Labs de Análitica

 

 

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA (UNI) FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA (FIQ) REPORTES DE LABORATRORIO QUÍMICA ANALÍTICA

Integrantes:      

JarquínFlores AcuñaRicardo Giovanni Josué López Alfonso Martínez Rivera Gladys Karellys

Grupo: 2M3-Q

Docente: Osmar Flores

Managua, Nicaragua 23 de Enero de 2019.

 

Reporte #3 “NORMALIZACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1N FRENTE A CARBONATO DE SODIO” 

INTRODUCCIÓN Para determinar la concentración de una sustancia presente en una disolución se ha de efectuar una reacción entre dicha sustancia y una cantidad conocida de otro reactivo que sea patrón primario o bien con una disolución de concentración conocida. Los patrones primarios son sustancias puras, de composición definida, exentos de humedad y de peso molecular elevado, y así, por simple pesada podemos saber con exactitud la cantidad de reactivo que se toma. La reacción que tiene lugar en la valoración debe ser irreversible, irrever sible, estequiométrica, rápida, selectiva, no deben coexistir reacciones simultáneas y debe tener un modo sencillo y sensible para detectar el punto de equivalencia. Para poner de manifiesto el punto de equivalencia, si no tiene lugar en la disolución un cambio observable, es elegir necesario emplear u n indicador. un todos losintervalo indicadores que se tengan, se ha de el más adecuado, que es De aquel cuyo de viraje comprenda el valor del pH correspondiente correspo ndiente al punto de equivalencia. Además, si son varios los indicadores válidos, debe escogerse aquel cuyo intervalo de viraje sea menor. NA VA = NB VB  A este punto se le llama punto de equivalencia. En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama neutralización o reacción de neutralización, la característica de una reacción de neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que proceden del ácido,con conliberación hidroxiliones procedentes de lacomo basecalor para de darneutralización moléculas de agua sin disociar, de energía calorífica y formación de una sal.

 

OBJETIVOS 1. Determinar la concentración normal d del el ácido clorhídrico, titulando titulando con un standard primario. 2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales de laboratorio.

 MA  M A TE R I A L E S Y RREE A CT CTII V OS        

3 matraces Erlenmeyer 50ml 1 bureta de 50ml 1 espátula 1 soporte con pinzas

             

1 termostato 1 pizeta 0.6g de carbonato de sodio 150ml de ácido clorhídrico Indicados verde bromo cresol 100ml de solución de cloruro de sodio Agua destilada

PROCEDI PRO CEDI MI E NTO Y O OBSER BSER VACI ONES 1. Se pesaron 3 muestras individuales de 0.20 g de Na2CO3 en matraces cónicos de 50ml y disuelva con agua destilada hasta la marca de enrase. Por tanto la masa1=masa2=masa3=0.2g 2. Se añadieron 4 gotas del indicador verde bromo cresol a cada matraz. El cambio de color de este indicador es de azul a verde pálido y amarillo. Se tituló con ácido hasta que nos dio d io un color menta o azul verdoso (justo antes del punto final) y lo pusimos a hervir durante d urante 2 minutos para expulsar el CO2. De esta forma se nos volvió otra vez de color azul, enfriamos la solución y continuamos la titulación hasta ver el color verde pálido y llegar al punto final de la titulación.

 

El primer matraz necesito 12ml de HCl para llegar a su punto azul verdoso y después se le agregaron 15ml más para llegar al punto final. 3. Repetimos lo mismo con el matraz dos y tres para calcular la molaridad del ácido basándonos en los pesos de Na2CO3 que se tomaron. Al segundo matraz se le agregaron 11ml de HCl para llegar al color menta y al tercer matraz se le agregaron 13ml de HCl para la titulación. 4. Determinamos una corrección por indicador tit titulando ulando aproximadamente 50ml de NaCl 0.05F en un matraz de 250ml y agregamos tres gotas de indicador. Hervimos otra vez, enfriamos y completamos la titulación con 0.8ml de HCl.

PRE SENTACI ÓN DE CÁLCULO CÁLCULOSS Y RE SU SULTADO LTADOS. S. 1. Calcule la concentración de la solución de HCl. Reste los ml de HCl gastados en el blanco del volumen de HCl gastados en la titulación. V blanco = 0.8 ml   Volúmenes de la primera titulación: V1= 12 ml V2= 11 ml V3 = 13.2 ml  

Volúmenes de la segunda titulación:

V1= 11 ml V2= 13 ml V3= 12 ml  

Volúmenes totales

V1= (12 + 11) ml – 0.8ml; V1= 22.2 ml V2= (11 + 13) ml – 0.8ml; V2= 23.2 ml  V2= (13.2 + 12) ml – 0.8ml; V3= 24.4 ml

C1V1=C2V2; C1=C2V2/V1; C1=

. . = 0.16N .∗−  

 

 

C2=C3V3/V2; C2= C3=C4V4/V3; C3=

..∗− . = 0.17N ..∗− . =0.18N  

 

 

2. Calcule: a) la concentración promedio: Cprom =

0.16N0.17N0.18N = 0.17N



 

 

b) la desviación estándar





Xi 22.2 23.2 24.4

Xi -   -1.066 -0.066 1.134

(Xi - )2  1.1363 0.004356 1.2860

Σ= 69.8 

Σ= 0.002 

Σ= 2.4267 

̅ √ 22.223.224.4   =

S=

2.4267 2.4267 3-1

 

;

= 23.2666

S=0.7788 

 

c) la varianza S2= (0.7788)2 S2 = 0.6065  d) intervalo de confianza

−.−.+.

Z= 1.96 LI=  = 6.66x10-4 LC (95%) = 6.66x10-4   (1.96) (1.0599) LC (95%) = 6.66x10-4   2.0774

± ±

 

CONCLUSIONES  Aprendimos a calcular la concentración normal del HCl a partir de carbonato de sodio, o lo que también se le conoce como solución patrón primario lo cual consiste en obtener una concentración muy exacta y a parir de esta valorar la solución de ácido clorhídrico.  Así mismo reconocimos los diferentes factores que se presentan en ésta práctica y como el CO2 y como eliminarlo de la solución para evitar que afecte la concentración del ácido que queremos calcular. De igual forma la función importante de la prueba del blanco para evitar los errores significativos en las titulaciones y así tener un dato más aceptable.

 

CUESTIONARIO 1. Calcule el volumen de HCl concentrado que se necesita para preparar 2L de HCl 0.1 N (d=1.9 g/ml; % pureza= 37%). X ----------------Equivalentes N = -------------------------------------------L de solución

X = (0.1) (2) (36.45)

X = 7.29 g de HCl puro 

2) ¿CUAL ES EL REACTIVO ESTANDAR PRIMARIO? EXPLIQUE  Es el Na2CO3 porque es una sal anfótera que en medio ácido se comporta como base y en medio básico como una sal ácida. 3) ¿POR QUE SE DICE QUE EN ESTA TITULACION EXISTEN DOS PUNTOS FINALES? ¿A QUE SE REFIERE CON ESTO? Se refiere a que el primer punto final es la conversión del carbonato ácido y el segundo punto final es donde se forman ácido carbónico y dióxido de carbono, obteniéndose así el punto final de la titulación. 4) ¿POR QUÉ SE HIERVE LA SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO, DESPUES DEL PRIMER VIRAJE DEL INDICADOR? Para eliminar el CO 2 producido en el primer punto final de la reacción. 5) ¿POR QUÉ ES NECESARIA LA PRUEBA DEL BLANCO? Para eliminar el error que se produce p roduce al momento de tomar una muestra, el volumen que se gasta en esta prueba se le resta al volumen final de la titulación para que el resultado sea más confiable y aceptado.

Bibliografía Keneth W. Witten, Quimica General, Mac Graw-Hill. Graw -Hill. Skoog-West, Quimica Analitica, Mac Graw-Hill.

 

Reporte #4  DETERMINACIÓN DE DE ALCALINIDAD”  

“

INTRODUCCIÓN La alcalinidad de un agua, se debe ade la presencia de aniones bicarbonatos, carbonatos, hidroxilos, provenientes la disociación de salescomo de ácidos débiles y bases fuertes. También, contribuyen a ella los fosfatos, boratos y silicatos, aunque muchas veces los silicatos están presentes en forma coloidal y no contribuyen significativamente al balance de aniones. Estos compuestos contribuyen el sistema amortiguador del agua que impide los cambios bruscos de pH por la adición de ácidos o alcalinos.   Analíticamente,  Analíticam ente, la al alcalin calinidad idad de un agua sse e defi define ne com como o la ccapacid apacidad ad que tiene de neutralizar un ácido fuerte, hasta un determinado pH. En las mezclas compatibles de hidróxido, carbonatos y bicarbonatos los constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que implican la utilización de dos indicadores. La posibilidad de estas valoraciones descansa en las consideraciones siguientes: a.

El color alcalino (Rosado) de la Fenolftaleína aparece a pH igual o superior a 8.3 y su color ácido (incoloro) a pH inferior a 8.3.

b.

El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH superior a 4 y su color ácido (rojo) a pH inferior a 4.

La clasificación estequiométrica de los iones alcalinos presentes en el agua: hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos, se puede deducir de acuerdo con la relación de volumen de ácido gastado en la titulación, titulación, para el viraje de los indicadores. La siguiente tabla, permite calcular la concentración de cada una de las especies iónicas.

 

OBJETIVOS 1.

Determinar la alcalinidad a la Fenolftaleína y la alcalinidad total de una muestra de agua por método volumétrico usando dos indicadores.

2.

Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio .

TERI ALES Y REACT REACTII VO VOSS

MA

1 Bureta de 50 ml 1 Pipeta volumétrica de 50 ml 3 Matraz erlenmeyer de 250 ml 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Soporte 1 Pizeta 2 Goteros 1 Pinza doble de bureta

50 ml de Carbonato de Sodio 0.02 N (Na2CO3) Ácido Sulfúrico 0.1 N (H2SO4) Fenolftaleína 0.5% Anaranjado de metilo 0.1% Agua destilada

PROCEDIMIENTO Ti tulac tulacii ón d dee la mue uestr stra a Se tomaron 50 ml de agua del grifo y se colocaron en un beaker de 250 ml y se le agrego una gota de tiosulfato y 3 gotas de indicador de fenolftaleína posteriormente se tituló constantemente con la solución de ácido sulfúrico al 20% hasta que se tornó incolora. El volumen gastado de H 2SO4 para la primera muestra fue de 80 ml para luego adicionar naranja de metilo para dar un color amarillo a la solución y nuevamente de título con ácido sulfúrico hasta tornarse con un color rojizo, el volumen gastado para este segundo paso fue de 7.5 ml Y se repitió el mismo proceso para dos muestras más de agua con 50 ml. Para la segunda muestra el volumen titulado de ácido á cido fue de 61.4 ml y luego de agregar el indicador de fenolftaleína viro al rojo con 6.2 ml de ácido sulfúrico. Para la tercera el volumen titulado de ácido fue de 61 ml y luego de agregar el indicador viro al rojo con 6.7 ml de ácido sulfúrico.

 

CONCLUSIONES La alcalinidad se refiere a la presencia de diferentes aniones provenientes de la disociación de sales de ácidos débiles y bases fuertes. Así mismo es la capacidad de requerida para neutralizar un ácido fuerte. Por medio de los métodos de análisis volumétrico pudimos calcular la alcalinidad de la fenolftaleína y la alcalinidad de una muestra, m uestra, que en este caso fue agua, usando un indicador diferente (anaranjado de metilo).

CUESTIONARIO 1. 

Calcule:

a)

N=

Losuna gramos de Carbonato de solución 0.02 N. de sodio necesarios para preparar 250 ml

.  ∗.  ∗.   ∗∗ ∗        ∗  m=

b)

= 0.264g de Na2 CO3 

=

El volumen de ácido sulfúrico concentrado (97% de pureza; densidad 1.84) que se necesita para preparar 1 litro 0.1 N. X

----------------Equivalentes N = -------------------------------------------L de solución Dens = m/v v = m/dens

c)

X = (0.1) (2) (98.065)

v=

X = 19.613 g de H2SO4  puro 

..  

= 10.6 ml H2SO4 de concentrado

El volumen de ácido sulfúrico 0.1 N necesarios para reaccionar con 20 ml de Carbonato de sodio 0.02 N, en el punto de equivalencia de la titulación.

 

C1V1 = C2V2 V2= C1V1/C2 = v =

2.

..∗   

= 100 ml de H2SO4 

De acuerdo a los resultados obtenidos de: a)

Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad a la Fenolftaleína

b)

Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad total,

Calcule la media, la mediana, la desviación de sviación estándar, el coeficiente de variación y el intervalo de confianza del 95%. 3.

Determine la alcalinidad a la Fenolftaleína, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación: meq CaCO3 = meq H2SO4 

4.

Determine la alcalinidad total, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación: meq CaCO3 = meq H2SO4 

5.

De acuerdo a la Tabla 1, determine la alcalinidad de hidróxidos, la alcalinidad de carbonatos y la alcalinidad de bicarbonatos en mg CaCO 3/L.

 

Reporte #5 “DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR” 

INTRODUCCIÓN El cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos más encontrados en aguas naturales y aguas de desecho. En proporciones razonables no son dañinos a la salud, en concentraciones superiores a 250 mg/L dan sabor salino al agua si el catión es sodio (NaCl), siendo desagradable para el consumo humano. Las altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosión en reactores, calderas, etc., además interfieren en procesos industriales tales como refinación del azúcar, envasado de alimentos congelados, etc. Para una buena determinación de cloruro se requiere un control del PH, la determinación debe llevarse a cabo en un medio neutro o cercano a la neutralidad (pH 7 a 10). La introducción de bicarbonato de sodio o bórax mantiene la concentración del Ion hidrógeno en límites aceptables. El método de Mohr , es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como indicador el cromato el  cromato potásico. potásico. La  La formación de Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el punto final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de  Ag2CrO4.  Ag+ + Cl- 

→

 AgCl  Kps = 3 x 10-10  Blanco

2Ag+ + CrO4-2

 

→

 AgCrO4  Kps = 5 x 10-12  café-rojizo

OBJETIVOS 1. Determinar la concentración del ion cloruro (Cl) en una muestra de agua por el método de Mohr. 2. Desarrollar habilidades, uso, cuido y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

   M  Ma ater i ales les y R eacti vos

-

 

 

3 Matraz Erlenmeyer de 250 mL 3 mL Solución indicadora de Dicromato de potasio 3%. (K 2CrO4) 1 Bureta de 25mL 100 mL Solución valorada de cloruro de sodio (NaCl) 0.141N 100 mL Solución valorada de Nitrato de plata (AgNO3), 0.0141N 1 Gotero 5 mL

Hidróxido de sodio (NaOH) 1N

pH-metro o papel pH 5 ml Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N 25 ml Agua destilada

  Procedimiento

-

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se tomó un volumen de agua de grifo de 25ml y se introdujo en un matraz de 250ml, el pH de dicha muestra de agua se estimó con papel pH y dio un valor neutro (7), así que se ajustó con 2 gotas de una solución de NaOH 1N a un valor entre 8.5 y 9 ya que era necesario ajustarlo a un valor comprendido entre 7 a 10. Dicho procedimiento se repitió 2 veces más para otras dos muestras iguales de 25ml de agua de grifo. Y por último se tomó como blanco una muestra de 25ml de Carbonato de Calcio TI TULACIÓN DE L A MU MUEE STRA Para cada una de las tres muestras anteriormente mencionadas, se adiciono 1ml de solución indicadora de K2CrO4 y se procedió a la titulación de cada una de ellas con AgNO3 0.014N, hasta que la solución virara a un color amarillo-rosado. La primera muestra viro a dicho color con un volumen de 1ml de AgNO 3  La segunda muestra lo hizo con un volumen de 1.1ml de AgNO 3. La tercera igualmente fue con un volumen de 1ml de AgNO 3. Mientras tanto el carbonato (Blanco) lo hizo con un volumen de 1.3ml de AgNO 3.

 

RESULTADOS Cálculos  mg/L de Cl- = (A – B) x N x 35 450/ml muestra Dónde:

A = ml de titulación gastados en la muestra B = ml de titulante gastados en el blanco (0.7ml) N = normalidad de AgNO3 (0.0141N)

mg/L NaCl = (mg/L Cl-) x 1.65

Muestra #1 mg/L de Cl- =

ml− .ml x .  x .g/mol =

0.00599g/L o 5.99mg/L de Cl - 

mg/L NaCl = (5.99)*(1.65) = 9.88mg/L de NaCl

Muestra #2 mg/L de Cl- =

.ml− .ml x .  x .g/mol =

0.00799g/L o 7.99mg/L de Cl- 

mg/L NaCl = (7.99)*(1.65) = 13.18mg/L de NaCl

Muestra #3 mg/L de Cl- =

ml− .ml x .  x .g/mol =

mg/L NaCl = (5.99)*(1.65) = 9.88mg/L de NaCl

0.00599g/L o 5.99mg/L de Cl - 

 

CONCLUSIONES .

El método de Mohr es un método muy efectivo para la detección de cloruros en las aguas relativamente claras basados en un método volumétrico basados en la precipitación. La cantidad de cloruros debe no serson estrictamente clara y específica puesto que en concentraciones muy grandes buenas para procesos en las industrias dado que aceleran el proceso de corrosión para las calderas, reactores, etc. Por medio del volumen de titulante titulante gastado se obtiene la cantidad en mg esti estimada mada de cloruros en las aguas estudiadas y así determinar su análisis. El PH de la solución debe tener un límite entre 7-10 para evitar factores que intervienen en la precipitación del nitrato de plata.

CUESTIONARIO 1. Determinar la concentración de una muestra de cloruros, si se tomaron 1.65 g de NaCl para preparar 2L.

 .  # .           0.0141M

1.65 g de NaCl x M=

=

= 0.0282mol de NaCl  

=

2. Calcule la media, mediana, desviación estándar, intervalo de confianza confianza con sus datos. Con sus datos y los de un grupo de sus compañeros realice la prueba F.   Media y Mediana

  = (11.11 3 )=.   0. 0 1   =√   

 

Desviación estándar X (Xi - 2  1 0 1.1 0.01 1 0 total

0.01

3 =.  

 

 

 

 

Intervalo de confianza

±

LC (95%)= 0.5  (1.96)*(0.0033)

±

LC= 0.5  0.0064 Con sus datos y los datos de otro grupo realice la prueba de la F.

==3.  = 0.0064 064003  = 0  <  <    é  . .

 

 

Como

 

3. ¿Cómo prepararía usted una solución de K2CrO4 al 3%?

=

   K2CrO4

*100 = 3 

4. Calcule los ppm de Cl- en su muestra.

Ppm =

..+

 *106 = 61.9137x103  ppm de Cl- 

5. ¿Cuántos gramos se necesitan de AgN AgNO O3 para preparar 2 L de una solución 0.0141N? g = v*N*Peq = 2*0.0141*40 = 1.128g de AgNO3  6. Con la concentración de NaCl calculada en la pregunta # 1, calcule el volumen teórico de AgNO3 que se requieren para la titulación de los 25 ml de NaCl (muestra). Calcule el error con los valores obtenidos en la práctica. % E 

real   



ex exp p erimetal 



real 

*100  

C1*V1 = C2*V2 V2 = C1*V1/C2 = 0.0141*25/0.0141 = 25ml Titulación 1 y 3

 − 

*100 = 96% de confianza, 4% de error

Titulación 2

 −.  ∗100 = 95.6%

 de confianza, 4.4% de error

 

7. ¿Qué daños pueden ocasionar las altas concentraciones de cloruros a los equipos en las industrias y al medio ambiente? Los cloruros son los principales contaminantes corrosivos en la atmósfera. A pesar que es un contaminante "natural" y llega a la atmósfera proveniente del mar (atmósfera marina). El grado de contaminación salina depende de la distancia al mar. Más allá de unos pocos cientos de metros del borde del mar, la salinidad y la velocidad de corrosión suelen decaer ostensiblemente. Las altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosión en reactores, calderas, etc., además interfieren en procesos industriales tales como refinación del azúcar, envasado de alimentos congelados, etc. Entre los síntomas más comunes de la toxicidad de cloruro c loruro en las plantas, se incluye la necrosis de los márgenes de las hojas, la que normalmente aparece primero en las hojas más viejas. Exceso de quemaduras puede resultar, eventualmente en pérdida de hojas. Sin embargo, podría ser difícil de diagnosticar la toxicidad de cloruro. A menudo es difícil d ifícil distinguir si el síntoma toxicidadpor seejemplo, relacionageneralmente, directamente con el sodio. cloruro o con otros elementos que sede absorben, con el

 

R epo porr te te# #6 “DETERMINACIÓN DE BROMO POR EL MÉTODO DE VOLHARD” 

INTRODUCCIÓN Para valorar el bromo por el método de VOLHARD, se usa una solución patrón de tiocianato de potasio. Al valorar el ión plata con una u na solución patrón de tiocianato de potasio se produce la siguiente reacción química:  Ag+  + SCN- → FeSCN2+  El indicador es el Hierro II, que proporciona un color rojo a la solución que se valora con el primer ligero exceso de tiocianato Fe3++ SCN- → FeSCN2+ (rojo) Una ventaja método  paraevita la determinación de l carbonatos, del bromo es la necesidad de un mediodelácido (pHVOLHARD 1 a 3), que que los iones oxalatos, arseniatos precipiten como sales de plata interfieran en el análisis  AgI(s) + SCN- → AgSCN + I-  La aplicación más importante del método de Volhard tiene lugar en la determinación d eterminación indirecta de halogenuros. A la muestra se le añade un exceso conocido co nocido de solución estándar de nitrato de plata. El exceso de ion plata se determina de termina en una retitulación con una solución patrón de tiocianato. El medio fuertemente ácido que se requiere en el método de Volhard representa una ventaja sobre los otros métodos de análisis de halogenuros, que sales en éste no interfieren iones como en carbonato, oxalato y arseniato (el cual ya forma de plata ligeramente solubles medio neutro pero no en medio ácido).

 

 

OBJETIVOS 1. Determinar la concentración de bromo en una muestra utilizando el método de Volhard. 2. Desarrollar habilidades, uso, cuido y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

 

 

   M  Ma ater i ales les y R eacti vos

-

  1 Probeta 5 mL (KSCN)   3 Matraz Erlenmeyer [Fe(NO3)3]

-

-

      

mLpinzas 11 Bureta Soporte25 con 1 Pizeta 1 Pipeta 25 mL destilada (muestra)   1 Espátula   1 Matraz de 100 mL   Papel pH

-

-

-

-

50 mL Tiocianato de potasio 0.1M, 1 mL Nitrato de hierro III 1M 3) 3 mL Ácido Nítrico (HNO Nitrato de plata 0.050.25M M (AgNO 3) Agua destilada 1000 ppm de I- en un litro de agua

-

-

-

  Procedimiento

-

Se tomóEn25ml una muestra de NaBr 100ppmde y se transfirieron a un beaker de 100ml. unadebureta se agregó una solución AgNO 3  0.05M y se agregó al beaker que tenía la muestra hasta que no se observase formación de precipitado (de 5 a 10ml). Posteriormente se agregaron 3ml de HNO3 hasta lograr un pH de 2-3 y también una solución de FeNO3 0.1M y se valoró con KSCN 0.1M hasta que virara a un color rojizo. Y dicho procedimiento se repitió dos veces más para un total de tres muestras.

Muestra #1 Para la primera muestra se agregó un volumen de 4ml de AgNO3 y luego 3ml de HNO3 obteniendo un pH aproximado a 2. A este punto la solución de AgNO 3 tenía un precipitado blanquecino, por lo cual la solución se miraba turbia, esto es debido a la precipitación de Ag (igualmente para las otras dos muestras). Una vez agregado 1ml de FeNO3 a la solución se procedió a titularla con KSCN 0.1M virando al color rojizo luego de 3.4ml de KSCN, formando un precipitado de color blanco (se trata de la plata Ag).

Muestra #2 Para la segunda muestra se agregó un volumen de 5ml de AgNO 3 y luego 3ml de HNO3 obteniendo un pH aproximado a 2. 

 

Una vez agregado 1ml de FeNO 3 a la solución se procedió a titularla con KSCN 0.1M virando al color rojizo luego de 4.4ml de KSCN, formando un precipitado de color blanco (se trata de la plata Ag).

Muestra #3 Para la tercera muestra se agregó un volumen de 5ml de AgNO 3 y luego 3ml de HNO3 obteniendo un pH aproximado a 2.  Para la primera muestra se agregó un volumen de 6ml de AgNO3 y luego 3ml de HNO3 obteniendo un pH aproximado a 2. 

CONCLUSIONES El método de Volhard es muy eficaz para la detección de ion bromuro en las muestras, en nuestro caso esto requirió que se titulara nitrato de plata para dar un precipitado a la muestra y así obtener una valoración más exacta. Este método se requiere que actúe mediante un medio ácido, con un PH entre 2 y 3. Para detectar más fácil el bromuro a simple vista, se requirió de manera clara la presencia de Fe3+ dado que este ion forma un complejo rojizo con el tiocianato en medio ácido y de dicha forma podemos diferenciar a simple vista el complejo rojizo y el precipitado de plata. Este método también es muy efectivo para la detección de halogenuros en las muestras que se desease estudiar.

 

CUESTIONARIO 1. Calcular el porcentaje de Bromuro (Br -) y KBr en la muestra. Para las dos muestras tenemos: -

%Br  

*100 = 77.6%

 = ..+. = ..+.

%KBr

*100 = 67.14%

2. Deducir la curva de valoración de 25ml de Bromuro de Potasio con Nitrato de Plata 0.05M gastados en la valoración. (Concentración de KBr es la encontrada en la pregunta 1.  

  [ ]  ] =1. ↔ 1=0.8→25  05 ==5.8∗10− =35.8 =2. 2 4 − 25∗5. 8 ∗10 2. 7 ∗0. 0 5 + [ ] = =3. 6 1∗10− 27.7 8 ∗1027.−82.681=3. ∗0.0454=1. 7 9∗10− [+] = 25∗5.=43. =41. 7 9=3. 7 4 − 25∗5. 8 ∗10 2. 9 ∗0. 0 5 + [ ] = =0 → é. 27.9 [+] =  1∗10 1 ∗10− =1∗10− =7  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

pH 8 7 6 5 4

pH

3 2 1 0 24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

 

3. Calcular la media, la desviación estándar y el IIntervalo ntervalo de confianza al 95%. Realice la prueba F con los datos de otro grupo de sus compañeros de clase. Titulación 1

n=3

3.4, 4.4, 6 Titulación 2

̅ = 2. 8

 

 =  ∑   1̅   =1.33 ̅ = 4. 6 =0  

n=3

 

2.5, 2.5, 2.5

 

 

 1   = 2 = 0  <  <        ..  

Ftabla = 1.4

Bibliografía Keneth W. Witten, Química General, Mac Graw-Hill. Skoog-West, Química Analitica, Mac Graw-Hill.

 

 

R epo porr te te# #7 “DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA CON EDTA” 

INTRODUCCIÓN En la práctica se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes: Cationes

Aniones

Ca++

HCO-3

Mg++

SO4=

Sr++

Cl-

Fe++ Mn++

NO-3 SiO=3

En menor grado, Al +++ y Fe +++ son considerados como iones causantes de dureza. En general, la dureza es igual a la concentración de cationes polivalentes del agua. Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabón para la formación de espuma y crea prob problemas lemas de lavado; además deposita lodo e incrustaciones sobre las superficies con las cuales entra en contacto, así como en los recipientes, calderas o calentadores en los cuales se calienta. El límite para dureza en agua potable es de 160 mg CaCO3/L. Para aguas de calderaen deaguas presión límite 1 mg/L y de presión alta, 0.07 mg CaCO3/L, de intermedia enfriamientoel650 mges CaCO3/L. Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales. El ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. La nitidez del punto final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos pH. Sin embargo, el pH no debido al peligro de de precipitación de carbonato depuede calcio aumentar (CaCO3) oindefinidamente hidróxido magnésico,

 

Mg (OH)2, y por qué la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria.

OBJETIVOS 1. Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicación analítica y de estos conceptos a la determinación de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua. 2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equip equipos os de laboratorio.

 Ma  M ater i ales les y r eacti vos                  

3 Erlenmeyer de 250ml 1 probeta de 10 o 5 ml PH metro o papel pH 1 gotero 1 espátula 75ml de muestra 2ml de solución reguladora o 0.5g de Eriocromo negro T o 1ml de ENT 150ml de EDTA 0.01M 25ml de agua destilada

Procedimiento y observaciones 3. Se midieron 25ml de agua en una probeta de 25ml y lo transferimos a un Erlenmeyer de 250ml, repetimos el paso dos veces más. 4. Adicionamos 2ml de solución reguladora. A continuación medimos el pH de la muestra, la cual nos dio para el primer Erlenmeyer un pH de 9.88, para el segundo fue de 9.86 y para el tercero fue 9.86. 5. Le agregamos también indicador ENT que fueron 3 gotas de dicha solución. 6. Titulamos con la solución d de e EDTA 0.01M, hasta el primer cambio de color, la titulación no después excedió los 2 minutos. de EDTA fue de 2ml, fueron 1.9ml y El porprimer ultimovolumen 1.2ml gastado

 

7. Hicimos otra vez el mismo procedimiento, en este caso con agua destilada y lo usamos como blanco. El volumen de la titulación con EDTA para este caso nos dio de la siguiente manera, para el primero fue de 0.5ml.

 ANÁ  A NÁ L I SI S DE D A TOS 1. Calcule V1= 2 mlla dureza del agua V2= 1.9 ml V3= 1.2 ml V blanco= 0.1 ml

  = (21. 39 1. 2)0.1=. ∗ 1000    =   ∗   1.6 ∗∗ 1.0 ∗∗ 10100000  

 



 

  =   =25  

CONCLUSIONES De la practica realizada anteriormente concluimos que: La dureza del agua es causada por las sales de calcio y magnesio que se incorporan al agua por ser sustancias presentes en los porsedonde circulan, sean ríos, lagos, por lo general la erosión de lugares las rocas adhiere al aguayade tal manera queetc.; así se incorporan dichas sales. Dependiendo del grado de dureza que posea se clasifican en suaves, duras, poco duras y muy duras y dependiendo de la concentración de los iones de calcio y magnesio se les clasifica en dureza temporal o permanente.

 

Cuestionario 1. Calcule la media, mediana, desviación estándar, intervalo de confianza con sus datos.   Media y Mediana

  = (21. 39 1. 2)=.  

 

 

 

Desviación estándar X (Xi - 2  2 0 1.9 0.01 1.2 0.49 total 0.5

0. 5 =√ 3  =.    

 

Intervalo de confianza

± ±

LC (95%)= 0.5  (1.96)*(0.1667)

LC= 0.5  0.3267 2. Con sus datos y los datos de otro grupo reali realice ce la prueba de la F.

    0. 1 667   =  = 0 = 0 =3. 0 3  <  <    é  . .

 

 

Como

 

3. Explique porque la titulación no debe exceder de 5 minutos. La realización de la titulación en un tiempo de cinco minutos reduce al mínimo la tendencia a precipitar del CaCO3. 4. Calcule los ppm de Calcio en la muestra.   Ppm de Calcio

0    64   ∗ 1000     +   = 25+     =  

5. Explique que provoca la dureza del agua.

 

 

La dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de calcio y magnesio, y en menor proporción por el hierro, el aluminio y otros metales. La que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio se denomina dureza temporal y puede eliminarse por ebullición, que al mismo tiempo esteriliza el agua. La dureza residual se conoce como dureza no carbónica o permanente. Las aguas que poseen esta dureza pueden ablandarse añadiendo carbonato de sodio y cal, o filtrándolas a producen través delaceolitas o artificiales absorben los iones metálicos que dureza, naturales y liberan iones sodio en que el agua. Los detergentes contienen ciertos agentes separadores que inactivan las sustancias causantes de la dureza del agua. 6. Explique por qué se debe regular el pH de la muestra. El pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y porque la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria.

Bibliografía Standard Methods for the examination of water and wastewater, 14a de, American Publiz Health Association. 1975. Pp. 200-206. Sawyer, C. N. y P. L. McCarty, Chemistry for environmental engineering, 3ª de, McGraw Hill. 1978. Pp. 337-384.

 

R epo porr te te# #8 “DETERMINACIÓN DE HIERRO POR VALORACIÓN CON PERMANGANATO DE POTASIO”  

INTRODUCCIÓN Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que una de sus funciones más importantes es oxidar la glucosa para convertirla en energía; el hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la respiración. Además se combina con proteínas para formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno a los tejidos; también sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad y la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este mineral. La deficiencia del hierro está muy difundida tanto en países pobres como ricos debido a que sólo una pequeña parte del hierro ingerido pasa a la corriente sanguínea. La carencia se manifiesta en la anemia cuyas características son la fatiga, palidez de la piel y mucosas, palpitaciones con taquicardia, piel seca y cabellos quebradizos, disminución de las defensas y trastornos gastrointestinales. También los estados de desánimo crónico están relacionados muy a menudo con niveles bajos de hierro. Una de las formas de cuantificar el hierro, es por medios volumétricos, haciendo uso de agentes oxidantes fuertes como lo son el Dicromato de potasio y el permanganato de potasio. En soluciones de ácido sulfúrico el producto de reducción del permanganato es el ion manganeso (II). MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E°= 1.507v Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ión permanganato tiene tendencia a reaccionar con el agua: 4MnO4- + 16H+ + 12e- 4MnO2 + 8H2O E°= 1.7V 6H2O 3O2 + 12H+ + 12eE° = -1.23 V 4MnO4- + 4H+ 4MnO2 + 2H2O + 3O2 Con base en los potenciales estándar de reducción (E°) de esta reacción se puede ver que el equilibrio debe estar desplazado a la derecha, incluso en soluciones neutras; sin embargo, la pequeña velocidad de reacción de este sistema es la responsable de que soluciones permanganato tengan estabilidad suficiente para ser usadas con las fines analíticosde (Skoog et al. 2008).

 

Las disoluciones de hierro (II) pueden ser fácilmente cuantificadas por métodos de óxido reducción, por ejemplo, es factible su titulación con una disolución estandarizada de permanganato de potasio en medio ácido.

Objetivos 1- Determinar el porcentaje de hierro e en n una muestra, por la valoración valoración de permanganato de potasio. 2- Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

 Ma  M ater i ales les y r eacti vos

                   

3 Erlenmeyer de 250ml 1 probeta de 10 o 5 ml 1 bureta 50mL 1 varilla de vidrio 1 soporte con sus pinzas 1 Pizeta 1 gotero 1 espátula 1 plancha de calentamiento 1 hoja de afeitar 1 vidrio reloj

           

250ml de permanganato de potasio 0.1N 0.3g de oxalato de sodio Ácido clorhídrico concentrado Cloruro estañoso Cloruro de mercurio Agua destilada

 

Procedimiento y observaciones Preparación de la muestra de hierro y valoración con KMnO4 1. Tomamos 1/8 de una grapa y la metimos en un beaker junto con 10ml de HCl concentrado, tapamos la muestra con un vidrio reloj y lo calentamos hasta que obtuvimos una disolución completa (hasta que la grapa se disolviera en el ácido, proporcionando un color amarillo debido al FeCl3). 2. Tomamos 20ml de la muestra y lo calentamos hasta su ebullición, luego añadimos SnCl2 gota a gota hasta que ya no obtuvimos color amarillo., enfriamos y luego introducimos 10ml de HgCl2 5% y se produjo una cantidad de Hg2Cl2 blanco y sedoso. La muestra antes tenía un color verdoso. 3. 3 minutos después de haber introducido el HgCl2 añadimos 25ml del reactivo Zimmenmann-Reinhardt y 150ml de agua destilada. Valoramos con KMnO4 hasta que nos persistió un color rosa pálido durante aproximadamente 40 segundos, el volumen de KMnO4 gastado fue de 5.1ml.

CONCLUSIONES El permanganato potásico es un oxidante muy importante a tener en cuenta en los laboratorios analíticos, en la determinación de hierro h ierro se utiliza como agente oxidante o xidante y en la obtención de resultados respecto a este tipo de valoración es crucial tener una buena preparación de dicho oxidante así como una buena estandarización para contrarrestar su inestabilidad. El uso de permanganato de potasio como agente valorante, manifiesta una ventaja significativa dado que puede servir como auto indicador en algunas ocasiones.

 

CUESTIONARIO 1. Calcule la media, desviación estándar, intervalo de confianza con sus datos. Tomamos solamente dato quenuestra usamosmedia comoyreferencia, cuyo volumen fue de 0.4ml por tantoelesa seria no tenemos varianza, ni un intervalo de confianza porque las muestras que se usaron fueron desechadas por problemas en el laboratorio, solo se toma en cuenta una que fue la correcta. 2. Explique a q que ue se debe que el precipitado Hg2Cl2 no sea blanco y aspecto lutroso en algunos casos y por qué debe desecharse la muestra. Porque a veces el hecho de que no haya precipitado demuestra que no hay presencia del ion Hg2+2 o tal vez es mínima, por tanto debe desecharse. 3. Explique por qué se adiciona MnSO4 y ácido ffosfórico osfórico en el reactivo de Zimmenmann-Reinhardt para la determinación del hierro. El método de Zimmermann- Reinhard consiste en añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de Zimmermann- Reinhard. Este reactivo contiene ácido sulfúrico que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de manganeso que disminuye el potencial redox del 'Análisis químico industrial' Impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe3+ un complejo incoloro. 4. La versatilidad del KMnO4 como reactivo volumétrico oxidante en medio acido es enorme. La mayoría de esas reacciones son suficientemente rápidas para realizar las valoraciones directamente. Mencione al menos 3 aplicaciones de las valoraciones con KMnO4. Su principal aplicación es en la determinación determinac ión del Hierro, en la determinación del Oxalato o de Calcio y en la determinación del Arsénico. El permanganato perman ganato de potasio se utiliza como oxidante en diversos procesos técnicos. Por ejemplo se aprovecha para oxidar el grupo metilo del ácido ometilclorosulfónico a carboxilato en la síntesis de la sacarina. En el tratamiento de las aguas residuales a veces se añade permanganato como desinfectante, oxidante y para ayudar a la floculación.

 

  En medicina se utiliza a veces una disolución diluida como desinfectante bucal. 5. Calcular el porcentaje de Fe y Fe2O3 en la muestra. Reducción: 6HCl + 6e- → 3H2 (g) + 6ClOxidación: 2Fe - 6e- → Fe3+  Reacción general: 6HCl + 2Fe → 3H2 (g) + 2FeCl3  

∗100 %=    %= 218.55.8044 ∗100 %=.

 

 

 

    %  = %  =159.69  ∗100 ∗100 ∗100  218. 0 4 % =. 

6. Cuál es la normalidad de una solución de Dicromato de potasio si se necesitaron 38.47 ml de ella para valorar el hierro en 0.2446 g de hierro electrolítico de 100% de pureza.

 0.0=0000121223 23   = 38.47  =.   

Eq-g: 0.2446/2 = 0.0001223

 

 

Bibliografía Standard Methods for the examination of water and wastewater, 14a de, American Publiz Health Association. 1975. Pp. 200-206. Sawyer, C. N. y P. L. McCarty, Chemistry for environmental engineering, 3ª de, McGraw Hill. 1978. Pp. 337-384.