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Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD DE AGUA 1. OBJETIVOS Preparar soluciones buffer en el laboratorio Identificar las condiciones requeridas para obtener una solución buffer Determinar la alcalinidad en una muestra de agua. Reconocer la existencia de normas estándares de calidad para la determinación de alcalinidad en aguas (normas ICONTEC, ASTM, etc)
2. INTRODUCCIÓN Cuando 1,00 mL de HCl 0.10 M se adiciona a 1,0 L de agua o una solución acuosa de NaCl, el pH cambia drásticamente desde 7.0 a 4.0 (tres unidades de pH). Contrariamente, cuando se agregan pequeñas cantidades de ácido o de álcali a organismos vivos como animales y las plantas, éstos se encuentran protegidos contra cambios agudos en el pH, resultado la presencia de buffers (es decir, soluciones que resisten los cambios de pH por adición de ácido o de base). Las soluciones buffer generalmente constan de una solución de un ácido débil en presencia de una de sus sales (ejemplos: ácido acético y acetato de sodio, ácido carbónico y bicarbonato de sodio); o de una solución de una base débil en presencia de una una de sus sales (ejemplo: solución de amoniaco y cloruro de amonio). Para entender el funcionamiento de una solución buffer, se puede plantear el caso hipotético de un ácido débil una solución con su sal “MA”. En esta solución HA estará ligeramente disociado, mientras que MA está totalmente disociada en iones:
“HA”, en
↔ ++ −− →
Por lo tanto la mezcla contiene una concentración relativamente alta de HA no ionizado (un ácido) y una concentración relativamente elevada de A - (una base). Si otro ácido se adiciona a este sistema, sus iones H + se combinaran con los iones A - para formar HA no ionizado, con lo que la cantidad de H + libre total del sistema cambiará muy poco y el pH se afectará ligeramente. Para el caso en que se adiciona una base como el NaOH, los iones OH - se combinarán con los iones H + para formar agua: Esto reduce la concentración de los iones H + en el buffer, de tal forma que más HA se disociará para restaurar el equilibrio equilibrio y la concentración concentración de iones iones H + aumentará casi a su valor original. Esencialmente el pH estable de las soluciones buffer se debe a: a) Una alta concentración de iones A -, [A-] la cual atrapa los iones H + adicionados b) Una alta concentración de HA, [HA] la cual puede suministrar iones H + para atrapar los iones OH adicionados.
CÁLCULO DEL pH DE UNA UN A SOLUCION BUFFER La expresión para la constante de disociación del ácido débil HA es: Ka = [ H +] [A-] [HA]
Despejando [H+]
Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS [H+] = Ka [HA] [A-] Considerando pa ra el b uf fe r , [HA] como la concentración de ácido tomado ([ácido]) y [A -] como la concentración de la sal tomada ([sal]), se puede escribir: [H+] = Ka [HA] [A-] Usando la de finici ón de pH y haciendo los arreglos matemáticos se llega a la ecuación de Henderson Hasselbalch:
[] = [] Alcalinidad de aguas La alcalinidad representa la suma de las bases presentes en el agua y que pueden ser valoradas. Los bicarbonatos son los compuestos que más contribuyen a la alcalinidad puesto que se forman en cantidades considerables por la acción del CO 2 sobre la materia básica como los suelos. La alcalinidad se mide por medio de una titulación a hasta pH 8.3 y otra hasta pH 4.5, estos valores ofrecen un medio de clasificación estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en aguas. 1-. La alcalinidad de carbonato (CO 3 2- ) se presenta cuando el volumen de titulación a pH 8.3 no es 0, sino menor que la total. 2-. La alcalinidad debida a hidróxidos (OH - ) se presenta si el volumen de titulación a pH 8.3 supera la mitad de la total, calcula en el numeral 1. 3-. La alcalinidad de bicarbonato se presenta si el volumen a pH 8.3 es menor de la mitad de la total. Estas relaciones pueden calcularse mediante el siguiente esquema, donde P es el volumen de titulación gastado a pH 8,3 y T es el volumen gastado a pH 4,5
Acidez del agua: La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el iones hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. Se define la acidez total como la cantidad de iones hidronio (H 3O+) en la muestra acuosa y se determina como la capacidad cuantitativa de una muestra de agua para reaccionar con una base fuerte hasta un pH de 8,3. Material y reactivos generales: -
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(volúmenes calculados para 10 grupos de trabajo)
Tres probetas de 100,0 mL Biftalato ácido de Potasio
Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental
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Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS Fosfato diácido de sodio (NaH 2PO4) Fosfato ácido de sodio (Na 2HPO4) Solución de HCl 0,02N (2.0 L) Solución de NaOH 0,02N (2.0 L) Solución de NaOH 0,10 N (1.0 L) Vinagre en solución Indicador metil-naranja (50mL) Indicador de fenolftaleina (50mL) Papel indicador universal Muestra problema de agua con carbonatos
4. PROCEDIMIENTO 4.1 Preparación de una solución reguladora A. Preparar 250,0 mL de una solución 0.2 M de fosfato diácido de sodio NaH2PO4. Repetir el proceso para obtener 250,0 mL de fosfato ácido de sodio Na2HPO 0.2 M. Medir el pH de las dos soluciones. B. Tomar 50,00 mL de cada una de las soluciones anteriores y mezclarlos en el vaso de precipitados de 250 mL. Agitar hasta obtener una solución homogénea. Registrar el pH de la solución resultante. C. Medir el pH de una solución de hidróxido de sodio 0.1 M. Adicionar 5 gotas de esta solución a 30,0 mL de la solución buffer preparada. Determinar el pH de la solución final. D. Medir el pH de una solución de ácido acético. Luego adicionar 10 gotas de esta solución a 30,0 mL de la solución buffer preparada. Determinar el pH de la solución resultante. E. Adicione 10,0 mL de agua destilada a la solución buffer restante. Determinar el pH de la solución final. 4.2 Determinación de la acidez y alcalinidad de una muestra de agua A. Estandarización del NaOH 0.02N Calcular la masa de biftalato de potasio necesaria para valorar la solución de hidróxido de sodio 0,02N, de manera que se consuman alrededor de 10,0 mL de solución En un erlenmeyer limpio y seco, pesar la masa de biftalato de potasio calculada, adicionar 10 mL de agua destilada y unas gotas de fenolftaleína. Colocar en una bureta la solución de hidróxido de sodio preparada anteriormente y titular, asegurando una adición lenta de la solución de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de potasio; agitar continuamente hasta que aparezca una coloración rosa pálido que permanezca por cerca de 20 segundos. Determinar el volumen de hidróxido de sodio gastado en la valoración del biftalato de potasio. Realizar el anterior procedimiento por triplicado.
B. Estandarización del HCl 0,02N Colocar en una bureta la solución de NaOH estandarizada en el punto anterior. Medir con una pipeta aforada 10mL de la solución de HCl 0.02N sin valorar, agregar unas gotas de fenolftaleína y titular hasta que el color en la solución de HCl sea rosa pálido y permanezca por 20 segundos. Realizar el anterior procedimiento por triplicado. C. Acidez y Alcalinidad de una muestra de agua Para determinar si la muestra problema de agua es ácida o alcalina realice el siguiente ensayo, antes de iniciar la titulación.
Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS En dos tubos de ensayo colocar 3 mL de la muestra de agua a analizar. A uno de los tubos adicionar dos gotas de indicador metilnaranja, si la solución se torna roja determinar la acidez mineral y la acidez total. Sí por el contrario, se torna de color amarillo, determinar la acidez total y alcalinidad. En el segundo tubo de ensayo adicionar dos gotas de indicador de fenolftaleína, si la solución no toma coloración, se procede a determinar la acidez total y la alcalinidad, pero si se torna de un color rosado o fucsia, determinar únicamente la alcalinidad de la muestra Acidez mineral En cada uno de los tres erlenmeyer de 250,0 mL adicionar 100,0 mL de la muestra de agua empleando una probeta, y 5 gotas de indicador de metil-naranja. Luego titular con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie de rojo a amarillo. Acidez total En cada uno de los tres erlenmeyer de 250,0 mL adicionar 100,0 mL de la muestra de agua y 5 gotas de indicador de fenolftaleína. Titular la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido que permanezca por lo menos 30 segundos. Alcalinidad En cada uno de los tres erlenmeyer de 250,0 mL, adicionar 100,0 mL de la muestra de agua y 5 gotas de indicador fenolftaleína. Titule la muestra con HCl 0,02N hasta que el color rosado desaparezca completamente (transparente), luego (allí mismo) adicione 5 gotas de indicador metilnaranja y continúe titulando la muestra con HCl 0,02N hasta que cambien el color de amarillo a rojo. Anotar el volumen de las titulaciones realizadas con las soluciones de NaOH ó HCl con el número apropiado de cifras significativas. Expresar la acidez (mineral y/o total) y la alcalinidad en unidades de mg CaCO 3 /L 5.
BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA
- Brown T, Lemay y Bursten. Química: La Ciencia Central. 7 ed. México: Pearson-Prentice Hall, 1999. - Budavari. The Merck Index: an encyclopedia of chemical, drugs and biological. Guide for safety in the Chemical Laboratory. - SKOOG-WEST-HOLLER-CROUCH – “Fundamentos de Química Analítica” 8ª edición – Thomson - 2005 - Skoog y West. Química Analítica. 6 ed. México: Mc Graw Hill, 1995 - DANIEL C. HARRIS “Análisis Químico Cuantitativo”. Grupo Editorial Iberoamérica. 1992. - NTC 4803. Norma Técnica Colombiana. Calidad del agua. Determinación de la acidez y alcalinidad.
Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS TRABAJO DE CONSULTA Y PREPARACIÓN DE LAS ACTIVIDADES EXPERIMENTALES: PREINFORME
María Isabel Arévalo Ramírez 1.
Temas de consulta relacionados con seguridad:
Propiedades de los reactivos a usar en el laboratorio Nombre
Fórmula
Aspecto
Peligrosidad*
Primeros auxilios
*
Indique la peligrosidad con el símbolo correspondiente: explosivo (E), comburente (O), inflamable (F), extremadamente inflamable (F+), tóxico (T), muy tóxico (T+), corrosivo (C), nocivo (Xn), irritante (Xi) y/o peligroso para el medio ambiente (N). 2.
Temas de consulta relacionados con la co mprensión de la metodología .
2.1 Calcule la masa requerida de NaH 2PO4 y Na2HPO4 para preparar 250,0 mL de las disoluciones a una concentración 0,2 M. Gramos de Na2HPO4
= 24/ 24 = ∗ 24 = 0,2 /0,25 24 = 0,05 0,05 24 ∗ 141,96 24/1 24 = 7,09 24
Gramos de Na2H2PO4
= 224/ 224 = ∗ 224 = 0,2 /0,25 224 = 0,05 0,05 224 ∗ 119,95 224/1 224 = 5,99 224
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2.2 Traer una lista de los ácidos inorgánicos más comunes con sus respectivos valores de Ka.
2.3 ¿Qué es la acidez y la alcalinidad del agua, y a qué se debe? La alcalinidad y la acidez hace referencia a la abundancia de iones de hidrogeno en una disolución acuosa en relación con los iones presentes en agua pura. La acidez se refiere a la capacidad para reacciona con una base fuerte hasta un determinado valor de pH, al obtener la medida se permite clasificar sustancias acidas presentes en un cuerpo de aguas de un residuo liquido con el fin de neutralizar y adecuar el agua para un determinado fin. La alcalinidad es causada principalmente por los bicarbonatos, carbonatos e hidroxilos presentes en la muestra que hacen que el pH sea mayor a siete. Los conceptos de pH, alcalinidad y acidez, se relacionan mutuamente debido a que el pH de la muestra se utiliza como criterio para determinar si la capacidad amortiguadora de la muestra de agua se ha de medir en función de su acidez o alcalinidad.
2.4 ¿Por qué es importante la determinación de la acidez y alcalinidad del agua? 2.5 Consultar los valores admitidos de acidez y alcalinidad en agua potable según la legislación colombiana vigente. 2.6 De acuerdo con la Norma Técnica Colombiana NTC 4803 (Calidad del agua. Determinación de la acidez y alcalinidad), la cual puede ser consultada en la bases de datos de la biblioteca visitando el link (http://avalon.utadeo.edu.co/dependencias/biblioteca/system_db) y buscando por la letra E, consulte: - Cuidados que se deben tener en el muestreo y almacenamiento de la muestra para el análisis.
Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería Departamento de Ciencias Básicas Química Analítica e Instrumental Guía de laboratorio No. 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS DE pH (BUFFER) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS - Interferencias que se pueden presentar en los análisis de acidez y alcalinidad de aguas por este método. - ¿Para qué tipo de muestras se recomienda usar indicadores de color?
2.7 Una solución buffer se prepara por la mezcla de 3.28 g de acetato de sodio CH 3COONa (MA) a un litro de ácido acético CHCOOH (HA) 0.01 M ¿cuál es el pH del buffer resultante? Dato Ka (CHCOOH) =1.7x 10-5. ¿Cuál es el cambio de pH cuando 1,00 mL de NaOH 1.0 M es adicionado a 1 L del buffer anterior? y ¿Cuál es el cambio de pH cuando 1,00 mL de NaOH 1.0 M es adicionado a 1 L de la solución de ácido acético 0,01 M?
3,28 3 ∗ 1 3/82,033 3 = 0,039 3 = / = 0,039 3/1 = 0,039
Calculo de pKa
=log[] =log[1,710 −] =4,76
Calculo pH
=log[/ ] =4,76log[0,039/0,01 ] =5,35
Calculo de cambio de pH
=4,76log[0,0390,001/0,010,001] =5,40 2.8 Escriba todas las reacciones que se llevan a cabo en la determinación ácido-base de esta práctica 3. Diagrama de flujo 3. 1. Preparación de una solución reguladora VASO DE PRECIPITADO 5,99 g NaH2PO4 250 ml de agua
VASO DE PRECIPITADO 5,99 g NaHPO4 250 ml de agua
Medir pH
Medir pH
VASO DE PRECIPITADO
50 ml de solución NaH 2PO4 50 ml de solución NaHPO4 Agitar
Medir pH
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VASO DE PRECIPITADO CON SOLUCION CH3COOH
Medir pH
Medir pH
VASO DE PRECIPITADO 5 gotas de solución 0,1 M NaOH 30 ml de buffer preparado
VASO DE PRECIPITADO 5 gotas de solución 0,1 M CH3COOH 30 ml de buffer preparado
Determinar pH final
Determinar pH final
VASO DE PRECIPITADO 10 ml de agua destilada 190 ml de buffer preparado
Determinar pH final
3.2. Determinación de alcalinidad y acidez de una muestra de agua 3.2.1. Estandarización de NaOH 0,02N
Cálculos previos
= 10 ∗ 0,02 = 210− 210− ∗ 204/1 = 0.0408 BURETA
ERLENMEYER 10 ml de agua destilada Gotas de fenolftaleína 0.0408 g de biftalato de potasio
Solución de hidróxido de sodio Titular el biftalato de potasio Homogeneizar
Agitar
Determinar volumen de NaOH gastado
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3.2.2. Estandarización de HCl 0,02N BURETA Solución de NaOH estandarizada Medir con una Pipeta aforada 10 ml de HCl 0,02M
Gotas de fenolftaleína
Titular
3.2.3. Acidez y alcalinidad de una muestra de agua TUBO DE ENSAYO 1 3 ml de muestra de agua 2 gotas de metilnaranja Observar
TUBO DE ENSAYO 2 Color rojo acidez mineral y total Color amarillo acide total y alcalinidad
3 ml de muestra de agua 2 gotas de fenolftaleína Observar
Incoloro acidez total y alcalinidad. Rosado alcalinidad
3.2.3.4 acidez mineral ERLENMEYER 1, 2,3
100 ml de muestra de agua 5 gotas de metinaranja
Hasta que el color cambie de rojo a amarillo
Titular con NaOH 0,02 M
3.2.3.5 acidez total ERLENMEYER 1, 2,3 100 ml de muestra de agua 5 gotas de metinaranja
Titular con NaOH 0,02 M
Hasta que el color cambie a un rosado pálido
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3.2.3.3 alcalinidades ERLENMEYER 1, 2,3 1000ml de muestra de agua 5 gotas de fenolftaleína
Hasta que el rosado desaparezca Titular con HCl 0,02 M Hasta que cambie el color de amarillo rojo
5 gotas de metilnaranja
Titular con HCl 0,02 M
4. Resultados Esperados A. Con base en el procedimiento 4.1 (B) ¿cómo cree que será el pH de la solución resultante? ¿Será ácido o básico? ¿Por qué? Se espera que el pH de la solución de fosfato di acido de sodio y de fosfato acido de sodio sea básico y el pH toma un valor de 7,2
=log[6.310−] =7.2 =7,2log 0.2 0.2 =7,2 B. Con base en el procedimiento 4.1 (C), ¿Qué pasará con el pH, aumentará o disminuirá? ¿Por qué? El pH disminuye poco, ya que pasara de 7,2 a 7,2010 debido al aumento de la presencia de iones libres de hidrogeno
= 2.510−∗0.1/=2.510− [] =2.510− /110 −=2.510− =7,2log[0,22.510 −/0.22.510−] =7.2010 C.
Con base en el procedimiento 4.1 (D), ¿Qué pasará con el pH, aumentará o disminuirá? ¿Por qué?
D. ¿Qué cambio sufrirá en el pH en el procedimiento 4.1 (E)? ¿Por qué?
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INFORME DE LABORATORIO Para esta práctica de laboratorio, el informe final se basa en el reporte de los resultados de las diversas actividades experimentales y las diferencias entre los resultados obtenidos por los cálculos teóricos del pH para las soluciones preparadas (empleando los diferentes equilibrios químicos y la ecuación de Henderson Hasselbalch) y los valores reales del pH obtenidos con el pH metro. Con base en lo anterior, todos los cálculos teóricos de pH de las soluciones, reguladores puros y amortiguadores tras la adición de otras sustancias, deben estar estipulados detalladamente en el informe de esta práctica. ¿A qué atribuye las diferencias? ¿De acuerdo a sus resultados, si preparó una solución amortiguadora? Determinar la acidez y alcalinidad de una muestra de agua, expresarla en masa de CaCO 3 (mg) por litro (L), y compare con los valores según la legislación colombiana: Resolución 2115 de 2007 del Ministerio de la Protección Social y el decreto 475 de 1998. ¿Podría clasificarse su muestra de agua como potable? ¿La medida de la acidez y alcalinidad del agua son parámetros suficientes para clasificar la muestra de agua como potable? Procedimiento 1.1 Solución NaH2po4 NaHpo4 Buffer de NaH2PO4 y NaHpo4 NaOH Ch3cooh Buffer NaH2PO4 y NaHpo4 con NaOH Buffer NaH2PO4 y NaHpo4 con ch3cooh Buffer NaH2PO4 y NaHpo4 con agua destilada Resultados: Procedimiento 1.2 Estandarización de NaOH Sustancia Biftalato de potasio NaOH Estandarización de HCl Sustancia HCl NaOH
Ph 6.8 13.2 2,5 6.8 6.7 6,7
V inicial (ml) 10 25
V final (ml) 10,5
V gastado (ml ) 14,5
V inicial (ml) 10 21,4
V final (ml) 0
V gastado (ml ) 21,4
Calculo concentración real de HCl:
∗=∗ = 0.02 ∗ 0.0214/0.01 = 0.0428
Alcalinidad del agua Viraje de color Morado – transparente Amarillo-rojo Calculo:
V inicial (ml) HCl 25
V final (ml) HCl 21,5
V gastado (ml ) HCl 3,5
25
23
2
∗ = 0.0 055 ∗ 0.0428 = 2.4 10−
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1000) = 24 3 2.410− ∗ (1003 ) ∗ ( 13 1 24 3/0.010 = 2400 3
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