Labo Inorganica 6-1

 

 

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA   ESCUELA ACADÉMICA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA  QUÍMICA   LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA   PRÁCTICA: N° 6  GRUPO: B DOCENTE: Elizabeth Deza INTEGRANTES:

 Aquise Gutiérrez María Del Carmen

18070122

 

Moleros Ingunza Esli David

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Requejo Diaz Sergio Junior

18070112

 

Villanueva Aranzábal Renato Fabricio

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  Objetivos   Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de compuestos oxigenados del nitrógeno como el NO y NO2.   Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de amoniaco y con este formar una sal de amonio.   Aprender el proceso de identificación del ion nitrito y el ion nitrato.   Verificar experimentalmente la formación del dímero del dióxido de nitrógeno a bajas temperaturas.

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Detalles Experimentales 1.  Preparación y reacción del monóxido de nitrógeno En un matraz de desprendimiento de gases coloque 3 gramos de cobre con 40 ml de HNO 3  8N(oxidante , corrosivo , toxico y controlado).El gas se conduce hacia un frasco lavador que contiene una solución saturada de ferrocianuro de potasio en acido acético. Todas las uniones de tubos deben efectuarse de manera de que el vidrio se encuentre en contacto con el vidrio se indica en la figura. Al principio se observa gases pardos que se van decolorando a medida que se va expulsando el aire. En dos tubos de ensayo y un matraz recoja (sobre agua) el NO (g) producido(gas incoloro), para realizar las siguientes experiencias:

  Para la formación del dióxido de nitrógeno

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  Reacción del frasco en el lavador

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  1.1) Al primer tubo abrirlo para ponerlo en contacto con el aire. Se formará NO 2(g) (toxico e irritante)

Pudimos observar la formación de NO 2 debido a que la solución se torno de un color pardo oscuro.

1.2) Al 1.2) Al segundo añada una solución de FeSO 4(irritante) recién preparada, la solución se tornara pardo oscuro.

Se formó sulfato de nitrosilo de color marrón oscuro. En este caso el NO actúa como ion nitrosilo.

1.3) Al matraz que contiene NO(g) introduzca azufre ardiendo mediante una cuchara de combustión. Observe

Primeramente, al momento de calentar el azufre de color amarillo limón, combustiona con el oxígeno del aire formando dióxido de azufre, pero luego de hacerlo ingresar con el gas dióxido de carbono (NO) vemos que se apaga por la deficiencia de oxígeno para que siga encendido, debido a que el NO no reacciona. Esto se debe a que el NO reacciona solo a altas temperatura ya que se descompone en oxígeno y nitrógeno.

 

2) Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno   En un matraz especial de desprendimento colocamos virutas de Cu y agregamos gota a gota desde una  pera 5ml de HNO3(cc) . Nos damos cuenta de que se observa el desprendimiento de un gas de color pardo rojizo el cual es el dióxido de nitrógeno (NO2) que buscábamos. buscábamos.  A continuación, llenamos 2 tubos y un embudo de decantación con este gas producido

2.1) Hacemos un uso de los 2 tubos con NO 2, a uno lo introducimos en agua con hielo, y al otro en agua hirviendo.

Observamos que al primer tubo que fue sometido a hielo, se de deja ja enfriar y se observó que el color rojo pardo se intensifico, indicando que el equilibrio se desplazó hacia el NO 2. Al segundo tubo que fue sometido a agua hirviendo, observamos que el color pardo rojizo se desvaneció, indicando que el equilibrio de desplazo hacia el N 2O4.

2.2) En este caso utilizamos el embudo de decantación con gas NO 2, en él se vierte 10ml de agua el cual tapamos y agitamos hasta que el gas se descolore, después se deja entrar aire.

Observamos la decoloración parda del gas, se forma una mezcla de ácido nítrico y acido nitroso.

 

  2.3 2.3)) El gas sobrante de NO 2  lo introducimos en un tubo con NaOH

Observamos Observam os que se formo ion nitrito e ion nitrato.

3. Identificación del ion Nitrito

3.1. Método 1 Acidule 1mL de KI al 5%(toxico e irritante) con 0.5 mL de HCl 1N , agregue 1mL de almidon al 1 % y gota a gota solución de nitrito. Observe

Al agregar el NaNO2 la mezcla final adquiere un color azul oscuro debido a que el ion nitrito  NO2-1 actúa como agente oxidante dentro de la solución, oxidando el ion yoduro I -1 a I2 el cuál se logra identificar con el almidón que agregamos y dando el color azul oscuro. Por lo que con esto se estaríamos comprobando la presencia del ion NO2-1  Además, podemos observar que el ion nitrito se reduce a ion nitrato.

3.2. Método 2 Acidule 3mL de KMnO4 0.1M (oxidante , toxico y controlado) con H2SO4 0.1N, añadir gota a gota solución de nitrito : decoloración por po r formación de Mn(II)

Luego de añadir a la solución nitrito de potasio se observa que la solución se decolora, debido a que el Mn+7 (color morado) ha sido reducido hasta Mn +2 (incoloro), esto debido a que el ion nitrito se ha oxidado a ion nitrato, es decir actúa como agente reductor.  

 

4.Identificacion del nitrato mediante la formación de un anillo En un tubo de ensayo, mezcle 1mL de solución de nitrato al 5% con 1mL de solución saturada de FeSO48(toxico e irritante), recién preparada y acidulada con una gota de HCl 0.1N.A continuación forme una capa de 1cm de H2SO4(c) (corrosivo y controlado) dejando resbalar el acido con cuidado por las  paredes de tubo de ensayo. ensayo. En la zona d contacto de los 2 líquidos aparece un anillo de color pardo y si las cantidades de nitrato son  pequeñas el el color es amarillo oscuro.

En las reacciones se observa que el hierro Fe+2 se oxida hasta Fe+3 y que el ion nitrato se reduce hasta óxido de nitrógeno, luego se forma un anillo entre las dos fases de color pardo oscuro, si las cantidades de nitrato son pequeñas entonces el anillo tendrá color amarillo oscuro .

5. Descomposición de nitratos dando nitritos n itritos En un tubo de ensayo, caliente 1g de NaNO 3 hasta que se produzca un desprendimiento gaseoso. Identifique el gas como oxígeno y comprobar que el residuo es nitrito. (Hacerlo como se hizo en la experienciaa 3) experienci

Primero disolvemos el NaNO3 (sal blanca) en un poco de agua destilada. Al calentar observamos el desprendimiento de un gas (oxígeno) que se puede comprobar si acercamos a la boca del tubo una astilla incandescente y se enciende. Luego del calentamiento comprobamos que en la solución resultante se obtuvo ion nitrito. Para ello procedemos de manera similar como en el experimento 3. Se comprobó con el método en el cual el ion nitrito actúa como agente oxidante, al hacerlo reaccionar con KI, HCl se obtiene como resultado que el ion yoduro I-1 se oxida a yodo molecular I2 el cual se identifica al agregar almidón a la solución final tornándose color azul oscuro.

 

6. Acción oxidante del ácido nítrico y los nitratos

6.1) Caliente 1mL de solución de FeSO4 recién preparada al 5% hasta ebullición y adicione unas gotas de HNO3 concentrado.

El ácido nítrico actúa como agente oxidante, haciendo que el Fe+2 pase a Fe+3, observándose que la solución se va esclareciendo, y también se observa el desprendimiento del gas NO que debido a el HNO3 se ha reducido a NO. El NO se convierte en NO2 inmediatamente en  presencia de oxígeno. oxígeno. 6.2) Acidule 1mL de solución de nitrato con HCℓ 0,1N, adicione solución de KI al 5% (tóxico, irritante) y almidón al 1%, así como granallas de Zn, al poco tiempo aparece una coloración azul debido a que el yoduro pasa a yodo y en nitrato se ha reducido a nitrito. 

El ácido nítrico actúa como agente oxidante, pero se utiliza como catalizador el zinc para que pueda reducirse más rápidamente hasta nitrito. Y se observa la oxidación del yoduro I-1 a yodo libre I2, el cual se identifica con el almidón haciendo que la mezcla final tenga color azul oscuro.

6.3) Alcalinice 1mL de solución de nitrato con 1mL de NaOH 0,1N y añada 0,1 g de Zn en polvo. Se libera NH3 el cuál se reconoce por su olor y mediante el papel de tornasol humedecido.

 Nuevamente se verifica  Nuevamente verifica la acción oxidante del del ácido nítrico, nítrico, se tiene que el zinc es oxidado de Zn a Zn+3, también se verifica el desprendimiento de dos gases: uno es el amoniaco y el otro es el gas hidrógeno. El amoniaco se puede identificar colocando un  papel de tornasol rojo en la parte parte superior del tubo y se observa el cambio de coloración a azul, debido al amoniaco que posee carácter básico.

 

  7. Obtención del Amoníaco En un matraz de 250 mL con tubo de seguridad y tubo de desprendimiento, dirigido a un frasco seco y vacío en posición invertida(que servirá para recoger el gas), coloque 8mL de agua destilada y una mezcla de 2,5 g de NH4Cl(irritante, higroscópico higroscópico y controlado) y 2.5g de CaO(irritante y controlado) que han sido mezclados previamente en un mortero. Caliente el matraz muy suavemente, de vez en cuando acerque al tubo de desprendimiento un papel de tornasol de color rojo,secuyo cambioa de coloración revelaráenlaelpresencia del amoniaco, en cuanto ek papel húmedo da reaccion alcalina, comienza recoger el amoniaco frasco invertido por desplazamiento del aire que debe tener una capacidad de 100mL.Tape con el frasco con amoniaco y guárdalo para el siguiente experimento.

En la formación del amoniaco se utilizó cloruro de amonio y oxido de calcio, y para poder empezar a recoger el gas se utilizó un papel de tornasol el cual cuando cambiara de rojo a azul nos indica la presencia de amoniaco (ya que este es incoloro) y lo recogemos en un matraz para la siguiente experiencia.

8. Formación de sales de Amonio En un tubo de ensayo coloque 1mL de solución que contenga el anión fosfato 0.1N y agregue gotas de reactivo nitromolibdico 0.1N y 3 gotas de HNO3 6N (corrosivo, toxico y controlado) y caliente suavemente. Deje en reposo

Luego de hacer ingresar el amoniaco (incoloro) al reaccionar con el HCl se observa la formación de humos blancos que van ocupando todo el espacio interno del frasco, estos humos blancos son el cloruro de amonio NH4Cl en estado gaseoso.

 

Discusion de resultados   En la experiencia 1 se forma el gas incoloro NO que al contacto con el oxígeno del aire se fue expulsando, inmediatamente una parte de él se transformó el NO 2, el cual es de color pardo rojizo.   En la experiencia 2, observamos el desprendimiento de NO 2, lo cual recolectamos en 2 tubos y un embudo de decantación.   En la experiencia 3 para la identificación de ion nitrito, el yoduro se oxido a Yodo, para ello se agregó almidón para detectar la presencia de yodo. Además el ion nitrito se transformó en el gas  NO que al contacto con el oxígeno oxígeno del del aire, se transformó al gas NO2 que es de color pardo rojizo.   En la experiencia 4 se forma un anillo de calor pardo lo cual significa que se formó ion nitrato.   En la experiencia 5 identificamos el O2 introduciendo una astilla incandescente y esta arde mas   En la experiencia 7 obtuvimos amoniaco (NH 3), lo cual es importante para la siguiente experiencia   En la experiencia 8 utilizamos el amoniaco formado anteriormente para formal las sales de amonio que son de color blanco.

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Conclusiones a)  Se logró comprobar que el NO a temperatura ambiental no reacciona su oxígeno, solo a altas temperaturas se descompone y recién puede reaccionar.  b)  El ion nitrito puede actuar como agente oxidante o agente reductor, se comprobó en el proceso de identificación del nitrito. c)  El ácido nítrico es un muy buen agente oxidante. d)  El dímero del dióxido de nitrógeno está en equilibrio con el mismo.