LABORATORIO N2

PRACTICA DE LABORATORIO N°2 “Síntesis del acido mirístico”

I-OBJETIVOS • Conocer y comprender el proceso de purificación de un sólido (la trimiristina) por medio de la recristalización de esta.

• Apreciar el proceso de saponificación (esterificación) de la

trimiristina, como también la síntesis del acido mirístico por hidrólisis. • Aprender a armar un equipo de reflujo y entender su funcionamiento.

II-DIAGRAMA DE PROCESOS SINTESIS DEL ACIDO MIRISTICO Colocar 1g de trimiristina en un balón de 100 ml

Evitar que la solución cáustica se impregne en las uniones esmeriladas

Agregar 20ml de alcohol etílico y 5ml de NaOH(al 10%)

Instalar un equipo de reflujo

Usar embudo

Llevar a baño de maría y reflujo de 1 a 1,5 horas Pasar la mezcla a un vaso de 250ml

Preparar una mezcla con 20ml de HCl (10%) e igual cantidad de hielo

Desmontar el equipo y dejar enfriar a temperatura ambiental la mezcla

Agregar a la mezcla Agitar

Esperar que el hielo desaparezca

Agregar 50ml de agua fria

Filtrar al vacío

Secar a temperatura de ambiente

Pesar y determinar rendimiento

Agitar

Instalar un equipo de reflujo

RECRISTALIZACIÓN Disolver el producto húmedo en 5 a 10ml de metanol

Filtrar gravimétricamente

Enjuagar el filtro agregando de 1 a 2ml de metanol (gota a gota)

Llevar a ebullición en baño de vapor Adicionar gota a gota a la solución caliente, agua hasta turbidez

Adicionar metanol, hasta que la solución oscurezca ligeramente

.

Llevar la solución a un baño de vapor y enfriar a T° de ambiente

Esperar a que la cristalización se complete

Enfriar la mezcla en un baño de hielo por varios minutos hasta que termine la precipitación

Filtrar al vacío y dejar secar por una semana

Determinar la T° de fusión y el peso del producto (determinar el rendimiento)

III-TABLA DE PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE REACTIVOS Y PRODUCTOS

PM(g/mol)

Fórmula

Densidad(g/ml)

Teb(°C)

Tf(°C)

Etanol

CH3CH2OH

46.1

0.789

78°

-114°

Metanol

CH3OH

32.0

0.791

65°

-98°

Glicerol

HOCH2CH(OH)CH2OH

92.1

1.261

290°

18°

Trimiristina

C45H86O6

722

311°

56°

Ac. mirístico

C14H28O2

228,36

0,8622

250,5 °

58,8°

Hidróxido de sodio

NaOH

39,9

2,1

1390 °

323 °

Acido clorhídrico

HCl

36,46

0.791

65°

-26 °

Agua

H2O

18.0

0.998

100°

0.0°

IV-REACCIONES Reacción de saponificación CH3(CH2)12CO2CH2 CH3(CH2)12CO2CH

+

3 NaOH →

CH3(CH2)12CO2CH3 Trimiristina

3 CH3(CH2)12CO2CH2Na + CH2OHCHOHCH2OH

Soda cáustica

Jabón

Reacción de Hidrólisis CH3(CH2)12CO2Na + HCl(ac) → Jabón

ácido Clorhídrico

CH3(CH2)12CO2H + NaCl ácido mirístico

cloruro de sodio

glicerina