Introduccion Al Analsis Instrumental [Autoguardado]

INTRODUCCION AL  ANALISIS INSTRUMENTAL POR  Q.F. OMAR NAVARRO MUÑANTE

SIMBOLOS DE BIOSEGURIDAD.

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 ANALISIS QUIMICO

INDICE Concepto b) Análisis Químico Cuantitativo Clasificación: a) Análisis Químico Cualitativo ANALISIS INSTRUMENTAL Concepto Señal Analítica Clasificación: - Métodos Ópticos - Métodos Eléctricos - Métodos Térmicos - Métodos de Separación en Interfase. EL EQUIPO ANALÍTICO Concepto Componentes - Generador de Señales - Transductor de Entrada - Procesador de Señales - Transductor de Salida o Dispositivo de Lectur a

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EL PROBLEMA ANALITICO ¿Cómo seleccionar un método? Parámetros de Calidad . Principales . Secundarios

1. ANALISIS QUIMICO 

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CONCEPTO.- Es la ciencia y el arte de determinar la composición de materiales con base en los elementos o compuestos que lo integran. CLASIFICACIÓN:  A) Análisis Químico Cualitativo.- Permite la identificación de los elementos, átomos y grupos funcionales presentes en una muestra. Utiliza el lenguaje alfabético. B) Análisis Químico Cuantitativo.- Determina la cantidad de elementos, átomos y grupos funcionales presentes en una muestra. Utiliza el lenguaje alfanumérico.

2. ANALISIS INSTRUMENTAL 

CONCEPTO.- Es un tipo de análisis químico en el cual la identificación y determinación de los elementos, átomos y grupos funcionales se realiza utilizando un equipo. El análisis instrumental se empezó a desarrollar a partir en las últimas décadas del siglo XIX con la invención del espectroscopio. Posteriormente en 1930 con el adelanto de la electrónica empezó a contribuir en el desarrollo de nuevos método instrumentales los mismos que cada vez se han ido modificando no solo por el crecimiento de la electrónica sino también de la informática ciencias que le han dando el impulso y la importancia que hoy en día tienen los análisis instrumentales. El análisis instrumental esta basado en la medida que hace el equipo de una propiedad física que posee el analito a ser investigado la misma que es medida por el equipo cuando esta propiedad física interacciona con un tipo de energía.

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SEÑAL ANALITICA.- Es una propiedad física que posee el analito y que va ser detectada por el equipo.

PROPIEDADES FÍSICAS UTILES EN ANALISIS INSTRUMENTAL 1.

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Propiedades generales: - Masa - Volumen Propiedades Mecánicas - Gravedad específica ( o densidad) - Tensión Superficial - Viscosidad Propiedades que involucran interacción con la Energía Radiante. - Absorción de radiación - Emisión de Radiación - Índice de refracción - Fluorescencia y fosforescencia

Propiedades Físicas Continuación 5.

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Propiedades Eléctricas - Potenciales de media celda - Conductividad eléctrica - Constante dieléctrica - Relación corriente voltaje Propiedades Térmicas - Temperatura de transición - Calores de reacción - Conductividad térmica (de un gas) Propiedades Nucleares - Radiactividad Masa isotópica

Aplicación Comparativa de los Diferentes métodos Analíticos

Tipo de muestra

 Aleaciones, minerales

Método

Aplicación

a) Espectrografía

General; rápida

b) Electrodeposición

General; más lenta; aparatos menos caros

c) Colorímetría

Más específica; especial para componentes menores

d) Activación

Específica; solo casos especiales

e) Fluorescencia por  rayos X

General; rápida

a) Colorimetría

Huellas de iones metálicos

b) Nefelometría

Comparables en sensibilidad y exactitud;

c)Fluorometría

muy específicas.

d) Polarografía

Menos específica

e) Análisis por  separación

Específico y muy sensible

f) Conductividad

Soluciones; no específicas

Aplicación Comparativa de los Diferentes métodos Analíticos (Continuación)

Tipo de muestra

Mezclas Gaseosas

Método a) Cromatografía de gases b)Gravimétrico c) Volumétrico d) Absorción Infrarroja

Mezclas ( No es necesaria una separación completa)

Aplicación General; cierta especificidad Especialmente para CO2 o agua Mezclas; determinar varios componentes  Análisis de rutina para ciertos componentes

e) Espectros de masas General; aparato caro a) Espectro Infrarrojo Especialmente para compuestos b)Espectros Raman orgánicos c) Difracción por rayos X Sólidos cristalinos d) Dilución con isótopos Análisis para componentes solos e) Espectros de masas Para compuestos volátiles simples. f) RMN Para líquidos

MÉTODOS DE SEPARACIÓN PREVIOS AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL Es deseable que los métodos analíticos sean específicos para cada elemento, radical o grupo funcional; pero solo en muy pocos casos se logra esto y por lo tanto se hace necesario llevar a cabo separaciones cuantitativas. Dentro de los métodos de separación que se pueden utilizar tenemos los siguientes: - Precipitación - Electrodescomposición - Destilación - Extracción por solventes - Cromatografía - Electroforesis

CLASIFICACIÓN El análisis instrumental se puede clasificar en 4 grandes grupos: Métodos Ópticos.-Son aquellos en donde el analito interacciona con la energía radiante. Ejemplo: Espectroscopia de Absorción, Espectroscopia de Emisión, Fluorescencia ,etc. Métodos Eléctricos.- Son aquellos métodos en donde el analito puede generar electricidad, o utilizar electricidad para oponerse a su paso cambiar su intensidad etc. Ejemplo: Potenciometría, conductometría, electrogravimetría, etc. Métodos Térmicos.- Son aquellos en donde se mide la interacción del analito con la energía calorífica en función de una temperatura controlada. Ejemplo: Calorimetría, termogravimetría, etc. Métodos de Separación en Interfase.- Aquí se mide la capacidad de los analitos para ser separados en función de una interfase. Ejemplo: La cromatografía 

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3.- EL EQUIPO ANALITICO 

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Concepto.- Es un conjunto de piezas mécanicas, opticas, electricas y de otros materiales que tienen por finalidad: - Poner en contacto al investigador con la muestra - Hacer visible lo invisible Componentes: Todo equipo analítico tiene los siguientes componentes: 1.- Generador de Señales 2.- Transductor de Entrada 3.-Procesador de Señales 4.- Transductor de Salida o Dispositivo de Lectura

GENERADOR DE SEÑALES Es la parte del equipo que produce una señal que denota la presencia y a veces también la concentración del analito. Se puede clasificar en: - Simples - Complejos

TRANSDUCTORES DE ENTRADA Es la parte del equipo que se encargan de convertir un tipo de energía en otro . Se clasifican en:

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Transductores Detectores Sensores

PROCESADORES DE SEÑALES Es el encargado de modificar la señal transducida que procede del transductor de entrada de manera que pueda ser adecuada al funcionamiento del dispositivo de lectura. Normalmente amplifican la señal.

DISPOSITIVOS DE LECTURA Es la parte del equipo que convierte la señal procesada en una señal que puede ser entendida por el analista.

Dentro de los dispositivos de lectura más comunes tenemos: - Escala y aguja - Rollo registrador  - Display digital - Dispositivos computarizados En la siguiente tabla se presenta algunos ejemplos de secuencias de instrumentos.

Instrumento

Generador  De señal

Comparador  De Color 

Luz solar, muestra

Fotómetro Visible

Lámpara de W, filtros, muestra

Muestra Potenciometro

Coulombimetro

Fuente de corriente continua, muestra

Señal analítica

Color

Haz de luz atenuado

Transductor  De entrada

Ojo humano

Señal Transducida

Señal del Nervio óptico

Procesador  De Señales

Cerebro humano

Lectura

Respuesta visual al color 

Medidor de Corriente.

Tubo Fotomultiplicador 

Corriente Eléctrica

Ninguno

 Actividad del ión Hidrógeno

Electrodo Combinado de vidrio y calomel

Potencial Eléctrico

 Amplificador 

Unidad Digital

Corriente de la celda

Electrodos

Corriente eléctrica

 Amplificador 

Registrador sobre papel

EL PROBLEMA ANALITICO

Muchas veces la elección del método a utilizar  es dificil; por lo que se debe definir claramente la naturaleza del problema. Par realizar esto es necesario contestar las siguientes preguntas:

1.- ¿Qué tiempo y esmero necesitará el análisis? Exactitud y Precisión

2.-¿De cuanta muestra se dispone? Sensibilidad 

3.-¿Cuál es el intervalo de concentración de la muestra?

4.-¿Qué componentes de la muestra interfieren? Selectividad 

5.-¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz? Muestras líquidas, sólidas o gaseosas

6.-¿Cuántas muestras deben analizarse? Tipo de inversión a realizar 

La respuestas a estas y otras preguntas que se deben realizar  antes de iniciar el análisis van a permitir al analista poder  seleccionar el método adecuado y asimismo garantizar la calidad del resultado obtenido

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PARÁMETROS DE CALIDAD Son criterios numéricos que permiten al químico reducir la elección de los métodos y equipos a un número más pequeño. Estos criterios están basados en su gran mayoría en el funcionamiento de los equipos y se pueden dividir en: 1.- Principales.- Son aquellos que no se pueden dejar de tomar en cuenta al seleccionar el método en la tabla 1 se presentan estos parámetros. 2.-Secundarios.- Son características que se deben tomar también en cuenta pero que no son determinantes en la elección del método. En la tabla Nº 2 se mencionan algunos de ellos

Tabla 1 Criterios Numéricos para seleccionar  Métodos analíticos Criterio

Parámetro de Calidad

1.- Precisión

Desviación estándar, varianza, coeficiente de variación

2.-Exactitud

Error absoluto, error relativo

3.-Sensibilidad

Sensibilidad de calibración

4.-Límite de Detección

Blanco más 3 veces la desviación estándar del blanco

5.-Selectividad

Coeficiente de selectividad

Tabla 2 Otras Caracteristicas a tener en cuenta en La elección del método. 1.- Velocidad 2.- Facilidad y comodidad 3.- Habilidad del operador  4.- Costo y disponibilidad del equipo 5.- Costo por muestra

PRECISION.-Es el grado de concordancia entre los datos que se han obtenido de una misma forma. EXACTITUD O SESGO.-Es la aproximación a un resultado conocido o de referencia. Se elimina utilizando el blanco o calibrando el equipo SENSIBILIDAD.-Capacidad para diferenciar pequeñas variaciones del analito. Esta limitada por la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad. LÍMITE DE DETECCIÓN.-Es la mínima concentración que se puede detectar para un nivel de confianza establecido. SELECTIVIDAD.- Ausencia de interferentes.

 Algunos Términos Generales 

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Técnica Analítica.- Proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para proporcionar información acerca de la composición de una sustancia. Método.- Es una aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico Procedimiento.-Son las instrucciones escritas estandarizadas o no, para aplicar un método. Supone que el operador debe tener un conocimiento previo de la metodología analítica pues la información que proporciona es de carácter general

GRACIAS POR LA ATENCION PRESTADA…