ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK PURUT (Citrus hystrix D.C)

LABORATORIUM FARMAKOGNOSI-FITOKIMIA PROGRAM STUDI FARMASI UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN SENYAWA BAHAN ALAM

PERCOBAAN IV ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK PURUT ( C itrus hyst  D.C) hystrr ix  D.C)

Disusun oleh:

Bella Na Fhory J1E115002

KELOMPOK V

PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU OKTOBER 2017

PERCOBAAN IV ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK PURUT ( Citrus hystrix  D.C)

KELOMPOK V

Mengetahui, Asisten

(Gita Meliawati) J1E114012

Nilai Laporan Awal

Tanggal : 19 Oktober 2017

Nilai Laporan Akhir

Tanggal : 03 November 2017

PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU OKTOBER 2017

PERCOBAAN IV ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK PURUT ( Citrus hystrix  D.C)

I.

LATAR BELAKANG

Bebagai jenis tumbuhan obat berada di Indonesia diketahui lebih dari 20.000 jenis tumbuhan obat tersebar di seluruh wilayah negara ini namun, baru 1.000 jenis tanaman telah terdata dan baru sekitar 300 jenis yang sudah dimanfaatkan untuk pengobatan secara tradisional. Terdapat beberapa tumbuhan yang mempunyai nama sama walaupun jenisnya berbeda. Hal tersebut dikarenakan  beberapa tumbuhan belum teridentifikasi secara lengkap. Oleh sebab itu, perlu dikenalkan jenis-jenis tumbuhan obat berikut cara pemakaiannya supaya dapat digunakan sebagai bagian dari sistem pengobatan yang murah dan aman. Penggunaan tanaman sebagai bahan obat tradisional memerlukan penelitian ilmiah untuk mengetahui kebenaran khasiatnya. Penggunaan tanaman sebagai obat dapat dijamin kebenarannya dengan didapatkannya data yang meyakinkan secara ilmiah (Guenther, 1998). Ilmu tumbuhan pada waktu sekarang telah mengalami kemajuan yang demikian pesat, hingga bidang-bidang pengetahuan yang semula hanya merupakan cabang-cabang ilmu tumbuhan saja, sekarang ini telah menjadi ilmu yang berdiri sendiri-sendiri (Tjitrosoepomo, 2009). Indonesia merupakan negara yang terkenal akan kekayaan sumber daya alam yang melimpah. Kekayaan sumber daya alam yang dimiliki tersebut kemudian banyak dimanfaatkan oleh masyarakat untuk kebutuhan hidup sehari-hari diantara sebagai tanaman obat (Isnania et al ., 2014). Indonesia merupakan negara yang memiliki keanekaragaman tumbuhan yang dapat dimanfaatkan sebagai salah satu sumber minyak atsiri. Kebutuhan minyak

atsiri

dunia

semakin

meningkat

seiring

dengan

meningkatnya

 perkembangan industri modern seperti industri parfum, kosmetik, makanan, aroma terapi dan obat-obatan. Minyak atsiri dibidang kesehatan digunakan sebagai anti septik, anti inflamasi, analgetik, dan sedatif. Minyak atsiri saat ini sudah dikembangkan dan menjadi komoditas ekspor Indonesia yang meliputi minyak atsiri dari nilam, akar wangi, pala, cengkeh, serai wangi, kenanga, kayu putih, cendana, lada, dan kayu manis (Dewi, 2015).

Ditinjau

dari

segi

pengolahan

minyaknya,

maka

hanya

dengan

menggunakan peralatan sederhana dan murah serta tidak memerlukan keahlian yang mendalam, pengolahan minyak tersebut dapat dilakukan. Penerapan kegiatan  pengolahan minyak atsiri diharapkan dapat meningkatkan pemanfaatan lahan kosong, menyerap tenaga kerja, meningkatkan nilai jual komoditas penghasil minyak atsiri yang sekaligus dapat meningkatkan pendapatan. Tanaman penghasil minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150  –   200 spesies tanaman yang termasuk famili

Pinaceae,

Labiateae,

Compositae,

Lauraceae,

Myrtaceae,

dan

Umbelliferaceae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari daun, bunga, buah, biji, batang atau kulit dan akar atau rhizome. Minyak atsiri dari tanaman yang berasal dari batang antara lain adalah kulit cendana, masoi; dari daun misalnya cengkeh, sereh wangi, nilam; dari akar misalnya akar wangi; dari  bunga misalnya cengkeh, kenanga dan dari buah misalnya pala (Sastrohamidjojo, 2004). Penanganan dan perlakuan awal terhadap bahan baku sangat dibutuhkan untuk meningkatkan rendemen dan mutu minyak atsiri yang dihasilkan, baik dari segi mutu fisik dan kimia. Selain itu proses pengolahan minyak atsiri juga memegang peranan penting dalam menghasilkan minyak atsiri yang berkualitas tinggi. Minyak atsiri pada umumnya dihasilkan melalui 4 macam metode  pengolahan, yaitu metode penyulingan,  pressing , ekstraksi dengan pelarut menguap dan ekstraksi dengan lemak padat. Untuk minyak atsiri yang berasal dari daun, akar dan kulit batang, sebaiknya dihasilkan melalui cara penyulingan (destillation).

Metode

penyulingan

dapat

dilakukan

dengan

tiga

sistem

 penyulingan yaitu dengan penyulingan air (water destillation), penyulingan dengan air dan uap (water and steam destillation) dan penyulingan dengan uap ( steam destillation) (Sastrohamidjojo, 2004). Sastrohamidjojo (1981) telah melakukan identifikasi konstituen penyusun minyak sereh wangi. Menurut Wijesekera (1973), komponen penyusun minyak sereh yaitu sitronelal, sitronelol dan geraniol dapat diubah menjadi turunanturunannya yang digunakan secara luas dalam industri parfum. Minyak sereh dapat ditingkatkan nilai ekonominya dengan cara mengisolasi komponen utamanya yaitu sitronelal, sitronelol dan geraniol dan mengkonversi komponen utamanya yaitu sitronelal menjad turunannya (Wijayanti, 2015).

II.

TUJUAN PRAKTIKUM

Setelah mengikuti praktikum diharapkan mahasiswa dapat memahami dan menerapkan cara pemakaian tas oven dan alat destilasi stahl.

III.

TINJAUAN PUSTAKA

Minyak atsiri dikenal dengan istilah minyak mudah menguap atau minyak terbang, merupakan senyawa yang umumnya berwujud cairan, diperoleh dari  bagian tanaman akar, kulit, batang, daun, buah, biji, maupun dari bunga dengan cara penyulingan. Minyak atsiri diperoleh secara ekstraksi menggunakan pelarut organik maupun dengan cara dipres atau dikempa dan secara enzimatik. Minyak atsiri dibagi menjadi dua kelompok yaitu minyak atsiri yang mudah dipisahkan menjadi komponen atau penyusun murninya (contohnya minyak serai, daun cengkeh, minyak permen, dan minyak terpentin), dan minyak atsiri yang sukar dipisahkan menjadi komponen murninya (contoh minyak nilam dan kenanga. Hasil minyak atsiri yang berbeda dipengaruhi oleh dua faktor, yaitu umur tanaman dan jumlah curah hujan (Dewi, 2015). Dalam kehidupan sehari-hari, buah jeruk umumnya hanya dimanfaatkan  bagian daging buah untuk kepentingan konsumsi. Kulit buah jeruk biasanya hanya dibuang sebagai sampah, tetapi saat ini dapat diolah suatu bahan yang menghasilkan produk bernilai tinggi, produk ini digunakan untuk keperluan kesehatan dan bahan pengharum. Jenis minyak atsiri jeruk dibedakan berdasarkan varietasnya. Semua kulit jeruk sebenarnya dapat diambil atau diekstrak minyak atsirinya. Kulit jeruk yang tersedia cukup banyak adalah kulit jeruk manis, jeruk  besar, jeruk siam, jeruk siam madu, jeruk purut, jeruk nipis, dan jeruk keprok (Sastrohamidjojo, 2004). Kulit jeruk mengandung minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak eteris (aetheric oil ) banyak dimanfaatkan oleh industri kimia parfum, menambah aroma jeruk pada minuman dan makanan, serta di bidang kesehatan digunakan sebagai anti oksidan dan anti kanker. Dalam kurun waktu tersebut teknologi yang digunakan telah berkembang dari semula penyulingan dilakukan dengan alat yang sederhana dari drum biasa sekarang ini sudah ada yang menggunakan ketel yang terbuat dari  stainless steel . Bahkan, teknologi tersebut dikembangkan dengan

menggunakan microwave dimana dapat menjadi alternatif pengganti teknik  penyulingan yang konvensional sehingga lebih efektif dan efisien (Muhtadin et al ., 2013). Berdasarkan penggolongan dan tata nama tumbuhan, tanaman daun  belimbing wuluh termasuk ke dalam klasifikasi sebagai b erikut: Kingdom

: Plantae

Divisi

: Magnoliophyta

Subdivisi

: Spermatophyta

Kelas

: Magnoliopsida

Ordo

: Sapindales

Famili

: Rutaceae

Genus

: Citrus

Spesies

: Citrus hystrix D.C

(Sastrohamidjojo, 2004).

Gambar 3.1 Daun jeruk purut (Mayasari et al ., 2013).

Salah satu kelompok tanaman genus Citrus adalah Citrus hystrix (jeruk  purut). Tanaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri yang mempunyai nama dagang kaffir lime oil . Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut disebut combava petitgrain oil . Penggunaan daun jeruk purut telah dikenal oleh masyarakat sejak dahulu sebagai obat tradisional dan juga untuk penyedap masakan kandungan senyawa kimia yang utama dari minyak daun jeruk purut adalah senyawa sitronelal 81,49 %. Adapun beberapa komposisi lainnya yang dihasilkan dari identifikasi dan karakterisasi yaitu meliputi sitronelal, linalool, sitronelil-asetat, sitronelol, geraniol (Mayasari et al ., 2013).

Minyak atsiri merupakan senyawa yang mudah menguap tidak larut dalam air yang dari tanaman. Minyak atsiri dapat dipisahkan melalui proses destilasi. Pada proses ini jaringan tanaman dipanasi dengan air ata uap air. Minyak atsiri akan menguap dari jaringan bersama uap air yang dilewatkan pada bahan campuran uap air dan minyak atsiri dikondensasikan pada suatu saluran yang suhunya relatif rendah. Hasil kondensasi berupa campuran air dan minyak atsiri yang sangat mudah dipisahkan kedua bahan tidak saling melarutkan (Hasbullah, 2001). Bahan baku yang sudah terkumpul kemudian dipilah, serta dibersihkan dari kotoran mekanis, sisa-sisa serangga atau bagian tanaman yang lain. Jika ada  bagian tanaman lain yang terikut maka akan mengganggu komposisi minyak atsiri. Jika minyak atsiri tersebut harus diambil dari tanaman segar maka sebaiknya segera ditangani sebelum mengalami perubahan komposisi. Dalam proses lebih lanjut, ada beberapa jenis tanaman yang perlu dipotong-potonh, tetapi ada pula yang dapat langsung digunakan. Usaha memisahkan minyak atsiri dari tanaman atau bagian tanaman minyak atsiri dalam tanaman terdapat pada bagian dalam rambut kelenjar, sel kelenjar dan kanal-kanal minyak. Bila tanaman itu tetap utuh, minyak atsiri tetap berada dalam kelenjar tanaman sehingga sukar dipisahkan. Minyak atsiri hanya dapat dipisahkan dari sel tanaman bila ada uap air atau pelarut lain yang sampai ke tempat minyak tersebut yang selanjutnya akan membawa  butir-butir minyak menguap secara bersamaan (Koen somardiyah, 2010). Ada beberapa cara untuk memproduksi minyak atsiri, antara lain : 1.

Penyaringan dengan lemak dingin (enfleurage) Metode ini dapat disamakan dengan penyaringan secara “maserasi dingin dengan lemak padat” suatu pelat kaca diberi bingkai.

2.

Penyaringan dengan pelarut yang mudah menguap Metode ini juga kurang umum dilakukan karena pelarut yang memenuhi syarat agak terlalu mahal untuk digunakan yang dapat mengakibatkan harga minyak menjadi mahal.

3.

Penyaringan dengan lemak panas Metode ini juga kurang umum dilakukan karena pemanasan dapat merusak komposisi

minyak

atsiri

serta

membutuhkan

memisahkan minyak atsiri dengan pelarutnya.

metode

tertentu

untuk

4.

Hidrodistilasi atau destilasi uap (hydridistillation) Metode ini paling banyak dilakukan, meskipun ada beberapa metode baru lain yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dalam tanaman. Metode ini  berupa metode penyulingan dengan bantuan uap air. Destilasi atau  penyulingan adalah pendidihan cairan yang diikuti pendinginan uap sehingga terjadi cairan kembali. Cairan yang terbentuk tersebut diembunkan ditempat lain.

(Koensoemardiyah, 2010). Hidrodistilasi merupakan metode yang umum dipakai untuk mengekstrak minyak atsiri dari suatu tanaman. Metode hidrodistilasi masih sangat potensial untuk diaplikasi di negara-negara berkembang seperti halnya Indonesia karena metode ini cukup praktis, peralatannya sederhana, murah, aman dalam  pengoperasiannya serta ramah lingkungan. Metode ini sudah banyak diaplikasikan  pada skala industri kecil maupun besar. Metode hidrodistilasi mempunyai keuntungan karena dapat mengekstrak minyak dari bahan yang berbentuk bubuk (akar, kulit, kayu dan sebagainya) dan beberapa bahan yang mudah menggumpal  jika disuling dengan uap seperti jenis bunga-bungaan (bunga mawar dan orange  blossom). Pengolahan minyak atsiri dengan metode hidrodistilasi dikenal sebagai metode konvensional yang didasarkan pada prinsip bahwa campuran (uap minyak dan uap air) mempunyai titik didih sedikit lebih rendah dari titik didih uap air murni, sehingga campuran uap mengandung minyak memiliki jumlah yang lebih  besar. Dengan pengurangan kecepatan kohobasi, maka kandungan minyak dalam destilat akan lebih besar disebabkan oleh uap yang keluar akan lebih jenuh oleh uap minyak. Rendemen yang diperoleh dari metode hidrodistilasi sangat ditentukan oleh beberapa faktor antara lain ukuran bahan, jumlah (rasio) bahan dan air yang digunakan, perlakuan pengadukan serta waktu proses (Ketaren, 1985). Sifat-sifat fisika minyak atsiri, yaitu : bau yang karakteristik, bobot jenis, indeks bias yang tinggi, bersifat optis aktif. 1.

Bau yang karakteristik minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu, seperti akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat mudah menguap pada suhu kamar (250C) tanpa mengalami dekomposisi dan berbau wangi sesuai

dengan tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam pelarut organik tetapi tidak larut dalam air. 2.

Bobot jenis Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 250C terhadap  bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis menggunakan alat piknometer. Berat jenis minyak atsiri umumnya berkisar antara 0,800-1,180. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam  penentuan mutu dan kemurnian minyak atsiri.

3.

Indeks bias Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Penentuan indeks bias menggunakan alat Refraktometer. Prinsip penggunaan alat adalah penyinaran yang menembus dua macam media dengan kerapatan yang berbeda, kemudian terjadi pembiasan (perubahan arah sinar) akibat perbedaan kerapatan media. Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu zat dan deteksi ketidakmurnian.

4.

Putaran optik Setiap jenis minyak atsiri memiliki kemampuan memutar bidang polarisasi cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi ditentukan oleh jenis minyak atsiri, suhu, dan panjang gelombang cahaya yang digunakan. Penentuan putaran optik menggunakan alat Polarimeter.

5.

Kelarutan dalam alkohol Kelarutan dalam alkohol merupakan nilai perbandingan banyaknya minyak atsiri yang larut sempurna dengan pelarut alkohol. Setiap minyak atsiri mempunyai nilai kelarutan dalam alkohol yang spesifik, sehingga sifat ini bisa digunakan untuk menentukan suatu kemurnian minyak atsiri. Minyak atsiri  banyak yang mudah larut dalam etanol dan jarang yang larutdalam air, sehingga kelarutannya mudah diketahui dengan menggunakan etanol pada  berbagai tingkat konsentrasi. Untuk menentukan kelarutan minyak atsiri  jugatergantung pada kecepatan daya larut dan kualitas minyak atsiri tersebut. Kelarutan minyak juga dapat berubah karena lamanya penyimpanan. Hal ini disebabkan

karena

proses

polimerisasi

menurunkan

daya

kelarutan,

sehinggauntuk melarutkannya diperlukan konsentrasi etanol yang tinggi. Kondisipenyimpanan

kurang

baik

dapat

mempercepat

polimerisasi

diantaranya cahaya,udara, dan adanya air bisa menimbulkan pengaruh yang tidak baik. 6.

Warna Sesuai dengan SNI 06-2385-2006, minyak atsiri berwarna kuning muda hingga coklat kemerahan, namun setelah dilakukan penyimpanan minyak  berubah warna menjadi kuning tua hingga coklat muda. Guenther (1990) mengatakan bahwa minyak akan berwarna gelap oleh aging, bau dan flavornya tipikal rempah, aromatik tinggi, kuat dan tahan lama.

(Guenther, 1998). Adapun sifat kimia minyak atsiri antara lain : 1.

Bilangan asam Bilangan asam pada minyak atsiri menandakan adanya kandungan asam organik pada minyak tersebut. Asam organik pada minyak atsiri bisa terdapat secara alamiah. Nilai bilangan asam dapat digunakan untuk menentukan kualitas minyak.

2.

Bilangan ester Bilang ester merupakan banyaknya jumlah alkali yang diperlukan untuk  penyabunan ester. Adanya bilangan ester pada minyak dapat menandakan  bahwa minyak tersebut mempunyai aroma yang baik. Dari hasil analisis diperoleh bahwa minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode kukus secara visual mempunyai bilangan ester tertinggi, sedangkan minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode rebus menghasilkan  bilangan ester terendah.

(Ketaren, 1985).

IV.

METODE PRAKTIKUM

IV.1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain 1.

Chamber

2.

Corong kaca

3.

Gelas beker 100 ml

4.

Gelas ukur 10 ml

5.

Kompor

6.

Perangkat alat destilasi

7.

Pipa kapiler

8.

Pipet tetes

9.

Vial

IV.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain 1.

Etanol

2.

Etil asetat

3.

Kertas saring

4.

Kulit buah jeruk purut

5.

n-heksan

IV.3.

Cara Kerja

Kulit jeruk purut 

Dipisahkan kulit dan dagingnya



Dicuci



Ditimbang sebanyak 2,8 kg



Dimasukkan ke dalam panci

Alat destilasi Stahl 

Dipasang



Dinyalakan kompor



Didestilasi selama 2 jam

Minyak atsiri



Dipisahkan dengan air



Dimasukkan

ke

dalam

vial

dan

disimpan di dalam kulkas Hasil

Plat KLT 

Diaktifkan pada oven dengan suhu 105°C selama 15 menit

Hasil

n-heksan : etil asetat 

Dibuat dengan perbandingan 9 : 1 sebanyak 10 ml

Hasil

Eluen 

Dimasukkan

ke

dalam

bejana

kromatografi 

Dimasukkan kertas saring ke dalam  bejana kromatografi sampai bagian atas

kertas

keluar

dari

bejana

kromatografi 

Ditutup

bejana

kromatografi

dan

diamati sampai kertas saring basah oleh eluen yang naik ke bagian atas kertas saring yang menandakan eluen telah jenuh 

Dikeluarkan kertas saring dari bejana kromatografi

Hasil

Minyak atsiri 

Diambil dengan pipa kapiler dan ditotolkan pada plat KLT

Minyak atsiri 

Ditambah etanol



Diambil dengan pipa kapiler dan ditotolkan pada plat KLT



Dimasukkan plat KLT yang telah ditotol

sampel

ke

dalam

bejana

kromatografi yang sudah jenuh 

Diamati profil KLT minyak atsiri di  bawah lampu UV 254 nm dan 366 nm



Hasil

Dihitung nilai Rf

V.

DAFTAR PUSTAKA

Dewi, I. K. 2015. Identifikasi Kualitatif dan Kontrol Minyak Atsiri pada Herba Kering Serai Wangi dengan Destilasi Air.  Jurnal Terpadu Ilmu  Kesehatan. 4: 11-14. Guenther, E. 1998.  Minyak Atsiri Jilid I PEdisi Ke 4. Jakarta. Universitas Indonesia Press. Hasbullah. 2001. Teknologi Tepat Guna Agroindustri Kecil Sumatera Barat . Dewan Ilmu Pengetahuan Teknologi dan Industri, Sumatera Barat. Isnania, F., & F. Wehantouw. 2014. Aktivitas Diuretik dan Skrinning Fitokimia Ekstrak Etanol Biji Pepaya (Carica papaya L.) pada Tikus Putih Jantan Galur Wistar ( Rattus norvegicus). Jurnal Ilmiah Farmasi. 3: 188-195. Ketaren. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka, Jakarta. Koensoemardiyah. 2010. A To Z Minyak Atsiri untuk Industri Makanan Kosmetik dan Aromaterapi. Andi Publisher, Yogyakarta. Mayasari, D., Jayuska A. & Wibowo M.A. 2013. Pengaruh Variasi Waktu dan Ukuran Sampel Terhadap Komponen Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C). JKK. 2: 74-77. Muhtadin, A. F., Wijaya R., Prihatini P. & Mahfud. 2013. Pengambilan Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Segar dan Kering dengan Menggunakan Metode Steam Distillation. Jurnal Teknik Pomits. 2: 98-100. Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atrisi. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Tjitrosoepomo, G. 1994. Taksonomi Tumbuhan Obat-Obatan Cetakan I.  Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Wijayanti, W. A. 2015.  Pengelolaan Tanaman Tebu (Saccharum Officinarum L.) di,  Pabrik Gula Tjoekir Ptpn X , Skripsi Program Studi Biologi, Institut Pertanian Bogor. Bogor.