Lap Eval Wool

I.

MAKSUD DAN TUJUAN

1.1 Maksud Melakukan pengujian penggelembungan penggelembungan pada serat wol dengan menggunakan NaOH 0.1 N dan KOH amoniakal secara mikroskop. Melakukan pengujian pewarnaan pada serat dengan menggunakan perak amoniakal, C.I. Acid Red, Indigo Carmin dan Methylen Blue.

1.2 Tujuan Untuk mengetahui penyebab kerusakan serat wol. Untuk mengetahui jenis kerusakan serat wol dari kerusakan mekanik atau kimia.

II.

TEORI DASAR

Wol merupakan serat yang dihasilkan dari rambut biri-biri yang merupakan serat yang halus, biasanya keriting dan tumbuh terus menerus dan dipotong tiap tahunnya. Struktur kimia wol tersusun dari asam amino dan keratin, diantara rantai utama terdapat ikatan silang berupa ikatan sistina/jembatan belerang (hal ini tidak  dimiliki oleh sutera). Komposisi serat wol : Komposisi

Merino

Cross bed

Wol/serat

49 %

61 %

Air

10 %

12 %

Lilin

16 %

11 %

Keringat

6%

8%

Debu/kotoran

19 %

8%

Sifat Fisika Serat Wol  Dalam keadaan kering kekuatan wol 1,2  –  1,7 g/denier dengan mulur 30  –  40 %, dan dalam keadaan basah kekuatan wol 0,8  –  1,4 g/denier dengan mulur 50  –  70 %. Dalam air dingin elastisitas sempurna (penarikan 70 % masih kembali ke panjang semula). Sifat lainnya adalah :



MR standar 16 % dan menyerap lembab sampai 33 % tanpa terasa basah.



Berat jenis tanpa medula 1,304.



Indeks bias sejajar sumbu serat 1,553 dan yang tegak lurus adalah1,542.



Dapat menggumpal.



Kekuatan berkurang dan dapat berwarna kuning akibat sinar matahari.



Merupakan isolator panas yang baik.



Sedangkan sifat-sifat kimia serat sutera sebagai berikut :



Menggelembung dalam air.



Dapat bereaksi dengan asam maupun basa karena bersifat amfoter.



Garam kalsium dan magnesium pada air dapat menyebabkan yellowing.



Dapat rusak oleh oksidator dan reduktor.

Sifat Kimia Serat Wol  Seperti protein-protein lain, wol bersifat amfoter, yaitu dapat bereaksi dengan asam ataupun basa. Adsorpsi asam atau basa akan memutuskan ikatan garam, tetapi dapat kembali lagi. Wol tahan asam, kecuali asam pekat panas dapat memutuskan ikatan peptide. Didalam larutan alkali, ikatan silang disulfida mudah sekali putus sehingga wol mudah rusak oleh alkali. Di dalam larutan natrium hidroksida 5 % mendidih wol segera larut. Wol peka terhadap zat-zat oksidator. Zat-zat oksidator kuat akan merusak serat, karena putusnya ikatan lintang sistina. Dibanding dengan serat lain, wol paling tahan terhadap serangan jamur dan bakteri. Seperti serat protein lain, struktur dasar serat ini merupakan pengulangan unit  –  CHR-NH-CO-R bervariasi dari rantai samping. Analisa wol menunjukkan bahwa komposisinya adalah 50% karbon, 22-25% oksigen, 16-17% nitrogen, 7% hidrogen, dan 3-4% belerang. Kerusakan wol lebih kompleks daripada selulosa. seperti telah diketahui wol mempunyai jembatan cystine, jembatan garam dan rantai polipeptida. wol dapat diserang oleh alkali, oksidator, chlor, reduktor, hama dan jamur. Kerusakan dapat terjadi pada sifat clastis, cystine, jembatan garam, dan r antai poli peptida.

a. Kerusakan pada sifat elastis. Alkali menyebabkan wol melarut, gas chlor merubah wol menjadi membran yang elastis dan sangat mulur yang larut perlahan-lahan dalam air. Kehilangan sifat elastis membawa konsentrasi :

-

Bahan menjadi lebih mudah diserang asam dan lebih mudah dicelup.

-

Sisik-sisik melekat satu sama lain dan mudah hilang karena gesekan sehingga merugikan sifat pemakaian wol.

b. Kerusakan pada cystine (jembatan disulfida). Ada tiga macam reaksi, yaitu :

-

Oksidasi. R-S-S-R  R SO-S-R  R SO2 SR  R SO-SO R  disulfoksida R SO2 SOR  R SO2SO2R disulfon. Disulfoksida dapat bereaksi dengan Pb-asetat membentuk Pb.S yang coklat tua. sedangkan tingkat terakhir dari dioksidasi (R SO 2SO2R) tidak dapat bereaksi. Hal ini terjadi pada oksidasi dengan H 2O2.

-

Hydrolisa. +

R-S-S-R R S H



Hasil akhir (RSOH) larut dalam alkali sehingga kerusakan karena alkali bertambah tinggi. H2S yang terjadi dapat bereaksi dengan Pb asetat membentuk  PbS. Hal ini dapat terjadi karena hidrolisa oleh uap air atau air mendidih, atau oleh alkali. Kerusakan oleh sinar matahari merupakan campuran oksidasi dan hidrolisa.

-

Reduksi. Na2SO3 R-S-S-R  RSNa + R-S-SO3Na Hal ini terjadi selama pengerjaan dengan Na-sulfit atau bisulfit.

Oksidasi mengurangi total belerangyang bereaksi seperti belerang bebas dan (dalam beberapa hal) belerang yang bereaksi sebagai H 2S. Oksidasi juga menaikkan kadar sulfat, belerang yang larut dalam alkali dan total zat yang larut dalam alkali. c. Kerusakan pada jembatan garam. Hidrolisa jembatan garam disebabkan oleh pengaruh uap air, asam, air mendidih dan agak sedikit oleh pengerjaan dengan alkali. Cara penentuan kerusakan ini berdasarkan pada total zat terlarut dalam alkali, dan kadar amino sebagai RNHR dan R-NH 2-OOCR. Pengerjaan dengan asam tidak menyebabkan pengrusakan struktur, tetapi menyebabkan pembentukan garam, dan berkaitan dengan gugus NH 2 sehingga menurunkan bilangan jodium. Oksidasi, Reduksi pengaruh sinar, pengaruh uap, semua bertendensi menaikkan kelarutan dalam alkali. d. Kerusakan pada rantai Peptida. Pemutusan rantai peptide menjadi lebih pendek disebabkan oleh serangan uap air, asam air mendidih dan lain-lain. Efek kimianya sama seperti yang dihasilkan oleh kerusakan pada gugus amino dan jembatan garam. Penggunaan viskositas untuk mengetahui pemecahan rantai molekul ternyata tidak membawa hasil. e. Kerusakan pada gugus amino. Diazotasi dan pemecahan senyawa diazo menyebabkan penurunan kadar amino primer dan karena itu mengurangi daya celup dengan zat warna asam. Bilangan jodium juga turun. Oksidasi juga mengurangi kadar amino. f. Analisa-analisa yang dilakukan. Untuk memberikan kerusakan wol dapat dilakukan analisa-analisa sebagai berikut :

-

Pengujian pada sifat elastis 1. Alworden reaction (reaksi Alworden). 2. Stalin penetration.

-

Pengujian kerusakan cystine. 1. Total sulfur. 2. Sulfur yang larut dalam alkali. 3. Sulfur yang bereaksi sebagai S bebas. 4. Sulfur yang bereaksi sebagai H 2S (dengan Pb-asetat membentuk PbS).

5. Lood extension diagram S (% Relative Works).

-

Pengujian untuk kerusakan pada jembatan garam. 1. Total nitrogen. 2. Zat terlarut dalam alkali. 3. Nilai jodium. 4. Load extion diagram (% Relative Works).

-

Pengujian untuk pemutusan peptida. 1. hasil yang tak normal pada pengujian 3b, 5 dan 9c. 2. Hasil yang tak normal dari % R.W.

-

Pengujian reaksi rutrogen. 1. nihydrin test.

-

Pengujian kerusakan karena sinar.

-

Pengujian kerusakan karena asam.

-

Pengujian kerusakan karena oksidasi.

-

Pengujian kerusakan wol secara umum. 1. Pemeriksaan dengan mikroskop. 2. Penggelembungan dalam air 3. Total zat terlarut dalam alkali.

-

Pengujian secara fisika kimia. 1. % Reduksi kerja diagram load extention pada penaikkan dalam asam. 2. Supercontraction. 3. Permanent set.

 Pengujian terhadap serat wol  Sebab terpenting yang mengakibatkan kerusakan kimia pada serat wol adalah alkali, walaupun kerusakan kimia dapat juga diakibatkan karena asam, khlor atau hipokhlorit, peroksida dan pengaruh cahaya. Penyebab Kerusakan pada serat wol : 1. Alkali Wol tidak tahan alkali kuat (NaOH dan KOH) maupun alkali lemah (Na 2CO3 dan NH4OH dalam waktu lama)

 Mekanisme terajdi kerusakan :

Adanya alkali menyebabkan sisik pada wol menjadi terbuka lalu menjadi garam amino karboksilat. (sisik wol terbuka menjadi gelembung lalu pecah menjadi blister). Contoh : Wol + NaOH 5% suhu mendidih.

2. Oksidator Dapat menyerang jembatan sistin dengan mengoksidasi semua gugus disulfida sehingga terhidrolisa membentuk asam sisteat (asam perasetat, Cl aktif dan Halogen) H2O2

Oksidasi wol Gugus sulfida

Bentuk

H2SO4

3. Asam Wol tahan terhadap asam (larutan asam 5% mendidih selam 2 jam karena belum membentuk hidrolisa), tapi akan rusak dalam waktu lama dan dengan pH yang sangat pekat.(terjadi hidrolisa pada kerati membentuk asam asam amino). 4. Air Air dapat menghidrolisa jembatan sulfida terutama bila air berupa uap panas, dalam air mendidih ditambah dengan tekanan maka wol akan rusak permanen 5. Reduktor Reduktor (NaHSO4) dapat menyerang jembatan sistina dengan oksidasi terbentuk  sistin kembali.

R

S

-

R + NaHSO 3

S

R

S

Na

R

S

H +R

+

R

S S

SO 3H

atau

SO 3Na

Dalam bentuk umum : reduktor

R

S

S

R' + 2H

RSH +R'SH

OH

R

S

S

R + H2O

6. Serangga Wol mudah/tidak tahan serangga karena sebagian besar wol terdiri dari keratin yang dapat digunakan sebagai sumber makanan. Kerusakannya berupa lubang-lubang kecil, kadang menempel pada setiap lipatan bahan. Untuk menghindari kerusakan, ikatan disulfida diubah menjadi beslio eter.

R

S

S

R

S

H

R

reduksi H

+

R

S

H

S

[CH2]n S

oksidasi HBr

R

R

Beberapa cara pengujian kerusakan wol yang penting atau sederhana, yaitu sebagai berikut :  Perak Nitrat amoniakal  Larutan perak nitrat amoniakal termasuk pereaksi yang berbahaya karena dapat meledak. Serat akan berwarna cokelat muda sampai hitam didalam larutan pereaksi yang dingin. Uji ini terutama sesuai untuk menunjukkan kerusakan karena cahaya atau cuaca. C.I Acid Red 1 Serat yang tidak rusak tetap tidak terwarnai , kecuali beberapa serat yang sisiksisiknya terlepas. Sedangkan serat yang rusak dan wol yang dikhlorinasi akan berwarna merah, degan ketuaan warna yang tergantung pada derajat kerusakannya. OH

NHCOCH3

N=N NaSO3

NH +

SO3Na

C - C - SO3H

COOH

Merah (bagian tk. Kerusakan) ; Asam

 Indigo Carmine Larutan jenuh indigo carmine yang diasamkan dengan asam sulfat 1N 40 ml/L, akan mewarnai wol yang rusak karena asam, alkali, hipoklorit asam atau peroksida, dengan warna biru yang jelas. Pengamtan akan lebih jelas apabila diamati dibawah mikroskop dengan penyinaran sudut lebar yang menggunakan medium gliserol pekat.

 Methylene blue Larutan jenuh Methylene Blue dingin diasamkan dengan larutan sulfat 3N 10 ml/L ambil diaduk. Wol rusak karena alkali, hipoklorit asam maupun alkali dan peroksida akan terwarnai dengan warna biru.  Benzopurpurine 10B Serat rusak yang lapisan sisiknya rusak atau hilang (terutama kerusakan alkali, air mendidih atau uap) akan terwarnai dengan warna merah.  Penggelembungan dengan kalium hidroksida amoniakal  Wol yang rusak karena asam dengan cepat menggelembung dengan gelembung yang sangat besar, dan gelembung-gelembung tersebut segera timbul disepanjang serat. Seluruh reaksi tersebut berlangsung dalam 2-5 menit. Wol yang tidak  rusak hanya menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak garis-garis memanjang dari lapisan fibrilnya. Setelah 10 menit timbul beberapa gelembung didalam serat, dan dalam waktu 20 menit berkembang menjadi blister.

Berdasarkan keadaan dari kerusakan kimia, maka dapat dibedakan tiga jenis hasil pengujian : 

Serat tidak berubah, tetapi kelihatan seperti kaca dan sisik-sisiknya lebih jelas: kerusakan serat disebabkan karena alkali atau panas.



Pada serat terdapat retakan-retakan memanjang : serat tidak rusak, kerusakan yang terjadi bukan karena kimia atau karena oksidasi.



Pada serat terjadi penggelembungan yang besar, kemudian menimbulkan banyak  retakan-retakan dan terjadi blister, akhirnya terurai : kerusakan yang terjadi disebabkan oleh asam.

 Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N  Bagian serat wol yang rusak karena cuaca, menggelembung lebih besar dari pada bagian yang tidak rusak. Kerusakan karena cuaca pada satu sisi serat wol akan menimbulkan bentuk lengkungan tetentu.

Pada pengujian ini larutan alkali (NaOH 0,1 N, KOH 0,1 N, atau ammonia 0,1 N) digunakan sebagai medium didalam pengamatan dengan mikroskop, sehingga tingkattingkat penggelembungan dan pengeritingan dapat diamati.

III.

ALAT DAN BAHAN Alat

-

Tabung reaksi

-

Pengaduk 

-

Gelas piala

-

Mikroskop

Bahan

IV.

-

Serat wool

-

Larutan perak nitrat amoniakal

-

Larutan indigo Carmine

-

Larutan Metylen blue

-

Larutan acid red 1

CARA KERJA

4.1 Uji Pewarnaan a. Uji Perak Nitrat Amoniakal 

Contoh uji direndam dalam larutan perak nitrat amoniakal selama 5-10 menit



Kemudian amati warna yang terjadi

Evaluasi

Contoh uji yang rusak akan berwarna coklat sampai hitam (ketuaan warna bergantung pada derajat kerusakan seratnya) b. Uji Indigo Carmine 

Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu kamar.



Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin.



Kemudian amati dibawah mikroskop.

Evaluasi

Serat yang rusak oleh asam, alkali, hipoklorit asam dan peroksida akan berwarna biru tua (ketuaan warna tergantung pada derajat kerusakan seratnya). c. Uji Metylen Blue 

Contoh uji direndam dalam larutan Metilen biru selama 5-10 menit pada suhu kamar.



Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin.



Kemudian amati warna yang terjadi.

Evaluasi

Contoh uji yang rusak karena alkali, hipoklorit dan peroksida akan berwarna biru tua (ketuaan warna tergantung dari derajat kerusakan seratnya). d. Uji C.I Acid Red 1 

Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu kamar.



Contoh uji dicuci air dingin.



Kemudian amati dibawah mikroskop.

4.2 Uji Penggelembungan a. Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N 

Contoh uji dipotong-potong sepanjang 1-2 mm.



Letakkan pada kaca objek dengan medium air.



Tutup dengan kaca penutup dan panaskan dengan oven pada 45 - 60 C.



Tambahkan pereaksi dari sisi kaca penutup.



Amati di bawah mikroskop.

O

Evaluasi

Wol yang rusak karena cuaca akan menggelembung lebih besar dibandingkan dengan wol baik. b. Penggelembungan dalam KOH Amoniakal (Pereaksi Krais Viertel) 

Contoh uji yang rusak dan tidak rusak diletakkan di atas kaca objek.



Tutup dengan kaca penutup.



Tetesi dengan KOH amoniakal sebagai medium.



Panaskan pada oven dengan suhu 40 C selama 2  –  3 menit.



Amati di bawah mikroskop

O

Evaluasi 

Wol yang rusak karena asam akan menggelembung dengan cepat dan sangat besar.



Gelembung timbul disepanjang serat kemudian membentuk blister.



Wool yang tidak rusak akan menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak  garis-garis memanjang dari lapisan fibrilnya.



Setelah 10 menit timbul gelembung di dalam serat dan dalam 20

menit

berkembang menjadi blister. 

Wool yang rusak karena alkali : reaksi berlangsung setelah 30 menit, apabila serat tidak berubah, tetapi terlihat seperti kaca dan sisiknya jelas menunjukkan kerusakan oleh alkali atau panas. BAGAN ANALISA KERUSAKAN WOOL

o

Uji KOH pada suhu 40 C Oven selama 2-3 menit

- Terjadi

- Garis-garis membujur

- Sisik seperti kaca

-Seperti wool tidak rusak

-Sisik tampak jelas

penggelembungan - Terjadi blister, kemudian terurai

o

Kerusakan karena

o

Uji Metilen Biru 40 C

Uji Indigo Carmine 40 C

2 menit

5 menit

ASAM

Terwarnai

o

Uji Indigo Carmine 40 C 5 menit

Terwarnai

Terwarnai

Tidak Terwarnai

Kerusakan

Kerusakan karena

Kerusakan karena

BUKAN ASAM

ALKALI

PANAS

Tidak Terwarnai

Kerusakan karena

Kerusakan karena

HIPOKLORIT ASAM

HIPOKLORIT BASA

V.

Tidak Terwarnai

DATA PERCOBAAN

Terlampir pada lampiran

VI.

DISKUSI 

Uji perak Nitrat Amoniakal

Pada percobaan uji pewarnaan dengan perak nitrat amoniakal ini kerusakan serat wol dilihat dari warna contoh uji dari yang berwarna coklat sampai hitam. Pada percobaan ini terlihat bahwa wol yang rusak karena alkali memiliki warna yang paling tua. 

Indigo Carmine

Pada percobaan ini uji pewarnaan dengan indigo carmine, kerusakan serat terlihat pada serat yang terwarnai biru tua. Makin tua warna maka kerusakan semakin besar, sepert serat yang rusak karena asam, alkali, hipoklorit asam dan peroksida. Pada

percobaan ini terlihat bahwa wol yang rusak karena kaporit memiliki warna yang paling tua. 

C.I. Acid Red 1

Pada percobaan uji pewarnanan dengan menggunakan C.I. Acid Red, wol rusak  dan wol yang diklorinasi ditandai dengan warna merah. Semakin rusak wol maka warnanya akan semakin tua, dan pada percobaan ini wol yang rusak karena hipoklorit asam memiliki warna yang lebih tua dibandingkan yang lainnya. 

Methylen Blue

Pada percobaan uji pewarnaan dengan metilen biru, contoh wol yang rusak  karena alkali,hipoklorit dan peroksida akan berwarna biru tua, makin rusak wol maka warna akan semakin tua. Pada percobaan ini wol yang rusak karena kaporit memiliki warna yang lebih tua dibandingkan yang lainnya.



Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N

Pada uji penggelembungan dengan NaOH 0.1 N pada wol baik masih terdapat terdapat sisik. Pada kerusakan asam sisik putus-putus dan terjadi penggelembungan. Wol yang rusak karena cuaca akan menggelembung lebih besar dibandingkan dengan wol yang lain, ini terbukti pada kerusaan wol karena panas, terjadi penggelembungan yang besar dibandingkan yang lain. 

Penggelembungan dengan KOH amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)

Wol yang rusak karena asam akan menggelembung dengan cepat dan sangat besar, gelembung timbul disepanjang serat kemudian membentuk blister. Wol yang tidak rusak akan menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak garis-garis lembut memanjang dari lapisan fibrilnya, setelah 10 menit timbul gelembung di dalam serat dan dalam 20 menit berkembang menjadi blister. Wol yang rusak karena alkali reaksi berlangsung setelah 30 menit, apabila serat tidak berubah, tetapi terlihat seperti kaca dan sisiknya jelas menunjukkan kerusakan oleh alkali atau panas. Pada percobaan ini kerusakan karena asam terjadi blister dan terjadi penggelembungan.

VII.

KESIMPULAN 

Pada percobaan uji per ak amoniakal wol yang paling rusak terdapat pada

alkali 

Pada percobaan uji indigo carmine wol yang paling rusak terdapat pada

kaporit. 

Pada percobaan uji C.I acid red 1 wol yang paling banyak terklorinasi terdapat

pada hipoklorit asam. 

Pada percobaan uji metilen biru wol yang paling rusak terdapat pada kaporit.



Pada uji peggelembungan NaOH 0,1 N wol yang paling rusak terdapat pada

kerusakan karena panas yaitu terjadinya penggelembungan yang besar, dan juga wol

yang

rusak

karena

asam,

terdapat

sisik

putus-putus

dan

terjadi

penggelembungan. 

Pada uji penggelembungan KOH amoniakal wol yang paling rusak terdapat

pada wol yag rusak karena asam dapat dilihat dengan adanya penggelembugan yang sangat besar dan adanya blister. Sedangkan wol yang baik terdapat pada wol baik, wol yang rusak karena H 2O2 dan kaporit, dapat dilihat setelah didiamkan tampak garis membujur.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Rahayu Hariyanti , S.Teks MT dkk . Bahan Ajar Praktikum Evaluasi Kimia Tekstil I.  Analisa Kualitatif dan Kuantitatif Kerusakan Serat Tekstil. Sekolah Tinggi Teknologi

Tekstil. Bandung : 2005. Evaluasi Tekstil Bagian Kimia, Institut Teknologi Tekstil, Bandung, 1975.

LAPORAN PRAKTIKUM EVALUASI TEKSTIL KIMIA I

ANALISA KERUSAKAN SERAT WOOL SECARA KUALITATIF

Uji Pewarnaan dengan Perak Amoniakal, Indigo Carmine, C.I Acid Red 1, Metilen Biru, Uji Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N dan KOH amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)

NAMA

: Miranti Febiantika

NRP

: 10.K40017

GROUP

: K – 1

DOSEN

: Kurniawan, S.Si

ASISTEN

: Luciana S.Teks.,M.p Maman Sudian

TGL PENYERAHAN

: 11 Juni 2012

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL BANDUNG

2 0 12