informe de laboratorio universidad nacional de Colombia...
MANIPULACIONES BASICAS-PARTE VI (TITULACION-ÁCIDO-BASE, MEDIDA DE pH)
Juan Pablo Arias1; Gina Marcela Ávila Castaño2 1
Estudiante de Ingeniería Química. UN-Sede Orinoquia. Km 9 vía Caño Limón-Arauca.
[email protected]. 2
Estudiante de Ingeniería Ambiental. UN-Sede Orinoquia. Km 9 vía Caño Limón-Arauca.
[email protected].
RESUMEN En esta sección se realizaron prácticas de titulación ácido-base y medidas de pH. Primero se realizaron los cálculos sobre las masas de los reactivos y sustancias que se utilizaron. Después se adecuaron los montajes de titulación y las condiciones para hacerlo. Se realizaron nueve titulaciones, en las cuales se utilizaron disoluciones de HCl y NaOH, indicadores como el metil naranja y la fenolftaleína, dos erlenmeyers, una bureta, una balanza electrónica, una pipeta aforada y un beaker, las cuatro primeras fueron para estandarizar las concentraciones de unas disoluciones de NaOH y HCl, dos titulaciones para cada disolución y de las cuales se tenían unas concentraciones con baja precisión; las 4 titulaciones siguientes se realizaron con muestras de leche, dos procesos para la leche en buen estado, lo cual permitió determinar la concentración en porcentaje del acido láctico presente en las muestras de leche y por último se realizo una valoración potenciométrica a una disolución de HCl de concentración desconocida para hallar esa concentración, para esta se utilizó un pH-metro y un agitador magnético junto con el montaje de titulación y se anotaron los datos experimentales para el posterior análisis.
INTRODUCCION La titulación es un método de análisis volumétrico el cual permite determinar el punto final de una reacción y por consiguiente la cantidad exacta de un reactivo en el frasco de titulación o sea su concentración, también se utiliza para estandarizar una concentración de baja precisión de una disolución. Para este proceso se usa una bureta para liberar el reactivo titulante a un frasco y un indicador o el pH-metro para detectar el punto final de la reacción. El punto final en los análisis volumétricos se determina observando los cambios físicos como por ejemplo cambios de coloración si se usa un indicador o un cambio brusco de pH si se usa el pHmetro. Para hacer una titulación se comienza preparando una bureta, esta bureta debe purgarse y llenarse con la solución del titulante. Se debe verificar que no existan las burbujas de aire y goteras, antes del proceder con la titulación, se tiene en cuenta el volumen inicial, se prepara la solución a ser analizada colocándola en un Erlenmeyer limpio si la muestra es un sólido, hay que asegurarse que esté completamente disuelto, se coloca un agitador magnético en el frasco y se le 1
agrega una sustancia indicadora, una vez listo el montaje se abre la llave de la bureta para liberar un flujo del titulante hasta un par de ml menos de lo necesario para alcanzar el punto final esperado, se ve el cambio de color del indicador cuando el titulante se mezcla gota a gota a la solución en el frasco, este cambio de color desaparece al agitar. Después se va agregando gota a gota hasta lograr el cambio de coloración y este es el punto final. Luego se realizan los cálculos necesarios para determinar la concentración de la disolución que fue analizada. La titulación implica una reacción de ácidos y bases llamada neutralización donde los productos son sales y agua. Los ácidos son sustancias que se ionizan en disoluciones acuosas para formar iones hidrógenos (protones H+) en otras palabras los ácidos son dadores de protones. Las bases son sustancias que aceptan iones H+ y producen iones hidróxidos (OH) en medio acuoso. Si se mezcla una disolución de acido y una de una base sucede una reacción de neutralización, y en esta reacción los productos no tienen las mismas propiedades de acido y base de antes de mezclarse, por ejemplo la neutralización entre un acido y un hidróxido metálico produce una sal y agua. En el análisis volumétrico, un reactivo patrón es una solución de concentración conocida que reacciona completamente con la sustancia a analizar, se le considera como solución estándar o patrón primario, el cual debe obtener una alta pureza, por ejemplo para esta práctica se utilizaron patrones primarios como el biftalato de potasio y el carbonato de sodio con una pureza del 99 %. Además se utiliza una sustancia indicadora la cual permite el cambio de color para detectar en punto final de la reacción. Una valoración potenciométrica de neutralización se basa es en los cambios bruscos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia, no se utiliza un indicador sino un pHmetro el cual debe estar bien calibrado para una mayor precisión y se hace el montaje similar al de la titulación acido-base pero aquí se introduce el electrodo del pH-metro para medir los cambios de pH y se vale de una gráfica del volumen añadido vs los cambios de pH para determinar el punto de equivalencia. TITULACION ACIDO-BASE PARA EL ANALISIS DE LA LECHE Para controlar la calidad de algunos alimentos como la leche es necesario conocer el contenido de ácido láctico, para la leche fresca se aceptan porcentajes de ácido láctico entre 0,13% y 0,16%. Si en una muestra de leche, el porcentaje de ácido láctico supera 0,18% se considera con calidad deficiente. La acidez valorable total (AVT) se determina con NaOH acuoso empleando como indicador fenolftaleína y se indica en términos de ácido.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Se utilizaron dos erlenmeyers, una probeta de 10 mL, una bureta, una pinza para bureta, un soporte metálico universal, una pipeta aforada de 10 mL, un beaker, un pipeteador, espátulas, una 2
balanza electrónica, un frasco lavador con agua destilada, un agitador magnético un potenciómetro y disoluciones amortiguadoras para calibrar. Como reactivos se utilizaron biftalato de potasio y carbonato de sodio sólidos, disoluciones de HCl y NaOH, sustancias indicadoras goteros con fenolftaleína y metil-naranja y muestras de leche en buen estado y fermentada.
PROCEDIMENTO En primera instancia para valorar las disoluciones de HCl y NaOH, se realizaron los cálculos sobre la cantidad necesaria de carbonato de sodio para reaccionar con 10 mL de HCl y la cantidad necesaria de biftalato de potasio para reaccionar con 10 mL de NaOH, se pesaron esas cantidades calculadas se hicieron las disoluciones en dos erlenmeyers con agua destilada y se agregaron las sustancias indicadoras, a la disolución del carbonato de sodio se agregaron tres gotas de metilnaranja y a la disolución de biftalato de potasio dos gotas de fenolftaleína, se hizo el montaje de titulación, se lleno la bureta con cuidado de no dejar burbujas de aire dentro de ella primero de disolución de HCl para que reaccionara con el carbonato de sodio y segundo de NaOH para que reaccionara con el biftalato de potasio, después se dispenso cada una de las disoluciones que estaban en la bureta lentamente y agitando el erlenmeyer hasta que la disolución en el erlenmeyer cambiara de color, una vez llegado a este punto se anotó el volumen gastado de las disoluciones de HCl y NaOH, se hicieron dos titulaciones por cada disolución a valorar, se hicieron los cálculos para estandarizar las concentraciones de las disoluciones que fueron valoradas. Después de este proceso se tomaron la muestras de leche fermentada y en buen estado, se determinaron sus densidades por el método de diferencia de masas y se procedió a hacer la titulación similar a las cuatro primeras adicionando las muestras de leche en los erlenmeyers y utilizando como sustancia indicadora fenolftaleína en ambos casos, la bureta se llenó con la disolución de NaOH y en esta caso se valoraron las muestras de leche, se midieron los volúmenes añadidos necesarios para el cambio de color y se realizaron los cálculos sobre el porcentaje de acido láctico presente en la muestras de leche. Por último se realizó una valoración potenciométrica a una disolución de HCl para determinar su concentración, en este caso se utilizó un pH-metro, porque en esta titulación el factor que determina el punto final es un cambio brusco de pH, el pH-metro es un instrumento que toca calibrarlo para lograr una alta precisión, además se utilizó un agitador magnético, se hizo el montaje normal de titulación, la bureta se llenó con la disolución de NaOH con su concentración estandarizada, se tomó una alícuota de 20 mL de la disolución de HCl de concentración desconocida y se dispensó en un beaker con agua destilada, allí se introdujo el electrodo del pH-metro previamente lavado con el que se media el pH, seguidamente de adicionó poco a poco el NaOH, y se registraban los cambios de pH, cuando estos cambios tuvieron una diferencia considerable se determinó el punto de equivalencia. Con los datos del volumen añadido poco a poco y los cambios de pH en cada adición se construyó una curva para determinar la cantidad de HCl en el beaker y por ende su concentración.
ANALISIS DE RESULTADOS Calculo # 1
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Los 0,052g de Na2CO3 no fueron pesados con precisión debido al mal funcionamiento de la balanza electrónica y a su incertidumbre de + o – 0,01. Calculo #2
ESTANDARIZACIÓN NaOH #1 Calculo [NaOH]= 0,11g Bif* #2 Calculo [NaOH]= 0,19g Bif*
Promedio de concentración
Por medio de la estandarización de la disolución preparada en el laboratorio de hidróxido de sodio se pudo establecer la concentración más precisa de la disolución en este caso se realizó el 4
proceso de estandarización con dos alícuotas del compuesto y además utilizamos para el proceso un compuesto de biftalato de potasio con una pureza del 99% ya obtenido los dos datos de estandarización se promedia para obtener el dato de concentración más exacta a la cual se encuentra la solución.
ESTANDARIZACIÓN HCl #1 Calculo [HCl]= 0,05g
*
#2 Calculo [HCl]= 0,05g
*
Promedio de concentración
En la estandarización del HCl se utilizo como reactivo puro de estandarización al donde se pudo establecer la concentración real de la solución de HCL ya preparadas en el laboratorio para este proceso se utilizaron dos alícuotas del compuesto y una vez obtenido los datos se procede a promediar para así obtener el dato de estandarización del HCl. Titulación leche fermentada
⁄ Titulación 1:
Titulación leche en buen estado ⁄
Titulación 1:
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TITULACIÓN POTENCIOMETRICA Realizando la grafica de titulación potenciométrica el punto de equivalencia se logro al añadir 2.2 mL de NaOH con el este volumen se pudo determinar la concentración del HCl.
CONCLUSIONES
Mediante la Titulación entre un ácido y una base se estandarizaron las concentraciones de HCl y NaOH, las cuales tenían una baja precisión.
Por medio de la titulación ácido-base a los alimentos permitió determinar la concentración de ácido láctico en las muestras de leche fermentada y en buen estado.
La valoración potenciométrica de una disolución de HCl permitió determinar la concentración de dicha disolución mediante los cambios de pH.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Palomeque, L; Molina M. Universidad Nacional de Colombia Sede Caribe. San Andrés Islas Página 65-72.
http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/uclv/techniques/titration.html http://www.zonadiet.com/bebidas/leche.htm http://www.mitecnologico.com/iia/Main/DescripcionYCalibracionDeUnPotenciometro
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