LABORATORIO TURBIDIMETRIA

INTRODUCCION Los métodos ópticos de análisis cubren un amplio campo de aplicaciones debido a su rapidez, a la gran gama de instrumentación disponible y sus grandes posibilidades de automatización. La dispersión de radiación es un fenómeno fisicoquímico al incidir una radiación sobre una superficie sólida, líquida o gaseosa y ser dispersa en diferentes direcciones debido a la difracción y reflexión de la radiación por las distribución y orientación de las moléculas sobre las cual incide la radiación. Cuando un haz de luz choca con una partícula en suspensión parte de la luz se dispersa, parte de la luz se refleja y parte de la luz se absorbe. La dispersión de la luz depende de: la longitud de onda de la luz, del tamaño de la partícula y del índice de refracción de la partícula en relación con el medio que la rodea. La dispersión de la luz se puede medir por turbidimetría o por nefelometría. Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas. El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra.

OBJETIVOS  



Aprender el análisis instrumental por turbidimetría Determinar la turbidez del zumo de la fruta utilizada en el proyecto para la elaboración de la bebida alcohólica. Determinar el contenido de sulfatos en del zumo de la fruta utilizada en el proyecto

MARCO TEORICO 

Turbidimetro: es un instrumento nefelométrico que mide la turbidez causada por partículas suspendidas en un líquido. Haciendo pasar un rayo de luz a través de la muestra se mide la luz reflejada por las partículas en un ángulo de 90º con respecto al rayo incidente. Las lecturas se dan en NTU ( Unidades Nefelométricas de Turbidez).



Turbidez o Turbiedad: la falta de transparencia de un líquido debida a la presencia de partículas en suspensión.

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Sulfatos: Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígeno. Las sales de sulfato contienen el anión SO 42-

1. MEDICIÓN DE LA TURBIDEZ

Inicio

Calibrar el equipo (turbidimetro) con los patrones internos (< 0.1, 15, 100, 750 y 2000 NTU)

Realizar una dilución al zumo de la naranja para la medición de la turbidez

Después, llenar con la muestra (zumo) la celda, hasta la línea de color blanco

Introducir en el portacelda del equipo y oprimir la tecla READ del equipo

Esperar hasta que aparezca el dato en el display del equipo

Escribir el dato y retirar la celda del equipo

Fin

2. CURVA DE SULFATOS Se realizan los cálculos correspondientes a cada uno de los puntos de la curva y el volumen resultante se afora a 50 mL

Inicio

Preparar una solución patrón de = 100 ppm de SO 4 , pesando 0.0369 gramos de Na2SO4 y llevar a 250 mL

Hacer patrones de 0, 5, 10, 15, 20 y 25 de sulfatos

Tomar los 50 mL del patron y adicionar 5 mL de la solución acondicionadora acida para sulfatos, agitar aproximadamente 2 minutos

 Adicionar 5 mL de la solución de cloruro de bario (BaCl2) al 5%, agitar nuevamemente para permitir el crecimiento de los cristales de BaSO4

V1 * C1 = V2 * C2

Escribir el dato correspondiente a cada patrón y retirar la celda del equipo

50 mL * 5 ppm = V2 * 100ppm 

Fin 2 =

50  ∗ 5  100 

= 2,5  

3. DETERMINACION DE SULFATOS

Inicio

Realizar la curva de sulfatos

Después, llenar con la muestra la celda, hasta la línea de color  blanco

Introducir en el portacelda del equipo y oprimir la tecla READ del equipo

Realizar una dilución al zumo de la naranja para la medición Esperar hasta que aparezca el dato en el display del equipo

Tomar 50 mL de la muestra y adicionar 5 mL de la solución acondicionadora para sulfatos, agitar aproximadamente 2 minutos

 Adicionar 5 mL de la solución de cloruro de bario (BaCl2) al 5%, agitar nuevamente para permitir  el crecimiento de los cristales de

BaSO4

Escribir el dato y retirar la celda del equipo

Fin

DISCUSION DE RESULTADOS 

En las mediciones de turbidez y sulfatos realizadas a una muestra de zumo de naranja tipo valencia, se obtuvieron datos de 2940 y 2941 NTU respectivamente. Estas mediciones se realizaron con un factor de dilución de 20; dado que el zumo contenía muchas partículas en suspensión.



Las partículas en suspensión presentes en la muestra afectaron la determinación de concentración de sulfatos ya que dichas partículas teóricamente hablando contiene 0.35 % de materia orgánica, la cual es un interferente que impide la precipitación de BaSO 4.



Otro interferente en la medición de sulfatos en el zumo de la naranja pudo ser que la solución acondicionadora empleada en la práctica; era para la determinación de sulfatos en aguas.



Para la curva de calibración de sulfatos, fue necesario retirar el dato 2.72 NTU correspondiente al cero, para obtener un mayor coeficiente de correlacion.

140

y = 3.7211x + 30.372 R² = 0.7888

120

100

Concentración

NTU

0 5 10 15 20 25

2,72 73,5 78,9 91,2 101 114

80

60

40

20

0 0

5

10

15

20

Grafica 1. Curva de sulfatos

25

30

120

y = 2.062x + 60.79 R² = 0.985

115 110

Concentración

NTU

105

5

73,5

100

10

78,9

95

15

91,2

90

20

101

85

25

114

80 75 70 0

5

10

15

20

Grafica 2. Curva de sulfatos

25

30

CONCLUSIONES 

Se consultó la literatura pertinente para determinar si los resultados obtenidos durante la práctica eran correctos, pero no se encontró ningún documento que haga relación a la medición de turbidez y concentración de sulfatos en la naranja tipo valencia.

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Comparando los datos obtenidos para la determinación de turbidez (2940 NTU), no se observó un incremento significativo en la lectura para el análisis de sulfatos (2941 NTU).



La solución acondicionadora para sulfatos se utiliza para cambiar la viscosidad a la muestra, permitiendo que el BaSO 4 se mantenga en suspensión, para conseguir estabilidad en los valores de turbidez.



Fue necesario retirar el dato de 2.72 NTU correspondiente al valor del cero, ya que el coeficiente de correlación era muy bajo (R 2 = 0.7888) y la curva se tendría que rechazar. El coeficiente sin el dato anterior, fue de R 2 = 0.985, aunque está por debajo de 0.995, que es el valor aceptado para obtener datos confiables y una buena linealidad. Sin embargo, los sulfatos son reportados en números enteros, lo cual hace que la técnica sea menos sensible.