Jurnal Aas

November 26, 2018 | Author: Safrina Nina | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

Download Jurnal Aas...

Description

JURNAL AAS (Atomic Absorption Spektroscopy) / SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM  ANA  ANALISIS SIS Cd DAN Cu DENGAN NGAN METOD TODE SP SPEK EKTR TROF OFOM OME ETRI TRI SERA ERAPA PAN N ATOM TOM  ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM ANNISA SYABATINI J1B107032 KELOMPOK 4 PROGRAM PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITA UNIVERSITAS S LAMBUNG MANGKURAT MANGKURAT

ABSTRAK Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu. Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). (AAS). Tujuan yang yang ingin ingin dicapai dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai Martapura sungai Barito, sungai Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur  Gambut, sumur Loktabat, sumur Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan sampe sampell x yang yang menga mengand ndung ung Cd Cd berturu berturut-t t-turu urutt yaitu yaitu -0,127 -0,1276 6 mg/L; mg/L; -0,12 -0,1229 29 mg/L; mg/L; 0,123 0,1233 3 mg/L; mg/L; -0,12 -0,1271 71 mg/L mg/L;; -0,1 -0,1289 289 mg/L mg/L;; -0,12 -0,1207 07 mg/L; mg/L; -0,13 -0,1349 49 mg/L; mg/L; -0,13 -0,1349 49 mg/L; mg/L; 0,1319 mg/L dan dan 0,2025 mg/L. Sedangkan Sedangkan untuk untuk sampel yang yang mengandung mengandung Cu yaitu 0,05 0,0539 39 mg/L mg/L;; -0,0 -0,055 556 6 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,053 539 9 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,053 539 9 mg/ mg/L; L; -0,0 -0,060 605 5 mg/ mg/L L m; m; -0,0 -0,044 441 1 mg/L; mg/L; -0,0556 -0,0556 mg/L; mg/L; -0,0474 -0,0474 mg/L; mg/L; -0,0507 -0,0507 mg/L; mg/L; -0,0408 -0,0408 mg/L dan dan 0,1198 0,119875. 75.

dalam

PENDAHULUAN

Keberadaan Cu di lingkungan

lingkungan

sedangkan

batas

diharapkan

nihil,

maksimal

yang

perlu mendapat perhatian mengingat

diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat

kecilnya

kecilnya

diij diijin ink kan. an.

batas

konsentrasi

Ber Berdasark arkan

yang

keput eputus usan an

batas

diperbolehkan

konsentrasi dan

logam

pengaruh

berat

Cu,

yang dari

menteri negara KLH Kep. 02/ Men-

toksisitas

maka

KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan

diperlukan adanya metode analisis yang

Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu

memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi.

Metode analisis kuantitatif yang dapat

sederhana

dilakukan adalah sensor kimia berbasis

spectra molekulnya karena keadaan

reagen kering yang dideteksi secara

energi elektronik tidak mempunyai sub

spektrofotometri.

tingkat

dengan

Analisis

mengukur

dilakukan

vibrasi

rotasi.

dengan

Jadi

spectra

dari

absopsi atom terdiri dari garis-garis

komplek tersebut pada daerah tampak,

yang jauh lebih tajam daripada pita-pita

sehingga besarnya radiasi sinar tampak

yang

yang diserap akan sebanding dengan

molekul [3].

konsentrasi analit

absorban

dibandingakan

[1]

.

diamati

dalam

 AAS

Peristiwa serapan atom pertama

spektrokopi

didasarkan

pada

penyerapan energi sinar oleh atom-

kali diamati oleh Fraunhofer, ketika

atom netral dalam keadaan gas. Sinar 

menelaah

yang diserap biasanya sinar tampak /

garis-garis

hitam

pada

spectrum matahari. Sedangkan yang

UV. Prinsip AAS secara garis besar 

memanfaatkan prinsip serapan atom

sama dengan spektrofotometer UV-VIS,

pada bidang analisis adalah seorang

hanya

 Australia bernama Alan Walsh di tahun

pengerjaan,

1955. Sebelumnya ahli kimia banyak

bentuk spectrum atom. Untuk analisis

bergantung

cara-cara

kuantitatif, AAS mengukur kadar total

spektrofotometrik atau metode analisis

unsur logam dalam satu cuplikan, tidak

spektrografik. Beberapa cara ini yang

bergantung

sulit dengan memakan waktu, kemudian

dalam cuplikan [3].

digantikan

pada

dengan

saja

dibedakan cuplikan,

bentuk

atas

cara

peralatan

molekul

dan

logam

spektrofotometri

Spektra absorpsi lebih sederhana

serapan atom atau atomic absroption

dibandingkan dengan spectra molekul

spectroscopy  (AAS) [2].

karena

keadaan

elektronik

tidak

Spektrofotometri molekuler pita

mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi.

absorpsi inframerah dan UV-tampak

Spectra absorpsi atom terdiri dari garis-

yang

garis yang lebih tajam daripada pita-pita

di

pertimbangkan

melibatkan

molekul poliatom, tetapi atom individu

yang

 juga

molekuler. Absorpsi atom telah dikenal

menyerap

radiasi

yang

diamati

dalam

menimbulkan keadaan energi elektronik

bertahun-tahun

tereksitasi.

garis-garis gelap pada frekuensi tertentu

Spectra

absorpsi

lebih

yang

spektroskopi

lalu.

Misalnya

dalam spectrum matahari yang tanpa

lain dalam keadaan dasar, mampu

garis itu akan kontinu, pertama kali

menyerap energi cahaya yang panjang

diperhatikan

gelombang

tahun 1802

oleh

Wallaston

dalam

[4]

.

resonansi

yang

khas

untuknya, yang pada umumnya adalah

Selama bertahun-tahun detector 

panjang gelombang radiasi yang akan

uap raksa mewakili analitis utama dari

dipancarkan

absorpi atom. Tekanan uap raksa logam

terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika

cukup besar sehingga membahayakan

cahaya

kesehatan

resonansi itu dilewatkan nyala yang

dalam

ruang

yang

atom-atom

dengan

panjang

itu

bila

gelombang

ventilasinya tidak memadai. Detector-

mengandung

detektor

adalah

bersangkutan, maka sebagian cahaya

dimana

itu

itu

pada

spektrofotometer

dasarnya primitive,

akan

atom-atom

diserap,

dan

jauhnya

sumbernya adalah sebuah lampu uap

penyerapan

raksa bertekanan rendah. Atom-atom

dengan banyaknya atom keadaan dasar 

raksa yang dieksitasi dalam discas listrik

yang berada dalam nyala. Inilah asas

dari lampu itu, memencarkan radiasi bila

yang mendasari spektroskopi serapan

mereka kembali ketingkatan elektronik

atom

[5]

yang lebih rendah. Radiasi itu bukan

akan

yang

berbanding

lurus

.

Mineral-mineral

bersifat

alam

suatu kontinum melainkan terdiri dari

terjadi zat anorganik dengan suatu

frekuensi-frekuensi

yang

komposisi kimia secara relatif tetap dan

menyatakan transisi elektronik dalam

cukup baik dari sifat fisika. Selama

atom raksa

diskrit

[5]

.

periode-periode panjang berhubungan

Spektroskopi

serapan

atom

dengan geologi tidaklah mungkin untuk

(SSA) melibatkan penguapan contoh,

memperoleh

seringkali

murni tanpa pencemaran, [alat; makna]

dengan

menyemprotkan

yang

lampu

berisi unsur pokok ucapan tambahan

spektrum

dari

yang unsur

menghasilkan yang

akan

bahwa

paling

mineral-mineral

suatu larutan contoh ke dalam suatu listrik

bahwa

mutlak

mengubah

mineral-mineral

sebagian Ada

dari

ditetapkan. Atom logam bentuk gas

karakteristik

mereka.

normalnya tetap berada dalam keadaan

unsur-unsur

yang

tek terkesitasi, atau dengan perkataan

mudah yang dapat bertukar tempat,

sungguh

sejumlah dengan

dengan mineral yang itu hasil boleh

sampel air dari air sumur Martapura, air 

menyusun dan menilai ke dalam yang

sumur Barito, air sumur kuin, air sumur 

lain [6].

mandiangin, air sumur daerah Karang Oleh karena itu, ada banyak

pertimbangan

untuk

meneliti

unsur 

Intan, air sumur daerah Gambut, air  sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air 

kelumit di mineral-mineral dierent: untuk

sumur perusahaan Coca-cola, dan air 

menentukan

sumur Banjarbaru, akuades.

mineral,

kemurnian

dan

untuk

mineralmenentukan

kehadiran dari unsur-unsur penting dan yang sangat jarang yang bisa disadap

dan

memperoleh informasi

yang

digunakan

data

sangat

untuk

C. Cara kerja 1.

Pengenceran Larutan Induk Cd 100

ppm

yang

memberi

Mengencerkan Larutan induk Cd 100

penting

tentang

mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml

analisis mineral-mineral tersebut yaitu

larutan.

spektroskopi serapan atom atau atomic 

standar dari larutan Cd 10 ppm pada

absroption spectroscopy (AAS)

[6]

.

Kemudian

membuat

larutan

konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam nitrat.

METODOLOGI PERCOBAAN A. Alat

2.

 Alat-alat yang digunakan pada

Pengenceran Larutan Induk Cu

1000 ppm

percobaan ini adalah spektrofotometer 

Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan

serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet,

menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam

botol semprot, pipet tetes dan pipet

100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan

volume 10 ml, 5 ml, botol sampel.

standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm

B. Bahan

Bahan-bahan pada

percobaan

ini

yang

digunakan

adalah

larutan

yang diencerkan dengan asam nitrat. 3.

Pengukuran Absorbans Dengan

standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6

AAS

mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan

Larutan standar Cd dan larutan standar 

standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L,

Cu serta sampel yang mengandung Cd

2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO 3 pekat,

dan Cu, diukur absorbansnya.

Pada percobaan ini, larutan induk Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10

B. Pembahasan 1.

Spektrofotometer

Serapan

Atom

mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan

(AAS)

induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi

Prinsip Kerja Instrumen:

10

Prinsip

spektroskopi

mg/L

dalam

100

ml

larutan.

serapan

Kemudian dibuat larutan standar pada

atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan

konsentrasi yang berbeda-beda yang

contoh,

diencerkan

seringkali

dengan

dengan

aquades

menyemprotkan suatu larutan contoh ke

menganalisis

dalam

yang

menggunakan AAS. Konsentrasi larutan

menghasilkan spektrum dari unsur yang

standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6

akan ditetapkan. Atom logam bentuk

mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan

gas normalnya tetap berada dalam

konsentrasi untuk larutan standar Cu

keadaan

dengan

yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L

perkataan lain dalam keadaan dasar,

dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan

mampu menyerap energi cahaya yang

standar

panjang

yang

dalam pengukuran alat yang nantinya

khas untuknya, yang pada umumnya

hasilnya akan diplotkan pada kurva

adalah panjang gelombang radiasi yang

standar untuk menentukan nilai regresi

akan dipancarkan atom-atom itu bila

dari kurva jika nilai regresi tersebut

terkesitasi dari keadaan dasar. Jika

mendekati 1 maka keakuratan hasil

cahaya

perhitungan

suatu

lampu

terkesitasi,

gelombang

dengan

listrik

atau

resonansi

panjang

gelombang

ini

absorbansnya

untuk

adalah

yang

dengan

sebagai

standar 

diperoleh

resonansi itu dilewatkan nyala yang

dipertanggung

mengandung

dilakukan pengulangan akan memiliki

atom-atom

yang

bersangkutan, maka sebagian cahaya itu

akan

penyerapan

diserap, akan

dan

jauhnya

berbanding

lurus

Logam-logam diuapkan ditentukan

yang berada dalam nyala.

sedangkan

Cu

atau

jika

hasil yang hampir sama.

dengan banyaknya atom keadaan dasar 

2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan

jawabkan

dapat

seperti pada untuk

yang Cd

mudah umumnya

suhu unsur-unsur

rendah yang

tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai

dengan menggunakan suatu oksidator 

Setelah

bersama

pembakar,

larutan standar, maka dibuat grafik

contohnya atomisasi unsur seperti Al,

hubungan antara konsentrasi dengan

Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan

absorbans yang kemudian dihasilkan

nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen

regresi linear. Nilai regresi linear (R)

oksida

dapat

dengan

asetilena

gas

sedangkan

untuk

didapatkan

digunakan

atomisasi unsur alkali yang membentuk

konsentrasi

refraktori

linear

harus

menggunakan

campuran asetilena udara.

untuk

larutan

yang

dari

menentukan

sampel.

mendekati

1,

Regresi maka

absorbans yang dihasilkan sudah cukup

3. Pengukuran absorbansi dengan AAS

Untuk penentuan kadar dari Cd

baik (mendekati kebenaran). Dari data larutan standar Cd dan Cu, maka dapat

dan Cu dalam percobaan ini, digunakan

dibuat

instrumen Spektroskopi Serapan Atom

versus

(AAS).

pengukuran

Spektroskopi

absorbans

serapan

atom

kurva

kalibrasi

absorbansi.

Dari

didapat

kurva

kalibrasi

standar

gelombang

nantinya digunakan untuk menentukan

menyerap

secara

dapat

kalibrasi

konsentrasi

sampel

Metode yang digunakan pada AAS,

sebenarnya

dengan

sangat tepat untuk analisis zat pada

persamaan regresi linier yaitu Y = bx +

konsentrasi

untuk

a, maka diperoleh b (Slope) = 0,291 dan

keperluan analisis ini zat yang ingin

a (intersep) = 0,030. Persamaan linier 

dianalisis

satuan

pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030

menunjukkan

dimana Y adalah absorbansi dan X

kemampuan sampel untuk menyerap

adalah konsentrasi dengan nilai regresi

radiasi elektromagnetik pada panjang

R = 0,995. Sedangkan pada larutan

gelombang maksimum

standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153

rendah,

sehingga

ditetapkan

dalam

Absorbansi

 Absorbans

yang

dihasilkan

yang

ini

maksimal.

ppm.

sampel

yang

kurva

hasil

menggunakan lampu sesuai panjang maksimum

linier,

konsentrasi

terukur 

menggunakan

dan a (intersep) = 0,009 sehingga

berbanding lurus dengan konsentrasi

didapat

larutan standar yaitu semakin besar 

adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai

konsentrasi

regresi R = 0,998. Kedua grafik tersebut

yang

absorbansnya

juga

digunakan,

maka

semakin

besar.

persamaan

mendekati

linear

linier

dengan

untuk

nilai

Cu

R

mendekati 1, yang berarti hasil per 

didapatkan

grafik tersebut sudah memenuhi hukum

dengan sampel 11 nilai x adalah : -

Lambert-Beer.

0,0539 mg/L;

Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi

dan

absorbansi,

pada

sampel

1

sampai

-0,0556 mg/L; -0,0539

mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; -

maka

0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474

hukum Lambert-Beer dapat digunakan

mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan

 jika sumbernya adalah monokromatis.

1,2647 mg/L.

Pada AAS, panjang gelombang garis

Berdasarkan

perhitungan

adsorpsi resonansi identik dengan garis-

diperoleh

garis

keserasian

mengandung logam Cd yang paling

transisinya. Untuk bekerja pada panjang

tinggi terdapat pada sampel x dengan

gelombang

suatu

konsentrasi

yang

Sedangkan

emisi

disebabkan

ini

diperlukan

monokromator

celah

menghasilkan

lebar

puncak

sekitar 

0,002-0,005 nm. Pada

untuk

hasil sampel

sebesar untuk

air

0,3088

sampel

yang

mg/L.

air

yang

mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu

pengukuran

absorbansi

dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.

larutan sampel 1 sampai sampel 11 air 

Kadar

dalam

sampel

yang

sungai martapura, sungai barito, sungai

dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal

kuin, sumur mandiangin, sumur karang

ini

intan, sumur gambut, sumur loktabat,

pengenceran yang kurang tepat dan

sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur 

kemungkinan

banjarbaru dan sampel x menggunakan

kandungan

larutan standar Cd maka didapatkan

kandungannya

nilai untuk sampel 1 sampai dengan

 Analisis

sampel 11 nilai x adalah :

-0,1276

spektrofotometer (AAS) serapan atom

mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -

harus benar-benar kuantitatif sehingga

0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207

diperoleh hasil yang maksimal. AAS

mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -

merupakan instrumen yang sangat peka

0,1319

mengenai batas-batas konsentrasi yang

mg/L

Sedangkan

dan untuk

0,3088

mg/L.

sampel

yang

menggunakan larutan standar Cu maka

mungkin

dideteksi.

disebabkan

besar Cd

dan

relatif

dengan

tidak

oleh

terdapat Cu

atau

sangat

kecil.

menggunakan

Gangguan utama dalam absorpsi atom

adalah

efek

mempengaruhi

matriks

proses

perhitungan diperoleh untuk sampel air 

yang

yang mengandung logam Cd yang

pengatoman.

paling tinggi terdapat pada sampel x

Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-

dengan

atom pada suatu temperatur tertentu

mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang

maupun laju proses sangat bergantung

mangandung logam Cu yang paling

pada

tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu

komposisi

dari

sampel

yang

digunakan. Larutan standar yang sangat

konsentrasi

sebesar

0,3088

dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.

mirip dengan sampel tidak diketahui dalam

hal

komposisi

sehubungan komponen kuantitas diharapkan

dengan yang

umum, komponen-

berada

besar.

dalam

1.

dengan

Dalam

varisai

REFERENSI

hal

Solecha,

D.I

&

Bambang

Kuswandi . 2002. Penentuan Ion Cu(II)

ini

dalam

Sampel

Spektrofotometri

komposisi

Air

Secara

Berbasis Reagen

keseluruhan dari satu ke lain sampel,

Kering TAR/PVC . FMIPA, Universitas

umumnya

Jember.

diinginkan

agar

yang

menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya

dengan

seukupnya

untuk

sesuatu

2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar  Kimia Analitik . Universitas Indonesia,

bahan

menenggelamkan

variasi sampel.

Jakarta. 3.

Underwood,

A.L,

2001.  Analisis Kimia

&

Day

R.

Kuantitatif

A.

Edisi 

Keenam. Erlangga, Jakarta.

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil

4.

Day, R.A

dari percobaan yang dilakukan bahwa

Kuantitatif

hubungan antara absorbansi dengan

Jakarta.

Jr. 1986.  Analisis Kimia Edisi

Keempat .

Erlangga,

larutan konsentrasi larutan standar Cu

5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia

maka didapatkan persamaan y = 0,153x

 Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit

+ 0,009, sedangkan hubungan antara

Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

absorbansi dengan larutan standar Cd

6.

Stafilov,

Trajce

dan

Dragica

maka didapatkan persamaan y = 0,291x

Zendelovska.

+

Trace Elements in Iron Minerals by 

0,030

dan

berdasarkan

hasil

2002. Determination

of 

 Atomic Absorption Spectrometry. Turk J

Chem, Macedonia.

View more...

Comments

Copyright ©2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF