Ion Exchange

LAPORAN PRAKTIKUM PTK IV DESTILASI

Revika Nurbayani Syabaan

Teknik Kimia Fakultas Teknik

2009430070

Universitas Muhammadiyah Jakarta 2012

ION EXCHANGE MAKSUD DAN TUJUAN 1. Praktikan diharapkan dapat memahami prinsip kerja alat ion exchange pada proses pelunakan air dan demineralisasi air. 2.

Praktikan dapat mengetahui aplikasi alat ion exchange pada

dunia industri. TEORI PERCOBAAN Ion exchange adalah suatu proses untuk pemurnian air dimana ionion dalam suatu larutan ditukar dengan suatu penukar ion (berupa resin), padatan, gel. Tipe-tipe penukar ionadalah resin penukar ion, zeolit, montmorillonite, tanah liat dan humus. Penukar ion adalah salah satu penukar kation untuk anion bermuatan positif dan penukar anion untuk ion bernuatan negatif. Ada juga ipenukar ion yang disebut mix ber yang mempunyai anion dan kation dan dapat menggantikan resin. Pertukaran ion adalah suatu proses reversibel dimana penukar ionnya dapat diregenerasi melalui suatu pencucian dengan suatu kelebihan ion yang dapat ditukar. Kegunaan Ion exchange: 1.

Pada industri pemurnian air untuk menghasilkan air lunak. Hal

ini terpenuhi dengan pertukaran ion antara Ca2+, dan Mg2+ terhadap Na+ dan H+. 2. Pada industri biokimia untuk memisahkan molekul seperti protein. Proses ini diterapkan juga pada pelunak air. 3. Pada industri makanan, hydronetallurgi, finishing metal, bahan kimia dan petrokimia, farmasi, gyla, pemanis buatan, air tanah, air minum, air industri, nuklir dan lain-lain. 4. Untuk membuat air demin dan air lunak sebagai air umpan dan make up water pada boiler. Proses pertukaran ion

Ion Exchange, PTK 4 - 2

Proses Softening (pelunakan) Proses pelunakan termasuk dalam proses pertukaran ion untuk menghilangkan ion-ion terlarut yang tidak dapat dihilangkan melalui proses klarifikasi dan flokulasi. Dalam proses ini air di lewatkan ke suatu kolom yang berisi resin penukar ion. Pada waktu kontak dengan resin tersebut beberapa ion dalam air akan ditukar dengan ion lain yang terikat dalam resin. Pada proses ini ion yang ditukar adalah ion positif (kation) khususnya yang mempengaruhi kesadahan air yaitu ion Ca dan Mg yang akan ditukar dengan ion Natrium (Na+). Tujuan

pelunakan

air

adalah

untuk

menurunkan

atau

menghilangkan kesadahan air. Dengan kandungan air sadah yang rendah dapat meminimalisasikan terbentuknya kerak jika digunakan sebagai air umpan boiler dan air pendingin. Tahapan deionizer: Tahap kation exchange Pada tahap ini kandungan garam mineral dikurangi. Kation dan garam-garam mineral adalah Ca, Mg, Na, K. Mineral tersebut memiliki afinitas yang lebih tinggi dari H2 sehingga pada proses kation exchange,

kation-kation

tersebut

dapat

menggeser

ion

dalam

persenyawaan resin. Reaksi yang terjadi adalah: 2 R-SO3 + Ca SO4

(R-So3)2Ca

Tahap Anion Exchange Merupakan tahao lanjutan dari kation exchange. Prinsip kerjanya sama dengan kation exchange hanya saja resin yang digunakan berbeda yaitu: 

Weakly basic anion exchange, hanya dapat menghilangkan

klor dan nitrat. Reaksinya : RNH3 + HCl



RNH3Cl + H2O

Strong basic anion exchange, dapat menhilangkan anion-

anion kuat, asam silika, sulfat dan karbonat.

Ion Exchange, PTK 4 - 3

Reaksi yang terjadi: R4NaOH + HsiO3

R4NHSiO3 + H2O

Air yang dihasilkan dari proses diatas ditampung dalam tangki air murni (pure water tank). Reaksi yang terjadi selama proses pelunakan air adalah: R- Na +

Ca++

+ Na+

R-Ca

Mg++

R-Mg

Dimana  R-Ca akan terikat pada resin,  kation Na+ akan terbawa oleh air.

Setelah gugus Na+ pada resin terpakai habis (tertukar seluruhnya) maka resin harus diaktifkan kembali dengan cara regenerasi dengan menggunakan larutan NaCl. Reaksi yang terjadi selama regenerasi resin: Na +

Ca++

R-Ca R-Mg

+ R- Na+

Mg++

Dimana:  R-Na merupakan resin yang siap dipakai kembali  Kation Ca++ dan kation Mg++ akan dibuang

Air yang dihasilkan dari proses pelunakan disebut soft water yang umumnya dipakai sebagai air make-up dan air umpan boiler yang beroperasi pada tekanan rendah. Secara umum proses yang terjadi pada proses penukaran ion adalah: 1. Proses pertukaran ion 2. Back wash Pencucian untuk menghilangkan pedatan yang terperangkap di pori-pori antar resin, aliran mengalir dari bawah ke atas. 3. Regenerasi (pengaktifan kembali) Proses regenerasi menggunakan regenerant seperti NaCl atau HCl sesuai kebutuhan dimana aliran mengalir dari atas ke bawah. Ion Exchange, PTK 4 - 4

4. Rinse (pengambilan regenerant) Proses ini bertujuan untuk menghilangkan regenerant yang masih tersisa pada kolom.

Proses Deionisasi Jika pada proses pelunakan yang ditukar adalah ion-ion hardness yaitu Ca dan Mg maka pada proses deionisasi (denineralisasi) semua kation termasuk ion natrium ditukar dengan ion hidrogen (H+) dan semua anion ditukar dengan hidroksil (OH-). Yang dapat ditukar anionnya yaitu terdiri dari; bikarbonat (HCO3-), karbonat (CO32-), silikat (SiO32-), sulfat (SO42-) dan klorida (Cl-). Dalam pelaksanaannya proses deionisasi dilaksanakan 2 tahap yaitu: 1. Pertukaran kation R-H

+

Ca++ Mg

R-Ca

++

Na+

R-Mg + H+ R-Na

Dimana  R-Ca, R-Mg dan R-Na akan terikat pada resin  Ion H+ akan terbawa air

2. Pertukaran Anion R-OH + HCO3-

R – HCO3

+ H 2O

Terikat di resin

terbawa air

Sama seperti pada proses pelunakan setelah kapasitas penukar ion terpakai habis maka perlu dilakukan regenerasi dengan regenerant yang sesuai. Larutan asam klorida atau asam sulfat biasa digunakan untuk penukar kation dan penukar anion. Reaksi yang terjadi selama proses regenerasi: 1. Pertukaran Kation Ion Exchange, PTK 4 - 5

Ca++

R-Ca R-Mg

+ H+

R-H (dipakai lagi) +

Mg++

Na+

R-Na 2. Pertukaran Anion R-HCO3 +OH-

R-OH + HCO3-

Air yang dihasilkan dari proses ini disebut demin water dan banyak digunakan sebagai air make-up atau air umpan boiler tekanan tinggiataupun tekanan rendah dan sedang. Resin ion excahnge dari resin: Na+ + RH

H+ + Rna

Dimana R merupakan resin yang berasal dari grup tipe asam. Resin mempunyai kapasitas pertukaran ion yang terbatas. Jumlah total tetap dari resin asam per gramnya sama dengan jumlah konsentrasi dari R-H dan R-Na dengan konstan. Seperti terulis pada persamaan [RH] + [RNa] = qm Hal yang sama juga terdapat pad fase larutan di luar resin yaitu total konsentrasi molar dari H2 dan sodium adalah konstan. Seperti terlihat pada persamaan [H+] + [Na+] = Co Persamaan pada kesetimbangan adalah: [H+] [RNa] / [Na+] [RH] = (Co-C)q* / c (qm- q+) Dimana G dan q* mewakili konsentrasi kesetimbangan dari natrium. Resin Penukar Ion Resin penukar ion adalah suatu matriks yang tidak dapat larut , yang memiliki diameter ± 1-2 mm. Resin tersebut pada umumnya berwarna putih atau kekuning-kuningan terbuat dari suatu substrat polimer organik. Ada beberapa jenis resin penukar ion yang berbeda. Resin ini digunakan secara ekstensif untuk pelunakan air selama proses pemurnian air. Pada perkembangan selanjutnya sebagai bahan alternaatif yang lebih fleksibel pengganti resin menggunakan zeolit alami atau turuan. Ion Exchange, PTK 4 - 6

Kebanyakan resin penukar ion terbuat dari polisytrene yang memiliki

ikatan

cross

linker

pada

umumnya

dicapai

dengan

menambahkan suatu proporsi kecil divinyl benzene ke dalam styrene. N0n-crosslinker polimer juga digunakan hanya saja jarang dipakai karena kecenderungan polimer tersebut untuk mengubah dimensi pada ikatan ion. Bagaimanapun banyak sedikitnya ikatan crosslinked tergantung kapasitas resin dan untuk memperpanjang waktunya dapat dicapai kesetimbangan ion dalam larutan dan dalam resin. ALAT DAN BAHAN Alat 1.

2. 3. 4. 5. 6.

Alat ion exhange Beaker glass Buret Pipet Erlenmeyer Timbangan digital

Bahan CaCl2 0,05 N 2. NaCl 10% 3. Asam oksalat 0,05 N 4. NaOH 0,05 N 1.

PROSEDUR PERCOBAAN 1.

Pembilasan Resin Kation Sistem dibilas dengan

menggunakan

aquadest

untuk

membersihkan residu atau kotoran pada saat terakhir digunakan. 2.

Aquadest sebanyak 5 liter dimasukkan ke dalam reservoir untuk diukur konduktivitasnya. Valve dipastikan dalam keadaan tertutup rapat.

3.

Resin kation dibilas dengan aliran menurun dengan membuka katup V2 dan V10.

4.

Letakkan selektor tube kedalam reservoir air deionisasi den mulai dinyalakan pompa dengan lajua alir 70%.

5.

Katup by-pass dibuka penuh dengan tujuan memindahkan residu dari operasi sebelumnya.

6.

Setelah itu diatur agar alirannya lebih kecil.

7.

Diatur katup kontrol sehingga laju alir antara 35-40 cm3/ menit.

8.

Diamati dan diukur kondektivitasny.

Ion Exchange, PTK 4 - 7

9.

Kemudian air yang sudah terdeionisasi dibilas dengan membuka katup v4 dan v8.

10.

Katup ditutup setelah semua residu telah hilang.

Pengukuran Analat 1. Disiapkan larutan CaCl2 0,05 M dan diukur kondektivitasnya. 2. Kemudian pompa dinyalakan dengan 70% aliran. 3. Katup bay-pass dibuka penuh, setalah kotoran hilang diatur

sampai aliran mengecil dan berhenti. 4. Katup kontrol diatur sehingga laju alir 35-40 cm3/menit.

5. Setelah itu ukur konduktivitasnya dan amat perubahan nilai konduktivitasnya setiap 5 detik. 6. Pengukuran dihentikan jika nilai konduktivitasnya naik. 7. Pompa dimatikan dan ditentukan total waktu yang diperlukan untuk mencapai titik break through dari grafik konduktivitas terhadap waktu. 8. Dihitung jumlah sample yang melewati kolom sebelum titk breqak-through. Regenerasi Kation 1. Regenerasi dilakukan denan NaCl 10% dengan arah aliran menurun. 2.

Laju alir regeneran diatur pada 60 cm3/menit dengan waktu

kontak 40 menit. 3.

40

Kemudian resin dibilas dengan air deionisasi dengan laju alir 35cm3/menit

sampai

nilai

konduktivitasnya

mendekati

nilai

konduktivitas dari air drionisasi. 4. Tangki regenerant dibilas dengan air deionisasi. DATA PERCOBAAN Pembuatan Larutan : ♦

CaCl2 0,05 M, dalam 4000 ml w = 0,05 M × 111 × 4000 = 22.2 gram 1000

Ion Exchange, PTK 4 - 8

♦ NaOH 0,05 M, dalam 100 ml

w = 0,05 N × 40 × 100 = 0,20 gram 1000 ♦ Konsentrasi Asam Oksalat Gram Asam Oksalat = 0.29 gram, N = 0.29 gram × 1000 = 0.046 N 63 × 100 ♦ NaCl 1% dalam 4 liter air NaCl 40 gram dilarutkan dalam 4 liter air. ♦ Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat : VNaOH . NNaOH = VOksalat . NOksalat NNaOH = 10 ml ×

0.0460N = 0.0410 N 11 ml

♦ Konsentrasi CaCl2 Sebelum Percobaan

V CaCl2 = 100 ml V NaOH = 0.9 N NaOH = 0.0410 V CaCl2 . N CaCl2 =VNaOH . NNaOH NCaCl2 = 0.9 ml × 0.0410 = 3.69 × 10-4 N 100 ml ♦ Konsentrasi CaCl2 Sebelum Percobaan

V CaCl2 = 100 ml V NaOH = 0.3 N NaOH = 0.0410 V CaCl2 . N CaCl2 =VNaOH . NNaOH 4

N

NCaCl2 = 0.3 ml × 0.0410 = 1.23 × 10100 ml

♦ Menghitung KPK

Ion Exchange, PTK 4 - 9

( N CaCl2 ) − ( N CaCl2 ) after  × 4000 × BE CaCl2 ×100 before  KPK =  400 −4 −4 ( 3.69 ×10 − 1.23 ×10 ) × 4000 × 55.5 ×100 = 400 = 1.353%

Tabel Konduktivitas Sample Terhadap Waktu Waktu Konduktivit Waktu Konduktivita (detik) as (µs) (detik) s (µs) 0 489 330 448 30 488 360 460 60 4488 390 467 90 120 150 180 210 240 270 300

446 447 447 447 447 447 447 447

420 450 480 510 540 570 600

468 469 471 468 468 468 468

PEMBAHASAN Sebelum dilakukan proses ion exchange dilakukan terlebih dahulu proses pembilasan resin kation dengan menggunakan air deionisasi. Pada proses kation exchange ion Ca2= diikat oleh resin dan air

Ion Exchange, PTK 4 - 10

melepaskan ion H+ nya. Pada proses regenerasi resin kation dilakukan ion Cl- dan NaCl mengikat ion Ca2+. KESIMPULAN Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui aplikasi dari proses demineralisasi air yaitu proses penghilangan kandungan ion-ion baik itu positif maupun ion negatif pada air. Berdasarkan percobaan, KPK resin yang digunakan adalah 1.353 %. DAFTAR PUSTAKA Anonimus, 2003. Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta. Warren L. Mc Cabe,Julian C. Smith, dan Peter Harriot. E. Jasjfi, 1993. Operasi

Teknik Kimia; jilid 2 ,edisi keempat. Erlangga, Jakarta.

TUGAS .1 Analisa kesalahan min 3 • Alat turbidimeter belum dikalibrasi • Resin yang belum di regenerasi • Salah dalam pembacaan volume titrasi .2 Buat grafik

Ion Exchange, PTK 4 - 11

.3 Aplikasi di industri Dalam industri, Ion exchange digunakan dalam pembuatan air demin, selain dengan sistem Ro, juga untuk melunakkan air yang akan digunakan sebagai umpan boiler, karena kandungan ion Ca dan Mg dalam air dapat menyebabkan scale pada boiler dan mengakibatkan heat transfer boiler tidak maksimal.

Ion Exchange, PTK 4 - 12