LABORATORIO

 

  UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 

INFORME DE LABORATORIO-MÉTODO DE MACERACIÓN OBJETIVOS:  

Llevar a cabo el proceso de macerac maceración ión de las hojas y el fruto de molle en condiciones óptimas.

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Extraer el aceite esencial a través de un método de extracción solidolíquido, tanto de las hojas como del fruto.

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Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor.

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Comparar el rendimiento que nos genera cada una de nuestra materia prima y la selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento del

aceite

esencial.

1. Introducción: Las plantas han sido siempre una fuente indispensable para la obtención de productos beneficiosos en la historia de la humanidad. Las antiguas civilizaciones usaron las especies vegetales tanto para fines alimenticios, como en medicina y cosmética. En la actualidad, se ha revalorado el campo de aplicación de las plantas y especias aromática aromáticas, s, en farmacología y biotecnología; la investigación científica les abre un nuevo espacio a los aceites esenciales. El Perú es uno de los países con mayor biodiversidad en el mundo, muchas de sus especies vegetales pueden ser aprovechadas de forma sostenible por la industria, una clara alternativa es el Schinus molle L., un árbol nativo con aplicaciones medicinales, cuyo aceite esencial presenta propiedades insecticidas, antibacterianas y antifúngicas, demostradas con un amplio espectro.  

PROPIEDADES DEL MOLLE:

El molle es un árbol de madera dura y se le atribuye propiedades medicinale medicinales, s, antiespasmódicas y cicatrizantes, su resina es usada para aliviar las caries, además de ser purgante, cefalálgico, cicatrizante, depurativo de la sangre y antiespasmódico, Combate malestares de riñón, vejiga e hígado, así como diversos dolores corporales y algunas afecciones respiratorias.

 

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ACEITES ESENCIALES

Los aceites esenciales son las fracciones líquidas volátiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmética (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacéutica (saborizantes (saborizantes). ). Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta más de 100 componentes que pueden ser:   Compuestos alifáticos de bajo peso molecular (alcanos, alcoholes,

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aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos).   Monoterpenos   Sesquiterpenos   Fenilpropanos

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En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de olor relativamente desagradable desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados.

2.  FUNDAMENTO TEÓRICO Para extraer el aceite esencial de cualquier fruto, se hace uso de métodos de extracción sólido-líquido, algunos de estos métodos son:            

Destilación por arrastre con vapor de agua Método de extracción con solventes volátiles Método de enflorado o enfleurage Método de extracción con fluidos supercríticos Método de separación por maceración Método de separación por percolación

Para esta ocasión grupode desarrollo el método maceración, veamos nuestro un poco más que trata este método: de extracción por La maceración   es un proceso que se emplea para extraer activos de un sólido hacia un líquido. La materia prima o producto sólido contiene ciertos compuestos que son solubles en el líquido que se utiliza como extractante y el propósito es precisamente el de extraerlo. El resultado final es un producto macerado. Generalmente se confeccionan las maceraciones maceraciones en una proporción de 20 partes de líquido de planta, es de unos 50g de planta por un litro de líquido, aunque se pueden diluir incluso hasta la mitad (20gr de planta por litro de agua).

 

  UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA  Existen tres tipos de maceraciones:  

Maceración en aceite: extracto oleoso de componentes de las plantas extraíbles o solubles en medio graso. El tiempo de maceración puede durar entres 1 mes y medio año, permite extraer aceites esenciales, carotenoides, y otros componentes.

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Maceración en agua:  extracto acuoso de componentes de las plantas mediante agua. En caso de semillas se deberá dejar reposar durante 24 horas. Este tipo de maceración se debe utilizar al poco tiempo de prepararse, dado que en el agua puede desarrollarse fácilmente las bacterias y deteriorar el producto. Conservar siempre en la nevera.

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Maceración en alcohol: Extracto alcohólico (o hidroalcohólico en el caso de bebidas de graduación alcohólica, porque contienen alcohol y agua) de los componentes de las plantas. Esta maceración también se puede realizar en vinagre. La duración del proceso no es totalmente fija puede alargarse desde varias semanas a varios meses. Una vez de macerado en un recipiente opaco cristal. el producto se debe colar y guardarse

Muy aparte del tipo ti po de maceración, también se tiene formas de procesar estos, las maceraciones se pueden procesar tanto en frío como en calor.

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Maceración en frío: El elemento sólido se sumerge en la menor cantidad de líquido posible. De tener lo suficiente como para cubrir totalmente el producto que se pretende macerar. El tiempo lo va a determinar el producto base. La maceración en frío tiene la ventaja de que se consigue extraer todas las propiedades de la materia prima sin que esta se alterado.

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Maceración con calor: Sigue el mismo proceso que macerar en frío, pero varía el medio en el que se va extraer. También el tiempo necesario varía sustancialmente, pues el calor altera el proceso de extracción. Como referencia, podemos establecer que 3 meses de maceración en frío se corresponderían a 2 semanas de maceració maceración n en calor. La maceración en calor no consigue una esencia integral de la materia prima, además se alteran ciertos compuestos termolábiles termolábiles..

Luego de conocer todo esto, podemos concluir que, debido al tiempo que se tiene para el experimento, se optó por la maceración en alcohol, pero en frío, dado que no queremos perder nuestro aceite esencial y ninguno de sus componentes,  ya que puede ser ser alterada, como ya se había dicho.

 

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DESTILACIÓN SIMPLE

La destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 30 °C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito buscado.

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LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, i norgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrabl arrastrables. es. En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia. La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

 

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3.  MATERIALE MATERIALES S Y REACTIVOS 3.1 MATERIA PRIMA RECOLECCIÓN Y ACONDICIONAMIENTO ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA  

Recolección:   Las muestras vegetales para este laboratorio están

conformadas por los frutos maduros y las hojas de árboles adultos del molle, fueron tomados de la ciudad universitaria, formando un lote cuyo peso fue de 999 g, entre tallos, hojas y racimos de fruto.    

Secado:  Después,  Después, se realizó el secado de los racimos por cuatro días

a  

condiciones

atmosféricas

normales.

Triturado y picado:  Los  Los tallos y cualquier tipo de impureza presente

fueron separados de los frutos secos del molle, éstos fueron triturados con el mortero y pilón, las hojas fueron picadas con cuchillo, todo esto con el fin de facilitar el desprendimiento de los aceites esenciales. Los productos se recibieron en una bandeja de plástico, tanto hojas hoja s como frutos fueron pesados y etiquetados.

3.2  REACTIVOS  

Alcohol etílico 70° (1L)

3.3 MATERIALES DE VIDRIO Y EQUIPO  PARA EL PROCESO DE SEPARACIÓN:  

Vaso de precipitación de pírex (1L)

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Matraz Erlenmeyer de pírex (250ml) Probeta de pírex (100ml)   Colador   Papel filtro

PARA LA MACERACIÓN MACERACIÓN::            

Dos frascos de vidrio (se utilizó un frasco de café el cual admite 300 ml líquido) Cuchillo Agua potable  Toalla Balanza electrónica Probeta pirex

 

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PARA EL PROCESO DE DESTILACIÓN SIMPLE: SIMPLE:  

Balón de dos bocas de pírex (500ml)   Refrigerante de pírex, esmerilado (14/24)   Adaptador de pírex, esmerilado (14/24)            

 Termómetro boeco boeco Cocina eléctrica  Tapón agujerado Matraz Erlenmeyer de pírex (250ml) Mangueras de plástico Probeta de pírex (100ml)

PARA EL PROCESO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE :  

Dos balones de tres bocas (1000 ml)    Tres soportes soportes universales                            

Un refrigerante de serpentín con bocas esmeriladas Adaptador al vacío Dos cocinas eléctricas Medio litro de agua destilada  Termómetro boeco boeco Varilla de presión Cuatro tapones agujereados Un puente union de vidrio en forma de U Una probeta Vaso de precipitación Dos mangeras Cuatro pinzas Vaselina Cuerpos porosos

PARA LA DECANTACIÓN DEL DESTILADO  

Un embudo de separación con tapa pirex.   Soporte universal con anillo metálico.   Vaso de precipitación pirex de 100 ml

 

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3.3  PROCEDIMIENT PROCEDIMIENTO O EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL 3.3.1 PRIMER MÉTODO:

La extracción de aceite esencial de molle se realizó con el método de maceración utilizando dos recipientes de vidrios y con el producto previamente preparado. A cada envase se agregó frutos y semillas, seguido de esto se añadió 240 ml de alcohol. Luego se cerró herméticamente ambos envases a los cuales se le etiquetaron con los datos respectivos. Se dejó reposar a ambos por 7 días para el fruto y 1 semana con tres días para las hojas del molle.

Para la separación de la mezcla entre aceite y alcohol. Se montó el aparato de destilación conforme al modelo ya preparado y siguiendo las instrucciones de la profesora. Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos componentes tengan una ligera capa de vaselina con el fin de lograr un cierre hermético. A continuación, se introdujeron en el matraz de destilación:  

250 ml de líquido macerado de las hojas del molle.   270.8 ml de líquido macerado del fruto del molle.

Antes de iniciar el proceso de destilación, se le agregó núcleos porosos, con el fin de controlar la destilación. Se encendió la cocina eléctrica y se comenzó a calentar la mezcla contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termómetro. A una temperatura próxima al punto de ebullición del alcohol se observó que este pasó por el serpentín del refrigerante y se condensaba, el producto se recogía en el matraz. Se continuó con la destilación hasta que apenas quedó liquido en el matraz, finalmente se procedió a apagar la cocina y registrar nuestros resultados. Este procedimiento se realizó para el macerado de las hojas de molle y el fruto del molle, debido a que no se podía separar de manera simple a pesar de que son líquidos inmiscibles.

3.3.2 SEGUNDO MÉTODO: Se montó el equipo de manera correcta luego se agregaron los cuerpos porosos para que la ebullición fuese fuese uniforme. Se colocó el agua destilada destilada en balón n°1

 

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que es el generador de vapor. En el balón no. 2 colocamos la muestra de los frutos de molle previamene trituradas. Se calentó el balón n°1 con la cocina electrica hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al balón no. 2, el cual también tiene una cocina y sólo se utilizó para acelerar la destilación, extrayéndose de esta manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso Se suspendió calentamiento cuando el volumen del destiladodeeacodestilación. aproximadamente 220 mL el aproximadamente. De este destilado se extrajo totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Asi obtumvimos que con 145 gramos de fruto de molle 0.5 mililitros de aceite esencial en seguida fue colocado en un frasco y rotulado.

4.RESULTADOS Luego de realizar la destilación de ambos líquidos macerados obtuvimos: obtuvimos: Alcohol recuperado Aceite esencial obtenido Alcohol combinado con el aceite esencial

Fruto del molle Hojas del molle

170.1 ml 169.7 ml

Fruto del molle

100.7 ml

Hojas del mole

83 ml

Fruto del molle

79.9 ml

Hojas del molle

85.3 ml

De esta tabla de resultados podemos afirmar que, más aceite esencial se puede obtener de los frutos de molle. Pero, el alcohol que aún permanece dentro de nuestro producto debe ser separado con otro proceso un poco más complejo.

Nota: se agregó 10 ml de alcohol a cada macerado, para evitar dejar muestra en el frasco que lo contenía. Se utilizó esa cantidad para terminar el agregado de la muestra al balón. 

5.  DISCUSIÓN DE RESULTADOS Uno de los primeros puntos a tomar, para el proceso de maceración es la necesidad del tiempo, para tener buenos resultados. Si nuestro equipo hubiera dado el mismo tiempo de reposo a ambas materias, hubiéramos obtenido aún más aceite del fruto, reduciendo el alcohol que lleva de residuo.

 

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Pero debido al tiempo que se tenía y por revisión de la profesora, avanzamos con el proceso de separación del fruto, debido a que ya tenía la consistencia y olor de ya estar listo, a diferencia del macerado de las hojas.

6.  CONCLUSIONES Para poder haber obtenido un mejor resultado, sin tanto residuo de alcohol debimos esperar más tiempo. También se podía acelerar el proceso de macerado, pero esto podría ser desventajos desventajoso. o. Llevar un segundo método de separación nos permitiría obtener un aceite esencial más puro.

7.  RECOMENDACIONES:  

Se recomienda una buena limpieza de los frascos que van a contener el macerado, se observó la presencia de moho, y se tuvo filtar y calentar los macerados para poder eliminar los microorganismos.

 

En la destilación tanto simple como la destilación de arrastre con vapor se utilizó un refrigerante de serpentin, es necesario utilizar una adaptador forma codo, ya que el condensado sale de forma violenta. 

 

 

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8.  ANEXOS

Fig1. Recolección  

de frutos maduros y las hojas de árboles adultos del molle. 

Fig2 y fig3. Triturado y

los tallos y cualquier tipo de impureza presente fueron separados de los frutos secos del molle, éstos fueron triturados con el mortero y pilón, las hojas fueron picadas con cuchillo  picado,

 

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Fig4.

Hojas y frutos de molle, ya limpios y listos para ser macerados.

Fig5.

Muestras de hojas y frutos de molle ya macerados y utilizando alcohol etílico como solvente.

 

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Fig6.

Vemos

el

equipo

de

destilación simple armado, en el balón de dos bocas, se agrego el macerado tanto de frutos como de hojas y se destilaron para separar el aceite con alcohol.