Jurnal Aas
November 26, 2018 | Author: Safrina Nina | Category: N/A
Short Description
Download Jurnal Aas...
Description
JURNAL AAS (Atomic Absorption Spektroscopy) / SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ANA ANALISIS SIS Cd DAN Cu DENGAN NGAN METOD TODE SP SPEK EKTR TROF OFOM OME ETRI TRI SERA ERAPA PAN N ATOM TOM ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM ANNISA SYABATINI J1B107032 KELOMPOK 4 PROGRAM PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITA UNIVERSITAS S LAMBUNG MANGKURAT MANGKURAT
ABSTRAK Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu. Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). (AAS). Tujuan yang yang ingin ingin dicapai dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai Martapura sungai Barito, sungai Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur Gambut, sumur Loktabat, sumur Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan sampe sampell x yang yang menga mengand ndung ung Cd Cd berturu berturut-t t-turu urutt yaitu yaitu -0,127 -0,1276 6 mg/L; mg/L; -0,12 -0,1229 29 mg/L; mg/L; 0,123 0,1233 3 mg/L; mg/L; -0,12 -0,1271 71 mg/L mg/L;; -0,1 -0,1289 289 mg/L mg/L;; -0,12 -0,1207 07 mg/L; mg/L; -0,13 -0,1349 49 mg/L; mg/L; -0,13 -0,1349 49 mg/L; mg/L; 0,1319 mg/L dan dan 0,2025 mg/L. Sedangkan Sedangkan untuk untuk sampel yang yang mengandung mengandung Cu yaitu 0,05 0,0539 39 mg/L mg/L;; -0,0 -0,055 556 6 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,053 539 9 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,053 539 9 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,060 605 5 mg/ mg/L L m; m; -0,0 -0,044 441 1 mg/L; mg/L; -0,0556 -0,0556 mg/L; mg/L; -0,0474 -0,0474 mg/L; mg/L; -0,0507 -0,0507 mg/L; mg/L; -0,0408 -0,0408 mg/L dan dan 0,1198 0,119875. 75.
dalam
PENDAHULUAN
Keberadaan Cu di lingkungan
lingkungan
sedangkan
batas
diharapkan
nihil,
maksimal
yang
perlu mendapat perhatian mengingat
diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat
kecilnya
kecilnya
diij diijin ink kan. an.
batas
konsentrasi
Ber Berdasark arkan
yang
keput eputus usan an
batas
diperbolehkan
konsentrasi dan
logam
pengaruh
berat
Cu,
yang dari
menteri negara KLH Kep. 02/ Men-
toksisitas
maka
KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan
diperlukan adanya metode analisis yang
Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu
memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi.
Metode analisis kuantitatif yang dapat
sederhana
dilakukan adalah sensor kimia berbasis
spectra molekulnya karena keadaan
reagen kering yang dideteksi secara
energi elektronik tidak mempunyai sub
spektrofotometri.
tingkat
dengan
Analisis
mengukur
dilakukan
vibrasi
rotasi.
dengan
Jadi
spectra
dari
absopsi atom terdiri dari garis-garis
komplek tersebut pada daerah tampak,
yang jauh lebih tajam daripada pita-pita
sehingga besarnya radiasi sinar tampak
yang
yang diserap akan sebanding dengan
molekul [3].
konsentrasi analit
absorban
dibandingakan
[1]
.
diamati
dalam
AAS
Peristiwa serapan atom pertama
spektrokopi
didasarkan
pada
penyerapan energi sinar oleh atom-
kali diamati oleh Fraunhofer, ketika
atom netral dalam keadaan gas. Sinar
menelaah
yang diserap biasanya sinar tampak /
garis-garis
hitam
pada
spectrum matahari. Sedangkan yang
UV. Prinsip AAS secara garis besar
memanfaatkan prinsip serapan atom
sama dengan spektrofotometer UV-VIS,
pada bidang analisis adalah seorang
hanya
Australia bernama Alan Walsh di tahun
pengerjaan,
1955. Sebelumnya ahli kimia banyak
bentuk spectrum atom. Untuk analisis
bergantung
cara-cara
kuantitatif, AAS mengukur kadar total
spektrofotometrik atau metode analisis
unsur logam dalam satu cuplikan, tidak
spektrografik. Beberapa cara ini yang
bergantung
sulit dengan memakan waktu, kemudian
dalam cuplikan [3].
digantikan
pada
dengan
saja
dibedakan cuplikan,
bentuk
atas
cara
peralatan
molekul
dan
logam
spektrofotometri
Spektra absorpsi lebih sederhana
serapan atom atau atomic absroption
dibandingkan dengan spectra molekul
spectroscopy (AAS) [2].
karena
keadaan
elektronik
tidak
Spektrofotometri molekuler pita
mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi.
absorpsi inframerah dan UV-tampak
Spectra absorpsi atom terdiri dari garis-
yang
garis yang lebih tajam daripada pita-pita
di
pertimbangkan
melibatkan
molekul poliatom, tetapi atom individu
yang
juga
molekuler. Absorpsi atom telah dikenal
menyerap
radiasi
yang
diamati
dalam
menimbulkan keadaan energi elektronik
bertahun-tahun
tereksitasi.
garis-garis gelap pada frekuensi tertentu
Spectra
absorpsi
lebih
yang
spektroskopi
lalu.
Misalnya
dalam spectrum matahari yang tanpa
lain dalam keadaan dasar, mampu
garis itu akan kontinu, pertama kali
menyerap energi cahaya yang panjang
diperhatikan
gelombang
tahun 1802
oleh
Wallaston
dalam
[4]
.
resonansi
yang
khas
untuknya, yang pada umumnya adalah
Selama bertahun-tahun detector
panjang gelombang radiasi yang akan
uap raksa mewakili analitis utama dari
dipancarkan
absorpi atom. Tekanan uap raksa logam
terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika
cukup besar sehingga membahayakan
cahaya
kesehatan
resonansi itu dilewatkan nyala yang
dalam
ruang
yang
atom-atom
dengan
panjang
itu
bila
gelombang
ventilasinya tidak memadai. Detector-
mengandung
detektor
adalah
bersangkutan, maka sebagian cahaya
dimana
itu
itu
pada
spektrofotometer
dasarnya primitive,
akan
atom-atom
diserap,
dan
jauhnya
sumbernya adalah sebuah lampu uap
penyerapan
raksa bertekanan rendah. Atom-atom
dengan banyaknya atom keadaan dasar
raksa yang dieksitasi dalam discas listrik
yang berada dalam nyala. Inilah asas
dari lampu itu, memencarkan radiasi bila
yang mendasari spektroskopi serapan
mereka kembali ketingkatan elektronik
atom
[5]
yang lebih rendah. Radiasi itu bukan
akan
yang
berbanding
lurus
.
Mineral-mineral
bersifat
alam
suatu kontinum melainkan terdiri dari
terjadi zat anorganik dengan suatu
frekuensi-frekuensi
yang
komposisi kimia secara relatif tetap dan
menyatakan transisi elektronik dalam
cukup baik dari sifat fisika. Selama
atom raksa
diskrit
[5]
.
periode-periode panjang berhubungan
Spektroskopi
serapan
atom
dengan geologi tidaklah mungkin untuk
(SSA) melibatkan penguapan contoh,
memperoleh
seringkali
murni tanpa pencemaran, [alat; makna]
dengan
menyemprotkan
yang
lampu
berisi unsur pokok ucapan tambahan
spektrum
dari
yang unsur
menghasilkan yang
akan
bahwa
paling
mineral-mineral
suatu larutan contoh ke dalam suatu listrik
bahwa
mutlak
mengubah
mineral-mineral
sebagian Ada
dari
ditetapkan. Atom logam bentuk gas
karakteristik
mereka.
normalnya tetap berada dalam keadaan
unsur-unsur
yang
tek terkesitasi, atau dengan perkataan
mudah yang dapat bertukar tempat,
sungguh
sejumlah dengan
dengan mineral yang itu hasil boleh
sampel air dari air sumur Martapura, air
menyusun dan menilai ke dalam yang
sumur Barito, air sumur kuin, air sumur
lain [6].
mandiangin, air sumur daerah Karang Oleh karena itu, ada banyak
pertimbangan
untuk
meneliti
unsur
Intan, air sumur daerah Gambut, air sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air
kelumit di mineral-mineral dierent: untuk
sumur perusahaan Coca-cola, dan air
menentukan
sumur Banjarbaru, akuades.
mineral,
kemurnian
dan
untuk
mineralmenentukan
kehadiran dari unsur-unsur penting dan yang sangat jarang yang bisa disadap
dan
memperoleh informasi
yang
digunakan
data
sangat
untuk
C. Cara kerja 1.
Pengenceran Larutan Induk Cd 100
ppm
yang
memberi
Mengencerkan Larutan induk Cd 100
penting
tentang
mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml
analisis mineral-mineral tersebut yaitu
larutan.
spektroskopi serapan atom atau atomic
standar dari larutan Cd 10 ppm pada
absroption spectroscopy (AAS)
[6]
.
Kemudian
membuat
larutan
konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam nitrat.
METODOLOGI PERCOBAAN A. Alat
2.
Alat-alat yang digunakan pada
Pengenceran Larutan Induk Cu
1000 ppm
percobaan ini adalah spektrofotometer
Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan
serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet,
menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam
botol semprot, pipet tetes dan pipet
100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan
volume 10 ml, 5 ml, botol sampel.
standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm
B. Bahan
Bahan-bahan pada
percobaan
ini
yang
digunakan
adalah
larutan
yang diencerkan dengan asam nitrat. 3.
Pengukuran Absorbans Dengan
standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6
AAS
mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan
Larutan standar Cd dan larutan standar
standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L,
Cu serta sampel yang mengandung Cd
2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO 3 pekat,
dan Cu, diukur absorbansnya.
Pada percobaan ini, larutan induk Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10
B. Pembahasan 1.
Spektrofotometer
Serapan
Atom
mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan
(AAS)
induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi
Prinsip Kerja Instrumen:
10
Prinsip
spektroskopi
mg/L
dalam
100
ml
larutan.
serapan
Kemudian dibuat larutan standar pada
atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan
konsentrasi yang berbeda-beda yang
contoh,
diencerkan
seringkali
dengan
dengan
aquades
menyemprotkan suatu larutan contoh ke
menganalisis
dalam
yang
menggunakan AAS. Konsentrasi larutan
menghasilkan spektrum dari unsur yang
standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6
akan ditetapkan. Atom logam bentuk
mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan
gas normalnya tetap berada dalam
konsentrasi untuk larutan standar Cu
keadaan
dengan
yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L
perkataan lain dalam keadaan dasar,
dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan
mampu menyerap energi cahaya yang
standar
panjang
yang
dalam pengukuran alat yang nantinya
khas untuknya, yang pada umumnya
hasilnya akan diplotkan pada kurva
adalah panjang gelombang radiasi yang
standar untuk menentukan nilai regresi
akan dipancarkan atom-atom itu bila
dari kurva jika nilai regresi tersebut
terkesitasi dari keadaan dasar. Jika
mendekati 1 maka keakuratan hasil
cahaya
perhitungan
suatu
lampu
terkesitasi,
gelombang
dengan
listrik
atau
resonansi
panjang
gelombang
ini
absorbansnya
untuk
adalah
yang
dengan
sebagai
standar
diperoleh
resonansi itu dilewatkan nyala yang
dipertanggung
mengandung
dilakukan pengulangan akan memiliki
atom-atom
yang
bersangkutan, maka sebagian cahaya itu
akan
penyerapan
diserap, akan
dan
jauhnya
berbanding
lurus
Logam-logam diuapkan ditentukan
yang berada dalam nyala.
sedangkan
Cu
atau
jika
hasil yang hampir sama.
dengan banyaknya atom keadaan dasar
2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan
jawabkan
dapat
seperti pada untuk
yang Cd
mudah umumnya
suhu unsur-unsur
rendah yang
tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai
dengan menggunakan suatu oksidator
Setelah
bersama
pembakar,
larutan standar, maka dibuat grafik
contohnya atomisasi unsur seperti Al,
hubungan antara konsentrasi dengan
Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan
absorbans yang kemudian dihasilkan
nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen
regresi linear. Nilai regresi linear (R)
oksida
dapat
dengan
asetilena
gas
sedangkan
untuk
didapatkan
digunakan
atomisasi unsur alkali yang membentuk
konsentrasi
refraktori
linear
harus
menggunakan
campuran asetilena udara.
untuk
larutan
yang
dari
menentukan
sampel.
mendekati
1,
Regresi maka
absorbans yang dihasilkan sudah cukup
3. Pengukuran absorbansi dengan AAS
Untuk penentuan kadar dari Cd
baik (mendekati kebenaran). Dari data larutan standar Cd dan Cu, maka dapat
dan Cu dalam percobaan ini, digunakan
dibuat
instrumen Spektroskopi Serapan Atom
versus
(AAS).
pengukuran
Spektroskopi
absorbans
serapan
atom
kurva
kalibrasi
absorbansi.
Dari
didapat
kurva
kalibrasi
standar
gelombang
nantinya digunakan untuk menentukan
menyerap
secara
dapat
kalibrasi
konsentrasi
sampel
Metode yang digunakan pada AAS,
sebenarnya
dengan
sangat tepat untuk analisis zat pada
persamaan regresi linier yaitu Y = bx +
konsentrasi
untuk
a, maka diperoleh b (Slope) = 0,291 dan
keperluan analisis ini zat yang ingin
a (intersep) = 0,030. Persamaan linier
dianalisis
satuan
pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030
menunjukkan
dimana Y adalah absorbansi dan X
kemampuan sampel untuk menyerap
adalah konsentrasi dengan nilai regresi
radiasi elektromagnetik pada panjang
R = 0,995. Sedangkan pada larutan
gelombang maksimum
standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153
rendah,
sehingga
ditetapkan
dalam
Absorbansi
Absorbans
yang
dihasilkan
yang
ini
maksimal.
ppm.
sampel
yang
kurva
hasil
menggunakan lampu sesuai panjang maksimum
linier,
konsentrasi
terukur
menggunakan
dan a (intersep) = 0,009 sehingga
berbanding lurus dengan konsentrasi
didapat
larutan standar yaitu semakin besar
adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai
konsentrasi
regresi R = 0,998. Kedua grafik tersebut
yang
absorbansnya
juga
digunakan,
maka
semakin
besar.
persamaan
mendekati
linear
linier
dengan
untuk
nilai
Cu
R
mendekati 1, yang berarti hasil per
didapatkan
grafik tersebut sudah memenuhi hukum
dengan sampel 11 nilai x adalah : -
Lambert-Beer.
0,0539 mg/L;
Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi
dan
absorbansi,
pada
sampel
1
sampai
-0,0556 mg/L; -0,0539
mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; -
maka
0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474
hukum Lambert-Beer dapat digunakan
mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan
jika sumbernya adalah monokromatis.
1,2647 mg/L.
Pada AAS, panjang gelombang garis
Berdasarkan
perhitungan
adsorpsi resonansi identik dengan garis-
diperoleh
garis
keserasian
mengandung logam Cd yang paling
transisinya. Untuk bekerja pada panjang
tinggi terdapat pada sampel x dengan
gelombang
suatu
konsentrasi
yang
Sedangkan
emisi
disebabkan
ini
diperlukan
monokromator
celah
menghasilkan
lebar
puncak
sekitar
0,002-0,005 nm. Pada
untuk
hasil sampel
sebesar untuk
air
0,3088
sampel
yang
mg/L.
air
yang
mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu
pengukuran
absorbansi
dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
larutan sampel 1 sampai sampel 11 air
Kadar
dalam
sampel
yang
sungai martapura, sungai barito, sungai
dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal
kuin, sumur mandiangin, sumur karang
ini
intan, sumur gambut, sumur loktabat,
pengenceran yang kurang tepat dan
sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur
kemungkinan
banjarbaru dan sampel x menggunakan
kandungan
larutan standar Cd maka didapatkan
kandungannya
nilai untuk sampel 1 sampai dengan
Analisis
sampel 11 nilai x adalah :
-0,1276
spektrofotometer (AAS) serapan atom
mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -
harus benar-benar kuantitatif sehingga
0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207
diperoleh hasil yang maksimal. AAS
mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -
merupakan instrumen yang sangat peka
0,1319
mengenai batas-batas konsentrasi yang
mg/L
Sedangkan
dan untuk
0,3088
mg/L.
sampel
yang
menggunakan larutan standar Cu maka
mungkin
dideteksi.
disebabkan
besar Cd
dan
relatif
dengan
tidak
oleh
terdapat Cu
atau
sangat
kecil.
menggunakan
Gangguan utama dalam absorpsi atom
adalah
efek
mempengaruhi
matriks
proses
perhitungan diperoleh untuk sampel air
yang
yang mengandung logam Cd yang
pengatoman.
paling tinggi terdapat pada sampel x
Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-
dengan
atom pada suatu temperatur tertentu
mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang
maupun laju proses sangat bergantung
mangandung logam Cu yang paling
pada
tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu
komposisi
dari
sampel
yang
digunakan. Larutan standar yang sangat
konsentrasi
sebesar
0,3088
dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
mirip dengan sampel tidak diketahui dalam
hal
komposisi
sehubungan komponen kuantitas diharapkan
dengan yang
umum, komponen-
berada
besar.
dalam
1.
dengan
Dalam
varisai
REFERENSI
hal
Solecha,
D.I
&
Bambang
Kuswandi . 2002. Penentuan Ion Cu(II)
ini
dalam
Sampel
Spektrofotometri
komposisi
Air
Secara
Berbasis Reagen
keseluruhan dari satu ke lain sampel,
Kering TAR/PVC . FMIPA, Universitas
umumnya
Jember.
diinginkan
agar
yang
menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya
dengan
seukupnya
untuk
sesuatu
2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Universitas Indonesia,
bahan
menenggelamkan
variasi sampel.
Jakarta. 3.
Underwood,
A.L,
2001. Analisis Kimia
&
Day
R.
Kuantitatif
A.
Edisi
Keenam. Erlangga, Jakarta.
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil
4.
Day, R.A
dari percobaan yang dilakukan bahwa
Kuantitatif
hubungan antara absorbansi dengan
Jakarta.
Jr. 1986. Analisis Kimia Edisi
Keempat .
Erlangga,
larutan konsentrasi larutan standar Cu
5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia
maka didapatkan persamaan y = 0,153x
Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit
+ 0,009, sedangkan hubungan antara
Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
absorbansi dengan larutan standar Cd
6.
Stafilov,
Trajce
dan
Dragica
maka didapatkan persamaan y = 0,291x
Zendelovska.
+
Trace Elements in Iron Minerals by
0,030
dan
berdasarkan
hasil
2002. Determination
of
Atomic Absorption Spectrometry. Turk J
Chem, Macedonia.
View more...
Comments