Laboratorio de Quimica Analitica Cuantitativa Uagrm

UNIVERSIDAD AUTONÓMA “GABRIEL RENÉ MORENO” FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Guía de Laboratorio QMC-203 DOCENTE: Ing. Iván Mauro Romero Arauco JEFE DE LABORATORIO: Ing. Oddín Chávez Rivero

SANTA CRUZ, 2010

GUÍA DE LABORATORIO QMC-203

LABORATORIO #1 CARACTERISTICAS DEL MATERIAL MATERIAL VOLUMETICO ANALITICO ANALITICO USO DE LA BALANZA ANALITICA, OPERACIONES AUXILIARES: AUXILIARES: SECADO, FILTRADO, CALCINACION OBJETIVOS   

Manejo del material volumétrico de uso analítico, sus caracterís características ticas y sensibilidad sensibilidad Experimentar la manipulación de materiales, reactivos y equipos en el análisis cuantitativo. Experimentar las operaciones operaciones frecuentes del análisis: análisis: pesada, filtración, preparación de soluciones.

FUNDAMENTO TEORICO El conocimiento conocimiento adecuado de los materiales, reactivos y operaciones de laboratorio es es importante para el buen desempeño del trabajo experimental, seguridad en el desarrollo y de los resultados. 1. Libreta de Registro de Laboratorio El desarrollo experimental experimental de una práctica práctica debe ir acompañada de un registro registro de las operaciones, observaciones, observaciones, datos, gráficos gráficos e ilustraciones, ilustraciones, etc. en la libreta de registro de laboratorio. La libreta de registro puede ser un cuaderno empastado o con espiral de 100 o 200 hojas de papel cuadriculado, con margen. En la primera hoja debe ir la carátula indicando como membrete: nombre de la Universidad, Universidad, Facultad y Carrera, Apuntes de Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa Nombre del Profesor, Nombre del auxiliar, Nombre del alumno, No de Registro, Materia, Grupo, y año . Las anotaciones en la libreta deben ser verídicas, incluyendo resultados positivos y negativos. Debe ser legible, entendible, con descripción de las abreviaturas utilizadas, (aq, , , pp,, etc) Se debe anotar en forma paralela al trabajo experimental, con claridad de redacción y con tinta (lapicero), si se usan datos bibliográficos se debe indicar la referencia referencia correspondiente. 2. Características Característic as de los materiales volumétricos de precisión Los materiales volumétricos de precisión son los que sirven para medir cantidades exactas de volúmenes de sustancias líquidas, líquidas, y son de uso frecuente frecuente y generalizado en el el laboratorio analítico, los principales son: Buretas, Pipetas, Balón aforado, Probetas.

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LABORATORIO #1 CARACTERISTICAS DEL MATERIAL MATERIAL VOLUMETICO ANALITICO ANALITICO USO DE LA BALANZA ANALITICA, OPERACIONES AUXILIARES: AUXILIARES: SECADO, FILTRADO, CALCINACION OBJETIVOS   

Manejo del material volumétrico de uso analítico, sus caracterís características ticas y sensibilidad sensibilidad Experimentar la manipulación de materiales, reactivos y equipos en el análisis cuantitativo. Experimentar las operaciones operaciones frecuentes del análisis: análisis: pesada, filtración, preparación de soluciones.

FUNDAMENTO TEORICO El conocimiento conocimiento adecuado de los materiales, reactivos y operaciones de laboratorio es es importante para el buen desempeño del trabajo experimental, seguridad en el desarrollo y de los resultados. 1. Libreta de Registro de Laboratorio El desarrollo experimental experimental de una práctica práctica debe ir acompañada de un registro registro de las operaciones, observaciones, observaciones, datos, gráficos gráficos e ilustraciones, ilustraciones, etc. en la libreta de registro de laboratorio. La libreta de registro puede ser un cuaderno empastado o con espiral de 100 o 200 hojas de papel cuadriculado, con margen. En la primera hoja debe ir la carátula indicando como membrete: nombre de la Universidad, Universidad, Facultad y Carrera, Apuntes de Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa Nombre del Profesor, Nombre del auxiliar, Nombre del alumno, No de Registro, Materia, Grupo, y año . Las anotaciones en la libreta deben ser verídicas, incluyendo resultados positivos y negativos. Debe ser legible, entendible, con descripción de las abreviaturas utilizadas, (aq, , , pp,, etc) Se debe anotar en forma paralela al trabajo experimental, con claridad de redacción y con tinta (lapicero), si se usan datos bibliográficos se debe indicar la referencia referencia correspondiente. 2. Características Característic as de los materiales volumétricos de precisión Los materiales volumétricos de precisión son los que sirven para medir cantidades exactas de volúmenes de sustancias líquidas, líquidas, y son de uso frecuente frecuente y generalizado en el el laboratorio analítico, los principales son: Buretas, Pipetas, Balón aforado, Probetas.

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Pipetas. Las pipetas pueden ser; ser; aforadas, graduadas, micropipetas, micropipetas, pipetas gotero, etc. Son materiales volumétricos de precisión, que sirve para medir, fraccionar o trasvasar pequeños volúmenes de líquidos. De acuerdo a sus calidades comerciales hay de clase A, clase B, clase AB, clase C, en un laboratorio analítico certificado solo deben emplearse materiales de clase A. Las principales principales características características de la la pipeta son:   

Capacidad , las mas frecuentes son: 1, 2, 5, 10, 25 ml Sensibilidad,  se Sensibilidad,  se refiere a la graduación para la lectura en su escala Tolerancia,   Se refiere al error que se comete en la medición de volumen, viene inscrita en la pipeta como  0,001, etc.

En el uso de las pipetas se debe tomar en cuenta los siguientes aspectos: 

No se deben cargar ni vaciar las pipetas con la boca (por seguridad y por higiene), para ello se utiliza la pera de goma, propipeta o succionador.



Las gotas que quedan en la punta de la pipeta luego de vaciar el contenido no debe ser expulsada con la boca



Para transferir un líquido de la pipeta a otro recipiente se deja correr a través de las paredes del recipiente.



Nunca permitir que se seque el líquido en la pipeta, luego del uso siempre se debe lavar, en caso de sustancias colorantes adheridas o incrustadas en el interior de la pipeta, se debe lavar con solución sulfocrómica o sulfonítrica. Cuando se trabaja con material biológico es necesario esterilizar todo el material de laboratorio en autoclave previo remojo y lavado en soluciones sulfocrómicas.



Para medir pequeños volúmenes (microlitros, picolitros o nanolitros) se usan micropipetas, o pipetas dosificadores semiautomáticas.

Buretas.

Las buretas pueden ser manuales, semiautomáticas semiautomáticas o automáticas. Son materiales volumétricos de precisión, que sirve para dosificar volúmenes de líquidos en las titulaciones. También hay hay de calidad calidad comercial comercial clase A, clase B, clase AB, clase C, en un laboratorio analítico certificado solo deben emplearse materiales de clase A. Las principales características de la buretas son:   

Capacidad , las mas frecuentes son: 1, 2, 5, 10, 25, 50 y 100 ml Sensibilidad,  se Sensibilidad,  se refiere a la graduación para la lectura en su escala, está de acuerdo con la capacidad y viene viene inscrito inscrito en la bureta, 0,01/1; 0,01/1; 0,1/10; etc. Tolerancia,   Se refiere al error que se comete en la medición de volumen, también está asociada a la capa capacidad, cidad, viene inscrita inscrita en la pipeta como  0,001, etc.

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En el uso de las buretas se debe tomar en cuenta los siguientes aspectos: 

Cuando llene o afore la bureta, la observación del menisco debe ser paralela a la superficie del líquido.



No debe haber burbujas atrapadas en la parte angosta (pico).



Dosificar o vaciar con lentitud, si es posible gota a gota, le velocidad de vaciado no debe exceder a los 20 ml/min; en las valoraciones del punto final colorimétricas, el color del indicador debe permanecer por lo menos 8 seg.

Balón aforado Es un material volumétrico de vidrio de alta exactitud que sirve y está diseñado para disolver y preparar soluciones. Cuando se prepara una solución disolviendo un sólido y luego aforando, se debe homogeneizar la solución invirtiendo el balón tapado varias veces.  Al observar el aforo se debe mirar horizontalmente paralelo a la superficie del líquido, el menisco inferior debe coincidir con el aforo. Las principales características del balón aforado son:  

Capacidad , las mas frecuentes son: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 ml Tolerancia,   Se refiere al error que se comete en la medición de volumen, también está asociada a la capacidad, viene inscrita en la pipeta como  0,1, etc.

Todo el material volumétrico de laboratorio debe ser lavado, secado y esterilizado frecuentemente, el lavado con detergentes adecuados que contengan principios activos anti incrustantes, el esterilizado en autoclave y el secado en estufa a 120°C.

TÉCNICAS FRECUENTES DE TRABAJO EN LABORATORIO Pesada de sustancias - BALANZAS Las balanzas son instrumentos que sirven para determinar la masa relativa de sustancias. Las balanzas según su uso y capacidad pueden ser: comerciales, industriales o de laboratorio, según su funcionamiento pueden ser: mecánicas, eléctricas o electrónicas. Las principales características de una balanza son: Su capacidad y su sensibilidad además de otras complementarias como: marca, modelo, serie, voltaje. Las balanzas de laboratorio se caracterizan por tener generalmente alta sensibilidad y pequeña capacidad, ya que se utilizan para pesar pequeñas cantidades.  A su vez las balanzas de laboratorio pueden ser: granatarias, semianalíticas y analíticas. 4

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Las balanzas granatarias son balanzas de laboratorio que tienen mayor capacidad pero menor sensibilidad, sirven para medir pesos hasta 5 kg y llegan a tener una sensibilidad de 0,01 g, hay mecánicas, eléctricas y electrónicas. Las balanzas semianalíticas tienen mayor sensibilidad y menor capacidad que las granatarias, su capacidad máxima puede ser hasta de 0,5 kg y su sensibilidad de 0,001 g. Las balanzas analíticas son las mas sensibles, las que actualmente mas se utilizan en laboratorios son electrónicas, las mecánicas y electromecánicas cayeron en desuso, la sensibilidad de las balanzas analíticas llegan a 0,000001g ( 0,001mg) y con una capacidad máxima variable.

Manejo de la balanza analítica Los criterios para manejar las balanzas es de disminuir errores operativos y tener resultados satisfactorios, las principales recomendaciones son las siguientes: 

Para pesar sustancias es necesario conocer el funcionamiento, manejo y selección de la balanza, para tener un resultado adecuado, generalmente en laboratorios se utilizan las balanzas mecánicas, balanzas de espejos y eléctricas, aunque últimamente el uso mas generalizado son las balanzas electrónicas de indicador digital cuya calibración es automática.



En toda balanza antes de pesar se debe cuidar de que se encuentra bien calibrada, limpia con buen mantenimiento y equilibrada, todas las balanzas tiene su elemento de calibración, las balanzas mecánicas tiene un tornillo o perilla para colocar el dial o fiel en cero, además se debe tener cuidado de que los goznes estén bien lubricados para una buena sensibilidad y respuesta.



Las balanzas deben estar ubicadas en lugares sólidos en el cual los movimientos o vibraciones no muevan al platillo, deben protegerse del sol y de temperaturas extremas, deben estar ubicadas en lugares que no hayan corrientes de aire.



Se puede pesar sustancias sólidas o líquidas en un recipiente portamuestras de teflón que se coloca en el platillo de la balanza, también existen papeles especiales para este propósito y desde luego se puede emplear cualquier recipiente apto para este propósito como: Pesafiltros, vaso de precipitados, caja de petri, vidrio de reloj, papel estañado, papel satinado o papel bond   si la sustancia no es muy higroscópica, donde es mejor pesar primero el recipiente vacío, esta operación se conoce como tara.



No se debe usar papel filtro para este propósito, pues la porosidad del papel retiene la muestra sólida.



No deben pesarse objetos calientes, lo mas adecuado es pesar a la temperatura ambiente debido a la dilatación excesiva del aire circundante que conduce a un empuje ascendente disminuyendo el peso real de la sustancia (principio de Arquímedes).



Para trabajos de gran precisión no deben tocarse con las manos el objeto a pesar, utilizar dediles, pinzas o papel. 5

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Las puertas de la balanza deben estar cerradas en el momento de la lectura a objeto de evitar corrientes de aire, polvo o vapores. Errores comunes durante la pesada 

1. Empuje aerostático (desalojo del aire contenido en el ambiente) En trabajos de gran exactitud el efecto del empuje del aire desalojado debe tomarse en cuenta, cuando una muestra se coloca sobre el platillo de una balanza, se desplaza una cantidad de aire q ue tiene un peso (principio de Arquímedes), debido a ello el objeto parece ser mas ligero de lo que en realidad es, el peso real del objeto está dada por la fórmula: m' (1 m

da 



1

dw da



d 

)

m=

masa real

m’ =

masa leída en la balanza

da = densidad del aire (0,0012 g/ml ; 1 atm ; 25°C) dw = densidad de las pesas patrones (constante 8,08 g/ml) d = densidad del objeto a pesar

2. Errores de calibración. Es la limitación mas importante de las balanzas electrónicas, puesto que la calibración de la misma se realiza con pesas patrón en el lugar donde se fabrican y el valor de la fuerza gravitacional es diferente al del laboratorio donde son utilizadas, por lo que es importante calibrar el instrumento con masas patrones en el lugar donde se utiliza, los errores de calibración comunes son del orden de 0,01 a 0,1%. Las balanzas mecánicas, tienen su elemento o perilla de calibración por lo que se debe calibrar antes de usarlo, el uso de balanzas no calibradas conducen a errores grandes en los resultados generalmente poco dispersos pero imprecisos. 3. Errores debido al mal equilibrio de la balanza , la posición respecto al plano de la tierra debe ser perpendicular, todas las balanzas analíticas tienen un indicador de nivel que se regulan con las patas ajustables de la balanza.

FILTRACIÓN La filtración es el método mecánico de separación mas corriente, se define como la separación de una fase sólida de otra líquida utilizando el paso de esta a través de una membrana permeable, denominado medio filtrante. Las condiciones que deben reunir los medios filtrantes (filtros) son: retención total del sólido, (adecuado tamaño de poros), rapidez de filtración y ser químicamente inertes. Los medios filtrantes mas utilizados son los de papel filtro, según el tamaño de las partículas del sólido que van a retener, suelen estar constituidos por fibra de algodón y celulosa al sulfito. Las marcas mas usuales son Whatman (inglés) y Carl Schleicher Schüll (Alemán), otros de reciente uso son de ésteres de celulosa, son los filtros millipore (Americanos) estos se elaboran de distintas porosidades que van desde 10 milimicras hasta 8 micras, tienen gran resistencia a ácidos y bases, los filtros millipore tienen multitud de aplicaciones, desde el trabajo en análisis gravimétrico hasta la retención de bacterias y ciertos tipos de virus (virus filtrables). 6

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Otros medios filtrantes son los tejidos filtrantes como lana de vidrio, algodón, seda, resinas vinílicas, placas filtrantes, membranas filtrantes, placas de porcelana porosa.

Filtración a presión normal Se llevan a cabo en los embudos corrientes, como medio filtrante se usa papel filtro de porosidad adecuada, lana de vidrio o algodón, el papel filtro debe estar adecuadamente doblado en función si el embudo tiene estrías o nó para ayudar al proceso de filtración. No debe llenarse la solución a filtrar por encima del nivel del papel filtro, lo adecuado es que este quede debajo de 1 cm del nivel y el sólido retenido no debe ocupar mas de una tercera parte del medio filtrante con el fin de facilitar la operación de lavado del filtrado. En los procesos de filtración el embudo se debe mantener vertical, y la solución se trasvasa con el apoyo de una canilla (varilla) sin tocar el papel filtro para no dañarlo.  A veces es necesario decantar previamente al filtrado o centrifugar para separar sustancias coloidales que taponan los poros del papel filtro. Cuando es preciso filtrar en caliente para evitar la separación de cristales (por ejemplo al filtrar una disolución casi saturada en una operación de purificación por recristalización) se emplean mantos o serpentines calientes que rodean el embudo.

Filtración a presión reducida Es la utilizada con mayor frecuencia en laboratorio debido a su rapidez, la disminución de la presión se realiza con bomba de vacío o con trompa de agua. Entre el vacío y el colector (Kitasato) se intercala un frasco de seguridad para evitar una posible inundación del filtrado procedente de una reabsorción de agua por la trompa debido a una disminución brusca de la presión de agua en el grifo o que lleguen vapores en gran cantidad a la bomba de vacío. Como soporte del papel filtro se utilizan embudos Buchner o embudos de porcelana de fondo poroso, al iniciar la filtración es recomendable operar con poco vacío o sea lentamente para facilitar la retención de las partículas mas finas en el filtro, por ejemplo en la filtración de aceites.

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Centrifugación En muchas ocasiones, para separar un sólido de un líquido es preferible la centrifugación a la la filtración, además esta se utiliza para separar líquidos inmiscibles y emulsiones. La centrifugación es especialmente útil en la separación y lavado de precipitados difícilmente filtrables y cuando es pequeña la cantidad del sólido con que se o pera. La operación se lleva a cabo en centrífugas, hay manuales y eléctricas estas últimas vienen generalmente con resistencias variables para ajustar a diferentes velocidades, que van desde 800 rpm hasta 100.000 rpm. Los tubos de centrífugas para fines analíticos son graduados y de fondo cónico. Las centrífugas deben estar colocadas en lugares planos, fijos para evitar la demasiada vibración. Terminada la centrifugación, el líquido se separa por decantación o mediante capilares tipo gotero con caperuza de goma con el cual se aspira evitando tocar el precipitado, durante la succión debe mantenerse el tubo inclinado a un ángulo de 45°, el lavado del centrifugado puede hacerse en el mismo tubo añadiendo porciones del líquido lavador mezclando y centrifugando de nuevo.

Desecación La operación de secado se refiere generalmente a la eliminación de humedad en sólidos, líquidos o gases. Las muestras sólidas destinadas al análisis una vez pulverizadas finamente se colocan en un vidrio de reloj o en un pesafiltros y luego se desecan a 105°C (a menos que sufra descomposición a esa temperatura) en estufa generalmente durante dos o mas horas. Es frecuente sobre todo de sustancias orgánicas el desecado a temperatura ambiente, en general en desecadores de vacío y con ayuda de sustancias deshidratantes, la sustancia se coloca en una caja de petri, vidrio reloj o pesafiltros en el desecador que contiene el deshidratante y se hace vacío, la operación concluye cuando el peso de la sustancia se hace constantes, suelen durar hasta días. Las sustancias desecantes mas utilizadas son el gel de sílice con indicador (SiO 2), actúa por adsorción, los granos de sílice generalmente se presentan recubiertos por una sal de cobalto como indicador de humedad (azul cuando anhidra y rosa gris cuando hidratada), lo que permite observar su estado de agotamiento que se regenera sometiendo a calentamiento a 105°C en estufa durante 2 a 4 horas. Otros desecantes muy utilizados son: Cloruro de calcio anhidro, Pentóxido de fósforo, Drierita (sulfato de calcio anhidro), Anhidrona (perclorato de magnesio anhidro), Sulfato de magnesio anhidro, ácido sulfúrico, alúmina activada. Para secar líquidos, la humedad puede eliminarse añadiendo al líquido un deshidratante inerte durante varias horas y luego filtrando o destilando para separar el sólido, se consigue mas rápido calentando a reflujo con el agente desecante y luego destilando, los agentes desecantes recomendados son el cloruro de calcio anhidro y el sulfato de magnesio anhidro. 8

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Para secar alcoholes se utiliza mucho el óxido de calcio, hirviendo primero el alcohol a reflujo con el CaO y separando finalmente por destilación. Para secar gases se hace pasar este a través de columnas rellenas con agentes desecantes (gel de sílice, P 2O5, Ascarita, KOH), también se pueden secar por borboteo en ácido sulfúrico o mediante tamices moleculares. La calcinación es la transformación total de la sustancia, donde el C, H y O del compuesto se transforma en H2O y CO2, se lleva a cabo en crisoles a la llama de un mechero o en muflas a 600°C.

Calentamiento y control de la temperatura El calentamiento de substancias es una operación muy frecuente en laboratorio, para ello se dispone de equipos como mecheros de alcohol, de gas (Bunsen), calentadores o cocinillas eléctricas, mantas eléctricas, y estufas, para calentamiento directo y baño María o baños de arena, para calentamiento indirecto. Cuando se caliente directamente por ejemplo un tubo de ensayo a la llama de un mechero, a veces es mejor atenuar y distribuir mejor el calor usando malla de amianto. El conocimiento de la llama es de gran valor en el análisis cualitativo (especialmente inorgánico) así por ejemplo los cloruros de diversos cationes (Na, Li, K, Ca, Se, Ba, etc.) son volátiles a la temperatura de la llama tomando esta un color característico del catión, otro ejemplo es el ensayo o prueba de Beilstein basado en la volatilidad y coloración de los haluros de cobre para reconocer halógenos en los compuestos orgánicos. Para baño María se puede utilizar vasos de precipitados, latas de mermeladas o de leche, o algún recipiente resistente al calor (olla), estos también sirven para baños de hielo cuando se quiere conservar el frío. Los líquidos generalmente usados para calentamientos de baño María deben tener punto de ebullición o de descomposición mucho mayor que la temperatura que se está calentando, por ejemplo para calentar una sustancia a 95°C ya no sirve el agua, pues a esta temperatura la presión de su vapor está casi en equilibrio con la presión atmosférica y se vaporiza continuamente, para elevar el punto de ebullición a veces se agrega sal. Las substancias más utilizadas son: aceite, agua, glicerina, etc. En calentamientos indirectos, generalmente es necesario controlar la temperatura, para ellos se debe analizar la capacidad o la escala del termómetro que se está utilizando, este no debe ser usado al máximo de su escala por ejemplo para medidas de 100°C es mejor usar un termómetro de escala de mas de 120°C. Existen termómetros de mercurio, de alcohol que son mas frágiles, y termómetros con sensores de termocupla, últimamente es generalizado el uso de termómetros de indicador digital. Es frecuente utilizar mantas calefactoras para balones, embudos, vasos de precipitación y tubos de ensayo, igualmente existen agitadores magnéticos con resistencias eléctricas para mantener agitado y caliente a las soluciones durante titulaciones. 9

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Calcinación Es una operación frecuente en técnicas analíticas, por ejemplo en la transformación de los óxidos a su forma mas estable, por ejemplo el óxido ferroso a óxido férrico, el carbonato de Ca a oxido de Ca, etc. en la determinación de cenizas para análisis del contenido de minerales. En la calcinación la muestra envuelta en un papel filtro, se coloca en crisoles, que pueden ser de hierro, níquel, platino o porcelana, luego se coloca sobre un triángulo que asienta sobre un anillo o trípode luego se calienta en la llama de un mechero gradualmente, inicialmente a llama baja y luego a llama intensa, se debe evitar que el material forme llamas (no arder). La calcinación completa sucede cuando el material tiene un aspecto de cenizas, polvo fino esponjoso (de acuerdo con las características del material) después de calentar 15 a 30 min., para manipular el crisol se usan pinzas para crisol o cápsulas de porcelana. Finalizada la calcinación se deja enfriar un poco luego se introduce en un desecador para evitar la absorción de humedad.

Lavado de Material El lavado de material es una operación complementaria importante en todo trabajo de laboratorio, pues los resultados dependen en gran medida del grado de pureza de los reactivos como de la limpieza del material. Después de cada práctica es importante lavar con detergente todos los materiales de vidrio, y otros en los que se haya trabajado, enjuagar tres veces con agua destilada, por dentro y por fuera. Los restos o desperdicios se deben eliminar en un colector especial para este propósito Para eliminar restos resinosos se debe buscar un disolvente (acetona, ácido acético), al igual que los restos de substancias coloreadas, a veces es necesario utilizar un abrasivo con detergente. Los restos de carbón adheridos a material de vidrio o porcelana se suelen eliminar con solución sulfocrómica (se prepara disolviendo 1 gr de dicromato de potasio en 5 ml de ácido sulfúrico concentrado) calentando la mezcla, se lo distribuye la mezcla por todo el recipiente y se lo deja reposar un día, esta solución se puede seguir empleando en tanto no se haga color verdosa. También cuando no hay la solución sulfocrómica se puede emplear la solución sulfonítrica (se prepara añadiendo 5 volúmenes de ácido sulfúrico a un volumen de ácido nítrico). Los recipientes que hayan tenido vapores o humo (p. Ej. Amoniaco) se deben llenar de agua completamente para eliminar restos de vapores. Los restos de cal, residuos alcalinos, dióxidos de manganeso, óxidos de hierro y residuos inorgánicos análogos se desalojan fácilmente con un poco de ácido clorhídrico comercial.

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PARTE EXPERIMENTAL 1.  Anotar las características de los materiales volumétricos de precisión mostrados en la práctica: (probetas, pipetas, buretas, balón aforado, etc) a) Sensibilidad b) Capacidad c) Tolerancia d) Clase e) Otras características para instrumentos (centrífugas, balanzas, agitadores, pH-metros, etc) voltaje, marca, modelo, serie, etc. 2. Pesar 2,000 g de NaOH en escamas, y disolver en agua destilada, llevar a 100 ml en un matraz aforado, calcular su concentración. 3. Tomar un objeto de peso pequeño (un papel filtro) colóquelo en estufa a 105 °C durante 30 min, luego pese cinco veces, anotar los resultado y de los valores obtenidos calcule: a) % de humedad b) el peso promedio y su desviación estándar. Previamente se debe calibrar y nivelar la balanza analítica . 4. Montar el equipo para filtración al vacío y filtrar agua turbia, (con una sal insoluble o almidón, etc.) describir el funcionamiento del equipo de filtración. 5. Repita la experiencia anterior, utilizando la centrífuga como operación de separación.

MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad

Materiales

Cantidad

1 Balanza analítica 4  Vasos de precip. 250 ml 4 Embudos Buchner 1 Estufa 4  Varillas de agitación 5 Matraz aforado 100, 250 ml 4 Mangueras de latex 4 Erlenmeyer de 100 ml 1 c/u Bureta de 10 ml y 25 ml 1 c/u Probeta 10, 25, 50, 100 ml

4 U. 10 g 1 2 4 2 1 c/u 1 c/u

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Materiales y Reactivos Papel filtro gravimétrico # 42 Carbonato de sodio sólido Trompa de agua Pera de goma  Varilla de agitación Micropipetas Pipetas aforadas 5 y 10 ml Pipetas graduadas 2, 5, 10 ml

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LABORATORIO #2 GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS OBJETIVOS   Aplicar

los métodos gravimétricos de análisis  Experimentar la manipulación de materiales, reactivos y equipos en el análisis cuantitativo.   Aplicar las operaciones frecuentes del análisis gravimétrico: precipitación, digestión, filtración, secado y pesado.

FUNDAMENTO TEORICO En el análisis químico cuantitativo se busca conocer la concentración o proporción de alguna sustancia o componente llamado analito contenido en la muestra problema, o conocer el grado de pureza de la sustancia a investigar, generalmente la secuencia de análisis comprende la separación, identificación y determinación de las proporciones relativas del componente a investigar en la muestra. Dependiendo de la clase de muestra y el tipo de analito que se quiere investigar cuantitativamente (de cuanto o en que proporción), de la disponibilidad de recursos así como de ta tecnología disponible se aplican diferentes métodos y técnicas de análisis pueden conducir a: 

La determinación directa del analito, aislando y pesando, por medio de una reacción para obtener un producto identificable que se pueda medir.

  A determinaciones indirectas, mediante tratamientos y evaluación de alguna propiedad

que relacione con su proporción en la muestra o sea directamente proporcional a la concentración del analito en la muestra. Generalmente un análisis cuantitativo típico comprende las siguientes etapas:

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Etapas del análisis Cuantitativo Elección del método Obtención de una muestra representativa Preparación de la muestra Definición de muestras repetidas Disolución de las muestras Eliminación de Interferencias Medición de la propiedad del analito Cálculo de Resultados Evaluación de la Confiabilidad de los resultados

El Método Gravimétrico Los métodos gravimétricos consisten en evaluar la masa del analito en proporción de la masa de la muestra de peso conocido y exacto, La gravimetría de precipitación consiste en pesar la muestra con peso exacto, disolver en un solvente adecuado y precipitar con un reactivo selecto, este forma con la sustancia a analizar un precipitado insoluble o escasamente soluble, fácil de separar, se separa (por filtración, centrifugación, decantación, etc.) se lava para eliminar algunas impurezas, por tratamiento térmico adecuado se transforma en producto estable, de composición conocida, (se seca) y se pesa, luego se determina su proporción en relación a la masa de la muestra. En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a temperatura adecuada, el producto volátil se recoge y se pesa o alternativamente se determina de manera indirecta la masa del producto volatilizado por pérdida de masa en la muestra. Por la gravimetría de precipitación se pueden determinar muchas especies químicas estables, por ejemplo rutinariamente este método se aplica para la determinación de la mayoría de los metales en forma de óxidos o en forma de sales insolubles (algunos se pueden observar en la tabla 1). También se utilizan métodos gravimétricos para determinación cuantitativa de grupos funcionales orgánicos, algunos de ellos se muestra en la tabla 2. En análisis rutinario (de alimentos, productos agroindustriales, etc.) los métodos gravimétricos se utilizan para determinación de humedad y cenizas. 13

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Es importante notar que la formación de precipitados es frecuente en las actividades rutinarias de laboratorio de análisis químico, sin embargo las propiedades o características deseables de un precipitado para que se pueda aplicar satisfactoriamente al análisis cuantitativo son las siguientes: 

El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble, para evitar perdidas excesivas por solubilidad y tener datos imprecisos.



Los precipitados deben ser lo suficientemente puros, es decir no deben arrastrar a otras substancias (contaminantes) que puedan haber en la solución, o que estos sean de fácil eliminación (volátiles).



Los precipitados deben formar conglomerados grandes como para ser separados durante la filtración o centrifugación, ya sean amorfos o cristalinos, (los precipitados coloidales no pueden separarse por filtración corriente), esta propiedad depende del tamaño de las partículas del precipitado.



El precipitado obtenido debe ser estable y tener una composición química conocida (forma pesable), para poder evaluar su proporción por relaciones estequiométricas la proporción del analito en relación a la muestra de partida.

PARTE EXPERIMENTAL GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN - DETERMINACIÓN DE SULFATO En vasos de precipitación de 400 ml colocar 0,500 g. de la muestra problema, añadir a cada muestra 50 ml de agua destilada, si la muestra es completamente soluble en agua, añadir 1 ml de ácido clorhídrico concentrado, si no es completamente soluble en agua añadir HCl gota a gota hasta completa disolución y 5 gotas en exceso. Después de añadir el HCl llevar a 250 ml de solución (añadir 200 ml de agua destilada). Calentar la muestra a ebullición y en caliente ( aprox. 70°C) añadir gota a gota una solución 0,25 M de BaCl 2  (o solución al 10% de BaCl 2) con agitación constante, añadir hasta aproximadamente 20 ml (con la ayuda de bureta o pipeta).

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Se observa la formación del precipitado, dejar en reposo hasta sedimentación del precipitado, ensayar con el líquido claro si la precipitación ha sido completa, añadiendo unas gotas de BaCl2, si se forma turbidez, añadir 5 ml adicionales de la solución de BaCl 2, agitar enérgicamente, calentando suavemente, dejar reposar y probar de nuevo. Cuando la precipitación haya sido completa, tapar los vasos con vidrio reloj y dejar reposar las muestras en caliente (sin ebullición) durante una hora (o dos si fuera necesario para obtener un líquido sobrenadante perfectamente transparente). Mientras la muestra está en digestión, prepare el medio filtrante (crisoles de filtración o papel filtro). Si va a usar papel filtro, tome varios papel filtro, márquelos con lápiz de grafito, seque en estufa a 105°C durante 20 -30 minutos, deje enfriar en el desecador y pese, anote el peso correspondiente a cada papel filtro.  Al final del periodo de digestión comprobar de nuevo si la precipitación ha sido completa, luego filtre el precipitado en caliente (tibio), (mejor si en un filtro al vacío), lavar el precipitado en el papel filtro del embudo con agua destilada caliente dos veces. Retirar con cuidado el papel filtro del embudo, aplastar el papel, doblar su borde superior y plegar, llevar a secado en una estufa a 110°C durante dos horas, luego retirar el papel filtro de la estufa con la ayuda de una pinza limpia y seca ( no con la mano), transferir a un desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente (aprox. 20 a 30 min.), luego pesar en una balanza con precisión de 0,1 mg. Nota: Durante el análisis evite la manipulación directa de las muestras Consulte la forma de doblar el papel filtro, la digestión es importante) 15

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CÁLCULOS Prueba No 1 2 3 4 5 Prom.

Peso del Papel [g.]

Peso del Precipitado [g]

Peso del BaSO4 [g]

% de SO4=

MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad

Materiales

1 2 2 1 4 2 2 2 4 2

Balanza analítica  Vasos de precip. 500 ml Embudos Estufa  Varillas de agitación Soportes Pinzas  Aros Cápsula de porcelana Pinza para crisoles

Cantidad 4 g 10 ml 150 ml 4 u. 6g 2 2 2 2

Reactivos Sulfato de (muestra)

com.

 Acido clorhídrico C. Cloruro de Bario 10% (0,25 M) Papel filtro gravimétrico # 42 Sulfato cúprico comercial Mallas de amianto Trípodes Triángulos Goteros

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sodio

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CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5.

Escriba las reacciones que suceden durante el análisis Tome los datos de los demás grupos y calcule su desviación estándar. Explique cual es el objetivo de la digestión. Explique cuales son las desventajas de los métodos gravimétrico. Investigue que sustancias podrían ser contaminantes en la determinación de sulfato por precipitación con Ba++.

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO #3 GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION DETERMINACION DEL AGUA DE UN HIDRATO OBJETIVOS   

 Aplicar los métodos gravimétricos de análisis Experimentar la manipulación de materiales, reactivos y equipos en el análisis cuantitativo. Experimentar las operaciones frecuentes del análisis gravimétrico de volatilización, secado y pesado.

FUNDAMENTO TEORICO Una de las aplicaciones comerciales del análisis gravimétrico es la determinación de humedad, en productos agrícolas, alimenticios o industriales, el principio se basa en la vaporización de agua y por diferencia con el peso inicial de la muestra se determina la humedad. El mismo principio se aplica para determinación de agua de hidratos, los hidratos son substancias que en su estructura tienen una o mas moléculas de agua ligadas por enlaces de puente de hidrógeno y ligandos a través de los pares de electrones no compartidos del átomo de hidrógeno, mantiene una relación constante entre la masa del sólido y la masa de agua, el agua cumple una función importante en las estructuras cristalinas de estos hidratos, por ejemplo el CuSO 4.5H2O se presenta en forma de cristales de color azul, mientras que el CuSO4 es un sólido amorfo color blanco, algunas piedras preciosas son sales hidratadas. Otros hidratos son: BaCl2.2H2O LiCl.H2O MgSO4.7H2O (sal de Epson) Sr(NO3)2. 4H2O Ca SO4.2H2O (yeso) Na2CO3.10 H2O El agua de un hidrato se llama agua de cristalización

hidratación y mas particularmente agua de

PARTE EXPERIMENTAL DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA DE HIDRATACIÓN DEL CuSO 4.NH2O Pesar 2,00 g de CuSO 4.5H2O (azul) en una cápsula de porcelana previamente pesada, calentar sobre una malla de amianto a la llama de un mechero, hasta que el color azul desaparece, la sal se torna blanca amorfa, retirar, dejar enfriar y pesar de nuevo con una aproximación de milésima, calcular el porcentaje de agua contenida en la sal. Luego a la sal anhidra agregar agua gota a gota y observar los cambios. 18

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CÁLCULOS Peso de la cápsula vacía Peso cápsula + sal hidratada Peso cápsula + sal anhidra Peso de la sal anhidra Peso de sal hidratada Porcentaje de agua en la sal Hidratada

MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad

Materiales

Cantidad

1 2 2 2 2 2

Balanza analítica  Vasos de precip. 500 ml  Varillas de agitación Soportes Cápsula de porcelana Pinza para crisoles

10 g 2 2 2 2 2

Reactivos Sulfato cúprico comercial Espátula Malla de amianto Trípodes Triángulos Gotero

CUESTIONARIO Escriba las reacciones que suceden durante el análisis Tome los datos de los demás grupos y calcule su desviación para un 90 de límite de confianza. Que diferencia hay entre el contenido de humedad de una substancia con el contenido de agua de hidratación?.

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO #4 PREPARACION DE SOLUCIONES PATRONES PRIMARIOS OBJETIVOS  

Preparar soluciones para titulaciones acido  – base. Estandarizar las soluciones preparadas con un patrón primario.

FUNDAMENTO TEORICO El análisis volumétrico constituye una serie de métodos mediante los cuales se determinan las cantidades de sustancias analizadas en peso y volumen, donde el reactivo titulante (que reacciona completamente con el analito) tiene una concentración conocida. Los métodos volumétricos pueden ser de tres tipos según la naturaleza del cambio físico que determina el punto final de la reacción: Volumétricos, gravimétricos y coulombimétricos. En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar completamente con el analito. En la titulación gravimétrica (o volumetría de precipitación) se mide la masa del reactivo titulante (a diferencia del anterior que se mide el volumen). En la titulación coulombimétrica, el reactivo que reacciona con el analito es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida. Otra forma de clasificar a los métodos volumétricos es de acuerdo al carácter de la solución titulante y la reacción entre este y el analito, de acuerdo a esto pueden haber: 1.  Volumetría acido – base. 1.1. Alcalimetría 1.2. Acidimetría 2.  Volumetría Redox 2.1. Oxidimetría 2.1.1. Permanganometría 2.1.2. Iodometría 2.1.3. Dicromatometría 2.1.4. Bromatometría 2.1.5. Cerimetría 2.2.

Reductometría 2.2.1. Titanometría 2.2.2. Titulaciones con FeSO 4

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3.  Volumetría de Precipitación 3.1. Argentometría 3.2. Mercurimetría 4. Complexometría En las titulaciones volumétricas, el reactivo titulante se añade lentamente desde una bureta enrasada a la solución que contiene el analito, hasta que la reacción sea completa ( teóricamente se llegue al punto de equivalencia), o sea en la práctica se llegue al punto final, el volumen del reactivo requerido para la reacción completa se determina por lectura en la bureta. Para determinar el punto final, generalmente se emplean soluciones de indicadores que se añaden a la solución que contiene la muestra, el punto final se detecta por el cambio de color en la solución. En las titulaciones gravimétrias o potenciométricas se observan otros cambios físicos asociados al punto final como la aparición de turbidez o caída del potencial , con frecuencia se utilizan aparatos para detectar esos cambios físicos que son de difícil apreciación por parte del observador. Las soluciones titulantes se denominan soluciones patrón, pueden haber patrones primarios o patrones secundarios. Los patrones primarios, son compuestos de elevada pureza que sirve como material de referencia en las determinaciones volumétricas, la exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto; los requisitos mas importantes para un patrón primario son: 1. Tenga elevada pureza (generalmente mayor al 99,99%) 2. Tenga estabilidad atmosférica 3.  Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con la humedad relativa 4. Sea Soluble en el medio de titulación 5. Tenga un peso molecular relativamente elevado 6. Sea de fácil adquisición (y en lo posible de costo bajo) Como son pocos las substancias que reúnen con estos requisitos, son limitados los patrones primarios, en la práctica se utilizan los patrones secundarios, y las soluciones patrón. Las soluciones patrón, son soluciones preparadas de elevada pureza, y estandarizadas con un patrón primario, estas soluciones deben cumplir los siguientes requisitos: 1. 2. 3. 4.

Ser suficientemente estable, de modo que sea necesario determinar una vez su concentración y que no se altere con el tiempo. Reaccionar rápidamente con el analito. Reaccionar de manera completa con el analito, para alcanzar satisfactoriamente el punto final. Reaccionar de manera selectiva con el analito

Para establecer la concentración de estas soluciones (estandarizar) se utiliza dos métodos: 21

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El método directo, en el que una cantidad de patrón primario, cuidadosamente pesado se disuelve en un disolvente adecuado y se diluye a un volumen exactamente conocido en un matraz volumétrico.

El método por estandarización , en que el cual la solución a estandarizar se usa para titular una de un patrón primario o titular una cantidad (peso o volumen) conocido de un patrón secundario o también para titular un volumen conocido de una solución patrón. Una solución titulante que se estandariza con una solución patrón o contra un patrón secundario se llama solución patrón secundaria,.  Algunos ejemplos de patrones primarios son: Carbonato de sodio  Acido Oxálico y sus sales alcalinas Iodato de potasio Ftalato ácido de potasio Oxido Arsenioso

Na2CO3 C 2H2O4, C2HO4 Na KIO3 C8H5O4 K As 2O3

 Algunas soluciones patrón son: HCl H2SO4 NaOH

Solución de ácido clorhídrico Solución de ácido sulfúrico Solución de Hidróxido de sodio

EDTA Solución de Acido etilendiaminotetraacético KMnO4 Solución de permanganato de potasio  AgNO3 Solución de nitrato de palta Na2S2O3 Solución de Tiosulfato de sodio K 2Cr2O7 Solución de dicromato de potasio FeSO4.(NH4)2SO4 Solución de Sulfato ferroso amónico I2 Solución de iodo Las soluciones volumétrica estándar deben almacenarse en lugares en frascos bien tapados, en lugar fresco, seco y oscuro, etiquetados con: Nombre de la solución Concentración (ó con Factor de estandarización) Fecha de preparación Químico responsable.

PARTE EXPERIMENTAL PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN NAOH PATRÓN 1. Se prepara una solución acuosa de NaOH al 50% (p/p) y se deja 4 horas en reposo hasta que sedimente, el carbonato de sodio es insoluble en esta solución y precipita, (Cuidado solución sumamente corrosiva), la solución se guarda en frasco de polietileno con cuidado (para no suspender lo precipitado), la densidad de la solución es aproximadamente 1,5 mg/l. 22

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2. Se toma 1 g de Ftalato ácido de Potasio (patrón primario) p.a. se seca en estufa durante una hora a 100°C, y luego conservarlo en desecador.

3. Se hierve 1 L de agua destilada y desionizada durante 5 min. Para eliminar el CO 2, se transfiere el agua a un frasco de polietileno que debe permanecer cerrado, luego con esta agua y la solución concentrada (al 50%) de NaOH se prepara una solución aproximadamente 0,1 M en un matráz aforado, se homogeneiza agitando, y se deja enfriar la solución. 4. Se pesan 4 muestras de Ftalato ácido de potasio desecado, con una cantidad suficiente como para que reaccione completamente con 25 ml de NaOH 0,1 M, (0,51), a cada muestra se le agrega 3 gotas de fenolftaleína como indicador, una de ellas (de sacrificio) se titula con rapidez para localizar aproximadamente  el punto final. 5. Se titulan las otras muestras, cargando en la bureta (tapada no hermeticamente) la cantidad necesaria para titular cada una de las otras muestras (en base a la de sacrificio), se titula lentamente, cerca del punto final cada adición debe aportar una fracción de gota, para lograrlo se deja que una gota se forme parcialmente en la bureta y se pone en contacto con la pared interior del matraz que se inclina y se hace girar para que se mezcle con el resto de la solución. El punto final se alcanza cuando se forma un color rosa pálido que persiste por lo menos durante 15 segundos, (el color desaparece lentamente a medida que en la solución se disuelve el CO 2 del aire). 6. Se calcula la molaridad promedio y la desviación estándar, si se trabaja con cuidado la desviación estándar relativa es menor al 0.2%

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN HCl PATRÓN 1.

Se prepara un litro de solución de HCl aproximadamente 0,1 N a partir de una solución concentrada de HCl (   37% p/p). Utilice la relación de dilución para el cálculo del volumen de ácido concentrado a tomar.

2.

Se pesa unos 2 g de Carbonato de Sodio (p.a.) grado analítico (patrón primario) y se seca en estufa a 110°C durante una hora , se deja enfriar en un desecador.

3.

Se pesan cuatro muestras de Na 2CO3  de tamaño suficiente como para reaccionar completamente con 25 ml de HCl 0,1 M, y se coloca cada una de ellas en un matraz erlenmeyer de 125 ml, en uanto esté listo para empezar la titulación se disuelve en 20 ml de agua destilada y desionizada. (0,265). A cada muestra se le añade tres gotas de indicador de verde de bromocresol y una de ellas se titula con rapidez (sacrificio) para localizar aproximadamente  el punto final. 2HCl + Na2CO3

CO2 + NaCl PF = 105,989



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4.

Cada muestra se titula cuidadosamente, llenando en la bureta el ácido clorhídrico, hasta que vira de azul a verde, cada solución entonces se calienta hasta que ebullición para eliminar el CO 2 formado, la solución se vuelve azul de nuevo.

5.

Luego se continúa titulando hasta que la solución se vuelva verde de nuevo, si se desea se puede realizar una titulación en blanco con 3 gotas de indicador en 25 ml de solución de NaCl 0.05 M, el volumen del ácido requerido al de la titulación de blanco se resta al de la titulación de Na2CO3.

6.

Se calcula la molaridad media , la desviación estándar y la desviación estándar relativa.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN NAOH 0,1 N CON HCl PATRÓN 1. Tomar 25 ml de una solución patrón de HCL 0,1 N, con una pipeta volumétrica o en una probeta graduada y transfiera a un erlenmeyer de 125 ml, agregue tres gotas de fenolftaleína. 2. Llenar la bureta con una la solución de NaOH preparada previamente de concentración aproximada 0,1 N titular lentamente, como se indica anteriormente, anotar el volumen gastado en la titulación y calcule su concentración.

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN NaOH 0,1 N A PARTIR DE NaOH SÓLIDO 1. Pesar rápidamente en un vidrio reloj una masa de NaOH sólido necesario para preparar 100 ml de NaOH 0,1 N, disolver esta masa en un vaso de precipitado con unos 25 ml de agua destilada. 2. Transferir a un matraz aforado de 100 ml enjuagando el vaso de precipitación y aforar lentamente a los 100 ml con agua destilada desde una pizeta 3.

Esta solución también se puede estandarizar con un patrón primario o con una solución patrón de HCl (sirve para la práctica No 1).

Nota: Todas las soluciones preparadas se deben guardar en frascos de polietileno etiquetados. MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad 4 4 4 4 4 4 4 4 4

Materiales Matraz aforado 100 ml Matraz erlenmeyer 125 ml Pipeta volumétrica 25 ml Probetas 50 ml Pipetas graduadas 10 ml Buretas de 25 ml 25/0.01  Vaso de precipitación 250 ml Soportes

Cantidad 30 ml 5g 2g 2g 10 ml 10 ml

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Reactivos HCl Conc. NaOH sólido p.a. Na2CO3 sólido p.a. C8H5O4 K sólido p.a.  Verde de Bromocresol Fenolftaleína alcohólica al 2%

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4 4 2 1

Pinzas para bureta Perita de goma / propipeta Frascos de polietileno 1L. Desecadores Balanza analítica

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Cual es la diferencia entre un patrón primario y un secundario Por que los patrones secundarios no se consideran primarios Que relación hay entre punto de equivalencia y punto final en una titulación  A que se llama error de titulación. Cuales son los requisitos de un patrón primario. Describa los errores potenciales que se cometen al realizar la práctica, por ejemplo en el pesado de NaOH sólido, en la determinación del punto final, en la lectura del volumen de titulante gastado, etc.

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO #5 CONSTRUCCIÓN DE CURVAS DE TITULACIÓN OBJETIVO 

Construir experimentalmente (graficar) las curvas de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, de un ácido fuerte con una base débil y de una base fuerte con un ácido débil y comparar con los datos de cálculo (teóricos).



Seleccionar los indicadores apropiados para las titulaciones

FUNDAMENTO TEORICO Las curvas de valoración o titulación son representaciones gráficas del comportamiento de los principales componentes de una reacción, si la reacción ácido  – base, en el eje de ordenadas se representa la concentración de H 3O+ como función p o sea pH, y en el eje de abscisas el volumen (la concentración) de la solución titulante agregados en pequeñas fracciones de volumen. Para determinar en punto de equivalencia se utilizan indicadores, si la reacción es ácido  – base también se utilizan indicadores ácido  – base, la detección práctica de los puntos finales se basan en la variación brusca de pH en las proximidades del punto de equivalencia. La selección del tipo de indicador se basa en que el rango de viraje de pH del indicador incluya el punto de equivalencia, siendo que el intervalos de viraje del indicador donde es perceptible por el ojo humano es de pka  1.  Algunos indicadores ácido  – base comunes son: Indicadores  Azul de timol  Azul de bromofenol  Anaranjado de metilo Rojo de metilo  Azul de clorofenol  Azul de bromofenol Rojo de cresol Fenolftaleína

Color Medio ácido Medio básico

intervalo de Viraje pH

Rojo Amarillo Anaranjado Rojo Amarillo Amarillo Amarillo Incoloro

1,2 – 2,8 3,0  – 4,6 3,1  – 4,4 4,2 – 6,3 4,8 – 6,4 6,0  – 7,6 7,2 – 8,8 8,3  – 10

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Amarillo Azul Amarillo Amarillo Rojo Azul Rojo Púrpura

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PARTE EXPERIMENTAL CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE VALORACIÓN DE NaOH 0,1N CON HCl 0,1 N    

Tome 20 ml de una solución estandarizada (de la práctica anterior) de HCl 0,10 N en un erlenmeyer de 100 ml, agregue dos a tres gotas del indicador seleccionado. Llene una bureta de 50 ml con solución valorada de NaOH 0,10 N, enrase. Titule utilizando agitador magnético, agregando la solución titulante en volúmenes que se indican en la tabla, mida el pH con pH-metro y grafique. Haga cálculos para determinar el pH teórico para cada volumen agregado, calcule el punto de equivalencia teórico y grafique (en el mismo gráfico).

CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE VALORACIÓN DE CH 3COOH 0,1N CON NaOH 0,1 N    

Tome 20 ml de una solución estandarizada (de la práctica anterior) de CH 3COOH 0,10 N en un erlenmeyer de 100 ml, agregue dos a tres gotas de un indicador apropiado. Llene una bureta de 50 ml con solución valorada de NaOH 0,10 N, enrase. Titule utilizando agitador magnético, agregando la solución titulante en volúmenes que se indican en la tabla, mida el pH con pH-metro y grafique. Haga cálculos para determinar el pH teórico para cada volumen agregado, calcule el punto de equivalencia teórico y grafique en papel milimetrado (en el mismo gráfico).

MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad 5 5 5 5 5

Materiales

Cantidad

Matraz erlenmeyer  Agitadores magnéticos Buretas de 50 ml Pipetas de 1ml Pipetas de 5ml

Reactivos HCl 0,10 N valorado NaOH 0,10 N valorado  Acido acético 0,10 N valorado Fenolftaleína Rojo de metilo

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5 1 5 5 5

Soporte + pinza para bureta PH-metro (o papel pHmetro) Pizetas c/H2O destilada Peritas de goma Balón aforado de 100 ml

 Azul de bromofenol Rojo de cresol

CUESTIONARIO 1. Si no hubiera indicadores ácido  – base que otro procedimiento se puede emplear para detectar el punto de equivalencia de una titulación. 2. Cuales son los errores mas frecuentes en las titulaciones

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO #6  APLICACIONES DE LAS TITULACIONES ACIDO  BASE DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL  – 

OBJETIVOS  

 Aplicar los métodos volumétricos de titulación ácido  – base en la determinación de la acidez de productos alimenticios e industriales Realizar los cálculos y la interpretación como control de calidad

FUNDAMENTO TEORICO Las titulaciones ácido base consisten en una reacción de neutralización en medio líquido, dependiendo de la naturaleza del analito, la solución titulante puede ser una solución de ácido o de una base de concentración conocida y estandarizada, generalmente como solución patrón primario. Las determinaciones volumétricas pueden realizarse de manera directa e indirecta (por retroceso): En las determinaciones directas , el reactivo titulante reacciona directamente con el analito, durante la adición por medio de una bureta, el punto final se detecta directamente por medio de un indicador adecuado, de acuerdo a la cantidad de solución gastada de la solución titulante y por la estequiometría de la reacción se conoce los equivalentes de analito presente en la muestra. En las determinaciones indirectas , se añade generalmente un exceso de la solución titulante (generalmente una solución patrón de concentración conocida), asegurando que reaccionó completamente con el analito y dejando un exceso, el exceso de la solución titulante se valora por retroceso con otra solución patrón en presencia de un indicador adecuado, luego por la estequiometría de la reacción se determina los equivalentes del analito presente en la muestra.

PARTE EXPERIMENTAL  

   

Tomar 1 ml de un vinagre comercial (blanco) con una pipeta aforada de 1 ml, transferir a un balón aforado de 100 ml y enrasar con agua destilada, mezclar bien. Tome una alícuota de 20 ml en un erlenmeyer de 100 ml, añada 3 gotas de fenolftaleína o rojo de metilo y valore con solución patrón de NaOH 0,1 N hasta que el color del indicador persista por lo menos 30 segundos, con el dato del volumen gastado de la solución titulante determine la concentración del analito como Molaridad y como % de acidez como % m/v de ácido acético. Con el picnómetro determine la densidad relativa del vinagre comercial. Realice los cálculos para determinar la concentración de acidez como % m/V de ácido acético. Determine el índice de refracción del vinagre comercial Determine el color lovibond del vinagre comercial 29

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MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad

Materiales

Cantidad

Matraz erlenmeyer  Agitadores magnéticos Buretas de 50 ml Pipetas de 1ml Pipetas de 5ml Soporte + pinza para bureta PH-metro (o papel pHmetro) Pizetas c/H2O destilada Peritas de goma Balón aforado de 100 ml Picnómetro de 25 ml

Reactivos NaOH 0,10 N valorado  Acido acético comercial Fenolftaleína Rojo de metilo Heliantina

CUESTIONARIO 1. Cual es la función del vinagre en las ensaladas y comidas? 2. Cual es el principio activo componente del vinagre 3. Investigue las clases de vinagre comerciales y sus valores máximos y mínimos de % de acidez, considerando la dilución y la densidad determinada por el picnómetro.

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO #7  APLICACIONES DE LAS TITULACIONES ACIDO  BASE DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PROTEINAS POR EL METODO DE KJELDAHL  – 

OBJETIVOS  

 Aplicar los métodos volumétricos de titulación, en la determinación de proteínas de productos alimenticios e industriales Realizar los cálculos y la interpretación como control de calidad

FUNDAMENTO TEORICO Una de las aplicaciones de las titulaciones acido base es la determinación de contenido de proteínas de productos alimenticios, agrícolas e industriales.

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LABORATORIO #8 DETERMINACIÓN ARGENTOMETRICA DE CLORURO OBJETIVOS  

 Aplicar los métodos de titulación con nitrato de plata en la determinación de cloruros Realizar los cálculos y la interpretación respectiva

FUNDAMENTOS TEORICO Las titulaciones de precipitación se basan en la formación de compuestos poco solubles cuando se adiciona el reactivo titulante a la solución que contiene el analito, el reactivo titulante mas utilizado en este tipo de titulaciones es el nitrato de plata y sus aplicaciones se conocen como titulaciones argentométricas. Las curvas de titulaciones argentométricas son similares a las titulaciones ácido-base y los puntos finales se detectan mediante un indicador de precipitación, de los cuales tres son los mas conocidos: En el método de Mohr el indicador es el ión cromato (K 2CrO4), con el cual el ión plata forma un precipitado color rojo intenso de cromato de plata, la titulación se lleva a cabo en medio ligeramente alcalino a pH de 7 a 10. En el método de Volhard el indicador es el ión sulfocianuro (KSCN) y posteriormente el exceso de tiocianato con hierro III , con el cual forma un precipitado color rojo intenso de tiocianato de férrico. En el método de Fajans el indicador de adsorción es la diclorofluoresceina o fluoresceína, el cual forma sales de plata de color rojo intenso.

PARTE EXPERIMENTAL MÉTODO DE MOHR Preparar 100 ml de una solución 0,05  – 0,1 % con NaCl comercial, de la cual se toman 25 ml en un Erlenmeyer de 100 ml y se agrega una pizca de bicarbonato de sodio para dar la alcalinidad necesaria, al mismo tiempo se añade 1 ml de solución de cromato de potasio al 5%. Luego se titula con solución estandarizada de nitrato de plata hasta aparición de un color permanente rojo ladrillo de cromato de plata.  Anotar el volumen gastado de nitrato de plata y calcular la concentración de Cl - en solución (muestra).

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la