Lap Tetap Metil Ester

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM SATUAN PROSES II PEMBUATAN METIL ESTER

Dosen Pembimbing : Ir. Muhammad Taufik M. Si. Disusun oleh :

Kelompok I 4KIA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Amalia Rahmah Cindy Pakpahan Darnia Anita Dwi Septiani Herlisya Diana Jerra Novia Anggela Juwita Arrahmah Wijayanti Marlisa  Novian Arradex Cumbara

061540421594 061540421594 061540421595 061540421595 061540421596 061540421596 061540421598 061540421598 061540421602 061540421602 061540421603 061540421603 061540421604 061540421604 061540421605 061540421697 061540421697

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA TAHUN AKADEMIK 2017/2018

I.

TUJUAN Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

II.

ALAT DAN BAHAN 

ALAT 

Gelas Piala 600 mL



Hot Plate 250 mL



Gelas Ukur 50 mL



Piknometer



Labu Pemisah



Pipet Ukur 10 mL



Viscometer



Thermometer



Labu Erlenmeyer 500





 Neraca Analitik



Stopwatch



Gelas Ukur 500 mL



Pipet Tetes



Buret



Statif Dan Klem

BAHAN  

Minyak jelantah  NaOH Pa



Methanol Pa



Etanol

 

 NaOH 0.1 N Indicator phenoptalin

mL

III.

DASAR TEORI

Metil ester merupakan ester asam lemak yang di buat melalui  proses esterifikasi dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metil ester ada empat macam cara, yaitu pencampuran dan penggunaan langsung mikroemulsi, pirolisis (thermal cracking), dan transesterifikasi. Namun yang sering digunakan untuk pembuatan ,etil ester adalah transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak atau minyak) dengan methanol untuk menghasilkan metil ester dan gliserol. Metil ester dapat diperoleh dari pengolahan dari bermacam-macam minyak nabati, misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di eropa diperoleh dari dari minyak biji bungah matahari dan minyak rapessed, di prancis dan italia diperoleh dari minyak biji bungah matahari, di amerika dan brazil diperoleh dari minyak kedelai, di Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari minyak kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai. Selain minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linseed, dan minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metil ester. Pada  pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil sampingnya. Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatanbiodiesel atau sebagai emolien dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai aplikasi industry seperti kosmetika, sabun dan farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil  pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah, biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%. Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami degradasi kimia dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontamian didalamnya. Minyak ini dapat di daur ulang menjadi metil ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga minyak jelantah yang sebelumnya merupakan limbah yang berbahaya jika langsung dibuang ke lingkungan dapat menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis dan juga

dapat mengurangi jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan  penggunaan minyak jelantah dalam pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya biaya operasional karena harga minyak jelantah pasti lebih murah dari pada minyak bersih atau baru. Kekurangannya adalah komposisi lemak yang terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat  pemanasan dan terikat bahan makanan yang digunakan pada proses  penggorengan. Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada sesuatu formulasi kosemtika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan,  baik sebagai emolien maupun fungsi lainnnya. Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurniakan dan ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi : 

Suhu Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi pada ummnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada tekanan atmosfer. Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi.



Waktu reaksi Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan memberikan kesempatan rektan untuk  bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi reaksi. Penelitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis., 2005 )



Katalis Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250°C. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa ataupu penukar ion. Dengan katalis  basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar sedangkan katalis.



Pengadukan Pada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistim cairan dua fasa. Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara diantara

fase-fase

yang

berlangsung

lambat.

Seiring

dengan

terbentuknya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal yang dipakai bersama oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun terbentuk. Dampak pengadukan ini sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim tunggal terbentuk maka pengudukan menjadi tidak lagi mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan mengurangi hambatan antar massa. Pengadukan transesterifikasi 1500 rpm. 

Perbandingan reaktan Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol minyak trigliserida memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-minyak = 1 : 6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempnyai viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flas point). Hal ini disebabkan karena  pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2 (etanol : minyak).

IV.

LANGKAH KERJA 

 Pembuatan Metil Ester 

Menimbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkanya dengan metanol p.a, mengaduknya dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menaruhnya di dalam gelas kimia 250 ml.



Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-55 0C.



Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat  pada langkah 1 kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu pengadukanya pada 550C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natriummetoksida bercampur semua.



Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan bawahnya.



Memasukkan melakukan

metil

ester

pemurnian

kedalam

dengan

gelas

kimia

memanaskan

dan

aquadest

sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 60 0C, menuangkan

metil

ester

kedalam

aquadest

dan

mengaduknya perlahan selama 10 menit. 

Memindahkan metil esterdan aquadest kedalam corong  pisah dan membiarkanya sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya dikeluarkan.

 

Menghiung volume metil ester yang diperoleh

 Prosedur analisa pengujian densitas Pengujian density 

Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi sebagai a gram



Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram



Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol



Menghitung besar densitas yang diperoleh.

Pengujian viscositas 

Siapkan alat viscometer



Masukkan sampel ke dalam alat viscometer



Masukkan bola boron silica ke dalam alat viscometer yang telah berisi sampel



Menghidupkan stopwatch pada saat bola menyentuh garis awal



Mematikan

stopwatch

pada

saat

bagian

atas

bola

menyentuh garis akhir Pengujian asam lemak bebas (ALB) 

Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95% sebanyak 50 ml dan 3 tetes indikator pp.



Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana merah muda.



Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai. Keterangan : M = Berat molekul asam lemak (gr/mol) T = Normalitas NaOH m = Berat molekul asam lemak Y = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)

Pembuatan Larutan 

 NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml aquadest)



Metanol sebannyak

95

% yang

netral

(memasukkan

diperlukan

metanol

kedalam

(95%

erlenmeyer,

menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna merah muda)



Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).

V.

DATA PENGAMATAN No

Perlakuan

Pengamatan

1

1 gr NaOH + 41 ml

-  NaoH dicampurkan dengan

Metanol

metanol, larutan menjadi homogen.

2

20 ml minyak dipanaskan dengan

suhu

50 0C

-

+

 Natrium Metoksida

Sebeleum diaduk larutan tidak tercampur

-

Setelah diaduk larutan menjadi homogen

3

Memasukkan

larutan -

kedalam corong pemisah

4

-

Terbentuk 2 lapisan

-

Lapisan bawah dibuang

Lapisan atas + 105 ml

- Terbentuk 2 lapisan

aquades

- Warna larutan menjadi kuning

yang

telah

dipanaskan dengan suhu 600C

Nama

Sampel

Warna larutan kuning telur

 bening - Volume yang didapat 210 ml

Densitas

Viskositas

Asam Lemak Bebas

(ρ)

(µ)

V NaOH

Kadar

0,858 gr/ml

112 cp

4.6 mL

5,67x10 -2 %

VI.

DATA PERHITUNGAN 

Penentuan density (a gram) piknometer kosong

: 61,2 gram

(b gram) piknometer + sampel

: 147,5 gram

(c gram) piknomter + aquades

: 158,5 gram

V pikno

= =

(−)   (,−,)  /

= 11 ml ρ sampel

= =

(−)  () (−,)  

= 0,858 gr/ml  Penentuan viscositas

- t

= 2,30 detik 

- Bola

= nickel iron alloy

a. ρ

= 8,1 gr/cm3

 b. D

= 0,5 mm

c. K

= 7 mPa.s cm3/gs

µ

= K (ρ1 – ρ2) . t = 7 mPa.s cm 3/gs (8,1 gr/cm3- 0,0863 gr/cm 3) 2,30 detik  = 112 mPa.s (cp)

 Asam lemak bebas

-

Berat gelas kimia kosong

= 89 gr 

-

Berat gelas kimia + isi

= 92,5 gr 

-

Berat sampel

= 3,5 gr 

-

Volume titran

= 4,6 ml

-

BM

= 283,77 gr/mol

  = =

m ×V ×N

  × 100% 10 × BM 3,5 gr × 4,6 mL × 0,1 N

10 × 283,77 gr/mol 1,61 =   × 100% 2837.7 = 0.0567%

  × 100%

VII.

PERTANYAAN 1. Tuliskan mekanisme reaksi percobaan ini ? 2. Terangkan prinsip reaksi tran-esterifikasi ? 3. Menngapa dilakukan pengadukan pada 75  –  150 rpm ? Apa yang akan terjadi jika lebih dari 150 rpm ? 4. Mengapa harus dilakukan pemurnian dengan air panas ?Apa gunanya ? 5. Apa kegunaan metil ester ? 6. Tuliskan beberapa parameter fisika kimia biodiesel ? 7. Dengan krisis energy sekarang ini apa saja yang dapat di buat  biodiesel, jelaskan ?

JAWABAN 1. Reaksi yang terjadi :

2. Prinsip transesterifikasi yaitu mengeluarkan gliserin dari minyak  jelantah dan mereaksikannya dengan alcohol (methanol)

3. Karena 75  –   150 rpm merupakan standar dalam pengadukan maka apabila pengadukan melebihi150 rpm akan menyebabkan reaksi semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar

4. Karena di dalam metil ester yang telah dibuat pasti masih ada H2Onya sehingga air panas dapat mengikat kadar air dan jika air panas di  buang di harapkan tidak ada H2O lagi dalam metil ester

5. Metil ester sebagai bahan bakar diesel pengganti solar yang lebih murah, senyawa metil ester digunakan sebagai zat tambahan pada formula kosmetika

6. Sifat fisika kimia biodiesel 

Viskositas

= 1,9 ± 5 mm



Kadar air

= maxsimum 0,05 (% vol)



Density

= 0,815 ± 0,875 kg/L



Kadar asam lemak bebas

= 0,74%



Flash point

= minimal 130 0C



Pour point

= 8 0C

9. Bahan yang dapat dijadikan biodiesel adalah kemiri, minyak jelantah,  biji jarak, bioethanol dari bahan-bahan bergula, minyak nabati, biogas yang memanfaatkan sampah dan kotoran hewan. Karena tanaman tersebut menghasilkan minyak tanaman/nabati yang bereaksi dengan alcohol adanya katalis. Sehingga ALB yang terkandung dapat dikonversikan menjadi alkil ester, yang dapat digunakan untuk bahan  bakar mesin diesel

VIII.

ANALISIS PENGAMATAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak denga methanol. Pada percobaan ini bahan yang digunakan adalah minyak jelantah karena memiiki asam lemak trigliserida. Pembuatan metil ester dapat dilakukan dengan 4 cara yaitu  pencampuan dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Metode yang digunakan pada percobaan kali ini adalah transesterifikasi. Pada proses pembuatan terjadi reaksi organik dimana suatu senyawa ester dirubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alcohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain Pada saat larutan natrium metoksida dilarutkan kedalam minyak  jelantah terbentuk dua lapisan yaitu lapisan bawah bewarna putih dan lapisan atas bwarna kuning. Pada saat pengadukan kecepatan yang digunakan 75-150 rpm. Karena apabila kecepatannya lebih dari itu maka larutan akan mengemulsi sehingga metil ester tidak terbentuk. Kemudian setelah itu metil ester dimasukkan ke dalam corong  pisah. Dan terbentuk dua lapisan, untuk lapisan bawah dibuang sedangkan lapisan atas yang mengandung metil ester dilakukan pemurnian dengan memanaskan aquades dan kemudian mencampurkannya. Setelah itu campuran yang telah terbentuk dua lapisan, dipisahkan kedalam corong pisah, yang dimana senyawa metil ester (minyak) akan  berada diatas karena berat jeninsnya lebih rendah dari aquades. Setelah dipisahkan senyawa metil ester disimpan dan dilakukan analisa kadar asam lemak, densitas, dan viskositas.

IX.

KESIMPULAN     

Metil ester adalah ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak dengan methanol. Minyak jelantah adalah minyak nabati yang telah mengalami degradasi kimia Density metil ester = 0,858 gr/cm3 Viskositas metil ester = 112 cp Kadar FFA = 0567%

X.

DAFTAR PUSTAKA Tim Penyusun. 2017. ” Penuntun Praktikum Satuan Proses  II”. Politeknik  Negeri Sriwijaya : Palembang http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html