Job Sheet Praktikum OTK 2 - 2018-1

 

0 

PETUNJUK PRAKT PRAKTIKUM IKUM OPERASI TEKNIK TEKNIK KIMIA 2

OLEH : TIM LAB OTK-2

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018

 

i 

DAFTAR ISI  ABSORPSI ....................................................................................................................................................1

Tujuan praktikum absorpsi.........................................................................................................................1 Dasar Teori ................................................................................................................................................1 Alat dan Bahan...........................................................................................................................................8 Prosedur percobaan ..................................................................... ....................................................................................................................................9 ...............................................................9 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ................................................................................................. ............................................................ ..................................... 10 ABSORBSI KONTINYU ................................................................ ............................................................................................................................ ............................................................ 11 Tujuan ...................................................................................................................................................... ..................................................................................................... ................................................. 11 Dasar Teori ......................................................................................................... ................................... ........................................................................................................... ..................................... 11 Alat dan Bahan.................................................................................................. Bahan................................ ......................................................................................................... ....................................... 15 Prosedur percobaan ..................................................................... .................................................................................................................................. ............................................................. 16 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ................................................................................................. ............................................................ ..................................... 16 EKSTRAKSI CAIR –  CAIR –   CAIR ....................................................................................................................... ...................................................................... ................................................. 18 Tujuan praktikum .............................................................. .................................................................................................................................. ....................................................................... ... 18 Dasar teori ................................................................................................................................. ............................................................. ................................................................................... ............... 18 Bahan dan alat yang digunakan ............................................................................................................... .............................................................. ................................................. 21 Prosedur kerja ................................................................................................... .......................................................................................................................................... ....................................... 22 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ............................................................ ................................................................................................. ..................................... 23 EKSTRAKSI KONTINYU ................................................................................................ .......................... ............................................................................................... ......................... 25 Tujuan praktikum .............................................................. .................................................................................................................................. ....................................................................... ... 25 Dasar teori ................................................................................................................................. ............................................................. ................................................................................... ............... 25 ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN ........................................................................................ 31 Prose Pro sedu durr Kerja ................................. .................................................................. .................................................................... .................................................................... ............................................. ............ 33 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ............................................................ ................................................................................................. ..................................... 34 BATCH BAT CH DISTILASI............ ......................... ........................... ........................... .......................... .......................... .......................... .......................... .......................... ........................... ........................... .......................... .......................... .................... .......36 Tujuan praktikum .............................................................. .................................................................................................................................. ....................................................................... ... 36 Dasar teori ................................................................................................................................. ............................................................. ................................................................................... ............... 36 Perangkat dan Alat Ukur ............................................................... .......................................................................................................................... ........................................................... 42 Prosedur Kerja .................................................................................................. ................................ ......................................................................................................... ....................................... 42 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ................................................................................................. ............................................................ ..................................... 43 DISTILASI KONTINYU ....................................................................................... ................. ........................................................................................................... ..................................... 45 Tujuan praktikum .............................................................. .................................................................................................................................. ....................................................................... ... 45 Dasar teori ................................................................................................................................. ............................................................. ................................................................................... ............... 45 Prosedur kerja ................................................................................................... .......................................................................................................................................... ....................................... 52 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ................................................................................................. ............................................................ ..................................... 54 HUMIDIFIKASI DAN DEHUMIDIFIKASI .............................................................................................. ................................................................... ........................... 57 Tujuan praktikum .............................................................. .................................................................................................................................. ....................................................................... ... 57 Dasar Teori ......................................................................................................... ................................... ........................................................................................................... ..................................... 57 Alat dan Bahan.................................................................................................. Bahan................................ ......................................................................................................... ....................................... 64 Cara Kerja ................................................................................................................................. ............................................................. ................................................................................... ............... 64 Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) ............................................................ ................................................................................................. ..................................... 66

 

1 

ABSORPSI 

Tujuan praktikum absorpsi a. Melihat perbandingan kelarutan gas tertentu (seperti CO2, dan sebagainya) dengan membuat variasi beberapa variabel seperti :  

Laju alir cairan.   Konsentrasi gas terlarut.  

Waktu pengontakan.

 b. Membandingkan kurva kesetimbangan hasil dari operasi dengan kurva kesetimbangan pada literatur.

Dasar Teori 

Peralatan absorpsi gas terdiri dari sebuah kolom berbentuk silinder atau menara yang dilengkapi dengan pemasukan gas dan ruang distribusi pada bagian bawah ; pemasukan zat cair dan distributornya pada bagian atas, pengeluaran gas dan zat cair masing-masing diatas dan dibawah. Serta diisi dengan massa zat tak aktif (inert  (inert ) diatas penyangganya yang disebut isian menara (tower (tower packing ). ). Zat cair yang masuk berupa pelarut pelarut murni atau larutan encer zat terlarut dalam pelarut disebut cairan lemah (weak (weak liquor ), ), didistribusikan diatas isian dengan distributor secara seragam. Gas yang mengandung zat terlarut, disebut gas kaya (rich ( rich gas), gas), masuk ke ruang  pendistribusian melalui celah isian, berlawanan arah dengan zat cair. Isian itu memberikan  permukaan yang luas untuk kontak antara zat cair dan gas sehingga sehingga membantu terjadinya kontak yang maksimal antara kedua fase, dan terjadi penyerapan zat terlarut yang ada di dalam rich  gas oleh zat cair yang masuk ke dalam menara dan gas encer (lean ( lean gas) gas) keluar dari atas. Sambil mengalir kebawah, zat cair makin kaya zat terlarut, dan keluar dari bawah menara sebagai cairan  pekat ( strong  strong liquor ))..

Model / Jenis Alat Transfer Massa

Operasi transfer massa umumnya dilakukan dengan menggunakan manara yang dirancang sedemikian sehingga diperoleh kontak yang baik antara kedua fase. Alat transfer massa yang berupa menara secara umum dapat dibagi ke dalam 4 golongan, yaitu : menara sembur, menara gelembung, menara pelat dan menara paking.

 

2 

Gambar 1 menara sembur Menara sembur terdiri dari sebuah menara, dimana dari puncak menara cairan disemburkan dengan menggunakan nosel semburan. Tetes - tetes cairan cair an akan bergerak ke bawah karena gravitasi, dan akan berkontak dengan arus gas yang naik ke atas (lihat gambar 1).  Nosel Nosel semburan dirancang untuk membagi cairan kecil

kecil. Makin kecil ukuran tetes

cairan, makin besar kecepatan transfer massa. Tetapi apabila ukuran tetes cairan terlalu kecil, tetes cairan dapat terikut arus gas keluar. Menara sembur biasanya digunakan umtuk transfer massa gas yang sangat mudah larut.

Gambar 2 menara gelembung

 

3 

Menara gelembung terdiri dari sebuah menara, dimana di dalam menara tersebut gas didispersikan dalam fase cair dalam bentuk gelembung. Transfer massa terjadi pada waktu gelembung terbentuk dan pada waktu gelembung naik ke atas melalui cairan . Menara gelembung digunakan digunakan untuk transfer massa gas yang relatif sukar larut. Gelembung dapat dibuat misalnya dengan pertolongan distributor pipa, yang ditempatkan mendatar pada dasar menara. Menara pelat adalah menara yang secara luas telah digunakan dalam industri. Menara ini mempunyai sejumlah pelat dan fasilitas yang yang ada pada setiap pelat, maka akan diperoleh kontak yang sebaik-baiknya antara fase cair dengan fase gas. Fasilitas ini dapat berupa topi gelembung (bubble caps) ), gambar 5. Pada pelat topi gelembung dan lubang ayak, caps) atau lubang ayak ( sieve  sieve), gelembung - gelembung gas akan terbentuk. Transfer massa antar fase akan terjadi pada waktu gelembung gas terbentuk dan pada waktu gelembung gas naik ke atas pada setiap pelat. Cairan akan mengalir dari atas ke bawah melintasi pelat di dalam kolom.

Gambar 3 menara paking Menara paking adalah menara yang diisi dengan bahan pengisi, gambar 3. Adapun fungsi bahan pengisi ialah untuk memperluas bidang kontak antara kedua fase. Bahan pengisi yang banyak digunakan digunakan antara lain cincin rasching, cincin lessin lessing, g, cincin partisi, sadel bell, sadel intalox dan cicin pall. Di dalam menara ini, cairan akan mengalir ke bawah melalui permukaan  bawah pengisi, sedangkan cairan akan mengalir ke atas sec secara ara arus berlawanan, berl awanan, melalui ruang r uang kosong yang ada diantara bahan pengisi. Persyaratan yang diperlukan untuk isian menara ialah :

 

4 

1. Tidak bereaksi (kimia) dengan fluida di dalam menara. 2.  Mengandung cukup banyak laluan untuk kedua arus tanpa terlalu banyak zat cair yang terperangkap (hold (hold up) up) atau menyebabkan penurunan tekanan terlalu tinggi. 3. Memungkinkan terjadinya kontak yang memuaskan antara zat cair dan gas. 4. Harus kuat, tetapi tidak terlalu berat, serta tidak terlalu mahal. Kalau diperhatikan cara kontak antara fase - fase yang berkontak di dalam keempat menara tersebut, maka ada dua macam cara kontak yaitu : cara kontak kontinyu yang terjadi di menara sembur, menara gelembung dan menara paking, dan cara kontak bertingkat yang terjadi di menara pelat. Absorbsi merupakan salah satu proses pemisahan dengan meng mengontakkan ontakkan campuran gas dengan cairan sebagai penyerapnya. Penyerap tertentu akan menyerap setiap satu atau lebih komponen gas. Pada absorbsi sendiri ada dua macam proses yaitu : a.  Absorbsi fisik

Absorbsi fisik merupakan absorbsi dimana gas terlarut dalam cairan penyerap tidak disertai dengan reaksi kimia. Contoh absorbsi ini adalah absorbsi gas H2S dengan air, metanol,  propilen, dan karbonat. Penyerapan terjadi karena adanya interaksi fisik, difusi gas ke dalam air, atau pelarutan gas ke fase cair. Dari asborbsi fisik ini ada beberapa teori untuk menyatakan model mekanismenya, yaitu : 1.  Teori model film 2.  Teori penetrasi 3.  teori permukaan yang diperbaharui b.  Absorbsi kimia

Absorbsi kimia merupakan absorbsi dimana gas terlarut didalam larutan penyerap disertai dengan adanya reaksi kimia. Contoh absorbsi ini adalah absorbsi dengan adanya larutan MEA, NaOH, K 2CO3, dan sebagainya. Aplikasi dari absorbsi kimia dapat dijumpai pada proses  penyerapan gas CO2 pada pabrik amoniak. Penggunaan absorbsi kimia pada fase kering sering digunakan untuk mengeluarkan zat terlarut secara lebih sempurna dari campuran gasnya. Keuntungan absorbsi kimia adalah meningkatnya koefisien perpindahan massa gas, sebagian dari perubahan ini disebabkan makin besarnya luas efektif permukaan. Absorbsi kimia dapat  juga berlangsung di daerah daerah yang hampir stagnan disamping penang penangkapan kapan dinamik. Hal-hal yang mempengaruhi dalam prsoses adsorbsi : Zat yang diadsorbsi   Luas permukaan yang diadsorbsi  

 

5 

 

Temperatur   Tekanan

Absorben

Absorben adalah cairan yang yang dapat melarutkan bahan yang akan diabsorpsi pada  permukaannya, baik secara fisik maupun secara reaksi kimia. Absorben sering juga disebut sebagai cairan pencuci. Persyaratan absorben : Memiliki daya melarutkan bahan yang akan diabsorpsi yang sebesar mungkin (kebutuhan akan cairan lebih sedikit, volume alat lebih kecil).   Selektif   Memiliki tekanan uap yang rendah  Tidak korosif.  Mempunyai viskositas yang rendah  Stabil secara termis.  Murah  Jenis-jenis bahan yang dapat digunakan digunakan sebagai absorben adalah air (untuk gas-gas gas- gas yang dapat larut, atau untuk pemisahan partikel debu dan tetesan cairan), natrium hidroksida (untuk gas-gas yang dapat bereaksi seperti asam) dan asam sulfat (untuk gas-gas yang dapat bereaksi seperti basa).

Kolom Absorpsi

Adalah

suatu

kolom

atau

tabung

tempat

terjadinya

proses pengabsorbsi

 penyerapan/penggumpalan)  penyerapan/penggump alan) dari zat yang dilewatkan di kolom/tabung tersebut. Proses ini dilakukan dengan melewatkan zat yang terkontaminasi oleh komponen lain dan zat tersebut dilewatkan ke kolom ini dimana terdapat fase cair dari komponen tersebut. Selain itu absorbsi ini juga digunakan untuk memurnikan gas yang dihasilkan dari fermentasi kotoran sapi. Gas CO2  langsung bereaksi dengan larutan NaOH sedangkan CH4  tidak. Dengan berkurangmya konsentrasi CO2  sebagai akibat reaksi dengan NaOH, maka perbandingan konsentrasi CH 4  dengan CO2 menjadi lebih besar untuk konsentrasi CH4. Absorbsi CO2 dari campuran biogas ke dalam larutan NaOH dapat dilukiskan sebagai berikut: CO2(g) + NaOH(aq) → NaHCO3(aq) NaOH(aq) +  NaHCO3 → Na2CO3(s) + HO(l)  + CO2(g) + 2NaOH(aq) → Na2CO3(s) + H2O(l)  Dalam kondisi alkali atau basa, pembentukan bikarbonat dapat diabaikan karena bikarbonat -

2-

 bereaksi dengan OH  membentuk CO3  

 

6 

Prinsip Absorbsi

Udara yang mengandung komponen terlarut (misalnya CO 2) dialirkan ke dalam kolom  pada bagian bawah. bawah. Dari atas dialirkan alir. Pada Pada saat udara dan air b bertemu ertemu dalam kolom isian, akan terjadi perpindahan massa. Dengan menganggap udara tidak larut dalam dal am air (sangat sedikit larut),maka hanya gas CO2 saja yang berpindah berpindah ke dalam fase air (terserap). (t erserap). Semakin ke bawah, aliran air semakin kaya CO2. Semakin ke atas ,aliran udara semakin miskin CO 2. Faktor-faktor yang berpengaruh pada operasi absorpsi adalah sebagai berikut : Laju alir air. Semakin besar,penyerapan semakin baik.  Komposisi dalam aliran air. Jika terdapat senyawa yang mampu beraksi dengan CO 2  (misalnya NaOH) maka penyerapan lebih baik.   Suhu operasi.Semakin rendah suhu operasi,penyerapan semakin baik.   Tekanan operasi.Semakin tinggi ti nggi tekanan operas operasi, i, penyerapan semakin baik sampai  pada batas tertentu. Diatas tekanan maksimum (untuk hidrokarbon hidrokarbon biasanya 4000-5000 kPa), penyerapan lebih buruk.  Laju alir gas. Semakin besar laju alir gas, penyerapan semakin buruk.

Gambar 4 Skema proses Absorpsi.

 

 

7 

Gambar 5 diagram alir perpindahan massa absorpsi Perhitungan Dasar Neraca Massa

Ditinjau suatu operasi operasi transfer massa dalam keadaan tetap secara arus berlawanan, dimana fase - fase yang berkontak dan saling tidak dapat larut adalah fase G dan L, seperti terlihat pada gambar .Di dalam diagram tersebut Ls dan Gs adalah arus I, dan G dengan dasar bebas solute, sehingga Ls dan Gs adalah arus - arus dari komponen yang tidak mendifusi dala dalam m arus L dan G. Sedangkan x dan y masing - masing adalah fraksi mol A di dalam fase L dan G. Apabila dibuat neraca bahan komponen A disekitar alat transfer massa, maka diperoleh : G y + L x = G y + L x atau G y - G y = L x - L x Hubungan yang lebih sederhana akan diperoleh, apabila tidak digunakan konsentrasi fraksi mol, tetapi digunakan konsentarsi dengan dasar  bebas solut. Hubungan antara konsentrasi dengan dasar bebas solut dan fraksi mol adalah sebagai berikut :

Dengan konsentrasi dasar bebas solut, maka kecepatan aliran yang digunakan sekarang adalah kecepatan aliran dengan bebas solut yaitu LS dan GS, sehingga persamaan menjadi :

 

8 

Alat dan Bahan 1.  Bahan dan zat kimia yang diperlukan

a) Untuk Pengoperasian : · Gas CO2 murni. · Udara (dari kompressor). · Aquades.  b) Untuk analisa sampel : · Natrium  Natrium hidroksida (NaOH) : 0,1 N. · Aquadest. · Indikator phenolphtalin. 2.  Peralatan yang diperlukan

a) Untuk pengoperasian : · Absorption  Absorption column 1 unit. · CO2 bottle dan regulator. · Kompressor. · Termometer. · Beaker  Beaker glass 500 ml dan 1000 ml. · Stopwatch.  b) Untuk analisa : · Buret 50 ml. · Erlenmeyer 100 ml. · Beaker  Beaker glass 250 ml dan 1000 ml. · Pipet volume 10 ml dan 25 ml. · Karet sedot · Statif untuk buret. · Corong kaca. Deskripsi Peralatan

Peralatan praktikum absorber terdiri dari suatu rangkaian kolom berpaking, yang terdiri dari : 1. Kolom absorber kaca (kolom paking). 2. Tangki umpan. 3. Rangkaian perpipaan dan alat ukur laju alir / tekanan. 4. Sumber gas murni (missal CO2) dan regulator.

 

10

Prosedur percobaan A.  Kalibrasi Orificemeter. Orificemeter.  Pastikan

semua valve valve pada  pada jalur cairan dalam keadaan tertutup. Isi tangki cairan dengan air

kira-kira 2/3 volume tangki. Buka penuh valve by pass cairan, hidupkan pompa cairan.   Perlahan

- lahan buka kerangan pengatur laju alir cairan hingga manometer cairan air

menunjukkan pembacaan. Biarkan system beroperasi hingga mencapai keadaan konstan. Catat  pembacaan manometer.  Siapkan

wadah penampung cairan (beaker ( beaker glass) glass) dan stop dan stop watch. watch.

  Setelah

kondisi konstan, buka valve kalibrasi. Tunggu beberapa menit hingga alirannya

konstan kembali, kemudian tampung sejumlah cairan yang keluar dengan mencatat waktu yang diperlukan untuk penampungan tersebut.   Tutup

kembali valve , kemudian ubah kedudukan valve sehingga penunjukkan manometer

 berubah. Tunggu sampai konstan, catat penunjukkan mano manometer. meter.  Ulangi

dari langkah no.4, sampai didapatkan sejumlah seju mlah data pembacaan manometer, volume

cairan tertampung dan waktu penampungan yang cukup untuk membuat kurva kalibrasi.   Untuk

setiap titik sebaiknya dilakukan beberapa kali untuk mengambil rata - ratanya.

B.  Pengujian daya serap gas terhadap cairan NaOH

(absorpsi) dengan beberapa

variasi. 1.  Tahap Persiapan  Siapkan

larutan NaOH dengan konsentrasi 0,2 M sebanyak s ebanyak ± 30 liter di tangki penampung umpan

(pelarut).  Buat

larutan HCl 0,2 M dari pengenceran larutan HCl pekat (37% m/v).

 Lakukan

standarisasi larutan HCl sebagai larutan peniter untuk memastikan

konsentrasinya dengan padatan Natrium Diborat.  Siapkan

larutan BaCl2 5% dari padatan BaCl2.

 Siapkan

indikator pp dan mo (± 1 % m/v).

 Siapkan

gas CO2 dalam tabung gas , dengan tekanan gas ± 2 barg.

2.  Tahap St  Sta ar t-up Op Ope er ation (sebelum st  ste eady-s y-sttate)  Atur

laju alir udara masuk melalui kompresor sebesar ........ L/menit (30, 40, 50).

 Atur laju alir gas CO2 masuk melalui kompresor sebesar...... L/menit (3, 4).    Atur laju alir larutan l arutan NaOH masuk masuk kolom Absorber sebesar.......... L/menit (3, 4, 5). 

 

11  Tunggu ± 15 menit hingga kondisi steady-state. kondisi steady-state. 

3.  Tahap R unni unning ng Op Ope er atio tion n (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate)  Amati

dengan mengambil data larutan sebelum masuk kolom dan larutan sesudah

melewati kolom Absorber secara simultan untuk selang waktu tertentu (....... menit) masing-masing sebanyak ± 100 mL pada kondisi: Laju alir udara = .......... L / menit Laju alir gas CO2 = ........... L / menit Laju alir larutan NaOH = ............ L/menit  Lakukan

analisa secara titrasi hasil ‘ sampling ’ diatas.  diatas. 

4.  Analisa Titrasi.   

Buat larutan HCl 0,2 M dari pengenceran larutan HCl pekat (37% m/v).

 

Ambil 250 ml sampel cairan dari keluaran / outlet kolom absorbsi dan dari tangki umpan. Kemudian ambil masing-masing 50 ml sampel ini dan tempatkan pada dua 11rlenmeyer yang  berbeda.

Erlenmeyer 1

a.  Sampel sejumlah 50 ml tersebut, tambahkan dengan setetes indikator phenolphtalein dan titrasi dengan larutan HCl 0.20 M hingga warna merah muda menghilang atau menjadi tidak berwarna  b. Catat jumlah titran yang dibutuhkan sebagai T1, yang berarti bahwa jumlah yang dibutuhkan untuk menetralkan semua hidroksida dan mengubah karbonat menjadi bikarbonat. c.  Pada erlenmeyer yang sama, tambahkan indikator metyl orange dan lanjutkan titrasi dengan larutan HCl hingga tercapai titik akhir titrasi. d. Catat total penambahan asam yang ditambahkan hingga titik akhir titrasi sebagai T 2  Erlenmeyer 2

a.  Ambil dari sampel cairan yang sama sebanyak 50 ml dan tempatkan pada erlenmeyer erlenme yer 2  b. Tambahkan sekitar 10 % lebih dari hasil perhitungan (T2  –  –  T  T1) larutan BaCl2 ke dalam erlenmeyer 2 dan kocok. Penambahan ini akan mengendapkan semua karbonat dalam sampel sebagai barium karbonat. c.  Tambahkan dua tetes indikator phenolphtalein dan titrasi dengan larutan HCl hingga tercapai titik akhir titrasi. (T3) d. (T2  –   T3) menunjukkan perbedaan kebutuhan total asam untuk karbonat dan hidroksida dan kebutuhan hidroksida  Na2CO3 + 2 HCl

 

2NaCl + H2O + CO2

 Shut-d -do own Op Ope er ati on  5.  Tahap Shut  

Putar pengatur laju alir larutan NaOH di manometer dan tekan tombol ‘off’ untuk centrifugal pump  pump  di panel pengendali.

 

12  

Putar pengatur laju alir udara di manometer dan tekan tombol ‘off’ untuk compressor   di panel  pengendali.

 

Putar pengatur laju alir udara di manometer dan tutup valve valve pengaturan  pengaturan gas CO2 di tabung gas.

 

Tutup saklar ‘off’ untuk kontrol utama di panel listrik.

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti : i.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety  safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan  pelindung tubuh lainnya. ii.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. iii.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum berlangsung. iv.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum. Data Pengamatan

Laju alir Udara

=

L/menit

Laju alir Air

=

L/menit

Laju alir CO2 

=

L/menit

Absorber

: Larutan NaOH 0,2 N (30 Liter)

Larutan Penitrasi

: HCl 0,2 N

Volume Sampling

: 50 mL

 

13

Tabel Pengamatan Titrasi Sampel

Analisa sampel cairan Waktu Dari tangki umpan (S5)

(menit) T1 (ml)

T2 (ml)

T3 (ml)

CC

Dari outlet cairan (S4) CN 

T1 (ml)

T2 (ml)

T3 (ml)

CC

CN 

Daftar Pustaka 1.  Transpor Process and Unit Operation By Christir J. J . Geankoplis. Geankoplis. 2.  Mass Transfer Operation By Treybal 3.  Principles of Unit Operation By Alan Foust 4.  Unit Operation By Warren Warre n L Mc Cabe

 

14

ABSORBSI KONTINYU 

Tujuan Setelah melakukan percobaan ini, kami diharapkan mampu : - 

Menentukan kelarutan CO2 dan NaOH

- 

Menentukan jumlah CO2 CO2 yang terserap dengan alat HEMPL

- 

Menentukan jumlah CO2  yang terserap dengan metode titrasi

- 

Menetukan jumlah plate ideal

Dasar Teori 

Absorbsi adalah operasi penyerapan komponen-komponen yang terdapat didalam gas dengan menggunakan cairan. Suatu alat yang banyak digunakan dalam absorpsi gas ialah menara isian. Alat ini terdiri dari sebuah kolom berbentuk silinder atau menara yang dilengkapi dengan pemasukan gas dan ruang distribusi padabagian bawah, pemasukan zat cair pada bagian atas, sedang pengeluaran gas dan zat cair masing-masing diatas dan dibawah, serta suatu zat  padat tak aktif (inert) diatas penyangganya yang disebut packing. Adanya packing (bahan isian) didalam kolom absorpsi akan menyebabkan terjadinya hambatan terhadap aliran fluida yang melewati kolom. Akibatnya gas maupun cairan yang melewati akan mengalami pressure drop atau penurunan tekanan. Persyaratan pokok yang diperlukan untuk packing : 1.  Harus tidak bereaksi (kimia) dengan fluida didalam menara. 2.  Harus kuat, tetapi tidak terlalu berat. 3.  Harus mengandung cukup banyak laluan untuk kedua arus tampa terlalu ter lalu banyak zat cair yang terperangkap atau menyebkan penurunan tekanan terlalu tinggi. ti nggi. 4.  Harus memungkinkan terjadinya kontak yang memuaskan antara zat cair dan gas. 5.  Harus tidak terlalu mahal. Penurunan tekanan akan menjadi lebih besar jika bahan isian yang digunakan tidak  beraturan (random packing). Selain itu, penurunan tekanan juga dipengaruhi oleh laju alir gas maupun cairan. Pada laju alir tetep, penurunasn tekanan gas sebanding dengan kenaikan laju alir cairan. Hal ini disebabkan karena ruang antara bahan pengisi yang semula dilewati gas menjadi lebih banyak dilewati cairan. Sehingga akan menyebabkan hold up (cairan yang terikat dalam

 

15

ruangan) bertambah. Akibatnya peningkatan laju alir cairan lebih lanjut akan menyebabkan terjadinya pengumpulan cairan dibagian atas kolom. Keadaan ini biasa disebut flooding (banjir). Titik terjadinya peristiwa disebut flooding point. Operasi pada keadaan flooding tidak akan menghasilkan perpindahan massa yang bagus. Perpindahan massa yang optimum, dilakukan  pada keadaan loading point point (titik belok kurva). Jika laju alir cairan dipertahankan tetap sedang laju gas bertambah, maka terdapat  beberapa kemungkinan yang yang akan terjadi : 1.  Terbentuk lapisan cairan yang menyerupai gelembung gas diatas permukaan packing. 2.  Cairan tidak akan dapat mengalir keluar kolom karena adanya adan ya tekanan yang besar dari aliran udara. Akibatnya cairan akan mengisi kolom dari bawah keatas sehingga se hingga terjadi inversi dari gas terdispersi kecairan berubah menjadi cairan terdispersi t erdispersi kealiran gas. 3.  Terjadi gelembung/ buih-buih udara didalam kolom yang makin lama makin keatas dan akhirnya tumpah keluar kolom. Pada kondisi demikian, penurunan tekanan gas berlangsung dengan cepat. Hal-hal lain yang berpengaruh terhadap penurunan tekanan antara lain ; bentuk isian,tinggi isia n,tinggi isian, jenis, susunan dan lain-lain. Banyak hal yang mempengaruhi absorpsi gas kedalam cairan, antara lain : - 

Temperatur operasi

- 

Tekanan operasi

- 

Konsentrasi komponen dalam cairan

- 

Konsentrasi komponen didalam aliran gas

- 

Luas bidang kontak

- 

Lama waktu kontak

Karana itu, dalam operasi harus dipilih kondisi yang tepat sehingga diperoleh hasil yang maksimal.Karekteristik suatu cairan dalam menyerap komponen didalam aliran gas ditunjukkan dit unjukkan oleh harga koefisien perpindahan massa antara gas-cairan, yaitu banyaknya mol gas yang  berpindah persatuan luas serta tiap fraksi mol (gram mol) / (detik) (cm2) (fraksi mol). Untuk menentukan harga koefisien perpindahan massa suatu s uatu kolom absorpsi dapat digunakan  perhitungan berdasarkan neraca massa.

 

16

Gas CO2 akan bersifat korosif jika di dalam gas alam terkandung uap air yang dapat mengasamkan CO2 menjadi H2CO3. Sifat korosif CO2 akan muncul pada daerah-daerah yang menyebabkan penurunan temperatur dan tekanan, seperti pada bagian elbow pipa tubing -tubing , cooler , dan injektor turbin. Sebagai contoh di dalam fasilitas f asilitas turbin gas, CO 2 akan mengakibatkan  penurunan nilai kalor pembakaran karena CO2 dan H2O merupakan produk dari pembakaran, sehingga CO2 dan H2O tidak dapat dibakar. Menurunnya kalor pembakaran akan mengurangi tegangan listrik yang dihasilkan oleh turbin gas tadi. Contoh lain misalnya dalam  proses  pencairan gas alam, CO2 bersifat merugikan, karena karena pada suhu sangat rendah CO2 akan menjadi  padat (icing ), ), sehingga mengakibatkan tersumbatnya sistem perpipaan dan merusak tubing tubing  pada alat penukar panas utama (main heat exchanger ). ). Secara konvensional,  proses  penghilangan CO2 di industri dilakukan dengan proses gas absorbsi yang berskala besar. Campuran gas tersebut dikontakkan dengan pelarut absorben didalam alat seperti packed seperti packed towers,  spray towers, towers, venture towers, towers, dan sieve-tray dan sieve-tray towers. towers. Sedangkan tipe dari alat scrubber yang lain seperti buble dan dan foam  foam coloumn. coloumn. Pada kolom konvensional ini, kontak antara fasa gas dan fasa cair terjadi secara langsung sehingga memungkinkan terjadinya dispersi antar fasa. Kelemahan yang terjadi pada packed pada  packed towers, buble dan dan foam  foam coloumn adalah memiliki laju alir yang satu arah (cocurrent) (cocurrent) sehingga laju perpindahan massa yang terjadi tidak lebih baik dari kondisi kesetimbangan. Sedangkan untuk laju alir yang berlawanan (countercurrent) (countercurrent) seperti yang yang terjadi  pada packed  pada juga  sieve--tray towers dapat terjadi peluapan ( flooding)  jika laju alir  packed towers dan juga sieve  flooding) jika gas terlalu besar dan juga akan terjadi proses penumpukan (loading) ( loading) jika  jika laju alir terlalu kecil. Pada absorpsi gas CO2 menggunakan pelarut air, CO2 bereaksi dengan air ai r melalui persamaan sebagai berikut: CO2 + H2O ↔ H2CO3 ↔ H+ + HCO HCO3-  Reaksi CO2 dengan air tersebut merupakan reaksi kesetimbangan, di mana konstanta kesetimbangannya sangat kecil sehingga s ehingga pembentukan H+ dan HCO3- juga sangat kecil. Karena itu, proses absorbsi CO2 dengan air lebih dinyatakan sebagai absorbsi fisika, bukan   absorbs kimia  Neraca massa total untuk seluruh stage : L0 + VN+1 = LN + V1 = M Dengan : VN+1, LN, = mol/j bahan masuk dan keluar. Untuk kesetimbangan komponent A,B,C, L0x0 + VN+1 YN+1 = LNxN + V1Y1

 

14

x dan y dalam mole fraksi Kesetimbangan Total setelah stage pertama n; L0 + Vn+1 = Ln + V1 (16) Untuk suatu kesetimbangan komponent ; L0X0 + Vn+1 Yn+1 = LnXn + V1Y1

Gambar 1 Jumlah stages pada suatu proses kontak multipel Stage

 

15

Alat dan Bahan 1.  Bahan dan zat kimia yang diperlukan

a) Untuk Pengoperasian : · Gas CO2 murni.  · Udara (dari kompressor). · Aquades.  b) Untuk analisa sampel : · Natrium  Natrium hidroksida (NaOH) : 0,1 N. · Aquadest. · Indikator phenolphtalin. 2.  Peralatan yang diperlukan

a) Untuk pengoperasian : · Absorption  Absorption column 1 unit. · CO2 bottle dan regulator. · Kompressor. · Termometer. · Beaker  Beaker glass 500 ml dan 1000 ml. · Stopwatch.  b) Untuk analisa : · Buret 50 ml. · Erlenmeyer 100 ml. · Beaker  Beaker glass 250 ml dan 1000 ml. · Pipet volume 10 ml dan 25 ml. · Karet sedot · Statif untuk buret. · Corong kaca. Deskripsi Peralatan

Peralatan praktikum absorber terdiri dari suatu rangkaian kolom  berpaking, yang terdiri dari : 1. Kolom absorber kaca (kolom paking). 2. Tangki umpan. 3. Rangkaian perpipaan dan alat ukur laju alir / tekanan. 4. Sumber gas murni (missal CO2) dan regulator.

 

19

Prosedur percobaan A.  Pengujian daya serap gas terhadap cairan NaOH (absorpsi) dengan beberapa variasi. 1.  Tahap Persiapan  Siapkan

larutan NaOH dengan konsentrasi 0,2 M sebanyak s ebanyak ± 30 liter di tangki penampung umpan (pelarut).

 Buat

larutan HCl 0,2 M dari pengenceran larutan HCl pekat (37% m/v).

 Lakukan

standarisasi larutan HCl sebagai larutan peniter untuk memastikan

konsentrasinya dengan padatan Natrium Diborat.  Siapkan

larutan BaCl2 5% dari padatan BaCl2.

 Siapkan

indikator pp dan mo (± 1 % m/v).

 Siapkan

gas CO2 dalam tabung gas , dengan tekanan gas ± 2 barg.

2.  Tahap St  Sta ar t-up Op Ope er ation (sebelum st  ste eady-s y-sttate)  Atur

laju alir udara masuk melalui kompresor sebesar ........ L/menit (30, 40, 50).

 Atur laju alir gas CO2 masuk melalui kompresor sebesar...... L/menit (3, 4).    Atur laju alir larutan l arutan NaOH masuk masuk kolom Absorber sebesar.......... L/menit (3, 4, 5).   Tunggu ± 15 menit hingga kondisi steady-state. kondisi  steady-state. 

3.  Tahap R unni unning ng Op Ope er atio tion n (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate)  Amati

dengan mengambil data larutan sebelum masuk kolom dan larutan sesudah

melewati kolom Absorber secara simultan untuk selang waktu tertentu (....... menit) masing-masing sebanyak ± 100 mL pada kondisi: Laju alir udara = .......... L / menit Laju alir gas CO2 = ........... L / menit Laju alir larutan NaOH = ............ L/menit  Lakukan

analisa gas dengan Hempl App. dari ‘ sampling   sampling ’ diatas. diatas.

B. Analisa Analisa Gas 

  Aliri tempat sampel dengan gas, dengan cara menekan dan mendorong piston beberapa kali untuk mengeluarkan gas ke udara. (gambar B & C)

 

20

  Dengan posisi labu absorbsi tertutup dan saluran ke luar tertutup, isi pipa dengan gas dengan cara



menarik piston secara perlahan. Catat volume yang terambil ke dalam silinder V1. Tunggu kurang lebih dua menit agar gas sesuai dengan suhu dalam silinder. sili nder.  

  Tutup/isolasi silinder dari kolom dan labu absorbsi , dan keluaran silinder ke udara. Tutup setelah



10 detik. (gambar D)

  Hubungkan silinder dengan labu absorbsi dengan cara membuka valve yang menuju ke labu



absorbsi. Seharusnya ketinggian cairan tidak berubah. Jika berubah, segera buka ke udara lagi.   Tunggu hingga ketinggian pada tabung indikator pada posisi nol yang menunjukkan tekanan pada



silinder adalah atmosferik.

  Tutup secara perlahan piston untuk mengosongkan silinder ke dalam labu absorbsi. Tarik secara



 perlahan piston (gambar E dan F). F). Catat ketinggian cairan pada tabung indikator.

  Ulangi langkah 6 hingga tidak ada perubahan ketinggian yang signifikan. Volume gas sampel (V)



ditunjukkan melalui pembacaan pada tabung indikator. 4.  Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope er ati on   

Putar pengatur laju alir larutan NaOH di manometer dan tekan tombol ‘off’ untuk centrifugal pump  pump 

di panel pengendali.   Putar pengatur laju alir udara di manometer dan tekan tombol ‘off’ untuk compressor   di panel  pengendali.  

Putar pengatur laju alir udara di manometer dan tutup valve valve pengaturan  pengaturan gas CO2 di tabung gas.

 

Tutup saklar ‘off’ untuk kontrol utama di panel listrik.

 

21

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti 1. Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya. 2. Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. 3. Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum berlangsung. 4. Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

 

22

Data Pengamatan

Laju alir Udara

=

L/menit

Laju alir Air

=

L/menit

Laju alir CO2 

=

L/menit

Absorber

= Larutan NaOH 0,2 N (30 Liter)

Tabel Pengamatan Titrasi Sampel

Perhitungan

Pembacaan Inlet F3 (CO2) F2 (udara) L/s L/s Dari flowmeter

V1 (ml)

V2 (ml)

Dari HEMPL apparatus

Outlet

Kondisi Inlet F2 (udara) F3 (CO2) L/s L/s

3   2  3

Total F2F3 

Sampel Gas Sampel Gas

(12) =    

(12) = 0  0

Jika dikonversi dari Liter/ detik ke gmol/ detik: Ga =

273    −      ℎ − °+273  760 22.42

Daftar Pustaka  

  Transport Process and Unit Operation By Christir J. Geankoplis.   Mass Transfer Operation By Treybal



  Principles of Unit Operation By Alan Foust



War ren L Mc Cabe   Unit Operation By Warren



  UOP 7 Absorption Manual Instruction

(12) =    

CO2  terabsorb Fa L/s

 

23

EKSTRAKSI CAIR

– CAIR  

Tujuan praktikum 

( A) –   –  TCE  TCE (B) –  (B) –  air  air (C)   Untuk menghitung koefisien distribusi asam propionate (A) Membuat kurva kesetimbangan asam propionate (A) –  (A) –  TCE  TCE (B) –  (B) –  air  air (C)

 

Dasar teori 

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen- komponen dalam campuran. Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat  berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu corong  pisah. Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu komponen cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut yang sesuai dengan kompnen yang diinginkan.Cairan dipisahkan dan kemudian diuapkan sampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat terlarut antar dua pelarut yang tidak saling tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi memegang peranan penting baik di laboratorium maupun industry. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi pada prinsipnya adalah teknik pemisahan (separasi) yang mengeksploitasi  perbedaan sifat kelarutan dari masing-masing komponen campuran terhadap jenis pelarut tertentu. Hasil akhir yang diperoleh pada proses ekstraksi adalah ekstrak kental atau liquid kental yang mengandung sari / kandungan dari bahan baku tanaman tanpa adanya ampas tanaman. Contohnya adalah : Campuran A dan B hendak dipisahkan menggunakan pelarut X. Dari data-data sifat kelarutan, komponen A sangat larut dalam X, sedangkan komponen B sedikit larut atau bahkan tak larut. Apabila pelarut X tersebut ditambahkan pada campuran A dan B yang berbeda sifat kepolarannya, maka komponen A akan larut dalam X, sedangkan B tidak. Sehingga akan didapatkan campuran baru, yaitu A dan X.

 

24

Macam-macam Metode Ekstraksi

Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap (batch( batchextraction), extraction ), ekstraksi kontinyu (ekstraksi samapi habis), dan ekstraksi arah berlawanan (counter (counter current extraction). Ekstraksi Bertahap (batch-extraction )

Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi  pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. dipisahkan.

Ekstraksi Kontinyu (ekstraksi sampai habis)

Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil sehingga untuk  pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi.Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan factor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak yang besar.

Ekstraksi Arah Berlawanan (counte counterr cur currr ent e extr xtra acti cti on)

Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang  berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian. Sangat penting untuk fraksionasi senyawa diluent tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa se nyawa-senyawa an-organik. Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi: i.  Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi ii.  Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan melangsungkan ekstraksi iii.  Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi iv.  Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak v.  Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya. Pada ekstraksi cair-cair, satu s atu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu it u sesempurna mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair.

 

20

Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika ji ka dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang. Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa diluen. Fase ekstrak = fase yang berisi

iluen dan solven.

Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan harus memenuhi diluents sebagai berikut : 1. Kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran. 2. Kemampuan tinggi untuk diambil kembali. 3. Perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar. 4. Pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur. 5. Tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi. 6. Tidak merusak alat secara korosi. 7. Tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya har ganya diluents murah.

Berdasarkan sifat diluen dan solven, diluen ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem : a.  immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut. b. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya , meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase diluen dan fase solven. Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah: (1) Selektifitas (factor pemisahan = β)  β)  β = fraksi massa diluen dalam ekstrak/fraksimassa diluant dalam ekstrak / f raksi f raksi massa diluen dalam rafinat/fraksimassa diluents dalam rafinat

Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai

β

=1

artinya

kedua

komponen

tidak

dapat

dipisahkan.  dipisahkan. 

(2) Koefisien distribusi (K) K = konsentrasi iluen dalam fasa ekstrak, Y / konsentrasi diluen dalam fasa rafinat, X

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yangdibutuhkan yangdibutuhk an lebih sedikit. (3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

 

21

Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga ―relative volatility‖ dari campuran tersebut cukup tinggi. (4) Densitas Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa iluents harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju  perpindahan massa. (5) Tegangan antar muka (interfasia ( interfasia tension) tension) Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence ( coalescence)) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkansehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. (6) Chemical reactivity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam system dan material (bahan konstruksi). (7) Viskositas tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan  penyimpanan. (8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar. Koefisien distribusi

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro etilenasamasetatair, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketigazat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K.X Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat K = koefisien distribusi

Bahan dan alat yang digunakan Bahan 

   

  TCE        

HCL 0,1 N Aquadest  NaOH 0,1 N Indikator PP

 

22

Alat       

             

Corong pisah Buret Beker glass Gelas ukur Pipet Statip Corong

 

23

Prosedur kerja Siapkan seperangkat alat batch ekstraksi dan dipastikan semua peralatan berfungsi dengan  baik. A.  Tahap Persiapan

1.  Siapkan larutan Trikloro Etilen (TCE) dengan konsentrasi ....... M sebanyak ± 1 liter 2.  Siapkan larutan asam propionat dengan konsentrasi ...... M dan aquades 3.  Buat larutan standar NaOH 0,5 M dari padatan NaOH teknis untuk larutan peniter 4.  Lakukan standarisasi larutan NaOH sebagai larutan peniter untuk memastikan konsentrasinya dengan padatan Asam Oksalat 5.  Siapkan indikator pp (± 1 % m/v) 6.  Siapkan peralatan analisis titrasi secara manual 7.  Siapkan peralatan corong pemisah untuk ekstraksi secara manual B.  Tahap Sta  Start-up rt-up Op Ope erat ration ion (sebelum st  ste eady-s y-sttate)

1. Siapkan campuran larutan TCE & Air dengan rasio 1 : 1 dengan total volume ........ ml. 2. Atur penambahan larutan Asam Propionat untuk masing-masing campuran diatas sebanyak (1, 1½, 2, 2½, 3, 3½, 4, 4½) 3. Tunggu ± 15 menit hingga kondisi steady-state. kondisi steady-state.   C.  Tahap R unni unning ng Op Ope er ati on (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate)

1. Kocok campuran TCE-Asam Propionat-Air dalam corong pemisah selama 5 menit. 2. Tunggu ± 5 menit hingga kondisi steady-state. kondisi steady-state.   3. Amati dengan mengambil data masing-masing larutan di fase organik (TCE) dan fase fas e air sejumlah 25 mL, untuk ditentukan konsentrasi asam propionatnya (secara duplo) 4. Lakukan analisis asam propionat dengan menggunakan titrasi dengan larutan standar NaOH 0,5 M D.  Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope erat ratii on 

1. Kembalikan sisa larutan peniter (std. NaOH) ke botol reagen dan tuliskan konsentrasi hasil standarisasi.  2. Hati-hati buang sisa larutan hasil titrasi di wadah limbah yang sudah tersedia.  3. Bersihkan seluruh peralatan gelas tang telah dipakai dan kembalikan pada tempat yang tersedia.  

 

24

Gambar 1 Peralatan ekstraksi cair –  cair –  cair  cair Air (aquades)

TEC+ As. Prop

Air (aquades)

R1 1 

E1

Air (aquades)

R2 2 

E2

Air (aquades)

R3 3 

E3

R4   4

E4

Keterangan: E = Ekstrak ; R = Raffinat Gambar 2 ekstraksi cair –  cair  –  cair  cair multi langkah model cross flow

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti a.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya.  b.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. c.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum  berlangsung. d.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

 

24

Data Pengamatan Asam Titrasi 0,1  N NaOH Propionat (ml)

Konsentrasi asam  propionat pada lapisan aqueous, Y

Konsentrasi asam  propionat pada lapisan organik, X

5  3  1 

Daftar Pustaka  

  Transport Process and Unit Operation By Christir J. Geankoplis.   Mass Transfer Operation By Treybal



  Principles of Unit Operation By Alan Foust



  Unit Operation By Warren War ren L Mc Cabe



  UOP 5 LLE Manual Instruction

 

K=  

 

25

EKSTRAKSI KONTINYU 

Tujuan praktikum   Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan menggunakan alat



kolom yang berpacking.

  Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi danmenentukan



koefisien perpindahan massa.

  Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa.



Dasar teori 

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen- komponen dalam campuran. Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi: 1.  Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi 2.  Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi 3.  Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi 4.  Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak 5.  Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya 6.  Ekstraktor: Alat ekstraksi 7.  Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat 8.  Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair.

Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu s uatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan

 

26

campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padatcair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya s edikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif  bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair- cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang. Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut. Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven. Menara kontak kontinyu kontinyu sering disebut menara transfer massa, sedangkan menara plate sering disebut menara stage keseimbangan. Oleh karena itu, pada menara kontak kontinyu harus diperhatikan kecepatan perpindahan massa solut dari fase pembawa ke fase pelarut. Tujuan  perancangan alat ekstraksi dengan kontak bertingkat adalah menentukan jumlah stage seimbang/ideal/teoritis yang dibutuhkan. Jumlah stage sesungguhnya merupakan rasio stage ideal dengan efisiensi alatnya. Di dalam menganalisa alat ekstraksi, seseorang seseo rang harus mengetahui dan menentukan : 1.  Kondisi bahan yang akan dipisahkan (umpan), yaitu kecepatan arus fluida umpan, komposisi. 2.  Banyak solut yang harus dipisahkan, 3.  Jenis solven yang akan digunakan, 4.  Suhu dan tekanan alat, 5.  Kecepatan arus solven minimum dan kecepatan arus solven operasi, 6.  Diameter menara, 7.  Jenis alat kontak, 8.  Jumlah stage ideal, aktual, dan tinggi menara, 9.  Pengaruh panas.

 

27

PERHITUNGAN STAGE SEIMBANG

Konsep  stage seimbang dapat dipergunakan untuk memperkirakan hasil pemisahan suatu campuran. Konsep ini menggunakan dasar bahwa arus yang keluar  stage dalam keadaan seimbang atau telah terjadi keseimbangan fase. Ada kemungkinan kedua fase yang berkontak dipisahkan sebelum keadaan keseimbangan terjadi karena untuk mencapai keadaan keseimbangan diperlukan waktu yang lama (ingat kecepatan perpindahan berjalan lambat bila sudah mendekati keadaan keseimbangan). Oleh karena itu diperlukan faktor efisiensi  pemisahan. Seperti sudah diketahui diketahui bersama bahwa pada suatu suatu stage  stage seimbang untuk suhu dan tekanan tertentu komposisi hasil keseimbangan juga tertentu (ingat kaidah keseimbangan fase). Oleh karena itu untuk mendapatkan hasil yang memenuhi spesifikasi tertentu digunakan cara operasi berulang (multiple (multiple stage). stage).

 Seim  Se imb bang Tungga Tunggall Alat kontak paling sederhana pada  stage wise adalah  single stage equilibrium equilibrium.. Misalnya ekstraksi single ekstraksi   C (umpan) ditambah dengan larutan B murni  single stage, stage, yaita suatu larutan A  —  C (atau tidak murni). Pertanyaannya adalah bagaimana bagaimana komposisi hasil Ekstrak (E) dan Rafinat ( R).

 

28

MULTI STAGE ARUS LAWAN ARAH SEDERHANA

Gambar 1 sistem multistage

Jika koordinat dan jumlah L0, dan VN+1 diketahui, maka dengan korelasi di atas letak titik ∑ dapat ditentukan. Apabila komposisi ekstrak akhir yang diinginkan tertentu (sebagai data yang diketahui), maka letak titik titi k rafinat akhir dalam grafik dengan mudah dapat ditentukan. Hal-hal lain yang masih perlu dianalisis adalah sebagai se bagai berikut: 1.  Berapa jumlah kebutuhan stage kebutuhan stage ideal yang harus digunakan agar komposisi terminal tersebut te rsebut dapat dicapai. 2.  Bagaimana komposisi arus-arus yang keluar atau masuk pada setiap set iap stage  stage Dalam kaitannya, terdapat dua konsep pokok yang bisa digunakan disini, yaitu: a. Arus yang

 

29

meninggalkan stage meninggalkan  stage dalam keadaan seimbang. Korelasi komposisi kedua arus yang ke luar luar stage  stage ditunjukkan oleh garis seimbang. b. Korelasi komposisi arus-arus di antara dua  stage yang  berurutan dapat diketahui berdasarkan konsep arus netto. Oleh karena akumulasi massa dalam setiap stage setiap  stage adalah 0, maka arus netto pada setiap stage setiap stage besarnya  besarnya tetap. Hal ini dapat digunakan digunakan  pada prinsip pengurangan. pengurangan.

Gambar 2 Grafik stage tunggal

Gambar 3 Grafik multistage

 

31

Gambar 4. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isia

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN           

    

                             

Alat yang digunakan : Alat ekstraksi cair-cair 1 unit Stopwatch 1 buah. Erlenmeyer 250 ml 4 buah . Pipet ukur 10 ml 2 buah . Gelas kimia 500 ml 4 buah . Gelas ukur 100 ml 50 ml . Pipet tetes 2 buah . Buret 50 ml 2 buah . Corong pisah 250 ml 2 buah . Botol semprot 1 buah . Ember 1 buah . Corong plastic . Batang pengaduk. Bola hisap

 

32

Bahan yang digunakan : 

 

TCE



 

Asam Propionat



 

Phenolptalein

   

Larutan NaOH 0.1 M

 

Aquadest

Prosedur percobaan

Gambar 5 Seperangkat unit peralatan ekstraksi

Gambar 6 diagram unit peralatan ekstraksi

 

 

Keterangan Gambar : 1.Tangki umpan 2.Kolom packing 3.Tangki air 4.Penampung ekstrak 5.Penampung rafinat 6.Pompa untuk tangki air 7.Pompa untuk feed (F 8. Stroke pompa

Prosedur Kerja Kalibrasi Laju Alir TCE dan Aquadest :

1.Mengisi tangki umpan dengan TCE sebanyak 5 liter. lit er. 2.Mengisi air pada kolom ekstraksi sampai penuh. 3.Mengukur laju alir keluaran dari kolom ekstrak. Operasi ekstraksi A.  Tahap standarisasi standarisasi

1. Buat larutan standar NaOH 0,1 M dari padatan NaOH teknis untuk larutan peniter. 2. Lakukan standarisasi larutan NaOH sebagai larutan peniter untuk memastikan konsentrasinya dengan padatan Asam Oksalat. 3. Siapkan indikator pp (± 1 % m/v) 4. Siapkan peralatan analisis titrasi secara manual B.  Tahap Start-up Operation (sebelum steady-state)  1. Siapkan larutan TCE sebanyak 5 liter. 2. Tambahkan larutan asam propionat sebanyak 50 ml. 3. Isikan campuran diatas ke dalam tangki dan atur laju alir nya sebesar ± 50 ml/menit dengan bantuan udara tekan. 4. Siapkan air pada bak penampung dengan volume ¾ volume bak 5. Isi air dalam kolom dan atur sirkulasi laju alir air sebesar ± 200 ml/menit 6. Buka valve campuran as. Propionat-TCE hingga terjadi kontak dengan air di kolom ekstraktor 7. Tunggu ± 15 menit hingga kondisi steady-state.

 ste eady-st y-state)  C. Tahap Running Operation (setelah mencapai st

 

1.  Amati dengan mengambil data campuran TCE-Asam Propionat-Air di bagian bawah kolom sebagai fase rafinat dan di fase ekstrak (air) dan titrasi masing-masing dengan larutan standar NaOH 0,1 M yang sebelumnya telah distandarisasi terlebih terl ebih dahulu. 2.  Tunggu ± 10 menit hingga kondisi steady-state. 3.  Amati dengan mengambil data masing-masing larutan di fase organik (TCE) dan fase air sejumlah 25 mL, untuk ditentukan konsentrasi asam propionatnya (secara duplo). D. Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope er ati on 

1. Kembalikan sisa larutan peniter (std. (s td. NaOH) ke botol reagen dan tuliskan konsentrasi hasil standarisasi. 2. Hati-hati buang sisa larutan hasil titrasi tit rasi di wadah limbah yang sudah tersedia. 3. Bersihkan seluruh peralatan gelas tang telah dipakai dan kembalikan pada tempat yang tersedia.

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti a.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya.  b.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. c.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum  berlangsung. d.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

Data pengamatan Kalibrasi Laju Alir Air

Volume air = ... Liter Waktu yang dibutuhkan = ... detik Kalibrasi Laju Alir TCE + asam propionat

Volume TCE = 5 Liter Waktu yang dibutuhkan = ... detik

 

Data pengamatan Laju Alir fase cairan Laju Alir fase organik

Titrasi 0,1 M NaOH

Konsentrasi asam  propionat Kg/L

Feed Rafinat Ekstrak Ekstrak asam propionat dari fase organik (TCE) Ekstrak asam propionat dari fase cairan Massa Koefisien Transfer

Daftar Pustaka  

  Transport Process and Unit Operation By Christir J. J . Geankoplis. Geankoplis.   Mass Transfer Operation By Treybal



  Principles of Unit Operation By Alan Foust



  Unit Operation By Warren Warr en L Mc Cabe



  UOP 5 LLE Manual Instruction

 

36

BATCH DISTILASI DISTILASI 

Tujuan praktikum   Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etanol  –   air dengan metoda distilasi



batch

  Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh   Menghitung konsentrasi bottom dan konsentrasi distilat rata –  rata  –  rata  rata dengan neraca massa dan

 

analisa

Dasar teori 

Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan proses  pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya komponen-komponennya dengan berdasarkan pada  perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanol- air. ai r. Kolom yang digunakan adalah kolom berpaking. berpaking. Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yangmemiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa peristiwa: 1. kesetimbangan fasa 2.  perpindahan perpindahan massa 3.  perpindahan perpindahan panas 4.  perubahan perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) 5.  perpindahan perpindahan momentum Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system pemroses

 

37

distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah  perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium ( equilibrium stage) stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi ((difusional difusional forces).Distilasi forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring ( plate tower/tray) tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih  banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih  banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi.

Kesetimbnagan Kesetimbnag an Uap-Cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1, sedangkan komposisi komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum minimum seperti pada Gambar Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

 

38

Gambar 1 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 2 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

 

39

Gambar 3 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

Gambar 4 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

 

40

Neraca Massa Operasi Batch

Dalam beberapa kasus distilasi distila si batch umpan yang dipanaskan dan membentuk uap, uap yang terbentuk segera diembunkan tanpa system reflux. ref lux. Kemudian uap yang terbentuk dianalisa dengan basis mol fraksi. Pembuatan neraca massa distilasi batch dengan model sbb : Awal

Pada saat waktu t

Waktu t + dt

Umpan

no

n

n - dn

Mol fraksi komponen A

xo

x

X –  dx  dx

x, y adalah mol fraksi A dalam liquid dan uap Neraca massa

Pada batch distilasi penambahan produk distilat D sama dengan pengurangan produksi W

 

41

Gambar 6 Penyelesaian mnggunakan metode Rayleigh

dimana no = jumlah hasil bawah pada saat awal n = jumlah hasil bawah pada saat akhir xo = komposisi hasil bawah pada saat awal x = komposisi hasil bawah pada saat akhir Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Tabel Data kesetimbangan untuk system Etanol –  Etanol  –  Air  Air Temperatur C  F 

x

y

Temperatur C  F 

x

y

100

212

0

0

81.0

177.8

0.600

0.794

98.1 95.2

208.5 203.4

0.020 0.050

0.192 0.377

80.1 79.1

176.2 174.3

0.700 0.800

0.822 0.858

91.8

197.2

0.100

0.527

78.3

173.0

0.900

0.912

87.3

189.2

0.200

0.656

78.2

172.8

0.940

0.942

84.7

184.5

0.300

0.713

78.1

172.7

0.960

0.959

83.2

181.7

0.400

0.746

78.2

172.8

0.980

0.978

82.0

179.6

0.500

0.771

78.3

173.0

1.000

1.000

 

44

P er angk ng k at da dan Ala A latt Ukur  Uk ur   1.  Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari: a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel),  b.  pemanas pemanas listrik (untuk labu didih), c. Reflux dan widraw d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu) ,  , e. kondensor, f.  penampung penampung distilat Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 7 yang dilengkapi : 1.  Reflux 2.  Piknometer 3.  Termometer 4.  Selenoid valve 5.  Stopwatch 6.  Gelas ukur 7.  Pipet ukur 8.  Timbangan/ neraca Bahan/ Zat Kimia

1. Etanol 2. Air

Prosedur Kerja A.  Tahap Persiapan

1.  Siapkan grafik y vs x ; 1/y-x vs x system etanol air. 2.  Kalibrasi umpan etanol dengan membuat perbandingan % volume etanol dengan % volume air. 3.  Ukur densitas hasil distilat, lalu plot kurva antara % volume vs % mol. 4.  Isi labu volume minimal 250 cc dengan larutan etanol dengan volume tertentu kadar (70 % berat) atau menyesuaikan dengan petunjuk teknis pengajar. 5.  Buat campuran umpan dengan rasio volume etanol : air = ..... : ..... sebanyak ...... liter B.  Tahap St  Sta art-up Op Ope erat ration ion 

1.  Kondisikan aliran air pendingin di kondensor dan atur suhu pemanasan kolom pada suhu ± 80 o C. 2.   Nyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada suhu didihnya, pastikan suhu  pemanas labu tidak melebihi suhu didih etanol. 3.  Atur withdraw / reflux pada keadaan close dan pastikan valve terbuka.

 

45

4.  Tunggu hingga suhu umpan dan uap sudah mencapai kondisi steady-state. kondisi  steady-state. ( waktu tunggu .... menit) C.  Tahap R unni unning ng Op Ope er ati on (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate) 1.  Amati dengan mengambil data suhu umpan dan suhu s uhu uap pada kondisi steady-state kondisi steady-state :  : T umpan likuid = ....... Tuap  = ....... 2.  Amati dengan mengambil mengambil data kualitas dan kuantitas distilat : Waktu pengamatan = ....... Volume distilat = ....... Konsentrasi distilat (piknometer) = .......

3.  Amati dengan mengambil data kualitas dan kuantitas residu : Konsentrasi distilat (piknometer) = ....... Volume residu = ........ (asumsi (asumsi tidak ada yang hilang)

D.  Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope erat ration ion  1.  Tekan tombol untuk pengaturan suhu residu hingga ± 30 oC di panel pengendali.

2.  Tekan tombol tombol ‘off’ di panel pengendali. pengendali. 3.  Matikan oil bath jika telah selesai praktikum, buka kran bawah labu untuk mengeluarkan residu, dinginkan residu sampai suhu lingkungan, l ingkungan, kemudian ukur densitas. 4.  Tutup kran air pendingin ke kondensor

Gambar 7 Skema peralatan batch distilasi

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti a.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya.  b.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. c.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum  berlangsung. d.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

 

46

Data pengamatan Data Kesetimbangan Uap-Cair Sistem yang Diuji pada Tekanan Praktikum

ToC

x

y

Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya Densitas Air pada Berbagai Temperatur

ToC

Density air 25oC

Density air 4oC

Sifat Fisik Etanol dan Air

Titik didih oC

BM

Tekanan uap mmHg

Etanol Air Density

Vol air ml

Vol Et ml

M pikno +

Massa

X

et-OH Density

larutan

larutan

(V/V)

etanol g/cc

X

etanol

mol/mol

Data yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat distil at dan bottom setiap selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol.

Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run

Daftar Pustaka

1. Hanley, and Seader, Equilibrium Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical Chemical Engineering , John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9 2.  Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition McGraw-Hill Book Co.,  New York, 1978, 1978, Chapter 19 3. Treybal, R.E., Mass R.E., Mass Transfer Operations, Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9 4. Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perry J.O., Perry s  ’s Chemical Enginee Engineers’ Handbook,  Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984 5. McKetta, McKetta, J.J., Unit Operations Handbook , Vol.1, Marcell Dekker, 1993, 1993, Chapter 6

 

47

DISTILASI KONTINYU 

Tujuan praktikum   Menentukan efiseiensi pemisahan



rata  –  rata  rata   Menentukan konsentrasi residu dan distilat rata –    Menentukan jumlah plate ideal.

 

Dasar teori 

Destilasi ada proses pemisahan secara fisik ( physical separation) separation) yang berdasarkan  perbedaan titik didih, didih, dan sedikitnya sedikitnya dibutuhkan dua komponen. Proses pemisahan tidak dapat dilakukan apabila kedua komponen memiliki titik didih yang sama dan kondisi ini lazimnya disebut dengan azeotrop. Pemisahan destilasi dua komponen memang jarang ditemukan pada  proses –   proses  –  proses   proses di industri, tetapi dengan dengan mempelajari pemisahan destilasi dua kompo komponen nen ini akan memberikan pemahaman yang cukup baik mengenai pengaruh  –  pengaruh   pengaruh dari berbagai variable yang ada (seperti, reflux rasio, kondisi umpan, kemurnian produk dan lain –  lain  –  lain).  lain). Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk destilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metode  McCabeThiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode ponchon Savarit. Bila dibandingkan dengan metode ponchon savarit, maka metode McCabe –  McCabe –  Thiele  Thiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini tidak memerlukan perhitungan Heat Balance Bala nce ( necara panas ) untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe- Thiele ini mengasumsikan  bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan d engan istilah Constant Molar Overflow ( CMO ), ), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah konstant. Secara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari : 

  Vessel atau kolom itu sendiri, dimana pada kolom ini lah terjadi pemisahan, aliran yang terjadi didalamnya secara countercurrent, uap yang berasal dari reboiler naik kebagian atas kolom, sedangkan liquid yang disupplai dari reflux turun kebawah. Didalam kolom terdapat plate atau piring ( disebut juga dengan stage ) pada plate ini lah terjadi proses  pemisahan yang efektif.

 

48



  Condenser , berfungsi untuk mengkondensasikan uap ( V’ ) yang berasal dari kolom, condenser dapat mengkondensasikan seluruh uap yang berasal dari kolom ( disebut juga dengan total kondenser, tidak dihitung sebagai 1 stage sta ge

), atau dapat pula

mengkondensasikan sebagaian uap ( partial kondenser, dihitung sebagai 1 stage ) 

   Accumulator , berfungsi sebagai penyedia reflux ( R )



 

 Reboiler , menguapkan kembali liquid yang berasal dari kolom distilasi ( L‖ ) dan ( umumnya dihitung sebagai 1 stage )

Gambar 1 Kolom Destilasi

L’ adalah laju alir molar yang kembali ke kolom (ke stage pertama ), sedangkan V’ adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke kondenser untuk di kondensasikan. L‖ adalah liquid yang  berasal dari kolom destilasi menuju ke reboiler untuk diuapkan kembali, sedangkan V‖ adalah uap yang terbentuk dari L‖ dan masuk lagi ke kolom. Untuk lebih memudahkan, bagian rectifying akan di tandai dengan subscript n, dan bagian stripping ditandai dengan subscript m. Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus dilakukan , yaitu : 

 

  Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair ( biasanya untuk senyawa atau komponen yang lebih ringan )   Membuat garis operasi baik seksi rectifying ( enriching ) maupun stripping

  Membuat garis umpan / feed ( q-line ), q- line ini akan menunjukkan kualitas dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lain –  lain –  lain  lain

 

49



  Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang memotong kurva kurva kesetimbangan xy, garis operasi operasi rectifying dan stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada XB,

Gambar 2 Grafik McCabe-Thiele

Membuat kurva Kesetimbangan

Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen etanol - air, maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen etanol. jika dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy , maka data tersebut dapat langsung digunakan , namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu , terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini :  

Dengan menggunakan relatif volatilitas : 

 

 

Jika diketahui tekanan operasi kolom ( dan biasanya diasumsikan tidak terjadi  penurunan tekanan dalam kolom ) maka kurva kesetimbangan dapat dibuat dengan rumusan

.

 

50

Membuat Garis Opersi Enriching

Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan :

Dimana Ln 

= laju alir molar liquid stage ke n

Vn+1  = laju alir molar uap stage ke n+1 Xn 

= fraksi liquid ke n+1 komponen ringan

XD 

= fraksi destilat komponen ringan

D

= laju alir molar destilat

Garis operasi enriching dimulai dari titik ( XD,YD ) atau ( XD, XD ), Penomoran stage sta ge umumnya dimulai dari atas lalu diteruskan ke bawah hingga berakhir pada reboiler sebagai stage terakhir. te rakhir. Dimana : R = rasio refluks Rasio refluks didefenisikan sebagai : R = (arus yang diumpan kembali ke kolom ( refluks, L’ )) / (arus produk atas yang diambil) diambil)   = L’/D  L’/D  Pada persamaan diatas ( persamaan kedua ) , perpotongan garis tersebut terhadap sumbu y adalah pada titik (0, ), seperti pada gambar dibawah ini :

 

51

Gambar 3 Garis Operasi Rectifying

Garis operasi stripping

Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan :

Dimana : Lm 

= laju alir molar liquid stage ke m

Vm+1 = laju alir ali r molar uap stage ke m+1 Xm  = fraksi liquid ke n+1 komponen ringan XB  = fraksi bottom produk komponen ringan B = laju alir molar bottom produk Jika slope Lm/Vm diketahui maka garis operasi stripping dapat dibuat, tetapi biasanya mudah membuat garis operasi stripping setelah garis umpan ( q line ) diketahui.

Gambar 4 Garis Operasi Stripping

 

50

Garis umpan ( q line )

Kondisi umpan yang masuk ke kolom destilas pada umumny umumnyaa dapat dibagi menjadi lima  jenis yaitu : Pada kondisi dingin , q > 1 Pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1 Pada kondisi campuran uap –  uap –  cair  cair 0 < q < 1 Pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0 Pada kondisi uap panas lanjut saturated vapour q < 0 Apabila nilai relatif volatilitas atau kurva kesetimbangan tetap, maka garis umpan akan mempengaruhi : o  Garis operasi stripping dan rectifying o  Nilai rasio refluks dan nilai minimum rasio refluks o  Jumlah stage o  Kebutuhan media pemanas pada reboiler serta pendingin pada reboiler Dengan menggunakan software McCabe software McCabe -Thiele Plate Calculator ( lihat posting " McCabe Thiele Plate Calculator ) , pengaruh garis umpan dengan mudah dapat dilihat  Nilai q = 1 dan q = 0, mudah untuk ditentukan, sementara un untuk tuk nilai q yang lain dapat dihitung dengan persamaan umum : q = ( heat to vaporize 1 mol of feed )/(molar laten of feed )  Namun begitu q juga dapat dapat di hitung dengan persamaan : Untuk kondisi dingin, q >q

q=1+

Untuk umpan kondisi uap panas lanjut, q > 1

q= Dimana : C pV = kapasitas panas uap C pL = kapasitas panas liquid Tf   = temperature feed atau umpan TDP = temperature titik embun ( dew point ) atau saturated vapour TBP = temperature titik gelembung ( bubble point ) atau saturated liquid

 

51

HV = panas laten total Dengan q adalah fraksi mol liquid pada umpan, q. Seperti yang diketahui bahwa campuran uap  – lliquid iquid akan berada diantara kondisi bubble dan dew point. Umumnya pada  persoalan perhitugan destilasi , tekanan umpan atau feed telah diketahui, sehingga dengan demikian kondisi uap -cair berada diantara temperature bubble dan dew point, untuk menentukan seberapa besar nilai fraksinya ( biasanya fraksi yang dihitung adalah fraksi uap atau , v, sehingga q = 1 –  1 –  v ) dapat menggunakan perhitungan flash ( flash calculation ). Dengan kondisi q yang beragam, maka kondisi umpan akan memberikan pengaruh terhadap aliran baik pada seksi rectifying maupun stripping, lihat gambar dibawah ini :  

Dari gambar diatas, pada q > 1 ( umpan pada kondisi dingin ) sebagian uap pada aliran V akan terkondensasikan dan aliran yang terkondensasikan tersebut akan menamb menambah ah  jumlah total liquid yang berada dibagian stripping disamping itu, dengan terjadi kondensasi berarti uap melepas panas sebesar Q, dan Q tersebut akan digunakan untuk memanaskan umpan hingga mencapai titik gelembungnya.

 

Pada q = 1 ( umpan pada kondisi bubble point atau saturated liquid atau liquid jenuh ), aliran umpan akan menambah jumlah aliran total liquid pada bagian stripping.

 

Pada 0 < q < 1, umpan umpan berada dalam kesetimbangan uap- cair, dimana terdapat sejumlah liquid dan uap pada umpan dan keduanya menambah jumlah aliran pada stripping ( untuk liquid ) dan rectifying ( untuk uap )

 

Pada q = 0 , umpan berada dalam keadaan uap jenuh atau dew point atau saturated sa turated vapour, dengan kondisi umpan seperti ini, uap akan langsung naik ke atas, dan hal ini

akan menambah jumlah aliran uap yang berada pada bagian rectifying  

Pada q > 1, umpan berada dalam keadaan superheated vapour atau panas lanjut, umpan seperti ini akan menguapkan sebagian dari liquid ( L ) yang berada pada bagian rectifying sehingga akan menambah jumlah aliran total uap pada bagian rectifying tersebut, umpan yang telah melepaskan sebagian panas tadi akan berada dalam kondisi uap jenuh. Berikut perhitungan q line

 

52

Untuk lebih jelasnya lihat gambar di bawah ini :

Gambar 5 Garis umpan ( q-line)

Garis umpan menunjukkan ―kualitas ― dari umpan tersebut, jika telah terbiasa dengan  penggunaan  penggu naan istilah ―kualitas uap ― maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat men gingat pada  pembahasan di termodinamika , jika suatu komponen tunggal atau campuran campuran pada keadaan titik didih ( saturated liquid ) maka nilai kualitasnya adalah 0 , sedangkan pada destilasi , q line sama dengan 1.

Prosedur kerja Perangkat dan Alat Ukur

1.  Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari: a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel),  b.  pemanas pemanas listrik (untuk labu didih), c. reflux dan widraw d. kolom fraksionasi kontinyu (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu) ,  , e. kondensor, f.  penampung penampung distilat Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 7 yang dilengkapi : 1.  Reflux 2.  Piknometer 3.  Termometer 4.  Selenoid valve

 

57

5.  Stopwatch 6.  Gelas ukur 7.  Pipet ukur 8.  Timbangan/ neraca

Bahan/ Zat Kimia 1. Etanol

2. Air Prosedur Kerja A.  Tahap Persiapan

1.  Siapkan grafik y vs x ; 1/y-x vs x system etanol air. 2.  Kalibrasi umpan etanol dengan membuat perbandingan % volume etanol dengan % volume air. 3.  Ukur densitas hasil distilat, lalu plot kurva antara % volume vs % mol. 4.  Isi labu volume minimal 250 cc dengan larutan etanol dengan volume tertentu kadar (70 % berat) atau menyesuaikan dengan petunjuk teknis pengajar. 5.  Buat campuran umpan dengan rasio volume etanol : air = ..... : ..... sebanyak ...... liter B.  Tahap St  Sta art-up Op Ope erat ration ion  1.  Kondisikan aliran air pendingin di kondensor dan atur suhu pemanasan kolom pada suhu ± 80 o

C.

2.   Nyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada suhu didihnya, pastikan suhu  pemanas labu tidak melebihi suhu didih etanol. 3.  Tekan tombol rasio ‘reflux ‘reflux’’ pada panel pengendali = ..... : .....  .....  4.  Atur withdraw / reflux pada keadaan close dan pastikan valve terbuka. 5.  Tunggu hingga suhu umpan dan uap sudah mencapai kondisi steady-state. kondisi  steady-state. ( waktu tunggu .... menit) C.  Tahap R unni unning ng Op Ope er ati on (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate) 1.  Amati dengan mengambil data suhu umpan dan suhu s uhu uap pada kondisi steady-state kondisi steady-state :  :

T umpan likuid = ....... Tuap  = ....... 2.  Amati dengan mengambil mengambil data kualitas dan kuantitas distilat : Waktu pengamatan = ....... Volume distilat = ....... Konsentrasi distilat (piknometer) = .......

3.  Amati dengan mengambil data kualitas dan kuantitas residu : Konsentrasi distilat (piknometer) = ....... Volume residu = ........ (asumsi (asumsi tidak ada yang hilang)

 

D.  Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope erat ration ion  1.  Tekan tombol untuk pengaturan suhu residu hingga ± 30 oC di panel pengendali.

58

2.  Tekan tombol tombol ‘off’ di panel pengendali.  pengendali.  3.  Matikan oil bath jika telah selesai praktikum, buka kran bawah labu untuk mengeluarkan residu, dinginkan residu sampai suhu lingkungan, l ingkungan, kemudian ukur densitas. 4.  Tutup kran air pendingin ke kondensor

Gambar 6 Skema peralatan distilasi kontinyu

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti a.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya.  b.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum. c.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum  berlangsung. d.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

 

59

Tabel Data kesetimbangan untuk system Etanol –  Etanol  –  Air  Air Temperatur C  100

F  212

98.1

Temperatur xA 

yA 

F  177.8

xA 

yA 

0.600

0.794

0

0

C  81.0

208.5

0.020

0.192

80.1

176.2

0.700

0.822

95.2

203.4

0.050

0.377

79.1

174.3

0.800

0.858

91.8

197.2

0.100

0.527

78.3

173.0

0.900

0.912

87.3

189.2

0.200

0.656

78.2

172.8

0.940

0.942

84.7

184.5

0.300

0.713

78.1

172.7

0.960

0.959

83.2

181.7

0.400

0.746

78.2

172.8

0.980

0.978

82.0

179.6

0.500

0.771

78.3

173.0

1.000

1.000

O

O

O

O

Data pengamatan Data Kesetimbangan Uap-Cair Sistem yang Diuji pada Tekanan Praktikum

ToC

x

y

Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya Densitas Air pada Berbagai Temperatur

ToC

Density air 25oC

Density air 4oC

Sifat Fisik Etanol dan Air

Titik didih oC

BM

Tekanan uap mmHg

Etanol Air Density Vol air ml

Vol Et ml

M pikno + larutan

Massa larutan

X et-OH Density (V/V) etanol g/cc

X etanol mol/mol

Data yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat distil at dan bottom setiap selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol.

 

60

Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run

Daftar Pustaka 1. Hanley, and Seader, Equilibrium Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical Chemical Engineering , John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9

2.  Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition McGraw-Hill Book Co.,  New York, 1978, 1978, Chapter 19 3.  Treybal, R.E., Mass R.E., Mass Transfer Operations, Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9 4.  Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perry J.O., Perry s  ’s Chemical Enginee Engineers’ Handbook,  Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984 5.  McKetta, J.J., Unit Operations Handbook , Vol.1, Marcell Dekker, 1993, 1993, Chapter 6

 

61

HUMIDIFIKASI DAN DEHUMIDIFIKASI

Tujuan praktikum  

Humidifikasi : menentukan harga kelembaban (Y), Entalphi (H),menentukan jumlah H2O yang terserap, dan mengetahui pengaruh laju alir air terhadap jumlah H 2O yang terserap.

 

Dehumidifikasi : menentukan harga kelembaban (Y), Entalphi (H),menentukan jumlah H2O yang menguap, dan mengetahui pengaruh beda tekan laju alir udara terhadap jumlah H2Oyang menguap 

Dasar Teori 

Humidifikasi adalah proses perpindahan air dari fase cair (A) ke dalam campuran gas yang terdiri dari udara (B) dan uap air (A). Dehumidifikasi adalah proses perpindahan uap air dari campuran uap air (A) dan udara (B) ke dalam air pada fase cair (A) dengan syarat B tidak melarut pada A.

Gambar 1 Mekansime humidifikasi

Gambar 2 Mekansime dhumidifikasi

 

62

Proses Humidifikasi dengan proses Dehumidifikasi mempunyi perbedaan dalam arah alirannya. Semua itu tergantung dari cara mengatur valve yang ada. Gas yang masuk mengalir  pada pipa pipa orifice mempunyai mempunyai beda tekan tertentu. Adapun Adapun perbedaan antara proses humidifikasi humidifikasi dengan dehumidifikasi sbb : Proses humidifikasi, merupakan suatu proses yang dapat menambah kadar air dalam gas. Dalam prosesnya ada dua cara car a yaitu dengan pemanasan dan tanpa pemanasan. Arah aliran kedua  proses tersebut berbeda tergantung bagaimana kit kitaa dapat mengatur buka tutupnya valve. Pada  proses ini, gas dikontakan dengan air yang berada di dalam labu secara counter current dimana air mengalir dari atas dan gas/udara menngalir ke atas dari bawah, dengan laju alir sirkulasi air tertentu. Data yang diambil dari percobaan ini seperti, suhu air di dalam labu, suhu gas masuk (Tdin dan Twin), suhu gas keluar ( T dout dan Twout), dan beda tekanan di dalam labu. Proses Dehumidifikasi, yang merupakan proses pengurangan pengurangan kadar air dalam gas, sama dengan proses humidifikasi mempunyai dua cara proses, yaitu dengan pemanasan dan tanpa  pemanasan. Kesemuanya itu tergantuk cara mengatur valve yang ada. Pada proses ini, gas dilewatkan pada sebuah kolom yang yang didalamnya terdapat zat penyerap (absorbent  (absorbent ) dan  juga dengan memperbesar tekanan. Data yang diambil pada percobaan ini seperti, suhu gas masuk (Tdin dan Twin), suhu gas keluar (Tdout dan Twout), beda beda te tekan kanan an pada pada kolom kolom ( P), dan suhu keluaran kolom bagian (A, B, C, dan D) yang menempel pada kolom. Dalam pemrosesan bahan sering diperlukan untuk menentukan uap air dalam aliran gas. Operasi ini dikenal sebagai proses humidifikasi. Sebaliknya, untuk mengurangi uap air dalam aliran gas sering disebut proses dehumidifikasi. Dalam humidifikasi, kadar dapat ditngkatkan dengan melewatkan aliran gas di atas cairan yang kemudian akan menguap ke dalam aliran gas. Perpindahan ke aliran utama berlangsung dengan cara difusi dan pada  perbatasan (interface) perpindahan perpindahan panas dan massa yang yang berlangsung terus menerus, menerus, sedangkan dalam dehumidifikasi dilakukan pengembunan (kondensasi) parsial dan uap yang terkondensasi dibuang. Penggunaan yang paling luas dari proses humidifikasi dan dehumidifikasi menyangkut system udara air. Contoh paling sederhana adalah pengeringan padatan basah dengan  pengurangan jumlah kandungan air sebagai tujuan utama dan dehumidifikasi dehumidifikasi aliran gas sebagai efek sampingan. Pemakaian AC dan pengeringan gas juga menggunakan proses humidifikasi dan dehumidifikasi. Sebagai contoh kandungan uap air harus dihilangkan dari gas klor basah, sehingga gas ini bias digunakan pada peralatan baja untuk menghindari korosi. Demikian juga  pada proses pembuatan asam sulfat, gas yang

 

63

digunakan dikeringkan sebelum masuk ke konventor bertekanan yaitu dengan jalan melewati  pada bahan bahan yang menyerap air (dehydrating agent) agent) seperti silica gel, asam sulfat pekat, dan lainlain. Contoh proses humidifikasi adalah pada menara pendingin, air panas dialirkan dialir kan berlawanan arah dengan media pendingin yaitu udara.

Terminologi humidifikasi

1.  Dry bulb temperature 2.  Wet bulb temperature 3.  Dew point 4.  Enthalpy 5.  Humid volume 6.  Humid heat 7.  Absolute humidity 8.  Relative humidity 9.  Persen (absolute) humidity 10 10.. Saturasi humidity

 Suhu B ola K eri ng ( T ) Biasanya disebut sebagai suhu suhu udara, merupakan istilah yan yang g umum digunakan. Ketika orang menyebut suhu udara, biasanya mereka mengacu pada temperatu bola kering. Disebut suhu bola kering karena dalam mekanisme kerjanya tidak terpengaruh oleh kelembaban udara. Suhu bola kering dapat diukur dengan menggunakan termometer normal yang terkena udara  bebas, tetapi terlindung dari radiasi dan kelembaban. Satuan suhu suhu yang biasa digunakan adalah derajat Celcius ( oC), derajat Fahrenheit ( oF) dan satuan Kelvin (K). titik Nol pada Kelvin setara dengan 273oC.

 Suhu B ola B asa sah h ( Tw ) Suhu bola basah adalah temperatur adiabatik yang jenuh. merupakan suhu yang ditunjukkan oleh thermometer bola basah yang terkena aliran udara. Diukur menggunakan thermometer yang terbungkus kain

kasa

basah.

Penguapan

adiabatik dari

air pada

thermometer dan akibat pendinginan yang ditunjukkan untuk membaca bahwa suhu lebih  basah dibanding dari suhu kering di udara. Ting Tingkat kat penguapan dari kain kasa yang basah pada thermometer dan perbedaan antara suhu bola kering dan suhu bola basah tergantung pada kelembaban udara. Penguapan berkurang ketika udara mengandung uap air lebih banyak. Suhu bola basah selalu lebih rendah dibanding suhu bola kering kering,, namun akan identik dengan kelembaban relatif 100 % dimana suhu udara berada pada titik jenuh.

 

60

Kelembaban yaitu massa uap yang dibawa oleh satu satuan mass massaa gas bebas uap, karena itu humidity hanya bergantung pada tekanan bagian uap di dalam campuran bila tekanan total tetap. Kelembaban Ҥ ( specific  specific humidity) humidity) merupakan massa uap air (dalam lb atau at au kg) per unit massa udara kering (dalam lb atau kg) (beberapa menggunakan mole uap air per mole udara kering sebagai penjelasan dari kelembaban). H = mw / ma  Dimana

x = humidity (kgwater /kg /kgair , lbwater //lb lbdry_air ) mw = massa ua air (kg atau lb) ma = massa udara kering (kg atau lb)

PH2O = Tekanan parsial mbar, atm mm Hg dsb Ptotal = Tekanan total /tekanan total uap air mbar, atm mm Hg dsb Suhu  bola basah yaitu suhu pada keadaan tunak dan tidak berkesetimbangan yang dicapai bila suatu massa kecil dari zat cair dikontakkan dalam keadaan adiabatik di dalam arus gas yang kontinu. HS = 0.62198 pw / (pa - pw) = pw / (pa - pw) x (18/29)

Dimana  pw = Tekanan parsial uap air dalam udara (Pa, psi)  pa = Tekanan atmosferik udara basah (Pa, psi) Hs = 0.62198 pws / (pa - pws) = pws / (pa - pws) x (18/29)

Dimana Hs = Saturasi humidity (kgwater /kg /kgair , lbwater //lb lbdry_air )  pws = Tekanan uap air jenuh

Kelembaban jenuh yaitu udara dalam uap air yang berkesetimbangan dengan air pada suhu dan tekanan tertentu. Dalam campuran ini, tekanan parsial uap air dalam campuran udara-air adalah sama tekanan uap air murni pada temperatur tertentu.

 

61

Kelembaban relatif yaitu ratio antara tekanan bagian dan tekanan uap zat cair pada suhu gas. Besaran ini dinyatakan dalam persen (%) sehingga kelembaban 100% berarti gas jenuh sedang kelembaban 0 % berarti gas bebas uap. HR  =  = (Pa / Pas) x 100 %

dimana Pa = Tekanan uap mbar Pas = Tekanan parsial uap jenuh mbar HR  = ρw / ρws 100%

Dimana HR  =  = relative humidity (%) ρw = density uap (kg/m3) ρws = density uap jenuh pada dry bulb temperature (kg/m3) HR = mw / mws 100%

Dimana HR  =  = relative humidity (%) mw = massa uap air dalam volume udara volume (kg) mws =massa uap air yang diperlukan agar menjadi jenuh pada volume ini (kg)

 



Kalor lembab yaitu energi kalor yang diperlukan diperlukan untuk menaikkan suhu s uhu satu satuan massa beserta uap yang dikandungnya sebesar satu derajat satuan suhu. Cs = 0,24 + 0,45 H

Btu/oF.lbm udara kering

Cs = 1 + 1,88 H

Kkal/oC.kg udara kering

 

Entalpi lembab adalah entalpi satu satuan massa mass a gas ditambah uap yang yang terkandung di dalamnya.

 

Volume lembab adalah volume total stu satuan massa bebas uap beserta besert a uap yang dikandungnya pada tekanan 1 atm.





 

62



embun campuran udara-uap air adalah temperatur pada saat gas telah jenuh   Titik Oleh uap air.

CARA PENGUKURAN HUMIDITY 1.  CARA TIDAK LANGSUNG Mengukur Td dan Tw dengan bantuan diagram Psikhrometrik didapat Humidity Chart Char t 2.  CARA LANGSUNG Mengukur berat H2O dan berat udara kering 

Gambar 3 Teknik mengukur Td dan Tw

Gambar 4 Diagram Alir Humidifikasi

 

63

Gambar 6 Diagram Psichrometrik

Alat dan Bahan Alat yang digunakan 1. 

Seperangkat alat humidifikasi dan dehumidifikasi

2. 

Termometer ayunan

3. 

Termometer biasa

4. 

Kain basah

5. 

Kompressor

6. 

Stopwatch

Bahan yang digunakan 

 

Air dan udara tekan

Cara Kerja Proses Pengeringan Resin  

Atur katup-katup berikut : V1 Tutup

V4 Buka

 

64

V2 Buka

V5 Tutup

V3 Tutup

V6 Tutup

 

Putar switch utama searah jarum jam pada posisi ON

 

Putar juga switch juga switch air pressure pada pressure pada posisi ON

 

Tekan tombol P2 (kompressor) ON

 

Atur katup utama (V9) sehingga didapat perbedaan tekanan orifice 30 mBar Putar tombol pemanasan pada posisi 2  Nyalakan pengatur suhu pada panel panel pengendali, lalu atur suhu 40 °C

     

Tunggu hingga kolom resin bawah hangat.

Percobaan Percobaa n humidifikasi dan dehumidifikasi tanpa pemanasan A. 

Tahap Persiapan

1.  Atur katup-katup berikut : V1 Buka

V4 Buka

V2 Tutup

V5 Tutup

V3 Tutup

V6 Tutup

2. Putar switch utama searah jarum jam pada posisi ON 3. Putar juga switch juga switch air pressure pada pressure pada posisi ON 4. Tekan tombol P2 (kompressor) ON 5. Atur katup utama (V9) sehingga se hingga didapat perbedaan tekanan orifice 20 mBar 6. Lakukan pencatatan data pertama (laju alir sirkulasi sir kulasi air = 0 setelah 10 menit) 7. Tekan tombol P1 (centrifugal pump) ON B.  Tahap Sta  Start-up rt-up Op Ope erat ration ion 

1. Atur laju alir udara masuk melalui kompresor sebesar ........ mBar 2. Atur kecepatan alir sirkulasi air mulai dari 70 L/menit dan lakukan pengambilan data setelah 10 menit. 3. Naikkan   Naikkan kecepatan air menjadi 80, 90, 100, 100, 110 L/menit. 4. Tunggu ± 10 menit hingga kondisi steady-state. kondisi steady-state.  

unning ng Op Ope er ati on (setelah mencapai st  ste eady-st -sta ate) C.  Tahap R unni 1.  Amati dengan mengambil data suhu ‘dry‘dry- bulb’  bulb’ (TD) dan ‘wet‘wet- bulb’  bulb’ (TW) secara simultan untuk masing-masing kolom Humidifier dan Dehumidifier pada kondisi: a)  Laju alir udara = .......... L / menit  b)  Laju alir air = ............... L / menit Kondisi yang lain: a)  Laju alir udara = .......... L / menit

 

65

 b)  Laju alir air = ............... L / menit

D. 

Tahap Shut  Shut-d -do own Op Ope erat ratii on  1.  Tekan tombol ‘off’ untuk centrifugal pump di pump di panel pengendali  

2.  Tutup valve valve pengaturan  pengaturan udara  3.  Tekan tombol ‘off’ untuk compressor  di  di panel pengendali  4.  Putar valve kontrol utama di panel pengendali  5.  Putar valve udara tekan di panel pengendali  Pengambilan data percobaan

1.

Siapkan termometer dan kapas basah.

2.

Untuk humidifikasi ukur suhu udara kering (Td) masuk dan keluar pada kolom kolom packing menggunakan termometer, sedangkan untuk udara basah (Tw) sisipkan kapas basah pada  bagian ujung termometer lalu catat suhunya.

3.

Untuk dehumidifikasi ukur suhu udara kering (Td) masuk dan keluar pada pada kolom resin menggunakan termometer, sedangkan untuk udara basah (Tw) sisipkan kapas basah pada  bagian ujung termometer lalu catat suhunya.

Percobaan humidifikasi dan dehumidifikasi dengan pemanasan Percobaan Dilakukan seperti langkah-langkah percobaan sebelumnya (tanpa pemanasan) p emanasan) dengan

tambahan pemanasan (heaternya ON pada posisi 2 atau 3) pada suhu 50 °C. Data pengamatan

Kecepatan aliran air (L/min) : Humidifikasi (°C)) Waktu (menit) Td in (°C) Td out (°C) Tw in (°C) Tw in (°C

Dehumidifikasi (°C)) Waktu (menit) Td in (°C) Td out (°C) Tw in (°C) Tw in (°C

Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3) Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan yang ada seperti a.  Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung ( safety glass), glass), sarung tangan karet, safety karet, safety shoes, shoes, dan pelindung tubuh lainnya.  b.  Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum.

 

66

c.  Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum  berlangsung. d.  Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama praktikum.

Daftar Pustaka    

Transport Process and Unit Operation By Christir J. Geankoplis. Mass Transfer Operation By Treybal



 

Principles of Unit Operation By Alan Foust



 

Unit Operation By Warren War ren L Mc Cabe

 

 

67

 

55

 

56

 

 

6

 

 

68