Lab 4 EX POR SOLVENTES Con Grafico

 

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LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA “EXTRACCIÓN POR SOLVENTES”

CONTENIDO

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INTRODUCCIÓN

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OBJETIVO

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MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

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FUNDAMENTO FUNDAMENT O TEORICO

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

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INTRODUCCIÓN

La extracción por solvente se entiende como la extracción o separación de materi mat eriale ales s dil diluid uidos os en med medios ios líq líquid uidos os me media diante nte el emp empleo leo de med medios ios de extracción también líquidos que se ha preparado en el laboratorio en este caso el LIX 984.

Los procesos de extracción han adquirido gran importancia en dos últimos decenios de la industria química orgánica e inorgánica en la metalurgia, la extracción por solvente se aplico primero a partir de 1942.

En los últimos años la extracción por solvente a dado buenos resultados en la separación selectiva de cobre, especialmente tras el desarrollo de reactivos específicamente apropiados para el cobre. La extracción por solvente ofrece la posibilidad de concentrar soluciones con bajo contenido de cobre y de separar  sele se lect ctiv ivam amen ente te ta tant nto o el co cobr bre e en so solu luci cion ones es co con n el elev evad ado o co cont nten enid ido o de impureza.

 

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OBJETIVO El objetivo central de este trabajo es poder evaluar y describir de manera general el proceso de extracción por solvente donde se da el intercambio de iones de cobre de la fase acuosa por iones hidrógeno de la fase orgánica.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS              

7 peras de decantación de 300ml.. 7 vasos de 400ml. 7vasos de 600ml. 2 vasos de 1Lt. 1 soportes universal. 2 pipetas de 10ml. 9 tubos de ensayo con tapa. Solución madre(producto de Lixiviación) 1Lt. Lix 984 (15%v) 200ml. H2SO4(98% v) pH 2.0 Tiempo agitación 10min. 90% recuperación. Fiola de 50ml

FUNDAMENTO FUNDAMENT O TEORICO EXTRACCIÓN POR SOLVENTES La ext extrac racció ción n po por r sol solven ventes est está á def defini da es com como o una téc técnic a etapas: de sep separa aració ción n selectiva de los metales entes solución, la inida cual realizada en nica dos •Etapa de extracción.- Donde los metales en solución en la fase acuosa son transferidos hacia la fase orgánica bajo la forma orgánica o baja la forma de un complejo. •Etapa de reextracción o “stripping”.-  Durante la cual los metales presentes en la fase orgánica son transferidos hacia la fase acuosa.

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Parámetros físico-químicos importantes para el proceso de la extracción por solventes       

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Reactivo orgánico Solvente orgánicos y acuosos Selectividad Capacidad Curva isotérmica de la extracción (diagrama de Mac Cabe Thiele) Constante dieléctrica Polaridad del solvente solvente (puentes químicos con hidrógeno, ac acidez idez y basicidad según LEWIS) Parámetros de solubilidades -Polarizabilidad del solvente Valor del “pH” Concentraciones de reactivos Factores de separación (S) Coeficiente de la actividad para la dilución infinito Temperatura Tiempo y superficie de contacto de las dos fases (aspectos cinéticos, difusión de reactivos y reacción química)  Agitación y mezcla de las dos fases.

Parámetros importantes para una selección de solventes para el proceso de extracción por solventes                   

Selectividad Capacidad Disponibilidad Precio Toxicidad Medidas para la seguridad Contaminantes ambientales Estabilidad térmica Corrosividad Punto de ebullición y congelación Viscosidad Peso específico Evaporación Entalpía de evaporación Tensión superficial Comportamiento de coalescencia .Tendencias para la formación de emulsiones Comportamiento en el “mixer” y “settler” Reactividad química

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Técnicas de extracción por solventes: En la extracción por solventes, los iones de cobre de la fase acuosa son intercambiados con iones hidrogeno disociados de la fase orgánica, de modo que la fase acuosa empobrecida en cobre va siendo cada vez mas ácida. Este proceso se repite hasta que alcance el equilibrio de intercambio. La reacción en la etapa de extracción es la siguiente: 2(HR)org + (CuSO4)aq (CuR2)org + (H2SO4)aq

AVANCES EN EXTRACCION POR SOLVENTES En la ex extra tracci cción ón po porr so solve lvente ntes, s, los ava avance nces s se han centr centrado ado en mej mejore ores s extractantes orgánicos, mejoras en operaciones periféricas tales como: 

   

Preparac Prepar ación ión de la ali alimen mentac tación ión por med medio io de pH o aju ajuste ste pot potenc encial ial redox. Clarificación de la solución. Limpieza de refinados empleando flotación y otras técnicas. Compensación de solventes y reactivos. Tratamiento del crudo (impurezas).

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Los recientes avances en el desarrollo de extractantes orgánicos de cobre han producido algunas de las más significativas mejoras en los costos de capital y de operaciones de las plantas de extracción por solventes. Mezcla Mez clas s mod modern ernas as de sal sallci lcill- ald aldoxi oximas mas con ket ketoxi oximas mas pro propor porcio cionan nan un una a cinética rápida, buena selectividad y características físicas estables. La cinética rápida permite reducir los tiempos de retención en el mezclador, la selectividad mejorada se traduce en menores flujos de purga que reducen las demandas de agua y de ácido y hacen mas óptima la eficiencia de las operaciones en extracción por solventes. Las características físicas estables aseguran los tiempos pronosticables de contacto y de separación de fases y las pérdidas orgánicas reducidas en refinado y electrolito cargado, así como mejorada al crecimiento.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 



Tomamos un volumen de 1L de solución madre producto de la lilixiviación xiviación por percolación, la cual está constituida generalmente de CuSO 4, FeSO4,  Al y otros en pequeñas cantidades. Esta solución madre posee un pH 2, y como el pH es el requerido para poder recuperar iones Cu, en la extracción no se le adhirió H 2SO4  Para el orgánico necesitamos necesitamos un volumen de 1 1150 150 ml el cual pos posee ee un 15% de LIX 984 (1150*0.25=172.7ml), enrasado a 1150 con kerosene, se ho homo moge geni niza za y se proc proced ede e a to toma marr lo los s vo volú lúme mene nes s de or orgá gáni nico co indicados en la tabla Nº1, en vasos de 1 al 7. Para nu Para nues estro tro ca caso so reut reutil iliz izar arem emos os el or orgá gáni nico co ya pr prep epar arad ado o pe pero ro previamente realizamos el lavado del mismo con una mezcla (180ml de acido sulfúrico y enrazado con agua destilada hasta 1000ml) en relación de 1:1 esta se agita en una pera de decantación por 2 minutos, luego separamos el orgánico y completamos la cantidad necesaria de orgánico que será de 1000 ml.



Tomamos los volúmenes de acuoso y orgánico de acuerdo a la relación O/A dada en la tabla N°1 y los adicionamos en vasos del 1 al 7 para cada cantidad.

(Nº) 1 2 3 4 5 6 7

Organic o (ml) 250 225 175 175 125 75 25

Acuoso (Solución madre) (ml) 25 50 100 100 150 200 250

TABLA N° 1

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Juntamos orgánico y acuoso en una pera de decantación para cada relación O/A de acuerdo a la tabla N°1, cada mezcla se agita por espacio de 10 minutos, luego dejamos reposar por 5 minutos observándose la separación de dos fases acuoso-orgánico, donde el orgánico ha captado el Cu. Luego separamos las fases cada uno en sus respectivos vasos precipitados. Tomamos muestras de acuoso de 6ml para análisis químico como la prueba prueb a en el espe espectrofo ctrofotómetr tómetro o para este cas caso o utiliza utilizamos mos 1ml de la muestra de acuoso mas 1 ml de hidróxido de amonio lo agregamos a la fiola de 5 50ml 0ml y llena llenamos mos h hasta asta los 5 50 0 ml c con on a agua gua d destila estilada; da; lu luego ego extraemos una muestra en un tubo de ensayo, limpiamos las paredes y procedimos a realizar la lectura.

CALCULOS EXPERIMENTALES

TABLA Nº1 (Nº) 1 2 3 4 5 6 7

O (ml) 225 200 150 100 75 50 25

A(ml) 25 50 100 150 175 200 225

O/A 9 4 1.5 0.7 0.4 0.25 0.1

O = Orgánico cargado A = Acuoso (H2SO4 ac) Culminado la separación separación de acu acuoso oso u orgánico para cada mezc mezcla, la, y teniendo el orgánico cargado con el ión cobre se procede al análisis especto fotométrico.

CALCULOS PARA LA CONCENTRACION DE COBRE EN EL ORGANICO [Cu] = (A x 50) / (Vol. Usadox0.000786x1000 Usadox0.000786x1000))

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Absorbancia N° de Organico Acuoso Pruebas (ml) (ml) Transmitancia A=2-LogT 1 2 3 4 5 6 7

225 200 150 100 75 50 25

Solución madre

25 50 100 150 175 200 225

64 61 40 68.5 64.5 56.5 48

250

Volumen usado para el analisis (ml)

Conc. de Cu en el acuoso (gr/lt)

0,193820026 0,214670165 0,39794001 0.16430943 0,19044028 0,24795155 0,31875876

4 4 4 4 4 4 4

3.082379548 3.413965728 6.3285625 2.613063454 3.028630407 3.943249841 5.069318702

29 0,537602002

3

17.09930032

Factor de [Cu] para cada volumen usado en cada etapa de extracción O

Nº

A

B

D

E

[cu] total inicial para cada volumen de acuoso (gr)

[cu]ac Volumen Volumen [Cu] en el después de de de acuoso la extracción orgánico acuoso (gr/lt) (17.0993/1000)x(An) (gr) (ml) (ml)

 (DnEn)*1000/On ------

0

250

17.09930032

-------

-----

1 2 3 4 5 6 7

225 200 150 100 75 50 25

25 50 100 150 175 200 225

3.082379548

0,4274825 0.854965 1.70993 2.564895 2.9923775 3.41986 3.8473425

0.077059488 0.170698286 0.63285625 0.391959518 0.530010321 0.788649968 1.140596708

6.3285625 2.613063454 3.028630407 3.943249841 5.069318702

8

[cu] org despues de la extracción (gr/Lt)

(Bn x An)

Sol Madre

3.413965728

F

1.557435609 3.42133357 7.180491667 21.72935482 32.83156239 52.62420064 108.2698317

 

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Cu en el el acu cuo oso

Cu en el orgáni nico co

1.557435609 3.42133357 7.180491667 21.72935482

3.082379548 3.413965728 6.3285625 2.613063454 3.028630407 3.943249841

32.83156239 52.62420064 108.2698317

5.069318702

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES  Al finalizar la experiencia práctica práctica se llego a las siguientes conclusiones: conclusiones: Los resultados obtenidos nos demuestran que a medida que pasa el tiempo se consume menos carbonato lo que quiere decir a mayor tiempo la solución va recuperando el Cu y va perdiendo acidez. La solución madre tenía u un n pH 2, y como el pH es el reque requerido rido para poder recuperar iones Cu, en la extracción no se le adhirió H 2SO4  De la grafica se observa que el cobre en el orgánico se va perdiendo y este pasa al acuoso que es el H 2SO4 puro. Como to Como toda da prue prueba ba de labo labora rato tori rio o hu hubo bo al algu guno nos s pr prob oble lema mas s pa para ra re real aliz izar  ar  perfec per fectam tament ente e la gra grafic fica, a, un fac factor tor imp import ortan ante te fue fuell los ion iones es fie fierro rro +3 que pueden encontrarse como oxidante, estos cuando están en gran proporción no son convenientes convenientes para la titulac titulacion ion y lectura respectiva.

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Otro es la forma de agitar las peras, esto influye mucho pues va diferenciar  cuanta solución se trasfiere de una fase a otra. Se trata de emplear la menor cantidad de H 2SO4 ya que en una prueba a nivel de plan planta ta no es mu muy y ec econ onóm ómic ico o el ex exce cesi sivo vo co cons nsum umo o de es este te ac acid ido.La o.La preparación de una disolución de ácido puede resultar peligrosa por el calor  generado en el proceso. Tod odo o trab trabaj ajo o de desa sarr rrol olla lado do de debe be co cont ntar ar co con n la las s me medi dida das s de se segu guri rida dad d necesarias básicas, para evitar cualquier incidente en el área de trabajo. Como es que debemos tener en cuneta en este desarrollo experimental: Utilizando con cuidado los equipos, como son la chancadora, el agitador, los ácidos. También dándonos cuenta del funcionamiento optimo de los equipos. Poniéndonos, si es que estuviese a nuestro alcance respiradores y guantes de  jebe si fuese necesario, necesario, etc. El de desa sarr rrol ollo lo de la prác práctic tica, a, y en ge gene nera rall de cu cual alqu quie ierr pr prác ácti tica ca de debe be se ser  r  orientado por el profesor de curso, con previa investigación del tema por parte del alumno. En es esta ta pr prác ácti tica ca se de debe be te tene nerr en cu cuen enta ta la ut utili iliza zaci ción ón de lo los s eq equip uipos os y materiales con los menores errores posibles para desarrollar un óptimo trabajo.

BIBLIOGRAFÍA Guía de laboratorio de hidrometalúrgica…………… hidrometalúrgica…………………....Ing. ……....Ing. Caballero Ríos http://www.sxkinetics.com/span http://www .sxkinetics.com/spanish/sxprocess.sp.htm ish/sxprocess.sp.htm Hidrometalúrgica fundamentos, procesos y aplicaciones….Es aplicaciones….Esteban teban M Domic’M.

http://webpcmania.blogcindario.com/2006/05/00208-teoria-general-deextraccion-por-solventes.html

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