Lab 3 Recristalización

“Año de la Promoción de la l a Industria Responsable y del Compromiso Climático”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA EAP: INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Tema:

RECRISTALIZACIÓN

Integrantes: 

Diaz Yachachin, Edson Javier

13070026



Lorenzo Quispe, Ángel Benjamín

130



Vilcarromero Chocaca, Keily

12070173

Profesora: Mg. Olga Chumpitaz Turno:

Sábado (10.00-2.00) pm

Fecha de entrega: 10 de mayo de 2014

Ciudad Universitaria, mayo de 2014

OBJETIVOS 

Purificación de sólidos.



Cristalización con agua como disolvente.



Cristalización con con un disolvente orgánico de de P.E < 100 ºC.



Manipulación de disolventes disolventes orgánicos orgánicos en caliente y en frío.



Filtración en frío y caliente



Secado de sólidos.



Cálculo de la eficacia (rendimiento) del proceso. proceso.

PRÁCTICA Nº 3 FUNDAMENTO TEÓRICO La cristalización (o recristalización) es la técnica más simple y efectiva para la purificación de sólidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura. Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente en caliente para obtener una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará separándose el sólido en forma de cristales. Es muy importante que la disolución se enfríe lentamente para que las moléculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participación de impurezas en el cristal. Si se enfría rápidamente pueden quedar atrapadas impurezas. En esta experiencia se utilizará esta técnica para separar ácido benzoico de una mezcla. El proceso de cristalización implica cinco etapas bien definidas:

1. Disolución del sólido: El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir una serie de características. Un disolvente ideal sería aquel que:

a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante).

b) No reacciona con el compuesto a cristalizar. c) Tiene un punto de ebullición (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que éste no se funda al disolver.

d) Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales. e) No es tóxico ni inflamable. Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante".

Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son: Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol