Lab Hidro4.docx

FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

INFORME DE LABORATORIO Nº4 “Isoterma de Equilibrio”

Hidrometalurgia II INTEGRANTES: Karín Espinoza Godoy – Rosa Paiva Gómez CARRERA:

Ingeniería Civil Metalúrgica

PROFESOR:

Erika Meza C.

AYUDANTE:

Jocelyn Ordoñez J.

27 de noviembre 2014

Sumario Durante la elaboración del laboratorio de Hidrometalurgia , tiene como objetivo principal la construcción de isotermas de equilibrio en la extracción y re-extracción en condiciones u parámetros establecidos por el ayudante y específicas del equilibrio. Además de ver el efecto que tiene el pH sobre la distribución del cobre en ambas fases tanto orgánico como acuoso , durante un proceso de extracción con oximas. Si cambian la concentración de reactivo en el orgánico , la concentración del metal en solución de fase orgánico u acuosa , el pH de solución rica , la concentración de ácido del electrolito entonces habrá que construir otra isoterma de distribución. Para la realización de este laboratorio es necesario utilizar un embudo de 500 ml para la separación de fases a diferentes porciones de orgánico , junto a los volúmenes de PLS en distintas razones de fase orgánico/acuoso : 5/1 , 2/1 , 1/1, ½ , 1/5 . En la que en cada embudo se debe agitar constantemente durante 5 minutos , luego separar y descartar el acuoso , para ser guardados en tubos limpios y secos . Este procedimiento se debe realizar tres veces , cambiando la acidez del PLS para obtener tres isotermas de equilibrio a diferentes valores de pH. El conjunto de la isoterma de distribución ó equilibrio y la línea de operación constituyen el Diagrama de operación ó Diagrama de Mc Cabe Thiele, el cual es utilizado para calcular el número de etapas o pisos en un sistema SX. La isoterma de distribución es fija, y depende sólo de la química de sistema (concentración de reactivos, pH, etc). La línea de operación se basa en el balance de masa, varia con la razón A/O y las concentraciones de metal en la entrada y salida del sistema. El criterio más óptimo de acuerdo al menor número de etapas que se perciben dentro de dicha construcción , es aquella isoterma construido con un pH de 3.0 , elaborada sólo con dos etapas , caso contrario ocurre para aquella isoterma construida con un pH 1.0 , cuyas etapas correspondieron a 9 , en donde se elige como la peor isoterma.

Abstract

During the development of the laboratory of hydrometallurgy, has as main objective the construction of specific balance and isotherms of balance in the extraction and strip in conditions or parameters established by the Assistant. In addition to seeing the effect that has pH on the distribution of copper in both phases both organic and aqueous, during a process of extraction with oximes. If you change the concentration of reactant in the organic, the concentration of the metal in solution of organic or aqueous phase, rich solution pH, the concentration of the electrolyte acid then will have to build another isotherm distribution. For the realization of this laboratory, it is necessary to use a funnel of 500 ml for phase separation to different portions of organic, along with the volumes of PLS in various reasons of organic/aqueous phase: 5/1, 2/1, 1/1, 1/5. In each funnel should constantly be shaken for 5 minutes, then separate and discard the aqueous, to be kept in clean and dry tubes. This procedure must be performed three times, changing the acidity of the PLS to obtain three isotherms of equilibrium at different pH values. The distribution or equilibrium isotherm and the operation line Assembly constitute the operation diagram or diagram of Mc fits Thiele, which is used to calculate the number of steps or floors in a system SX. The isotherm distribution is fixed and depends only on the chemistry of system (concentration of reagents, pH, etc.). The line's operation is based on the balance of mass, varies with A/O reason and the concentrations of metal in the input and output of the system. The best according to the smaller number of stages that are perceived within the construction, is the isotherm built with a pH of 3.0, made only with two stages, otherwise occurs for one isotherm built with a pH of 1.0, whose stages correspond to 9, where as the worse isotherm is chosen.

Índice

I.

Introducción

En este laboratorio se realizará dos experiencias, la primera es para la obtención de la isoterma de extracción y la segunda es para obtener la isoterma de re extracción, con esto se logrará entender la representación de la concentración en equilibrio de la especie de interés en la fase orgánica vs la concentración en la fase acuosa a una temperatura dada. Las isotermas generalmente se construyen por contactos separados de la alimentación con diferentes volúmenes orgánicos. Generalmente la isoterma de extracción puede ser divida en tres regiones diferentes: la primera parte representa un aumento de la extracción casi lineal, la siguiente parte es de menor pendiente en la cual la extracción disminuye a medida que el extractante es consumido y una tercera porción casi horizontal que corresponde al punto de saturación o capacidad de carga del solvente. Los objetivos generales para este laboratorio son; construir las isotermas de equilibrio en la extracción y re-extracción de cobre en condiciones específicas de equilibrio, y por último observar el efecto del pH sobre la distribución de cobre en ambas fases, en un proceso de extracción con oximas. A continuación se darán a conocer los elementos que se utilizarán en este laboratorio Tabla 1. Elementos utilizados en el laboratorio

Instrumentos Vaso precipitado

Uso / propósito Vasos de vidrio, graduados, de distintas capacidades, utilizados para contener líquidos, soluciones acuosas y

Probeta

pulpas minerales. Cilindro graduado utilizado para la contención de muestras

liquidas

o

pulpas

minerales,

es

un

Agitador

instrumento de medición volumétrica. Este instrumento es utilizado para lograr una agitación

pHmetro

constante y regulable a necesidad de quien lo opera. Artefacto electrónico automatizado que cumple con el

Matraz aforado

propósito de medir el pH en cualquier solución. Se utiliza para preparar una solución de volumen fijo

Pipeta

con mucha precisión. Cilindro de vidrio graduado utilizado para la toma de muestras liquidas en distintas cantidades.

Embudo

El embudo es un material empleado para canalizar líquidos

y

materiales

gaseosos

granulares

en

recipientes con bocas angostas. Es decir, es utilizado para evitar el derrame del líquido al moverlo de un Propipeta

envase a otro. También llamado “pera” es un artefacto de goma, que se utiliza junto con la pipeta, este causa un vació que permite el manejo de las soluciones dentro de la

Guantes

pipeta. Guantes utilizados para el manejo de soluciones

Espátula

ácidas y dañinas para la salud. Artefacto metálico con forma de paleta, que es utilizado para la toma de muestras de materiales.

II.

Antecedentes Teóricos

II.1.

Extracción por solventes

La extracción por solventes, es uno de los procesos más efectivos y económicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviación. Este proceso encuentra su principal aplicación en la producción de cobre, específicamente en la separación selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de electroobtención, a través de soluciones de sulfato de cobre. También se utiliza para la recuperación de uranio, vanadio, molibdeno, metales preciosos, entre otros. Básicamente, la extracción por solventes es una operación de transferencia de masas en un sistema de dos fases líquidas. Se llama también intercambio iónico líquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metálico puede distribuirse en cierta proporción entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua. Lo anterior es posible debido a que ciertos reactivos químicos orgánicos, tienen un alto grado de afinidad selectiva con determinados iones metálicos, formando compuestos organometálicos y a su vez, no tienen casi ninguna afinidad con iones contaminantes tales como iones de hierro, calcio, magnesio, aluminio, etc.

II.1.1. Procedimiento básico del proceso de extracción por solventes. Los sistemas de extracción por solventes tienen tres componentes básicos, que son un soluto a extraer, un solvente acuoso y un extractante orgánico. El proceso de extracción por solventes se basa en la reacción reversible de intercambio iónico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgánica que corresponde al reactivo extractante disuelto en un diluyente orgánico, y la fase acuosa que corresponde a la solución. Se pone en contacto la solución de lixiviación o fase acuosa con el reactivo orgánico a fase orgánica, y se mezcla fuertemente por agitación.

El reactivo orgánico contiene una molécula extractante, el que tiene una alta afinidad por el ion metálico que se quiere recuperar. Este ion de interés es transferido desde la fase acuosa o solución de lixiviación a la orgánica, a través de la interfase de los dos líquidos no inmiscibles. La mezcla resultante por la agitación se deja decantar para que se separe en dos capas o fases. La fase superior corresponde a la capa orgánica, que se mantiene allí debido a su menor peso específico. En esta fase orgánica, que se conoce como fase cargada o fase extracto, se encuentra retenido el ion metálico de interés formando un complejo orgánico-metálico. La capa acuosa inferior, denominada fase acuosa o de refino, es una solución estéril respecto de iones metálicos y tiene un peso específico mayor al de la fase orgánica. Al mezclarse las fases acuosa y orgánica, el equilibrio se irá dando paulatinamente, debido a que la transferencia de masa dentro de un reactor depende de los siguientes factores: - Tiempo de residencia - Área de interfaces acuosa/orgánica - Potencial químico en la interfaces El equilibrio de la reacción es el factor más importante en el proceso de intercambio y esto depende del tamaño de los equipos utilizados, la energía consumida en la agitación otros factores que afecten en la totalidad de los costos del proceso.

II.2.

Fórmulas utilizadas

Para esta experiencia se utilizan las siguientes fórmulas; Razón metalúrgica se determina de la siguiente manera: O [ O .C ] −[O . D .] = A [ PLS ] −[REF ]

Balance fino para la extracción, considerando que el orgánico descargado es igual a 0: A O

[ O. C ] = ∗[ PLS ]−[ REF ]

Balance fino para la re-extracción, considerando que el electrolito pobre es igual a 0: A O

[ O. D ] =[ O .C . ] − ∗[ E . R .]

III.

Procedimiento



Experiencia 1.



Experiencia 2.

IV.

Datos Experimentales

Se presentarán los datos experimentales en la siguiente tabla; Volúmenes orgánico y acuoso que se tendrá que utilizar para cada experiencia. 3 extracciones a diferentes pH (1, 2,3), 2 Re-extracciones (180 g/L y 220 g/L ácido) Tabla 2. Datos de orgánico y solución de PLS para extracción y re-extracción.

O/A 5/1 2/1 1/1 1 /2 1/5

Vo (mL) 250 200 150 100 50

VA (mL) 50 100 150 200 250

Tabla 3. Datos de orgánico y ácido sulfúrico para extracción y re-extracción.

O/A 4/1 2/1 1/1 1 /2 1/4

Vo (mL) 240 200 150 100 60

VA (mL) 60 100 150 200 240

Tabla 4. Datos experimentales de la extracción

Razón O/A 5,00 2,00 1,00 0,50 0,20 5,00 2,00 1,00 0,50 0,20 5,00 2,00 1,00 0,50 0,20 5,00 2,00 1,00 0,50 0,20

Extracción [Cu2+]PLS pH (g/L) PLS 6,00 1,00 6,00 1,00 6,00 1,00 6,00 1,00 6,00 1,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 2,00 6,00 3,00 6,00 3,00 6,00 3,00 6,00 3,00 6,00 3,00

[Cu2+]Refino (g/L) 0,46 0,96 2,07 3,10 4,01 0,06 0,31 2,06 3,69 5,04 0,05 0,20 0,95 2,41 4,58 0,05 0,23 1,68 3,55 5,11

Tabla 5. Datos Experimentales para la re- extracción.

Razón O/A 4,00 2,00 1,00 0,50 0,25 4,00 2,00 1,00 0,50 0,25

Re – extracción [Cu ]PLS pH [H2SO4]ER (g/L) PLS (g/L) 6,00 2,00 180,00 6,00 2,00 180,00 6,00 2,00 180,00 6,00 2,00 180,00 6,00 2,00 180,00 6,00 2,00 200,00 6,00 2,00 200,00 6,00 2,00 200,00 6,00 2,00 200,00 6,00 2,00 200,00 2+

[Cu2+]ER (g/L) 4,84 3,89 2,60 1,51 0,67 7,98 4,42 2,86 1,38 0,68

V.

Resultados y Discusión

A partir de las tablas presentadas en el ítem anterior, se conocerán los siguientes gráficos;

pH1 12.00 10.00 8.00 Orgánico g/L

pH1

6.00 4.00 2.00 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 Acuoso g/L

Gráfico 1. Isoterma de extracción para pH1

Gráfico 2. Isoterma de extracción para pH2

Gráfico 3. Isoterma de extracción para pH2.0

Gráfico 4. Isoterma de extracción para pH3.

5.2.

Discusiones

Si bien sabemos la construcción de isotermas de equilibrio en el proceso de SX , nos permiten tener una visión más clara acerca de las etapas teóricas de un posible sistema , es de mucha importancia tener los parámetros establecidos , ya que al modificar alguno , la isoterma no será la misma por lo que el equilibrio tampoco lo será. De acuerdo a los obtenidos en el gráfico N°1 , la isoterma construida para pH 1 , se observan 9 etapas para lograr conseguir el equilibrio , esto se traduce que la muestra necesita reiteradas veces medir su pH para alcanzar la acidez esperada ( Ph 2). Por lo tanto la transferencia de masa de orgánico no es lo suficientemente alta debido a que el pH resulta ser muy ácido. Y la distribución no se llevará a causa de la poca afinidad dentro de las fases. Según el gráfico 2 , para pH 2 , no existirán problemas de pureza , debido a que se trabaja con un pH adecuado y las etapas de en comparación con el gráfico 1 , son menores , esto se traduce a que las etapas de lavado son bajas , por lo tanto el arrastre resulta ser mínimo. También se aprecia que la distribución de fases es mayor que aquella realizada con un pH menor, implicando una mayor transferencia entre las fases. (Ver gráfico N°2) . Existe la modificación para este pH (ver gráfico N°3) en el cual los resultados son más favorables, es decir las etapas teóricas disminuyen , haciéndolo más efectivo para el sistema y ocurriendo aún más la transferencia entre las fases hasta alcanzar el equilibrio. Para el gráfico N°4 , isoterma con pH 3 es posible observar que el número de etapas teóricas es notablemente menor a las anteriores, correspondiente a sólo dos etapas , que quiere decir esto , que para que ocurra una mayor transferencia entre el orgánico y el acuoso , el pH deber moderadamente alto para que así la distribución de fases aumente y lograr el equilibro en una menor cantidad de etapas, obteniendo así menores etapas de lavado y menos arrastres.

VI.

Conclusión



La mejor isoterma de extracción fue la de pH 3 con dos etapas teóricas.



La peor isoterma de extracción fue la de pH 1 con nueves etapas.

VII.

Bibliografía

 Guías de Laboratorio de Hidrometalurgia II (Extracción por Solventes)

 https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion. asp

VIII. Anexos

Figura 1. Embudos de decantación con solución de orgánico mezclado con PLS.

Figura 2. pHmetro.

Isoterma de Extracción 8.00 6.00

pH1 pH2

Orgánico g/l 4.00

pH2.0 pH3

2.00 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 Acuoso g/l

Gráfico 5. Isoterma de extracción para distintos pH.