LABORATORIO N0.2

Universidad Norbert Wiener

PracticaN°02

vo Y Cuantitativo del Celecoxib ”  “Análisis Cualitati vo

FACULTAD FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA FARMA QUIMICA I PRÁCTICA N2° vo Y Cuantitativo del Celecoxib ”  “Análisis Cualitati vo

INTEGRANTES:

    

Blas Manyari Cristopher  Damian Inga Elvis Osorio Janampa Marielena Reyes Romero, Denis Suarez Egusquiza, Beatriz Mery

CICLO

:

VI

SECCIÓN

: 

FBM61

DOCENTE

:

Jacinto Hervias, Pedro

2015

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PracticaN°02

vo Y Cuantitativo del Celecoxib ”  “Análisis Cualitati vo

INTRODUCCIÓN Los antiinflamatorios no esteroideos (AINE), utilizados en el tratamiento de la artrosis, pueden producir reacciones adversas gastrointestinales graves. Celecoxib, un inhibidor específico de la ciclooxigenasa 2 (COX-2), ha demostrado una eficacia equivalente a los AINE convencionales con un mejor perfil de tolerabilidad y seguridad. La finalidad de este estudio ha sido realizar un análisis cualitativo y cuantitativo del Celecoxib frente a los AINE clásicos en el tratamiento de la artrosis. El Celecoxib está indicado en la práctica clínica para dolores agudos por traumatismos, osteoartritis y otras formas de artritis aguda, dolores de la menstruación. Se ha observado que reduce el número de pólipos en el colon y recto de pacientes con poliposis adenomatosa familiar. Su indicación original era la reducción de dolor e inflamación al mismo tiempo que se minimizaban los efectos adversos gastrointestinales característicos de los AINE. En la práctica, se indica el Celecoxib para pacientes que requieren alivio regular y a largo plazo de dolor. El alivio del dolor ofrecido por Celecoxib es muy similar al alivio del paracetamol, aunque no se ha comprobado que haya alguna ventaja en el uso del Celecoxib para el dolor agudo y de corto plazo que otros AINES.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ” 

MARCO TEORICO Celecoxib es un inhibidor altamente selectivo de la enzima COX-2, teniendo una selectividad 20 veces mayor por la COX-2 que por la COX-1 y, por lo tanto, inhibe la producción de prostaglandina, reduciendo la inflamación y el dolor sin los efectos adversos gastrointestinales como úlceras estomacales comunes de otros  AINE no selectivos. El Celecoxib es igualmente efectivo en la artritis reumatoidea y la osteoartritis que otros AINE. En algunos ensayos ha causado menos úlceras endoscópicas que la mayoría de los AINE. Debido a que es una sulfonamida, el Celecoxib puede causar irritación en la piel. No afecta la agregación plaquetaria e interactúa solo de manera ocasional con la warfarina, como es de esperarse en un medicamento que es metabolizado por vía la enzima citocromo P450 CYP2C9.== Como el resto de los inhibidores selectivos de la COX-2, se continua investigando al Celecoxib para determinar si el efecto que tiene sobre la prostaciclina pudiese conllevar a un estado protrombótico, es decir, que favorezca la aparición de trombos. La frecuencia de aparición de otros efectos adversos es muy similar a la de otros AINE. Celecoxib muy rara vez causa edema o trastornos renales, y se ha documentado hipertensión arterial con el uso de este medicamento. La dosis habitual en adultos de Celecoxib es de 100 y 200 mg tomada una o dos veces al día. Se recomienda que sea la dosis menor la que es administrada en pacientes para el alivio del dolor. Las personas que toman medicamentos antiinflamatorios no esteroides (NSAID, por sus siglas en inglés) (distintos de la aspirina), como Celecoxib, pueden tener un mayor riesgo de tener un ataque cardíaco o un accidente cerebrovascular que las personas que no toman estos medicamentos. Estos eventos pueden ocurrir sin advertencia y pueden provocar la muerte. El riesgo puede ser mayor para las personas que toman NSAID por mucho tiempo. Informe a su médico si usted o alguien de su familia tiene o ha tenido una enfermedad cardíaca, un ataque cardíaco o un accidente cerebrovascular, si fuma y si tiene o alguna vez ha tenido colesterol alto, presión arterial alta o diabetes. Solicite asistencia médica de emergencia de inmediato si presenta alguno de los siguientes síntomas: dolor en el pecho, falta de aire, debilidad en una parte o lado del cuerpo, o habla torpe.

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COMPETENCIAS:



Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.



Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.



Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.



Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.



Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

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PROCEDIMIENTO: A.

Análisis Cualitativo: 

Análisis organoléptico Observar y anotar las características organolépticas del celecoxib.



Solubilidad:

En 7 tubos de ensayo se realizaran en colocar 2ml de los siguientes solventes con agua destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno, éter etílico.

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Cuando esta todo los solventes en cada tubo de ensayo la cual es agua destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y éter etílico.

Luego agregar una pequeña cantidad de paracetamol y observar cuál de los solventes es más soluble.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ” 





Observación al microscopio: Colocar en un portaobjetos, la solución que nos da la solubilidad fue el metanol, y se coloca al microscopio para observar con un 5x de aumento.

Cromatografía en capa fina: Preparar para la cromatografía:

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En la cuba colocar 1:2 cloroformo  metanol, luego revelar con yodo.

 –

Luego en la lámina sembrar el metano y el estándar.

Luego llevar a la cámara de yodo y observar.

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

Reacciones químicas: Reacciones con yoduro  yodato: colocar en un tubo de ensayo unos miligramos de la muestra problema, luego añadir 7 gotas de agua deatilada, agitar y añadir 4 gotas de ioduro y 4 gotas de yodato. •

 –

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

Reacción de le rosen: En una capsula de porcelana colocar una pequeña cantidad de la muestra, luego añadir 4 gotas de reactivo de rosen y esperar 1 minutos, observar la coloración.



Reacción con sulfato cúprico en medio basico: En una capsula de porcelana muestra del problemay luego 6 gotas de sulfato cúprico al 10%, 2 ml de NaOH 3N, observar.

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B. Análisis cuantitativo: En un matraz erlenmeryer se coloca 100mg de la muestra problema (Celecoxib).

Luego se añade 10 ml de N,N-Dimetlformamida, se agita con una baqueta, luego añadir 2 gotas de indicador azul de timol.

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Finalmente se procede a cuantificar la solución con metoxido de sodio 0.1 N.

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RESULTADOS: SOLVENTES Agua destilada Acetona g Cloroformo Etanol Metanol Benceno ter etil

SOLUBILIDAD Insoluble Soluble Soluble Soluble Soluble +++ insoluble Soluble ++

Tolueno 2  5ml  –

X  3 ml  –

X  1,2 ml  –

Acetato de etilo 2  5 ml  –

X  1ml  –

X = 0,4 ml

Acetona 2  5 ml  –

X  1ml  –

X = 0,4 ml

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ” 

 FASE MOVIL : etanol, acetona, agua  FASE ESTACIONARIA: Silicagel Gf 60 250mm  REVELADOR: Vapores de yodo  Se realiza el revelado con vapores de yodo para luego medir el recorrido de la

muestra y calcular el Rf.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ” 

Las reacciones de los yoduros con yodato o bromato y de los bromuros con bromatos tienen una cierta importancia analítica. El yodato no es reducido por los yoduros en disolución neutra, pero si se acidifica una disolución que contenga yoduros y yodatos se separa yodo inmediatamente en forma de I 2. La prueba yoduro-yodato es una reacción característica para ácidos carboxílicos, la cual produce yodo molecular.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ”  Después de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el ácido Carboxílico observamos que toma una coloración parda rojiza.

La reaccion de le rosen nos dio como resultado un color naranja.

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Se observo la coloracion que fue de coloracion azul violaceo debido a que reacciona con NaOH.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ” 

DISCUSIÓN 





El peso del celecoxib y la concentración de los principios activos no son exactas y puede tener una influencia en los resultados obtenidos. Como es en la cromatografía y la solubilidad Al no contar con algunos reactivos de la guía se tomaron otros, para poder desallorar la práctica. La concentración de los reactivos que estaban combinados interfirió en los resultados de nuestra práctica

CONCLUSIÓN En la práctica realizada con respecto a la cuantificación del principio activo celecoxib, se toman unas capsulas como muestra, De acuerdo a los datos de la solubilidad experimental del celecoxib en las mezclas con altas temperaturas y después del debido tratamiento de datos para el cálculo de las funciones termodinámicas estándares aparentes de solución del fármaco en mención, se puede llegar a las siguientes conclusiones: La solubilidad del celecoxib, en todas las mezclas con solventes etanol + agua, depende directamente de la temperatura del sistema, alcanzando su máxima solubilidad a la temperatura y la menor solubilidad a la más baja. La cosolvencia, tiene un efecto positivo en la solubilidad del celecoxib en todas las temperaturas de estudio, puesto que se observa un aumento en la solubilidad a medida que la fracción másica de etanol aumenta en el sistema, lo que evidenciaría una posible desestructuración del agua alrededor de las partes hidrofobicas del fármaco y además permitiendo una mayor solvatación por parte del mismo por el etanol, aumentando la solubilidad del fármaco. El comportamiento de la solubilidad de los fármacos en mezclas de cosolventes muy importante porque las mezclas de cosolvente se utilizan con frecuencia en la purificación de métodos, estudios de pre formulación y diseño de formas de dosificación farmacéutica, En la cromatografía se puede observar el recorrido de la muestra junto a la muestra estándar, lo que demuestra la una la concentración aceptable del principio activo.

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“Análisis Cualitati vo Y Cuantitativo del Celecoxib ”  Cuestionario

1.- Fundamentar la valoración de AINEs en medio no acuoso Según la teoría fundamental de BrenstedLower utilizado para el desarrollo de valoraciones en medio no acuoso: asi mismo las generalidades de las muestras utilizadas como su estructura característica como la dispersión y la solubilidad, formula enfinica y peso molecular. La mayor parte de las titulaciones en medio no acuoso comprende la neutralización de bases y ácidos orgánicos en la determinación directo de funciones ácidos o básicos se analizan por métodos presentados en la farmacéutica de los estados unidos. También se puede desarrollar valoraciones con otros disolventes como el metanol y el etanol, que facilitan la determinación cuantitativa que atrasa resultados confiables en las valoraciones. Siendo el metanol el disolvente que se prefiere debido a que la reacción es esteritiometricamente más fiable.

2.- La reacción del ioduro más yodato que grupo funcional reconoce, describa la reacciónquímica. La prueba yoduro-yodato es una reacción característica para ácidos carboxílicos, la cual produce yodo molecular. Después de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el ácido Carboxílico observamos que toma una coloración parda rojiza.

Color pardo rojizo

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REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA  

Harris,DanielC.Análisisquímicocuantitativo.2 daedición.Ed.Reverté.Barcelona.2001



Skoog A, Douglas. Principios de análisis instrumental. 5ª ed. Sevilla: Reverté; 2002



Harvey David. Química Analítica Moderna. Ed. Mac Graw / Interamericana. España 2002.



Riaño Cabrera Nestor. Principios de química ed.Bogotá.Editorial Universidad de Caldas.2007

analítica

básica.

2ª