Laboratorio No 10 Analitica II Completo Yodometria

 

YODOMETRÍA INDIRECTA DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE LOS IONES Cu(II) DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE PEROXIDO DE HIDROGENO

Presentado por: Juan Diego Trujillo Rojas Jorge Juan Gómez Muñoz

Presentado a: Gustavo Adolfo Ospina Gómez

Espacio Académico: Química Analítica II

UNIVERSIDAD DEL QUINDIO QUIMICA IV SEMESTRE 18/05/17

 

1. INTRODUCCIÒN: 1.1. Generalidades de la yodometría. Bastantes agentes oxidantes se logran determinar Bastantes determinar en disolución disolución acido mediante mediante la adición adición de un exceso de ioduro de potasio potasio a la muestra problema problema y valorando valorando el iodo liberado liberado con disolución de tiosulfato. La cantidad de KI no necesita ser medid ya que solo basta con un exceso moderado moderado a la solución solución neutra o ácida. ácida. La reacción reacción del I 2 y el tiosulfato es la base de la yodometría indirecta.

 

1.2. Punto final en la yodometría. El indicador que siempre ha sido manipulado en la yodometría es una solución acuosa a 1% de almidón soluble. Una solución de almidón, cuando es adicionada a una solución que ha de contener trazos del ion triyoduro (I 3-) da a producir una intensa coloración azul, la cual se debe a la absorción del ion triyoduro por las macromoléculas coloidales del almidón. El color azul desaparece al ser calentado pero reaparece al enfriarse. Cuando el yodo es titulado con tiosulfato, el almidón solo es adicionado cuando ya ha reaccionado mayor parte de yodo; de otra forma la desaparición del color azul en el punto final da a resultar muy  poco definida. Las soluciones de almidón permiten el desarrollo de microorganismos; este efecto se da a evitar al añadir pentanol o yoduro de mercurio (II). El llamado almidón soluble es principalmente  β − amilosaque da una coloración azul con el iodo; la α −amilosa  o amilopectina da con el iodo una coloración rojiza, y no es, por lo tanto un indicador deseable. Solo son aceptables para la preparación de indicadores para la iodimetría los almidones de contenido elevado de  β − amilosa.

1.3. Tiosulfato de sodio (Na 2S2O3.5H2O). El tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la mayoría de los procesos yodométricos. Las soluciones deben ser estandarizadas con un patrón primario. El peso igual a su peso molecu molecula larr ( 248,17 g / mol ) ,  ya que se equiv equ ival alee de dell  Na2 S2 O 3.5 H 2 O .  Es igual  pierde un electrón por molécula.

 

1.4. Estandarización de las soluciones de tiosulfato. Se puede puede dar el uso de varias varias sustanci sustancias as como como es están tándar dar primar primario io para para normal normaliza izarr las soluciones soluc iones de tiosulfat tiosulfato. o. Los patrones primarios primarios más frecuentemente frecuentemente utilizados utilizados son el Dicromato de Potasio y el Yodato de Potasio.

1.4.1. Estandarización con Dicromato de Potasio. Es Este te comp compue uest sto o se logr lograa adqui adquiri rirr co con n un el elev evad ado o gr grado ado de purez pureza. a. Ti Tien enee un pe peso so equivalente bastante alto, no es higroscópico y el sólido y sus soluciones son muy estables. La reacción con el yoduro se realiza en medio ácido según la reacción.

Para continuar el I 2 liberado en la reacción se titula con la solución de tiosulfato de sodio de molaridad aproximada.

1.4.2. Estandarización como Yodato de potasio. Su Sust stan anci cias as qu quee so son n fuer fuerte teme ment ntee ox oxid idan ante tess como como el yodat yodato o de potas potasio io ( KIO3) van a −¿¿

reaccionar reacci onar con el ion yoduro, yoduro,  I    y liberan yodo ( I 2). El  I 2  libertado, equivalente a la cantidad de sustancia oxidante se titula posteriormente con la solución de tiosulfato de sodio de molaridad aproximada. Las reacciones pertinentes al método son.

1.5. Determinación de Peróxido de Hidrogeno. −¿¿

El peróxido peróxido de hidrogeno hidrogeno en medio ácido ácido reacciona reacciona con el ion yoduro, yoduro,  I   y libera yodo que es titu titula lado do co con n una so solu luci ción ón patró patrón n de tios tiosul ulfa fato to de so sodi dio o se segú gún n la lass si sigu guie ient ntes es reacciones.

El proce proceso so de re reac acci ción ón es re rela lati tivam vament entee le lent nto, o, po porr lo cu cual al puede puede se serr ca cata tali liza zada da co con n molibdato de amonio al 3%.

 

1.6. Determinación de cobre. La reducción de Cu ( II ) por el ion yoduro se procede conforme la ecuación:

El ion yoduro se comporta como un agente reductor del ion cobre ( II ) y como precipitante de Cu ( I ). El yodo liber libertad tado o es titulado titulado con tiosu tiosulfa lfato. to. El  pH   de la solución debe ser  conveniente ajustado. Cuando el  pH  es   es alto, la reacción no se procesa cuantitativamente en la dirección que se desea y fuera de eso es lenta. Por otro lado el  pH  no   no debe ser muy bajo en virtud de la oxidación de ion yoduro por el aire. La reacción se procesa satisfactoriamente hasta  pH 5,5. El CuI que que se forma tiende a adsorber una cantidad apreciable de yodo. Esta ocurrencia dificulta la localización del punto final y ocasiona resultados algo bajos. La dificultad  puede ser superada mediante la adición de tiocianato de potasio ( KSCN ) un poco antes del  punto final. El CuSC N ( s) es menos soluble que el CuI ( s) y tiene menos tendencia a adsorber  yodo. Por tanto la superficie del precipitado es convertida en tiocianato de cobre ( I )  y el yodo adsorbido es liberado para la solución. Según la reacción:

El méto método do yodom yodomét étri rico co de de dete term rmin inaci ación ón de co cobr bree es pr prim imor ordi dial alme ment ntee út útil il para para la determinación de cobre en minerales y escorias. Entre los elementos más comúnmente asociados con el cobre en la naturaleza, que interfieren en el método yodométrico están el hierro, el arsénico y el antimonio.

 

2. RESULTADOS EXPERIMENTALES: 2.1 PATRONIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1M CON YODATO DE POTASIO (KIO 3). PREPAR PRE PARACI ACIÓN: ÓN: Pesaren un Erlenmeyer 0,060 g de yodato de potasio previamente desecado y disolverlos en 12,5 mL de agua destilad. Adicionar 2,0 g de KI y agitar hasta completar disolución, luego adicionar 10 mL de HCl 1,0 M y titular con la solución de tiosulfato hasta coloración ligeramente amarilla . Luego añadir 5 mL de indicador almidon y titular hasta desaparecimiento del color azul.

REACCIÓN: +¿ → 3 I 2+ 3 H 2 O ¿

−¿ + 5 I − ¿ + 6 H 

 IO3

¿

¿ − ¿¿

2− ¿ +2 I 

S2 O

2−¿ + I 2 →S 4 O6 3

¿

¿

Tabla No.1. Datos de la patronización de tiosulfato de sodio con KIO 3 INFORMACION REQUERIDA Masa de yodato de potasio g Volumen teórico de tiosulfato de sodio, mL Volumen gastado de tiosulfato de sodio, mL  Normalidad del tiosulfato de sodio, Eq-g/L

CALCULOS m ( g)  KIO 3=V s O ∗ N s O eq − g 2

3

2

3

ENSAYO 1 0,0635 17,804 17,700 0,1005

 

 

EXP N°1 VOLUMEN TEORICO 0,0635 g 214,001 g / mol 6

1,7803∗10

 KIO3=V s O ∗0,1 N  2

3

−3

  =V   ss O

0,1 N  0.01780 l =V s O 2

2

3

3

17,80 mL =V s  

2

O3

NORMALIDAD 0,0635 g 214,001 g / mol

 KIO3=V s O ∗ N s O 2

3

2

3

6 −3

1,7803∗10 0,0177 L

  = N s O

0,1005 N = N s

2

2

3

O3

2.2 PATRONIZACIÒN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1M CON DICROMATO DE POTASIO. PREPARACIÓN: Desecar previamente el patrón primario de dicromato de potasio y pesar  0,070 g, luego disolver en 50 mL de agua destilada y adicionar 1,3 g de yoduro de potasio y 5 mL de ácido clorhí clorhídri drico co 6 , tapar el Erlenm Erlenmeyer eyer y agitar, agitar, dejar dejar reposar reposar por 6 min al abrigo de la luz. Adicionar 50 mL de agua y titular con solució solución n de yodo (Hasta (Hasta que torne color amarillo). Adicionar de 2 a 3 mL de indicador de almidón y proseguir la titulación lentamente hasta colo9r del azul para el verde claro.

 

REACCIÓN: 3 +¿ +3 I 

− ¿ +14 H +¿ →2  Cr

2− ¿ + 6 I 

Cr 2 O 7

− ¿¿

2− ¿ +2 I 

2−¿ + I 2 ↔S 4 O6

S2 O3

¿

2

+7 H 2 O ¿

¿

¿

¿

¿

Tabla No.2. Datos de la solución de tiosulfato de sodio con K 2Cr2O7 INFORMACION REQUERIDA

ENSAYO 1

Masa de dicromato de potasio g Volumen teórico de tiosulfato de sodio, mL Volumen gastado de tiosulfato de sodio, mL  Normalidad del tiosulfato de sodio, Eq-g/L

CALCULOS m ( g) 2−¿ = V  Cr 2 O 7 eq − g

∗ N s  O ¿

s2 O3

 

0,0713 14,541 15,000 0,09694

2

3

EXP N°1 VOLUMEN TEORICO 0,0713 g

¿ 2− ¿ = V s  O ∗0,1 N   ¿

215,992 g / mol

Cr 2 O 7

2

3

6 1,4541∗10

−3

  =V   ss O

0,1 N  0.01454 l = V s

2

2

3

O3

14,54 mL =V s O 2

 

NORMALIDAD 0,0635 g

2− ¿ = V s  O ∗ N s  O

Cr 2 O7

214,001 g / mol 6 1,4541∗10 0,0150 L

−3

  = N s O

0,09694 N = N s

2

2

O3

3

2

3

2

3

¿

3

 

2.3 DETERMINACIÓN DE LOS IONES COBRE (II) PREPARACIÓN: Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra de Cu(II) a ser analizada y transferirlos para un Erlenmeyer de 250 mL, proceder de la siguiente manera: Adicionar 3 gotas de solución de ácido sulfúrico 1:5 cerca de 1,5 g. Cerrar el frasco y dejar la solución al abrigo de la luz en baño de agua y hielo; titular el yodo libertado con solución patronizada de tiosulfato de sodio hasta coloración amarilla clara. Adicionar 1g de KSCN. Luego Lue go adicio adicionar nar 2 mL de indica indicador dor almidó almidón n y proseg proseguir uir la ti titul tulaci ación ón hasta hasta cambio de color azul para blanco lechoso.

-

-

REACCIÓN: 2 Cu

− ¿ ↔2 CuI (s )+ I 2 ¿

2+ ¿ + 4 I 

2 S 2 O3 − ¿ + I  ↔ S 2

2

 

2

¿

O4 −¿ +2 I −¿¿ ¿ ¿ 2

Tabla No.3. Datos de la determinación de iones Cobre (II) INFORMACIÓN REQUERIDA ENSAYO 1 Volumen de la solución de CuSO4.5H2O, mL Normalidad del tiosulfato de sodio, eqg/L Volu Vo lume men n ga gast stad adoo de ti tios osul ulfa fato to de sodio, mL Concentración en g/L de CuSO 4.5H2O

10,00 mL 0,1005 N 2,200 mL 1,4050

 

CALCULOS Ensayo 1 

Concentracion en g/L de CuSO 4 .5 H 2 O 2+ ¿ = Nºeq − g Na 2 S 2 O3 ¿

 Nºeq− g Cu 2+ ¿

  Cu =V   Na m (g ) Na S O ∗ N  Na  Na S O ¿ eq − g 2

m ( g ) Cu m ( g ) Cu m ( g ) Cu

(

2

3

2+ ¿ = V  Na S O ¿ N  Na S O

2+ ¿ =

2

2

3

2

2

2

3

2

3

)∗eq −g ¿

( 0,0022 L∗0,1005eq −g / L )∗63,54 g ¿ 1 eq− g

2+ ¿ = 0,01405g ¿

¿ 2.4 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO (3,0%). PREPARACIÓN: Pipetear 5 mL de agua oxigenada y en un balón aforado de 100 mL completar con agua. Retirar una alícuota de 25 mL de esta solución y transferirlas a un  balón de 250 mL de capacidad:

-

-

Adicionar 50 mL de agua destilada y 10 mL de solución de ácido sulfúrico 2,0 M y 1,0 g de yoduro de potasio y tres gotas de solución neutra de molibdato de amonio al 3%. Adicionar 5,0 mL de solución de almidón y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N (Viraje: Azul para incoloro). Los reactivo reactivoss deben deben ser añadidos añadidos en el orden orden descri descrito to para para obtene obtenerr buenos buenos resultados.

REACCIÓN: −¿ + 2 H +¿ ↔I  +2 H  O ¿ ¿ 2

 H 2 O2 + 2 I 

2 S 2 O3 −¿ + I  ↔ S 2

2

4

2

O 6 −¿ + 2 I −¿¿ ¿ ¿ 2

 

Tabla No.4. Datos de la determinación de peróxido de hidrogeno (3,0%) INFORMACIÓN REQUERIDA ENSAYO 1 Volumen de la solución de H2O2, mL Normalidad de tiosulfato de sodio, eqg/L Volu Vo lume men n ga gast stad adoo de ti tios osul ulfa fato to de sodio, mL Concentración en g/L de H 2O2 Concentración en mol/L de H2O2 Concentración en %m/v de H2O2 CALCULOS Ensayo 1 

 F =

Concentración en g/L de  H 2 O 2

100 25

=4

 Nºeq− g H 2 O2= Nºeq− g Na2 S2 O 3 m ( g ) H 2 O2 eq − g

  =V  Na S O ∗ N  Na S O 2

2

3

2

m ( g ) H 2 O2=( V  Na S O ∗ N  Na 2

m ( g ) H 2 O2=

2

3

2

2

3

S 2 O3

)∗eq − g

( 0,0257 L∗0,1005 eq − g / L )∗34 , 0 g 2 eq − g

5,0 0,1005 25,70 6,8340 0,2010 3,5120

 

m ( g ) H 2 O2=0,04390 g H 2 O2∗4 =0,1756 g 0,1756 g

[ H  O ] = 0,0257 L =6,834 g / L 2

2

Concentración en mol/L de  H 2 O2



g ∗1 mol H 2 O 2  L [ H 2 O2 ] =6,834 34,0 g H  O 2 2

[ H  O ] =0,2010 mol/ L 2

2



Concentración en %m/v de  H 2 O2

%m / v H 2 O 2= %m / v H 2 O 2= %

masa ma sa calcu calculad lada a de H 2 O2 ( gramos )   ∗100% 5 mL 0,1756 H 2 O2 5 mL

  ∗100%

  m =3,5 3,512 12 % v H 2 O 2

3. DI DISC SCUS USIÓ IÓN N DE R RES ESUL ULTA TADO DOS: S: 3.1 Patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1m con yodato de potasio (KIO3). Se logró determinar el volumen teórico el cual se debía que gastar de tiosulfato de sodio el cuall fue cua fue de 17,80 17,80 mL, mL, con el fin fin de deter determi minar nar un unaa si simi mili litu tud d al volum volumen en ga gast stado ado experimentalmente obtenido que fue de 17,70 mL. Al poder determinar el volumen de tiosulfato de sodio, sodio, se determinó determinó la concentración de tiosulfato obtenido obtenido en normalidad la la cual fue de 0,1005 N.

3.2. Patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1m con dicromato de potasio. Se identificó el volumen teórico el cual se debía que gastar de tiosulfato de sodio que fue de 14 14,,541 mL y así a proc oceeder qu quee el volu olumen de tiosulfato de sodi dio o gastado experim expe riment entalm almente ente tenga tenga ciert ciertaa simil similitu itud d si siendo endo esta esta de 15,00 15,00 mL. Ya al obtene obtenerr el volumen a nivel experimental se obtuvo que la concentración (N) del tiosulfato fue de 0,09694 N.

 

3.3 Determinación de los iones cobre (II) Mediante la utilización de una solución de 10,00 mL de CuSO 4.5H2O se realiza la titulación con tiosulfato de sodio sodio donde se determina un gas gasto to de 2,200 mL y su su concentración es de 0,1005 N, esto se procedió con el fin de encontrar la concentración de CuSO 4.5H2O mediante sus equivalentes-gramos obteniéndose una concentración de 1,4050 g/L.

3.4 Determinación de peróxido de hidrogeno al 3,0%. Se procedió a determinar la concentración en g/L, mol/L y su porcentaje en m/v (%p/v) del  peróxido de hidrogeno. Para ello se tomó una alícuota se procedió a la adición de agua destilada, ácido sulfúrico, yoduro de potasio y molibdato de amonio. Por consiguiente se real realiz izaa la titu titula laci ción ón con tios tiosul ulfa fato to de so sodi dio o (0,10 (0,1005 05 N) co con n el fi fin n de deter determi mina narr la concentración del peróxido siento estas de 6,8340 g/L, 0,2010 mol/L y un porcentaje de  peso/volumen de 3,5120 %p/v.

4. CONCLUSIONES: 4.1 Se pudo hacer la correcta determinación de la concentración de una solución problema de peróxido de hidrógeno por tratamiento de la muestra con un exceso de  KI  en  en medio ácido y posterior valoración del  I 2 desprendido con una solución patrón de tiosulfato de sodio.

4.2 Se logró la estandarizac estandarización ión de la solución de tiosulfat tiosulfato o de sodio con dos patrones  primarios más comunes pero de gran eficacia los cuales son el Dicromato de Potasio y el Yodato de Potasio. Se identificó que el indicador mayor usado en la yodometría (almidón o  β − amilosa) es 4.3 un indicador el cual debe añadirse en el punto de equivalencia o cuando la mayor parte del yodo haya reaccionado ya que si no se realiza la desaparición del color azul en el punto final no es muy pronunciada. De igual manera se observó que al calentarse la coloración azul desaparecía y al dejarse reposar volvía poco a poco a su coloración azul.

4.4 La yodometría es un excelente método de valoraciones de óxido-reducción, debido a que el proceso experimental se hace denotar los procesos óxidos-reductores, los cuales nos otorgan mayor conocimiento en este campo, mediante la utilización de un agente reductor  como el tiosulfato de sodio y un agente oxidante como lo es el yodo.

4.5El ion yoduro que es un agente reductor moderado, se usa mucho en el análisis de oxidantes. En estos casos el yodo liberado en la reacción entre el analito y el exceso de yoduro de potasio se valora generalmente g eneralmente con solución patrón de tiosulfato de sodio.

 

BIBLIOGRAFÍA Y WEB GRAFÍA: Gr Gravi avime metr tría ía y volum volumet etrí ría, a, Gust Gustav avo o A. Ospi Ospina na;; Jo John hn J. Ga Garc rcía ía;; Pedro Pedro N. Mart Martín ínez, ez, universidad del Quindío, Colombia, 2010. http://ri.ues.edu.sv/3092/1/16100412.pdf  (Propuesta  (Propuesta de actualización en el desarrollo didáctico del programa de análisis químico cuantitativo).