JENGIBRE EXTRACCIÓN DE ACEITE

DETERMINACIÓN DE LA FACTlBlLlDAD DE LA EXTRACCIÓNDESTILACIÓN DE ACEITES ESENCIALES DE JENGIBRE, AJO Y AJONJOL~,COMO PRODUCTOS DE EXPORTACIÓN Unidad Ejecutora Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONCYT) Centro de Investigaciones de Ingeniería (CCI), Planta Piloto de Extracción-destilaci6n. Universidad de San Carlos de Guatemala Equipo de Investigación lnvestigador Principal: Ing. Telma Maricela Cano Morales lnvestigador Asociado: Ing. Ramón Benjamín Piedrasanta Batz lnvestigador Auxiliar: Ing. Inf. Marco Antonio Donado Miranda lnvestigador Auxiliar: Ing. Inf. Mildred Carmina López Orizábal Tiempo del Proyecto: 10 meses tres meses de prórroga del 1 de marzo de 1,998 al 31 de marzo de 1,999

índice 1. Resumen ............................................................................ 2 2. Introducción........................................................................ 4 3. Antecedentes .....................................................................5 4 . Objetivos .......................................................................... 7 Generales .......................................................................7 Específicos ..................................................................... 7 5. Hipótesis............................................................................. 8 6 . Metodología........................................................................9 6.1 Localización.............................................................. 9 6.2 Metodología experimental ........................................9 7 . Resultados ....................................................................... 13 7.1 Rendimientos de los Aceites esenciales ................ 13 8 . Discusión de Resultados.................................................. 22 9 . Conclusiones .................................................................... 26 10. Recomendaciones ........................................................ 2 8 11. Bibliografía .....................................................................29 12. Informe financiero .........................................................3 2 13. Logros Alcanzados ...................................................... 3 7 Apéndices .............................................................................39 Apéndice A . Datos Originales ......................................40 Apéndice B. Datos Calculados.....................................42 Datos Calculados de SAS .......................44 Apéndice C. Muestra de Cálculo.................................5 1 Apéndice D. Tablas y cromatogramas de los aceites esenciales ........................52 Cromatogramas del Aceite Esencial de Jengibre ...............................53 Cromatogramas del Aceite Esencial de Ajo ........................................70 Apéndice E. Diagrama de flujo de la Planta Piloto de Extracción................................. 87 Apéndice F. Distribución del orden de extracción de los aceites esenciales .........................89 Apéndice G. Precios de los Aceites Esenciales de Ajo y Jengibre ..................................... 91

l.RESUMEN

En la presente investigación se llevó a cabo la extracción de aceites esenciales de ajo (Allium sativum) y jengibre (Zingiber oficinale) en la planta piloto de extracción-destilación del Centro de Investigaciones de Ingeniería de la USAC, evaluando el rendimiento y la calidad de su composición química en función de dos factores: Método de Extracción y tamaAo de lote. Para el primer factor se utilizaron tres niveles: Vapor Directo con Maceración, Hidrodestilación y Vapor Directo; Para el segundo factor tamaño de lote se utilizó los niveles de diez, veinte y treinta libras por lote. Los resultados obtenidos de rendimiento de aceite esencial para anibas especies vegetales se interpretaron por medio de un análisis de varianza, llegando a concluir que los valores de rendimiento de aceite de ajo son significativamente diferentes tanto para el Método de extracción como para el tamaiío de lote utilizado, así como tarribién es significativa la interacción entre ambos factores. Al respecto del rendimiento de aceite esencial de jengibre se obtuvo que no existe diferencia significativa entre ninguno de los tres niveles del tamaño de lote ni en la interacción de ambos factores, pero sí existe diferencia significativa entre los métodos de extracción, ya que el Método de Vapor Directo produjo rendimientos bajos con respecto a los otros dos métodos, por lo tanto es irrelevante utilizar cualquiera de los tres tamaños de lote evaluados y los métodos de Vapor Directo con maceración e Hidrodestilacibn , dentro del contexto de cantidad de aceite esencial obtenido, lo que se traduce a rendimiento de éste. En cambio al evaluar la calidad del aceite esencial de jengibre en función de sus componentes mayoritarios: zingiberenos, curcumeno aromático y linalol no hubo variación significativa entre estos datos, por lo que la calidad de dicho producto en función de porcentaje de los componentes químicos mencionados con anterioridad no se ve afectada por el método utilizado para su extracción. Después de una amplia revisión bibliográfica y consulta a expertos en aceites esenciales se determinó que no es factible la extracción de aceite esencial de ajonjolí (Sesamun indicurn L.) en la planta piloto, ya que la composición química de esta especie vegetal consta predominantemente de aceite graso (45.15-63.38%),el cual se extrae por el método de expresión, que consiste eri prensar el ajonjolí por medios mecánicos, la planta piloto de

extracción-destilación no esta disenada para obtener aceites fijos, únicamente aceites esenciales, extractos etanólicos y oleorresinas. El aceite fijo de ajonjolí extraído por compresión en frío se utiliza como aromatizante; El obtenido por compresión en caliente, debe rectificarse y desodorizarse para ser utilizado como aceite para cocinar, en ensaladas, para la fabricación de margarina, fabricación de jabón, así como también para otros propósitos minoritarios. (Ref. No. 25). De esta manera se logró determinar las condiciones para la obtención de aceite esencial de jengibre y ajo, por medio de operaciones básicas de ingeniería química y establecer la metodología apropiada para la optimización del proceso de extracción-destilación de aceite esencial de ajo y jengibre en la planta piloto del Centro de lnvestigaciones de Ingeniería, objetivos del presente proyecto de investigación, los cuales se alcanzaron con la ayuda del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONCYT) y del Centro de Investigaciones de Ingeniería (CII). En la realización se este proyecto de investigación, también se obtuvo muchos logros, entre ellos cabe destacar la instalación de un sistenia de refrigeración que mejoró la eficiencia del condensador de la unidad de extracción; también la caldera para la planta piloto y el uso continuo de la última para proseguir con investigaciones de especies vegetales de Guatemala, tanto para proyectos de tesis, servicio a la industria como investigación propiamente dicha. La lectura de las subsiguientes páginas, mostrará otros logros que fueron alcanzados en el transcurso de la presente investigación.

El uso de productos naturales ha tomado auge en los últimos tiempos, esto se debe principalmente a la diversidad de usos que se le pueden dar a los productos que se extraen de los mismos, por ejemplo, uso medicinal, perfumería, gastronomía, colorantes, etc. Para un pais agricola como Guatemala, la explotación de productos naturales, no solamente conllevan un desarrollo científico y tecnológico, sino que tambien un desarrollo social y económico, generando fuentes de trabajo. El proyecto que a continuación se presenta, trata sobre la determinación de la factibilidad de la extracción de aceite esencial de ajo y jengibre a nivel de planta piloto, siendo dos especies vegetales de suma importancia, ya que son productos no tradicionales que generan un gran número de divisas al pais al ser exportados como materia prima. Para tal efecto se analizaron tres distintos m6todos para extraer aceites esenciales a nivel de planta piloto y determinar qu4 mktodo es el más apropiado para obtener los rendimientos más altos de aceite esencial, al mismo tiempo determinar las condiciones apropiadas para su extracción. Este proyecto reviste especial interés, debido a que los resultados obtenidos del mismo, pueden ayudar a establecer los parámetros necesarios para desarrollar a nivel industrial, la extracción no solamente de aceite de ajo y jengibre, sino tambien otras especies vegetales.

3. ANTECEDENTES

El termino "esencial" que se origina del francés "essence" es muy apropiado para nombrar los aceites volátiles obtenido de una diversidad de materias vegetales. Cada día utilizamos una gran variedad de aceites esenciales en preparaciones farmacéuticas y semifarmacéuticas, alimentos, carnes, salsas, enlatados, pastelería también en dulces, confitería, gomas masticables, bebidas (alcohólicas y no alcohólicas), sopas, desinfectantes, aromatizantes, cosméticos y artículos de bailo, perfumería y muchos otros. La industria de jabón y cosméticos muestran solamente una inversión de varios cientos de millones de dólares, cuya suma se vería ampliamente incrementada si se incluyen la industria farmacéutica, de alimentos y bebidas. Los aceites esenciales son producto de plantas fisiológicamente procesadas. No está claro cómo forman parte de las reacciones involucradas en la asimilación del dióxido de carbono y la construcción del tejido celular, o cualquier otro proceso con el que están conectados, como la eliminación de material de desecho, atracción de insectos para la fecundación o defensas contra insectos y pestes. La obtención de aceites esenciales debe realizarse de acuerdo a las condiciones en la cual se presenta en la planta. Si el aceite está presente y formado en grandes cantidades, puede ser extraído por el simple método de presión, tambikn conocido como extrusión. En la mayoria de casos, el aceite esencial está presente en cantidades muy pequenas en las plantas, que la mera presión no da resultados. En estos casos el aceite es obtenido por destilación. La materia prima es cargada en un alambique; se agrega agua y se lleva a ebullición, o se introduce vapor vivo, generado en una caldera. El vapor reblandece o rompe las paredes de las glándulas aceitosas, libera el aceite y lo arrastra el vapor hacia el condensador, donde vapores del aceite y el vapor de agua son relicuados por errfriamiento, y colectado en un separador automático llamado vaso fiorentino. (Ref. No. 5) Guatemala es un país eminentemente agrícola, en el cual se conjugan ciertas condiciones climatolbgicas que permiten el desarrollo de diversos cultivos, de los cuales la mayoria son exportados como materia prima, para el procesamiento y obtención de productos que son utilizados

en las industrias antes mencionadas, esto es debido al bajo nivel de desarrollo tecnológico que existe en el país. Un ejemplo preponderante lo constituye la obtención de aceites esenciales a partir de jengibre y ajo, que son utilizados.ampliamente en la industria. Gracias a la donación de una unidad de extracción multipropósito por la Organización de las Naciones Unidas para el Desarrollo a la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de Guatemala, se han hecho investigaciones por parte la Facultad, promoviendo trabajos de vinculación con la industria, orientado a la extracción de aceites esenciales, lo que ha dado como resultado la obtención de aceite esencial de aguacate, eucalipto, cardamomo, cáscara de naranja, naranja agria y romero. Actualmente se encuentra muy poca información con respecto a la optimización de la extracción, la rentabilidad y posible exportación de aceites esenciales de ajo y jengibre. Estas son materias primas que figuran entre los productos agrícolas que tienen más demanda en el mercado internacional según datos que fueron publicados en el mes de agosto de 1,997 y que aún siguen siendo productos de gran demanda de exportación, por esta razón fueron seleccionados dichos productos agrícolas, para la realización del proyecto.

4. OBJETIVOS 4.1 Objetivo General:

Incrementar el valor agregado de productos agroindustriales guatemaltecos con alto potencial de exportación. 4.2 Objetivos Específicos:

1. Determinar las condiciones óptimas para la obtención de aceite eseiicial de ajo, ajonjolí y jengibre por medio de operaciones básicas de Ingenieda Química. Establecer la metodología apropiada para la optimización del proceso 2. de extracción-destilacihn de aceite esencial de ajo, ajonjolí y jengibre.

Es factible obtener aceite esencial de jengibre, ajo y ajonjoli, utilizando los mktodos de arrastre de vapor directo, arrastre con vapor y agua y arrastre con vapor utilizando maceración.

La parte experimental de la investigación se llevó a cabo en la Universidad de San Carlos, en las siguientes instalaciones: 1.

Planta piloto de Extracción-destilación de aceites esenciales de la sección de Química Industrial, del Centro de lnvestigaciones de Ingeniería.

2.

Laboratorio de ensayo físico químico de la Sección de Química Industrial, del Centro de lnvestigaciones de Ingeniería.

3.

Unidad de Análisis Instrumental, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia.

4.

Unidad de Secado del Área de Ciencias Biológicas, Facultad de Agronomía.

I

6.2 METODOLOG~AEXPERIMENTAL:

1

6.2.1 Diseiio de Tratamientos: Para la obtención del aceite esencial de ajo y jengibre se sometió la materia prima a tres procesos, seleccionados por su eficiencia: arrastre con vapor directo, hidrodestilación, y arrastre con vapor, utilizando maceración. Se escogieron tres tamafíos de lote: 10 lbs, 20 lbs y 30 lbs. Para la evaluación estadística se utilizó un diseno completamente al azar con un arreglo combinatorio, por lo que se evaluaron 9 tratamientos, con dos repeticiones cada uno, para cada especie, haciendo un total de 36 determinaciones. La distribución completamente al azar de los tratamientos se muestra en los cuadros No. 12 y 13 del apéndice F. Los resultados fi~erontratados por medio del análisis de varianza, utilizando el paquete estadístico SAS, comparando las medias de los tratamientos, utilizando la pnieba de Tukey, a un nivel de confianza del 95%, evaluando la interacción entre las variables, a saber, tamano de lote y método de extracción del aceite esencial. También se realizó la prueba de normalidad de los datos. Los resultados de este análisis se muestran en el Apendice B. 9

6.2.2 Manejo del Experimento: La materia vegetal se obtuvo de los diversos distribuidores del país y se almacenó y conservó en recipientes sellados, controlándose la humedad para evitar deterioro por ataque microbiano. Cada materia vegetal se procedió a limpiarla y a secarla de la siguiente manera: El ajo se limpió y desdentó manualmente. y se procedió a reducirlo de tamailo utilizando molino de cuchillas. El jengibre se limpió y se procedió a reducirlo de tamailo utilizando un molino de cuchillas. La materia prima fue pesada con exactitud para cada tratamiento; la misma fue colocada dentro del extractor (ver figura No 1 del Apéndice E) para los métodos de arrastre con vapor aplicando maceración e hidrodestilación, y los platos fueron usados para el método de arrastre con vapor directo, para todas las determinaciones el tiempo de extracción fue de dos horas, obteniéndose el aceite esencial de materia vegetal, desalojando el aceite esencial de la materia vegetal y mezclándose con el vapor. La mezcla vapor-aceite esencial, pasó a través de un condensador, y se recolectó en un vaso florentino, se separó el aceite esencial del hidrolato y se colocó dentro de viales color ámbar. 6.2.3 Metodos para extraer aceite esencial:

6.2.3.1 Arrastre con vapor directo: En este método se introdujo la materia vegetal dentro del extractor, distribuyendo la misma en parrillas, luego se inyectó vapor por la parte de abajo, hasta formar el equilibrio entre la materia vegetal y el vapor. El aceite esencial junto con el vapor se pasa a través de un condensador, obteniendo el aceite esencial en el vaso florentino, luego se separó por medio de decantación.

Tercera etapa: Se mantienen la presión y temperatura de la tercera etapa y después se filtra, refina y desodoriza, reduciendo la presión y pasando una corriente de vapor saturado al aceite. 6.2.4 Determinación de densidad:

La determinación de la densidad se realizó con un picnómetro de 5 mililitros. 6.2.5 Determinación del lndice de refracción:

Se filtró el aceite esencial por medio de un papel filtro (Wathman 40), para eliminar cualquier impureza. Se utilizb un refractómetro Abbe. Se limpió el prisma con xilol y se virtió una gota del aceite esencial en el prisma, tomando nota de la lectura del aparato. 6.2.6 Análisis Cromatográfico:

Las muestras obtenidas de aceite esencial de ajo y jengibre, fueron colocadas en viales ámbar, de 8 rril de capacidad. Posteriormente fueron llevadas a la Unidad de Análisis Instrumental (UAI) de la Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia de la USAC, donde se les realizó el análisis químico por medio de cromatografia de gases. (Ver sección de Resultados). Una copia de los cromatogramas se presentan en el Apéndice D.

7. RESULTADOS 7.1

Rendimientos de los Aceites Esenciales.

Los siguientes cuadros compilan los rendimientos obtenidos de la investigación de extracción de aceite esencial de las especies estudiadas Cuadro l. Rendimiento porcentual de aceite esencial de ajo. RENDIMIENTO DE EXTRACCI~N

Cuadro 2. Rendimiento porcentual de aceite esencial de jengibre. RENDIMIENTO DE EXTRACCIÓN Tamaño Método de Extracción (%) de Lote Maceración Hidrodestilación Vapor Ibs directo

Grhfica l. Rendimiento de aceite esencial de ajo en funcibn del tamaño de lote en tres métodos de extraccibn. Aceite esencial de ajo Rendimiento vrs Tamaiio de Lote

20 Lote (lbs)

Gráfica 2. Rendimiento de aceite esencial de ajo en función del método de extraccibn, en tres tamaiios de lote. Aceite esencial de ajo kndimiento vrs Tamafio de Lote

l

Maceraudn

Hidrodestilación

Vapor directo

I

Gráfica 3. Rendimiento de aceite esencial de jengibre en función del tamaño de lote, en tres métodos de extracción. Aceite esencial de Jengibre Rendimiento vrs Tamafio de Lote

1O

20

30

Lote (lbs) ---

- .--

-

P

-e-Maoerad6n

-

+Hidrodestilación -

--

- -

-7 J

+Vapor --

directo -

Gráfica 4. Rendimiento de aceite esencial de jengibre en función del método de extracción, en tres tamaños de lote.

Aceite esencial de Jengibre Rendimiento vrs MBtodo

Maceración

Hidrodestilación

Vapor directo

Lote (lbs)

--

: -10 \

lbs

,+20

lbs

II. Resultados del análisis de varianza, utilizando el paquete SAS.

Los presentes cuadros compilan el análisis estadístico en detalle para los resultados obtenidos de la investigacidn de la extraccidn de aceite esencial de las especies estudiadas.

Cuadro 3. Análisis de varianza para los rendimientos porcentuales de aceite esencial de ajo. FUENTE

G. L.

Método

2 2 4 7 15

Tamafio de lote

Interaccidn Error Total corregido Coeficiente de Determinacidn 0.9757

Suma de Cuadrados Medios Cuadrados 0.0496 0.0248 0.0160 0.0080 0.01 15 0.0028 0.0039 0 .O006 0.081 1

Coeficiente de Variación (C.V.) 22.1510

Valor de F 44.60 14.43 5.20

Raíz cuadrada del error estándar 0.0236

Pr >F I

0.0001 0.0033 0.0290

Rendimiento promedio 0.1064

Cuadro 4. Análisis de varianza para los rendimientos porcentuales de aceite esencial de jengibre. FUENTE Método Tamatío de lote

Interacción Error Total corregido

G.L. 2 2 4 9 17

Suma de Cuadrados Medios Cuadrados 0.01 59 0.00795 0.0065 0.00327 0.0084 0.0021 1 0.0090 0.001O 0.0399

Valor de

Pr >F

F 7.91 3.25 2.10

0.0104 0.0865 0.1638

I

-

L

1 Rendirriiento Coeficiente de Deterrriinación 0.8794

Variación (C.V.) 36.9571

del error estándar promedio 0.0317 0.0858

Cuadro 5. Propiedades físicas de los Aceites Esenciales Aceite Esencial de Ajo

Propiedad r

Densidad lndice de Refracción

1.O018 grlml 1.52

Aceite Esencial Jengibre 0.8747 grlml 1.45

de

L

Cuadro 6. Composición química del aceite esencial de ajo. La presente compila y describe los resultados obtenidos en la calidad de composición de los extractos de aceite esencial de ajo.

Metodo Maceración

Hidrodestilación Vapor Directo

Lote 10 20 30 10 20 30 10 20 30

ND: No determinado.

Bisulfuro de alilo (%) 23.1572 62.5890 33.9285 3.1600 7.8912 25.0765 25.0612 46.5673 23.21 19

Trisulfuro de Bisulfuro de Tetrasulfuro alilo (%) alilpropilo (%) de alilo (%) 2.1296 4.2699 0.3967 2.1 308 ND 15.2560 3.6219 1.O765 5.2209 0.2201 ND 0.3300 35.5538 0.231O 0.91 88 2.3573 5.8392 0.3652 2.9332 5.1616 0.8036 1.2495 5.4657 ND 8.3714 0.571O ND

I

L

Gráfica 5. Contenido de bisulfiiro de alilo (%) en el aceite esencial de ajo, en función del método de extracción y el tamaño de lote.

Gráfica 6. Contenido de trisulfuro de alilo (%) en el aceite esencial de ajo, en función del metodo de extracción y el tamafío de lote.

Gráfica 7.

Contenido de bisulfuro de alilpropilo (%) en el aceite esencial de ajo, en función del método de extracción y el tamaño de lote.

Cuadro 7.

Composición química del aceite esencial de jengibre. La presente compila y describe los resultados obtenidos en la calidad de composición de los extractos de aceite esencial de jengibre.

Método w

Maceración

Hidrodestilacibn L

Vapor Directo

Lote Zingiberenos Curcumeno Aromático 31.O955 23.3615 10 25.7307 18.7539 20 29.9161 19.2728 30 24.2428 10 18.9265 30.9295 20 20.7019 41.5380 30 23.6902 15.8007 41.2531 10 20 15.8915 30.4141 25.1 189 22.6450 30

Linalol 7.3184 7.6045 7.0789 4.2913 5.9016 6.3690 16.418 6.9574 2.4587

Acetato de Bornilo 1.7720 1.9196 2.0997 1.9991 1.1343 2.1 194 1.7917 1.4643 2.4837

6.2.3.2 Arrastre con vapor directo aplicando maceracibn:

Este método es igual al de arrastre de vapor, la única diferencia que existe en este método, es que la materia vegetal fue colocada dentro de un recipiente conteniendo cierta cantidad de agua, éste se dejó reposar durante un tiempo de 12 horas, con el objetivo de que las partículas aceitosas quedarán expuestas, para su f;icil extracción.

Se coloca la materia dentro del extractor y luego se agrega agua sólo para humedecer la materia vegetal, en este método se debe colocar una parrilla perforada, el agua tiene que estar por debajo de la parrilla. El vapor se introduce al extractor por la parte inferior o por la parte superior del mismo; una vez establecido el equilibrio, el vapor vivo forma en el aceite esencial contenido en la planta vegetal un sistema no miscible. El aceite esencial se calienta por medio del vapor proveniente de la caldera y es desalojado del tejido vegetal, mezclhndose con el vapor. La ventaja principal del método de hidrodestilación es la reducción de la temperatura de ebullición y la desventaja es que si no se aplica bien el método se puede quemar el aceite y se tiene que estar drenando continuamente. Después la mezcla de vapor-aceite esencial se hace pasar por una superficie fria donde se condensa, obteniéndose en forma liquida en los recipientes destinados para el efecto (vaso florentino). 6.2.3.4 Extracción de aceite fijo de ajonjolí (Sesamun indicum L.) Se indicó anteriormente que el ajonjolí no contiene aceite esencial, sino únicamente aceite graso (fijo), en un 45.15% a un 63.38%) por lo que no es posible utilizar la planta piloto de extracción-destilación del CII ya que en ésta sólo se extraen aceites esenciales, extractos acuosos o con solventes específicos. Usualmente el aceite fijo de ajonjolí se obtiene por medio de las siguientes etapas:

Primera etapa: La semilla es prensada en frío a temperatura ambiente. Seguidamente se filtra. El aceite obtenido de esta forma es utilizado como aromatizante. Segunda etapa: Se comprimen nuevamente las semillas a alta presión y temperatura no mayores a 150 'C.

.

Gráfica 8. Contenido de zingiberenos (%) en el aceite esencial de jengibre, en función del método de extracción y el tamaiio de lote utilizado.

Gráfica 9.

Contenido de curcumeno aromático (%) en el aceite esencial de jengibre, en función del metodo de extracción y el tamaño de lote.

Gráfica 10. Contenido de linalol (%) en el aceite esencial de jengibre, en función del metodo de extracción y el tamafio de lote.

Gráfica 11. Contenido de Acetato de Bornilo (%) en el aceite esencial de jengibre, en función del método de extracción y el tamafio de lote.

8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los aceites esenciales de ajo y jengibre se utilizan en la industria alimenticia y farmacéutica, por sus propiedades medicinales, estas especies vegetales dan lugar a la preparación de otros productos con mínimas cantidades de aceite esencial. De tal manera que la obtención de los mismos han impulsado la presente investigación en la búsqueda de implementar una metodología para su extracción a nivel planta piloto. No obstante, el proceso de estandarización de las condiciones y procedimientos que den resultados satisfactorios en cuanto a calidad y cantidad de aceite esencial, dependen de la manipulación de factores tales como: tipo de materia prima, edad, tiempo de secado del material vegetal, método de extracción, tamaño de lote, equipo, tiempo de destilación, tamafío de partícula, temperatura de condensación, agitación. Estos y muchos otros factores inciden directamente en la calidad y10 cantidad del producto, sin embargo no es económicamente factible trabajar simultáneamente tantas variables a la vez, es así como se deliberb acerca de la elección de dos variables controlables del proceso. MBtodo de extracción y tamaAo de lote, dejando constantes todas las que restan. Las razones que prevalecieron en esta elección f i ~ eel uso de la planta piloto de extracción-destilación, ya que pruebas preliminares y antecedentes de otras materias prinias (Ref. 5, 10, 18, 19) indican que los métodos que dan mejores resultados en la extracción de aceites esenciales, sin dañar ni contaminar la naturaleza del aceite, produciendo altos rendimientos son los métodos de Maceración, Hidrodestilación y Vapor Directo, así como también tratándose de las dimensiones de la planta piloto, su máxima capacidad de carga es de ochenta litros, que dependiendo de su densidad aparente, varía el peso de materia vegetal alimentada al extractor. En base a una amplia revisión bibliográfica y consulta a expertos en aceites esenciales así como los conocimientos adquiridos en los cursos "Técnicas de extracción de aceites esenciales y manejo de la planta piloto de extracción-destilación" impartido por el Dr. Nicolai Sharapin de Brasil y el Segundo curso Iberoamericano de Tecnología farmacéutica y control de calidad de fitofármacos impartido en la Universidad Federal Fluminense de Niteroi, Brasil, se investigó que el ajonjolí (Sesamun indicum L.) no posee en su composición química aceite esencial, encontrándose únicamente aceite graso en un porcentaje del 45.15-63.38% (Ref. No. 25). El aceite graso de los vegetales que lo contienen se extrae por el método de expresión, que consiste en prensar el ajonjolí por medios mecánicos. En la

planta piloto de extracción-destilación sólo se pueden extraer aceites esenciales y ademds obtener extractos acuosos y con solventes específicos y oleorresinas, por lo que no fue factible obtener el aceite fijo de ajonjolí. Basdndose en el Análisis de Varianza (Ver Apéndice B) se observa, para los rendimientos del aceite esencial de ajo, una diferencia significativa entre el tamaño de lote y también para el método de extracción. Asimismo se comprobó que existe interacción entre los tratamientos. Con respecto al método de extracción, es notable que se obtienen los rendimientos mds bajos cuando se utiliza el método de Vapor Directo, mientras que los rendimientos promedios de los métodos de hidrodestilación y maceración son equivalentes. Con respecto al tamaño de lote , se observa que con treinta libras de materia prima, los rendimientos son sigriificativamente menores a los obtenidos con los otros tamaños de lote, lo cual probablemente es debido a que la cantidad de materia vegetal agregada al calderin donde se lleva a cabo la extracción de aceite esencial, se satura, haciendo mas dificil la difusión del vapor a través de él. También se presenta interacción del tamaño de lote con el método utilizado para la extraccicin del aceite. Como puede observarse en las Gráficas 1 y 2, cuando se utiliza el método de tiídrodestilación, el rendimiento se incrementa significativamente al utilizar un lote de 20 libras, logrando con esta combinación de factores, un mejoramiento en la extracción del aceite esencial. En los resultados obtenidos para el aceite esencial de jengibre, no se encuentra una diferencia significativa entre el tamaño de lote procesado, no siendo así para el método de extracción utilizado. De la misma manera, los tratamientos no presentan interacción significativa entre el método de extracción y el tamafio de lote. Mediante la prueba de Tukey, se detecta una diferencia entre los rendimientos promedio del aceite esencial, notándose una disminución importante al utilizar el método de vapor directo. Como puede observarse en la Grafica 3, los promedios de rendimiento de aceite esencial muestra una mayor rendimiento para el tamaño de lote de veinte libras, luego el de diez libras, y por último el de

treinta libras. No obstante, no presentan una diferencia significativa entre ellos (debido a la variabilidad dentro de cada uno de los tratamientos). En los análisis de cromatografía de gases realizad en la Unidad de Análisis Instrumental de la Faculta de Ciencias Químicas y Farmacia, se observa lo siguiente: Los cromatogramas para el ajo (ver Apéndice D) muestran uriiformidad en cuanto a los componentes encontrados, no así en cuanto a los porcentajes de los mismos, ya que se observa variabilidad como se puede ver en las Cuadros No. 5 a la No. 7. La variabilidad de los porcentajes de los componentes mayoritarios del aceite esencial de ajo obtenidos en las extracciones realizadas en la planta piloto, con respecto a los datos reportados en la bibliografia, (62% de bisulfuro de alilo) (Ref. No. 12) se debe principalmente a las condiciones que se trabajó en la planta piloto, básicamente el problema radica en la condensación del aceite esencial, ya que se necesita que la misma sea a temperatura bajas (menores a 12 OC) y a la vez que la misma se mantenga constante durante la condensación, lo cual no se logró con el sistema de enfriamiento provisional que se instaló en la planta piloto. Los cromatogranias para el jengibre (ver Apéndice D) muestran uniformidad en cuanto al numero de componentes encontrados y también en cuanto al porcentaje de cada componente por lo que los resultados obtenidos de rendimiento de aceite esencial para ambas especies vegetales se interpretaron por medio de un análisis de varianza, llegando a concluir que los valores de rendimiento de aceite de ajo son significativamente diferentes para cada Método de extracción y tamaño de lote utilizado, así como también es significativa la interacción entre ambos factores, por lo que se concluyó que el método de Hidrodestilación y el tamaño de lote de 20 libras independientemente y la combinación de éstos son las condiciones experimentales óptimas para un alto rendimiento de aceite esecial de ajo: 0.22% , dato que se encuentra cercano al máximo valor teórico reportado: 0.36%. Sin erribargo, el método que dio los mejores resultados en cuanto a calidad de composición química se refiere, fue el método de Arrastre con vapor. Al respecto del rendimiento de aceite esencial de jengibre se obtuvo que no existe diferencia significativa entre los tres niveles del tamaAo de lote ni en la interacción de ambos factores, pero sí existe diferencia significativa entre los métodos de extracción, ya que el Método de Vapor Directo produjo rendimientos bajos con respecto a los otros dos, por lo tanto es irrelevante

.

utilizar cualquiera de los tres tamaños de lote evaluados y los métodos de Vapor Directo con maceración e Hidrodestilación , dentro del contexto de cantidad de aceite esencial obtenido, lo que se traduce a rendimiento de éste. En cambio al evaluar la calidad del aceite esencial de jengibre en función de sus componentes mayoritarios: zingiberenos, curcumeno aromático y linalol no hubo variación significativa entre estos datos, por lo que la calidad de dicho producto en función de porcentaje de los componentes químicos mencionados con anterioridad no se ve afectada por el metodo utilizado para su extracción. El bajo rendimiento de aceite esencial de jengibre obtenido comparado con el reportado en la bibliografía se debe a que lo recomendable para esta especia vegetal es extraer por un periodo mayor, entre 12 y 16 horas; pero debido a que el costo de operación de la planta piloto es niuy alto se procedió a realizar extracciones por un periodo de dos horas. El costo de los productos obtenidos en la planta piloto de extraccióndestilación de la USAC fueron los siguientes: Q. 15.24lml para el aceite esencial de jengibre; las empresas dedicadas a la producción de aceites esenciales en diversos paises ofrecen precios de venta para el aceite esencial de jengibre que oscilan entre Q.4.66lml a Q.14.22lml. Para el ajo el costo de producción del aceite esencial obtenido en la planta piloto de la USAC es de Q. 14.59lml; los precios internacionales varían entre Q.6.60lml a Q.15.31/ml, ver Apéndice G. Según los resultados anteriores, se observa que el costo de producción de aceite esencial de jengibre obtenido en la planta piloto de la USAC es mas alto que el ofrecido en el mercado internacional, no así el costo de aceite esencial de ajo, que se encuentra dentro del rango. En relación con el aceite esencial de jengibre, el costo es alto debido a que se procedió a realizar una extracción en un período de dos horas, cuando lo recomendado es entre 12 y 16 horas por las razones expuestas anteriormente, además, no es posible comparar costos con el de otras empresas debido a que nuestro objetivo principal es el de desarrollo e investigación y no el de producción a escala comercial. El objetivo del proyecto es de encontrar el método y las condiciones apropiadas para la extracción del aceite esencial de jengibre y ajo, las cuales se recomiendan para una producción posterior, donde se debe desarrollar el procedimiento de extracción para lograr ser competitivos en el mercado internacional.

9. CONCLUSIONES

1.

El rendimiento de aceite esencial de ajo en la planta piloto se ve afectado por el tamaAo de lote y el método de extracción utilizado. Para obtener un mejor rendimiento del aceite esencial en la planta piloto, el mejor método a utilizar es el de Hidrodestilación. El tamaño de lote que da los rendimientos más altos con una diferencia significativa es de 20 libras, comparado con 10 y 30 libras.

2.

La interacción entre las dos variables controlables: tamaño de lote y método de extracción, es significativa para obtener un alto rendimiento de aceite esencial de ajo en la planta piloto y la mejor combinación de éstas es para un lote de 20 libras utilizando el método de Hidrodestilación, en el cual se obtiene un rendimiento de 0.22%.

3.

Para obtener más alto rendimiento de aceite esencial de ajo en la planta piloto, se debe usar el método de Hidrodesl:ilación, sin embargo, si la calidad del aceite es la variable respuesta, el método a utilizar es el de vapor directo.

4.

El rendimiento de aceite esencial de jengibre obtenido en la planta piloto se ve afectado por el método de extracción. No existe diferencia significativa entre los rendimientos de aceite esencial de jengibre obtenidos por los métodos de Maceración e Hidrodestilación, pero sí la existe entre éstos y el método de Vapor Directo.

5. El rendimiento del aceite esencial de jengibre obtenido en la planta piloto no se ve afectado por el tamaño de lote utilizado.

6. No existe interacción entre el tamaño de lote y el método de extraccidn utilizados para la extracción de aceite esencial de jengibre en la planta piloto; la combinación en que se asocien las variables no influye en el rendimiento del aceite, las variaciones son independientes entre sí.

7. La calidad del aceite esencial de jengibre extraído en la planta piloto no es afectada por utilizar cualquiera de los tres métodos evaluados, pues sus dos componentes mayoritarios (zingibireno y ar-curcumeno), se manifiestan en similares porcentajes independientemente del método utilizado.

10. RECOMENDACIONES

l. Evaluar otras variables controlables, tales como: tamaflo de partícula, tiempo de destilación, agitación y tiempo de secado, además otros métodos de extracción de aceite esencial de ajo en la planta piloto: por ejemplo extracción con solvente. Así mismo determinar la influencia de las combinaciones de estas variables. 2.

Se recomienda que para la extracción de aceite esencial de ajo se utilice el método de Hidrodestilación, ya que con éste se obtiene un alto porcentaje de rendimiento comparado con el reportado en la literatura.

3.

Para obtener aceite esencial de ajo en la planta piloto con un alto porcentaje de bisulfuro de alilo (componente mayoritario del aceite esencial de ajo) , es recomendable utilizar el método de vapor directo.

4.

Para la extracción de aceite esencial de jengibre se debe utilizar un mayor tiempo en el proceso de extracción, ya que por las propiedades físicas específicas de éste se tiene mayor dificultad en el desprendimiento de las células aceitosas.

5.

Para obtener el mayor rendimiento de aceite esencial de jengibre, es recomendable utilizar Hidrodestilación, debido a su facilidad de operación y también porque con este método se obtiene una óptima calidad de aceite esencial.

6.

Instalar un sistema de enfriamiento con control automático de temperatura, para asegurar la calidad de los aceites esenciales obtenidos en la planta piloto de extracción-destilación.

1.

Santander, S., Á Perfume and Ravor materials of natural origen, Editorial Elizabeth, New Jersey, 1980.

2.

Asociación de Productores de Aceites Esenciales, Cuadragésima y quincuagésima memoria, Guatemala C.A.

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4.

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5.

Guenther, E. Á The essential oils, Vol 1, II, D. Van Nostrand Co. Inc, New York, 1,956

6.

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7.

Hampel, C.IHawley G. The encyclopedia of chemistry, n, Van Nostrand, Reinhold Co. New York, 1,973.

8.

Hiscox, G. D./ Hopkins A. A. Gran enciclopedia de recetas industriales y formulas domésticas, Ediciones Gustavo Gili S. A. de CV, 2da edición, tomo 5, GGIMéxico 1,992.

9.

Ester, H., Importancia de los aceites esenciales naturales y sus perspectivas para el futuro, Dragoco Report, año dicierribre de 1,971.

10.

Ortiz, H. Segio, A La producción de aceites esenciales en Guatemala y sus posibilidades de ensanchamiento, Tesis de Ingeniero Agrónomo, Universidad de San Carlos de Guatemala, Facultad de Agronomía, Guatemala, 1,959

Progress in essential oil research, Editor F. Burike, editorial Walter de Groyle, Germany, 1,985. Puhlow, M. El gran libro de las plantas medicinales, Editorial Everest, 6ta edición, España, 1,985. Ques, Font P. Plantas Medicinales, 9na edición, editorial Alson, Espana, 1,985 The domestic production of essential oils from aromatics plants bulletin, national farmchemurgic Council, Columbus, Ohio, 1,968. Revista de la gremial de exportadores de Guatemala, Agosto de 1,997. Aoz, M. destilación por arrastre con vapor de agua.Práctica No. 10, experimento No. 1, Guatemala, 1,992. Perry & Chilton, Manual del lngeniero Químico, editorial Mc Graw Hill, sexta edición. Noriega Leo Amado, Determinación del conjunto de variables, apropiadas para el proceso de extracción aceite de pulpa de aguacate con solventes, a partir de pruebas a nivel de laboratorio y a nivel de planta piloto.Tesis de lngeniero Químico, noviembre de 1,994, USAC, Facultad de Ingeniería. Piedrasanta Batz, Ramón Benjamín. Extracción de aceite esencial de ,Romero a partir de pruebas a nivel de planta piloto y de laboratorio, aplicando el método de arrastre con vapor, variando los distintos tamafios de batch. Tesis de lngeniero Químico, noviembre de 1,997, USAC, Facultad de Ingeniería. Solis Xicarlr , Gabriel, Elaboración de los manuales de seguridad, operación y mantenimiento del equipo de la planta piloto de extracción destilación de aceites esenciales de plantas medicinales instalado en la Escuela de lngenierla Química de la Universidad de San Carlos. Tesis de lngeniero Químico, octubre de 1,991, USAC, Facultad de Ingeniería Ulrich, G. Procesos de lngenierla Química. Editorial Mc Graw-Hill, segunda edición México 1,991.

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12.' INFORME FINANCIERO

Las instituciones que financiaron el proyecto son: 1

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología.-CONCYT-

2

Centro de Investigaciones de Ingeniería. Faci~ltad de Ingeniería, Universidad de San Carlos de Guatemala.

INVERSIÓN DE RECURSOS DEL CENTRO DE INVESTIGACIONES DE INGENIER~A RUBRO

COSTO

ESPECIFICACIÓN

Servicios Personales

Q30,000.00

Tiempo invertido por el Director del CII, secretarias y conserjes.

Capacitación

Q1,000.00

Curso Propedéutico sobre Técnicas de Extracción de Extracción de Aceites Esenciales.

Q1,000.00

Curso sobre "T6c11icas de Extracción de Aceites Esenciales y Manejo de la Planta Piloto de Extracción-Destilación.

Q1,000.00

Curso sobre Experimental"

Q50,000.00

Uso de la Planta Piloto y suministro de vapor de la caldera.

Q 5,000.00

Uso de equipo de laboratorio

Equipo

"Diseño

Materiales y S~iministros

Reactivos y materiales de limpieza utilizados. combustible y aceite para vehículo del CII

Mantenimiento y reparaciones

Q 1,500.00

Mantenimiento planta piloto Mantenimiento caldera Mantenimiento y reparación vehículo CII Mantenimiento y reparación del molino

Documentación e Información

Q 1,000.00

fotocopia de material

Publicación de Resultados

Q 700.00

Impresión del informe empastado del mismo

Q 1,500.00

Uso de teléfono, fax, lnternet

Gastos Administrativos

compra de papel Uso de equipo y suministros de computación.

Inversión Total del CII

y

LlNEA FODECYT PROYECTO NOMBRE: DETERMINACION DE LA FACTlBlLlDAD PARA LA EXTRACCION DESTlLAClON DE ACEITES ESENCIALES DE.JENGIBRE,AJO, AJONJOLI COMO PRODUCTOS DE EXPORTACION. INVESTIGADOR PRINCIPAL: TELMA CANO MONTO AUTORIZADO: 161,150.00 PROYECTO No. 74 BALANCE SALDOS: AL 31 DE MARZO

-

REG.

CONCEPTO

/

I

AUTORIZADO

1 TRANSFERENCIA 1 I

1

+

MODIFICADO

1

GASTOS

1

SALDO

1 Sub total 0.00

10% adicional A

TOTAL -

161,150.00

7,200.00

[

7,200.00

161,150.00

137,270.75

23,879.25

GASTADO: 85.18% DISPONIBLE: 14.82%

ELABORADO

REVISADO

AUTORIZADO

PROYECTO 74 HONORARIOS

FECH.4 2313199 18Qi99 18/2/99 18/2/99 20)1/99 20I1199 2011199 30111/98 21112195 30/tt /98

30111198

1 8111198 15110198 15110198 -15fl0198

13110198 24/9/98 3/9/98

419198 4/9/98 4/9/98 2118/98 21/7/98 2117398

2117/98 26/6/98 2616198 26/6/98 I

1

27í7198 12/8/98 12/8/98

1218198 7 9/6/98 19/6/98 19/6/98 27/5/98

No. CHEQUE NOMBRE 1013048 Thelma Cano 1012881 Mifdred Lopez 1012879 Benjamin Piedra Santa 1012882 Marco Antonio Donado 121 Benjarnin Piedra Santa 122 Mildred López 120 Marco Antonio Donado 949325 Benjamin Piedra Santa 56 Telma Cano 949324 Mildred López

949323 Marco Antonio Donado 949232 Telma Cano 917703 Benjamin Piedra Santa 917702 Marco Antonio Donado 9-1 7704 Mitdred Lopez 917680 Telma Cano 917588 Telma Cano 896281 JeJma Cano 896330 Benjamin Piedra Santa 896331 Mildred López 896329 Marco Antonio Donado 896197 Telma Cano 863683 Telma Cano 863645 I\llildred López 863644 Benjamin Piedra Santa 863509 Benjamin Piedra Santa 863508 Marco Antonio Donado 863510 Mildred Lopez 863672 Marco Antonio Donado 863156 Benjamin Piedra Santa 863155 Marco .Antonio Donado 896157 Mildred López

843962 Mildred Lopez 843961 Benjamin Piedra Santa 843960 Marco Antonio Donado 043841 Bglron Baldizón 827483Telma Cano 712206 Mildred López 712205 lngrid Benitez

ii4ONTO 2,400.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00

2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,400.00 2,000.00

2,000.00 2,400.00 2,000. O0 2,000.00 2,000.00

2,400.00 2,400.00 2,400.00

2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,400.00 4,800.00 2,000.00 2,000.00 2:OOO.OO 2,000.00 2,000.00

2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00 2,000.00 1,500.00

1415198 15/4/98 15/4/98 1514195

712204 Benjarnin Piedra Santa

2,400.00 2,000.00 1,500.00 2,000.00

15/4/98

772203 Marco Antonio Donado

2,000.00

TOTAL

I c;

87,000.00

FECHA 2117 1 3 9 21f1199

2211199 11/1/99

18/1/99

No. CHEQUE CONCEPTO 7 2 8 5 qq de jenjibre 127 90 qq de hielo

MONTO 750.O0 1,800.00

129 310 Gal. Diesel 104 Analisis

2,238.20 7,200.00

701'72/98 10112/98 10112/98

109 Refrigerador 979690 Elab. De .- tablero plástico 949263 Inscripción a curso 979728 Fotocelda 979729 Materiales y suministros 979727 Accesorios de planta piloto 979726 Manometros 979725 Termómetros

3017 1/98

949326 Suministros para caldera

7 62.80 788.85 630.96 4,200.00 1,124.00

2115/98

843820 Mascarillas contra gases

270.00

2115/98

843809 Báscula

2 115/98

843806 Reparación de molino

8112198 2011 1198 10112198 10112198

~

~

~~

3,899.00 -

-

--

843.00 1,500.00 240.65 641.90

4,645.00

1,570.00

49,150.75 FALTANTES CONCEPTO FECHA No. CHEQUE 827445 Thelma Cano 8/5/98 843815 Santiago Saloj 8/5/98 I

MOIVTO 2,400.00 2,250.00

4,650.00

13. LOGROS ALCANZADOS EN EL PROYECTO FODECYT # 74

Denlro de las actividades realizadas, conexas al proyecto FODECYT # 74 y que no estaban planificadas en el mismo están:

- Organización de cursos de capacitación.- Participación en cursos de capacitación en el interior del país y en el extranjero. - Instalación de la caldera que suministra vapor a la planta piloto de Extracción-Destilación.

- Elaboración de nuevos proyectos. - Instalación del sistema de desmineralización

del agua que

alimentará la caldera. - Instalación del sistema de enfriamiento de la planta piloto de Extracción-Destilación. - ORGANIZACI~NDE CURSOS DE CAPACITACIÓN -Con el apoyo del CONCYT y CII, se organizó y ejecutó el curso "Diseiio Experimental", en el cual se capacitaron 50 participantes del sistema Nacional de Ciencia y Tecnología, el equipo de investigación del proyecto organizó y ejecutó el curso. -Con el apoyo del CONCYT y CII, se organizó y ejecutó el curso Técnicas de Extracción de Aceites Esenciales y Manejo de la Planta Piloto de Extracción-Destilación", impartido por el Dr. Nicolai Sharapin de la Universidad Federal Fluminense, Niteroi, Brasil. El equipo de investigación del Proyecto No. 74 organizó y ejecutó el mismo. PARTICIPACIÓN EN CURSOS DE CAPACITACIÓN EN EL P A ~ SY EN EL UTRANJERO - Con financiamiento del CONCYT dentro del presupuesto del proyecto No. 74 se realiz6 el curso "Técnicas Cromatográficas" impartido por la Licenciada lngrid Benítez. Participaron todos los miembros del grupo de investigación.

-

Con financiamiento del CONCYT dentro del presupuesto del Proyecto No. 74 se realizó el curso " Uso y Manejo de la Planta Piloto de Extracción-Destilación" impartido por el Ingeniero Byron Baldizón a los integrantes del grupo de investigación del Proyecto No. 74.

-

La Investigadora Principal del proyecto fue seleccionada para participar en el II curso iberoamericano "Tecnologia Farmacéutica e Controle de Qualidade de Fitofármacos", realizado en la Universidad Federal Fluminense de Niteroi Brasil del 18 al 23 de mayo de 1998. La participación fué fructífera en el sentido de recibir asesoría y traer documentación que enriqueció la realización del proyecto No. 74.

-

Todos los integrantes del curso participaron en el curso-taller "DiseAo de Proyectos de Investigación del Area Tecnológica" impartido por el Dr. Ignacio Méndez Ramírez del Instituto de Investigaciones en Matemáticas Aplicadas y Sistemas, de la Universidad Nacional Autónoma de México curso Organizado por la DIGI-USAC, del 1 al 5 de junio 1998.

- Todos los integrantes del proyecto No. 74 participaron en

el cursotaller de "Formulación de Proyectos Competitivos de Investigación Científica y Desarrollo Tecnológico en el Sector Agropecuario" impartido por el Dr. Antonio Macia López y el Msc. Mauricio Mora, ambos del colegio de postgraduados de Puebla, México. Curso organizado por la Facultad de Agronomía, USAC del 6 al 10 de julio.

-

Se participó en la "II Reunión Iberoamericana de RIPROFITO, realizada en la Antigua Guatemala del 7 al 10 de septiembre de 1998.

-

Con el apoyo económico del CONCW, quien financió la inscripción de los miembros del equipo de investigación del proyecto No. 74, se participó en el II Foro de Estadística Aplicada y Primer Congreso de la Sociedad Biométrica Grupo Guatemala del 9 al 13 de noviembre. .La investigadora Principal del Proyecto fué seleccionada para participar como representante de Guatemala en el curso "Screening Technologies for industrial explotation of Medicinal and Aromatic Plants".Organizado por UNIDO, CYTED, SENACYT, UNIVERSIDAD DE PANAMA, el cual se realizó en la Ciudad de Panamá del 30 de noviembre al 5 de diciembre de 1998.

-

Del 22 al 30 de diciembre el tesista de la escuela de Ingeniería Mecánica que instaló la caldera, procedió a impartir el curso de capacitación para el Manejo de la Caldera de la Planta Piloto de Extracción-Destilación a los integrantes del equipo de investigación del proyecto.

DATOS ORIGINALES Cuadro 8. Extracción de Aceite Esencial de Ajo

.No.

Método

Lote

Tara Vial

Vial+Aceite Aceitelgr I

1 2

10 20.8690 29.0565 10 20.6592 28.8290 20 -T6aq6024)l 34.3828 Maceracibn 20 13.9519 10.3231 46.7052 31.2465 30 30 35.7604 20.8081

4 5 6 7 8 .

10 11 12

Hidrodestilacibn

13 14 .15. 16 17 18

vapor Directo

8.1875 8.1698 13.7804 3.6288 15.4587 14.9523

0.1769 10.4270 10.2501 10 10.1911 10 7.9788 18.1699 17.0281 47.9080 30.8799 20 54.1999 31.2750 20 - 22.9249 28.6608 8.4370 20.2238 30 11.0633 31.6149 20.5516 30 10 10 20 20 30 30

10.2232 10.2002 10.521O 10.5150 10.2803 10.2905

10.6663 12.8674 13.2426 15.0606 15.6058 12.9933

O .443 1 2.6672 2.7216 4.5456 5.3255 2.7028

Cuadro 9. Extracción de Aceite Esencial de Jengibre

No.

M6todo

Lote

Tara Vial

Maceración

M1110 M1110 M1120 M1120 M1130 M1130

10.3976 10.2658 31.O052 20.4715 20.4358 10.3861

16.2853 15.6591 45.4569 30.7773 32.6966 16.2103

5.8877 5.3933 14.4517 10.3058 12.2608 5.8242

Hidrodestilación

M2110 M2110 M2120 . M2120 30 30

10.2564 10.4521 20.3546 31.5684 31.4443 10.3118

12.9735 14.1943 30.361O 49.5854 48.0869 17.6057

2.7171 3.7422 10.0064 18.0170 16.6426 7.2939

vapor Directo

10 10 20 20 30 30

10.2411 10.3155 10.4200 10.2536 20.661 7 20.5529

11.7425 10.8235 14.1577 15.1253 29.0714 29.0035

1.5014 0.5080 3.7377 4.871 7 8.4097 8.4506

1 2 .

4 5 6 7 8 10 11 12

Vial+Aceite Aceitelgr

I

13 14 ,15 16 17 18

DATOSCALCULADOS

Cuadro 10. Rendimientos de Aceite Esencial de Ajo

Cuadro 11. Rendimientos de Aceite Esencial de Jengibre

Hoja de Resultados de SAS Análisis de Varianza para los datos de Rendimiento de Aceite Esencial de Ajo General Linear Models Procedure Class Leve1 Information Class

Levels

Values

METODO

3

1 2 3

BATCH

3

1 0 2 0 30

Number of observations in data set = 1 8 NOTE: Due to missing values, only 1 6 observations can be used in this analysis. Dependent Variable: RENDI Sum of Squares

Mean Square

Source

DE

Model

8

0.07722480

0.00965310

Error

7

0.00389249

0.00055607

15

0.08111730

Corrected Total

F Value 17.36

Pr > F O . 0006

R-Square

C.V.

Root MSE

RENDI Mean

O . 952014

22.151026

0.02358115

O. 1 0 6 4 5 6 2 5

DF

Type 1 SS

Mean Square

F Value

~r > F

2 2 4

0.04960058 O. 01605241 0.01157181

0.02480029 0.00802620 O .O0289295

44.60 14.43 5.20

O . O001 O. 0033 O. 0290

DE

Type 111 SS

Mean Square

2 2 4

0.04970321 0.01431877 0.01157181

0.02485161 0.00715939 0.00289295

Dependent Variable: RENDI Source METODO BATCH METODO*BATCH source METODO BATCH METODO*BATCH

F Value

Pr > F

44.69 12.87 5.20

O. 0001 O . 0045 O. 0290

Tukey's Studentized Range (HSD) Test for variable: RENDI NOTE: This test controls the type 1 experimentwise error rate Alpha= 0.05 Confidente= 0.95 df= 7 MSE= .O005561 Critica1 Value of Studentized Range= 4.165 Comparisons significant at the 0.05 level are indicated by

METODO Comparison

Simultaneous Simultaneous UPper Lower Difference Confidence Between Confidence Limit Means Limit

Comparisons significant at the 0.05 level are indicated by

BATCH Comparison

Level of METODO

' * * * l .

' * * * l .

Simultaneous Simultaneous Lower Difference U P P ~ ~ Confidence Between Confidente Limit Means Limit

Level of BATCH

-------------RENDI-----------N

Mean

SD

UNIVARIATE

Moments N Mean Std Dev Skewness USS

Sum Wgts Sum Variance Kurtosis CSS Std Mean Prob> 1 T 1 Prob> l S I

cv T :Mean=O Sgn Rank Num "= O

W :Normal

Extremes 1 0 0 % Max 75% 43 5 0 % Med 2 5 % Q1 0 % Min

Lowest

Highest

-0.0325 -0.0245 -0.01005 -0.00965 -0.0096

0.0096 0.00965 0.01005 O . 0245 O . 0325

Range Q3-Q1

Mode

Missing Value Count 8 Count/Nobs

# 1

Stem Leaf 3 2 2 5 1 O00 o 2 -0 2 0 0 0 0 -1 O00 -2 4 -3 3 ----+----fe---+----

2 11.11

1 3

+

Multiply Stem.Leaf by l o * * - 2

1 5 3 1 1

Boxplot I l I

*--+--*

Normal P r o b a b i l i t y P l o t

O. 035t I I

+++*++

****+*+* *

I I

* *+*+*+

l 1 -0.035+

*++++++ *+++++

+++++*

++*+++

++++ti-*

+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----

-2

PlotofRRENDI*PRED RRENDI 0.05

-1

o

Legend:

+1

t

+2

A = 1 obs, B = 2 obs, e t c .

1

+ I

0.00

l 1 1 + 1 1 1 I

-0.05

A A A A A A A

+ -----+-----+-----+-----+--+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----

PRED

Análisis de Varianza para los rendimientos de la extracción de aceite esencial de jengibre General Linear Models Procedure Class Leve1 Information Class

Leve1S

Values

METODO

3

1 2 3

BATCH

3

1 0 2 0 30

Number of observations in data set

= 18

General Linear Models Procedure Dependent Variable: RENDI Source

DE

Surn of Squares

Mean Square

Model

8

0.03089483

0.00386185

Error

9

0.00905394

0.00100599

17

0.03994877

Corrected Total

R-Square

C.V.

F Value 3.84

Pr > F O. 0305

RENDI Mean

Root MSE

0.08582222

Dependent Variable: RENDI Source. METODO BATCH METODOiBATCH Source METODO BATCH METODOiBATCH

DF

Type 1 SS

Mean Square

F Value

Pr > F

7.91 3.25 2.10

O . 0104 O . 0865 0.1638

E Value

Pr > F

7.91 3.25 2.10

O . 0104 O. 0 8 6 5

2 2 4

0.01591711 0.00654272 0.00843500

O. 00795856

DE

Type 111 SS

Mean Square

2 2 4

0.01591711 0.00654272 0.00843500

0.00795856 0.00327136 0.00210875

0.00327136 0.00210875

0.1638

General Linear Models Procedure Tukey's Studentized Range (HSD) Test for variable: RENDI NOTE: This test controls the type 1 experimentwise error rate, but generally has a higher type 11 error rate than REGWQ. Alpha= 0.05 di= 9 MSE= 0.001006 Critical Value of Studentized Range= 3.948 Minimum Significant Difference= .O5113 Means with the same letter are not significantly different. Tukey Grouping

Mean

N

METODO

Tukey's Studentized Range (HSD) Test for variable: RENDI NOTE: This test controls the type 1 experimentwise error rate, but generally has a higher type 11 error rate than REGWQ. Alpha= 0.05 di= 9 MSE= 0.001006 Critical Value of Studentized Range= 3.948 Minimum Significant Difference= -05113 Means with the same letter are not significantly different. Tukey Grouping

Level o£ METODO

Level of BATCH

Mean

N

BATCH

------------- RENDI-----------N

Mean

SD

Plot of RRENDI*PRED

Legend:

A = 1 obs, B = 2 obs, etc.

RRENDI 1 0.05

+ 1 1 1

0.00

-0.05

A

A

A

1 +

A

A

1 1 1 1

A

A

A A

A

A

A

B

A

A A

A

+ ----+--------

+--------+--------+--------+--------+--------+-------

PRED

APENDICE c

MUESTRA DE CÁLCULO Porcentaje de Rendimiento:

% Rendimiento = Masa * 100

Aceite

Densidad del Aceite: P=

Masa picnómetro lleno - masa ~icnómetrovacío

Tablas y Cromatogramas de los Aceites Esenciales

Cromatogramas de Aceite Esencial de Jengibre

EE'9C

IE'LE

$9'62

-

-

L9'0E

~-

- 1

L

.

P't

SF'LZ Lt'F¿

99'iE LE'SE ZS'EE BL'OE

L

0 BE

91'1 l!.8 n-1

I- *-

~ 7 n n i . i

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1

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02'22

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I

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5

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-

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-

-

Cromatogramas de Aceite Esencial de Ajo

Cromatogramas de Aceite Esencial de Ajo

1L'i.L

E! 'S? 01.99

LL'IR RS'O? 6La6C

6 1 'OS ZO'EF

8E'Pb

EI'SE

SB'EE

C J

F'F:fE rt9'1E SE'BE 29-66 9S.86

G9'LZ

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-

-

AE

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4

J

4

J

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06'EI *E'ZI

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OE 'O>

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O1 L

SF'L 06'9

OS'S

E.: 8

I

If

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........

L

4

b

4

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2

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J

-1

98'St

.

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4

i

M'S2 SI'S? If'bL SC'EL SC'ZL 52.12 ZE'OL

ES'ZI L6'11 86 ' 6 OR'P

d .

l a .S9 le.+? 81 'f? RE '23 St'IP Bt'hS

i

0E.95 CS't.6

Ir,'

Diagrama de Flujo De la Planta Piloto de Extracción

DISTRIBUCIÓN DEL ORDEN DE EXTRACCIÓN DE LOS ACEITES ESENCIALES

Cuadro 12. Extracciones de Aceite Esencial de Ajo

Cuadro 13. Extracciones de Aceite Esencial de Jengibre

1 No. 1

Método

1 2 3 4

Vapor Directo Hidrodestilación Hidrodestilación Maceración

1

14

18

1 1

1

Tamaño de Lote 20 30

1

20 10

1 1

Maceración 1 ~aceracibn Maceración Maceración Vanor Directo

20

;3 30

20

1

PRECIOS DE LOS ACEITES ESENCIALES DE AJO Y JENGIBRE

CompaAía

Dirección

Precio de 5ml Precio de 5ml aceite esencial aceite esencial de jengibre de ajo

The Essential Oil Company 11 tto://csscntialoil.com $4.18 Essential --Essences littr,:! /wvw.esscntial-csscnces.com Camden-Grey Essential 0ils htto://~~~~~.csscntialoil.nct Carolyn Swain htto://w~w-.scribe.dcmon.co.uk/ora ngctrcc Green Valley Aromatherapy $9.69 h t t d / ~ ~ ~ ~ ~ . ~ q u c serccnu;~lIcp t.comI Ltd. -Young Living Essential http://spirdup.cotn --e

$4.03 $4.40

$2.95 $9.00