggunakan ofenantrolin sebagai agen pengompleks. Analisis spektrofotometri campuran Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Ortho-fenantrolin (atau ofenantrolin) sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe3+ membentuk kompleks berwarna kuning besi(II)-1,10-fenantrolin [Fe(II)o-fenantrolin], senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan yang relative lama sehingga Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Pada pembentukan kompleks ini biasanya ditambahkan senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Penentuan kompsosisi kompleks dan absorptivitas molar dilakukan pada panjang gelombang maksimum masing-masing kompleks. Pada panjang gelombang maksimum 510 nm, secara kuantitatif konsentrasi Fe3+ ditentukan menggunakan persamaan Lambert Beer. Konsentrasi Fe3+ sebagai kompleks ofenantrolin secara simultan diukur menggunakan Spektofotometer Uv-Vis dalam suasana asam yaitu pada pH optimum sekitar 4-5, untuk pengaturan pH ditambahkan senyawa natrium asetat. Disukai pada kondisi sedikit asam (3-4) untuk menghindari mengendapnya Fe3+ sebagai Fe(OH)3. Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar suatu zat secara spektrofotometri adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Metode kurva kalibrasi menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan absortivitas molar. Larutan standar yang digunakan harus memiliki komposisi

yang sama dengan komposisi larutan sampel dan konsentrasi sampel berada diantara konsentrasi-konsentrasi larutan standar. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansinya kedalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar versus absorbansi. Pengukuran kadar besi mengunakan metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar kedalam larutan sampel, sehingga kadar besi dalam campuran adalah kadar besi dari sampel ditambah kadar besi dari larutan standar. Konsentrasi besi dapat ditentukan dengan megurangkan nilai interpolasi (nilai x jika y sama dengan nol) dikalikan faktor pengenceran dari kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi standar. Reaksi: 4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl

4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O

Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada panjanng gelombang kira-kira 500-525 nm. D. Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer Kuvet Peralatan gelas lainnya Kertas pH

Bahan Feriklorida 10-3 M dalam 0.5 M HCl Natrium Asetat 2 M 1,10-Phenantrolin 0.3% Hidroksilamin Hidroklorida 10% (dibuat baru)

0.5 ml larutan induk Fe

 Ditambah 0.5 ml larutan NH2OH.HCl 10%  Dibiarkan kurang lebih 1-2 menit E. Cara Kerja  Ditambah 4 ml larutan 0.3% o-fenantrolin  Ditambah ± 10 tetes larutan Na-asetat  Cara Kurva Kalibrasi Biasa  Diencerkan hingga 50 ml  Diukur absorbansinya pada 510 nm 2.5 ml 2 ml larutan 1 ml larutan  Dibuat kurva kalibrasi induk Fe larutan sampellarutan induk Fe  Diukur absorbansi  Dihitung konsentrasi larutan sampel induk Fe

HASIL

larutan blanko



Cara Adisi Standar

0.5 ml

1 ml larutan

larutan

induk Fe         

induk Fe



HASIL

2 ml larutan

2.5 ml

Felarutan sampel larutan Ditambahinduk 2.5 ml Ditambah 0.5 ml larutan NH2OH.HCl induk 10% Fe Dibiarkan kurang lebih 1-2 menit Ditambah 4 ml larutan 0.3% o-fenantrolin Ditambah ± 10 tetes larutan Na-asetat Diencerkan hingga 50 ml Diukur absorbansinya pada 510 nm Dibuat kurva kalibrasi Diukur absorbansi larutan cuplikan Dihitung konsentrasi larutan sampel

larutan blanko

F. Data Pengamatan 1. Cara Kurva Kalibrasi No

Volume FeCl3 10-3 M (ml)

Absorbansi (A) pada panjang

1.0 2.0 2.5 Sampel X

gelombang 510 nm 0.252 0.540 0.551 0.217

. 1. 2. 3. 4.

Keterangan Volume Sampel Diencerkan hingga volume

: 2.5 ml : 50 ml

2. Cara Adisi Keterangan Volume sampel yang ditambahkan Faktor pengenceran

: 2.5 ml 50 ml : 2.5 ml

x 2 = 40

No

Volume FeCl3 10-3 M (ml)

Absorbansi (A) pada panjang

. 1. 2. 3. 4. 5.

0.0 0.5 1.0 2.0 2.5

gelombang 510 nm 0.370 0.386 0.462 0.592 0.789

G. Analisis Data 1. Cara Kurva Kalibrasi Perhitungan: Mol

Volume FeCl3 10-3 M (ml)

Konsentrasi pengenceran (ml) (M1.V1=M2.V2)

(

massa Mr )

Volume Massa

FeCl3 10-3

Absorbansi

( n.Mr)

M (ppm)

(A)

1.0 2.0 2.5

0.00002 0.00004 0.00005

0.000001 0.000002 0.0000025

0.1625 0.325 0.40625

3.25 6.5 8.125

0.252 0.54 0.551

Grafik Kurva Kalibrasi: 0.6 f(x) = 0.07x + 0.06 R² = 0.91

0.5 0.4 Absorbansi (A)

0.3 0.2 0.1 0 3

4

5

6

7

Konsentrasi (ppm)

Perhitungan konsentrasi sampel: y = 0.0652x + 0.059 x=

0.217−0.059 0.0652

= 2.42 ppm

konsentrasi sampel dikali faktor pengenceran: 50 konsentrasi sampel = 2.42 x ( 2.5 x2) = 96.93 ppm 2. Cara Adisi Perhitungan:

8

9

Volume

konsentrasi pengenceran

FeCl3 10-3

(ml)

M (ml) 0 0.5 1 2 2.5

(M1.V1=M2.V2) 0 0.00001 0.00002 0.00004 0.00005

mol (

Volume

massa Mr )

0 0.0000005 0.000001 0.000002 0.0000025

massa

FeCl3 10-3

Absorbansi

( n.Mr) 0 0.08125 0.1625 0.325 0.40625

M (ppm) 0 1.625 3.25 6.5 8.125

(A) 0.37 0.386 0.462 0.592 0.789

Grafik Kurva Adisi Sebelum diregresi: 0.9 0.8 0.7

f(x) = 0.05x + 0.33 R² = 0.92

0.6 0.5 Absorbansi (A) 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

1

2

3

4

5

6

Konsentrasi (ppm)

Grafik Kurva Adisi Setelah diregresi:

7

8

9

0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 Absorbansi (A)

0.4 0.3 0.2 0.1 0 -8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

Konsentrasi (ppm)

Perhitungan konsentrasi sampel: y = 0.0496x + 0.3265 x=

0−0.3265 0.0496

= 6.58 ppm

konsentrasi sampel dikali faktor pengenceran: 50 konsentrasi sampel = 6.58 x ( 2.5 x2) = 263.31 ppm

H. Pembahasan Metode yang digunakan dalam penentuan kadar besi secara spektrofotometri adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Metode kurva kalibrasi menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan absortivitas molar. Larutan standar yang digunakan harus memiliki komposisi yang sama dengan komposisi larutan sampel dan konsentrasi sampel berada diantara konsentrasi-konsentrasi larutan standar. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansinya kedalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar versus absorbansi.

Pengukuran kadar besi mengunakan metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar kedalam larutan sampel, sehingga kadar besi dalam campuran adalah kadar besi dari sampel ditambah kadar besi dari larutan standar. Konsentrasi besi dapat ditentukan dengan megurangkan nilai interpolasi (nilai x jika y sama dengan nol) dikalikan faktor pengenceran dari kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi standar. Hasil analisis kadar besi menggunakan metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar menunjukkan adanya perbedaan kadar besi yang cukup besar. Perbedaan ini dapat terjadi karena adanya zat pengganggu yang terdapat dalam sampel. Zat pengganggu tersebut dapat menurunkan atau meningkatkan absorbansi. Zat pengganggu yang terdapat dalam sampel yang dianalisis dalam percobaan ini diperkirakan berupa zat yang dapat meningkatkan nilai absorbansi. Artinya, zat tersebut memiliki absorbansi pada sekitar panjang gelombang 510 nm, sehingga absorbansi yang terukur bukan hanya berasal dari ion besi, tetapi juga dari ion pengganggu. Oleh karena itu, kadar besi hasil analisis menggunakan metode kurva kalibrasi lebih kecil daripada metode adisi standar. Analisis menggunakan metode adisi standar memiliki tingkat ketelitian yang lebih tinggi daripada metode kurva kalibrasi. Pengaruh zat pengganggu dapat dihindari dalam metode adisi standar karena sampel dalam jumlah yang sama ditambahkan dalam zat standar, sehingga dalam setiap larutan terdapat zat pengganggu dalam jumlah yang sama. Apabila zat pengganggu itu memiliki efek meningkatkan absorbansi, maka absorbansi semua seri larutan akan meningkat. Berbeda dengan metode kurva kalibrasi, zat pengganggu hanya mempengaruhi absorbansi sampel, sementara zat standar tidak terpengaruh. Perbedaan hasil yang cukup tinggi ini juga bisa terletak pada perhitungan yang kurang tepat. I. Kesimpulan

Kandungan besi dalam sampel dengan menggunakan cara kurva kalibrasi sebesar 96.93 ppm, dan dengan cara adisi satndar sebesar 263.31 ppm. J. Daftar Pustaka Buku Petunjuk Pratikum Analisis Instrumentasi. Jurusan Kimia Malang. Universitas Negeri Malang. https://core.ac.uk/download/files/379/11706722.pdf (online)/diakses tanggal 15 Februari 2016. http://documents.tips/documents/laporan-penentuan-kadar-besi-secaraspektrofotometri.html (online)/diakses tanggal 15 Februari 2016. http://konservasiborobudur.org/download/jurnal/2014/jurnal2/Perbandi ngan%20Metode%20Kalibrasi%20dan%20Adisi%20Standar%20untuk.pdf (online)/diakses tanggal 15 Februari 2016. http://dokumen.tips/documents/menentukan-konsentrasi-sampeldengan-cara-kurva-kalibrasi.html (online)/diakses tanggal 15 Februari 2016.