laboratorio recristalizacion unmsm

“Año de la Promoción de la Industria Responsable y del Compromiso Climático”

UNI/ERSIDAD NACIONAL MA6OR DE FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA SAN MARCOS EAP: INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Tema:

RECRISTALIZACIÓN

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OB9ETI/OS

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Purificación de sólidos. Cristalización con agua como disolente. Cristalización con un disolente orgánico de P.! " #$$ %C. &anipulación de disolentes orgánicos en caliente y en fr'o. (iltración en fr'o y caliente )ecado de sólidos. Cálculo de la eficacia *rendimiento+ del proceso.

PRÁCTICA N> 5 FUNDAMENTO TEÓRICO ,a cristalización *o recristalización+ es la t-cnica más simple y efectia para la purificación de sólidos y como ya /emos isto se basa en el /ec/o de 0ue la solubilidad de los compuestos ar'a con el disolente y la temperatura. Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un disolente en caliente para obtener una disolución saturada 0ue al enfriar se sobresaturará separándose el sólido en forma de cristales.

!s muy importante 0ue la disolución se enfr'e lentamente para 0ue las mol-culas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y e1cluyendo la participación de impurezas en el cristal. )i se enfr'a rápidamente pueden 0uedar  atrapadas impurezas. !n esta e1periencia se utilizará esta t-cnica para separar ácido benzoico de una mezcla. !l proceso de cristalización implica cinco etapas bien definidas2

)8 D%"$'!%?n (e$ ?$%(": !l punto más importante es la elección del disolente ya 0ue debe reunir una serie de caracter'sticas. 3n disolente ideal ser'a a0uel 0ue2 a@ 4isuele muy bien al compuesto en caliente y muy poco en fr'o *condición más importante+. #@ 5o reacciona con el compuesto a cristalizar. !@ 6iene un punto de ebullición *p.eb+ menor 0ue el punto de fusión *p.f.+ del sólido para 0ue -ste no se funda al disoler. (@ !s suficientemente olátil para 0ue sea fácil de eliminar de los cristales.

e@ 5o es tó1ico ni inflamable. Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolente a utilizar. !n otros casos se selecciona /aciendo alg7n ensayo con distintos disolentes basándose en la regla de 8seme9ante disuele a seme9ante8. ,os disolentes más usados en orden de polaridad creciente son2 ean" me1!$a@  (%!$"r"metan"  a!etat" (e et%$"  a!et"na  etan"$ ag'a

)i no /ay ning7n disolente 0ue disuela bien al producto en caliente y mal en fr'o se utilizan mezclas.

;8 F%$tra!%?n (e $a (%"$'!%?n en !a$%ente *para eliminar impurezas insolubles en el disolente+2 ,a filtración se llea a cabo con filtro de pliegues y en caliente *para 0ue no precipite el sólido+. !n algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles 0ue pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón actio

añadiendo apro1. :; del mismo a la disolución calentando de nueo para 0ue las impurezas se adsorban en el carbón *