Informe Quimica Organica Practica #2 Cristalizacion

 

Química Orgánica

Agronomía

Guillermo Isuiza Caritimari

“Año de la lucha contra la corrupción e impunidad” i mpunidad” 

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA FACULTAD DE AGRONOMIA 

 ASIGNATURA:

QUIMICA ORGANICA.

TRABAJO ASIGNADO:

PRACTICA N° 2: Cristalización.

ESTUDIANTE:

Guillermo Isuiza Caritimari.

DOCENTE:

Ing. Maritza Echevarría Ordones.

SEMESTRE ACADEMICO: NIVEL:

Segundo.

CICLO:

Tercer.

2019-I.

FACULTAD: Agronomía. ESCUELA

Agronomía.

FECHA DE ENTREGA: LUGAR:

22 de mayo del 2019.

San Juan Bautista, Laboratorio de Química AnalíticaCIRNA-UNAP, Iquitos-Perú.

Ing. Maritza Echevarría Ordones

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Guillermo Isuiza Caritimari

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA FACULTAD DE INGENIERÍA QUIMICA-DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA FACULTAD DE AGRONOMIA-ESCUELA DE AGRONOMIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA-CIRNA-UNAP. INFORME:

PRACTICA N.º 2 CRISTALIZACION

ELABORADO POR:

GUILLERMO ISUIZA CARITIMAR CARITIMARII

ASIGNADO POR:

ING. MARITZA ECHEVARRIA ORDONES

1.  TITULO: CRISTALIZACION 2.  ANTECEDENTES Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en química por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza natural eza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

3.  OBJETIVOS a)  Purificar las sustancias orgánicas solidas por cristalización en un solvente adecuado. b)  Conocer y reconocer la cristalización para separar impurezas en los líquidos. c)  Identificar las características y los factores que en ella intervienen. d)  Aprender a escoger disolventes adecuados para una correcta cristalización. e)  Adquirir habilidad en el desarrollo de una cristalización en el laboratorio de química.

Ing. Maritza Echevarría Ordones

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4.  MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL

DIBUJO

MATERIALES MATERIAL

VASO DE PRECIPITADO

MATRAZ DE ERLENMEYER

TERMOMETRO

MATRAZ DE KITAZATO

BAGUETA DE VIDRIO

EMBUDO DE BUCHNER

PAPEL DE FILTRO

TRAMPA PARA REALIZAR EL VACIO

CRISTALIZADOR

BALANZA DIGITAL

DIBUJO

REACTIVOS REACTIVO

DIBUJO

ACIDO BENZOICO

AGUA

CARBON ACTIVADO O NORITA

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5.  FUNDAMENTO TEORICO Los siguientes conceptos son importantes para entender el proceso de la practica: (GUTSCHE, 1979)   Cristalización: La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la  red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares. Se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.  Es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son solidos a temperatura ambiente. Un compuesto se cristaliza formando a temperatura elevada y en un disolvente apropiado; una disolución saturada de él, de la cual, al enfriarse, se separa del compuesto en forma cristalina. Variaciones en las condiciones de crecimiento de cristales (Concentración, temperatura, agitación, etc.) pueden alterar la forma de cristalización.   Disolución: Una disolución es una mezcla homogénea formada por dos o más sustancias

denominadas componentes. Es una mezcla ya que las cantidades de los componentes no son fijas y no hay reacción química en la unión de los componentes.   Se denomina homogénea porque: Es uniforme ante la observación visual directa o con microscopio, y no apreciamos la existencia de varias partes o fases. Tiene la misma composición con las mismas propiedades en todas sus partes, cojamos la porción de mezcla que cojamos en cada una de ellas siempre encontraremos el mismo contenido en cuanto a sus componentes.   Filtración: Es el proceso de separación que experimenta un sólido con un líquido. A  

menudo, lo que queremos es aislar el sólido, en otras ocasiones lo que nos interesa es conseguir la disolución. En base a dicho factor, podemos hacer mención a dos tipos diferentes de filtración, los cuales poseen un procedimiento e instrumental distinto. Estas son, la filtración por gravedad y la filtración a presión reducida o también llamada, filtración al vacío.    Proceso de separación: Las mezclas se pueden separar por medios físicos sencillos. Si

las mezclas son heterogéneas, habitualmente usamos la sedimentación/ decantación y la filtración/ cribado. Si las mezclas son homogéneas (disoluciones) los métodos suelen necesitar algo más de energía: destilación, evaporación/ cristalización, extracción, etc. Algunas veces hemos de separar mezclas de los tipos que se encuentran en el mismo sistema; es decir, una mezcla heterogénea en sus componentes homogéneos. Estos componentes algunas veces son disoluciones que a su vez debemos separar en sustancias puras.   Desecación: La desecación se emplea para extraer la humedad de los líquidos,

soluciones y sustancias sólidas. El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de absorción de humedad que poseen los agentes desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas dentro de un desecador que contiene un agente desecante. 

Ing. Maritza Echevarría Ordones

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6.  PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PASOS

DESCRIPCION DE PROCEDIMIENTO

DIBUJO

  Pesar 01 gramo de ácido benzoico impuro y



0.1 gramo de norita separadas en unas cajitas de papel, antes de todo, primero pesar las cajitas vacías y luego agregar las sustancias y pesarla en la balanza electrónica. Anotar los cálculos.

01

  Hacer hervir 20 ml de agua para disolver



luego. En el matraz de Erlenmeyer se añade el ácido benzoico, después añadir los 20 ml de agua hasta que se disuelva. A la disolución obtenida (a la que conviene agregarle un exceso de 5 a 10% de disolvente para evitar que se cristalice durante la filtración)

02

  En la disolución de acido benzoico con agua,



agregar 0.1 gramo de norita o carbón activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la suspensión. 03

  Después de hervir la suspensión en la estufa



eléctrica, al cabo de 3 a 4 minutos, filtre la suspensión aplicando succión (use un embudo de Buchner, montado sobre un matraz de Kitasato con un papel de filtro)

04

  Al filtrado recogido dejarlo en reposo el



05

tiempo suficiente como para que los cristales por filtración puedan ser separados y secados. El rendimiento de operación se debe realizar en base a una operación continua.

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7.  CALCULO Y RESULTADOS 7.1. Cálculos Cálculos c arbón   Peso y medida inicial de cajitas de papel, papel de filtro, acido benzoico, carbón activado y agua. CALCULOS DURANTE EL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL DE LA PRACTICA MATERIAL CAJITA DE PAPEL (1)

PESO EN GRAMOS

REACTIVO

CANTIDAD EN GRAMOS

PESO DE MATERIAL + CANTIDAD DE REATIVO EN GRAMOS

0.8433 g

ACIDO BENZOICO

01 gramos

1.8433 g

CARBON

CAJITA DE PAPEL (2)

0.8505 g

ACTIVO

0.9505 g

0.1 gramos

Reactivo

Cantidad en ml

Agua

20 ml.

Material Papel de filtro

Peso en gramos 0.7824 g

  Peso final del papel de filtro con la muestra.

Peso de papel de filtro sin muestra en gramos 0.7824 gramos

Peso de papel de filtro con muestra en gramos 1.1776 gramos

Peso de la muestra en gramos 0.3952 gramos

  PESO DE LA MUESTRA = (peso de papel con muestra – peso de papel sin muestra) PESO DE LA MUESTRA = 1.1776 g  – 0.7824g = 0.3952 g  o  o

7.2. Resultados Resultados Se obtuvo 0.3952 gramos de cristales, siendo su rendimiento un 39.52%, gracias al método de cristalización, siendo el método más útil para purificar sustancias sólidas, mediante un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente. 8.  CONCLUSION

Concluimos que los cristales que se obtuvieron en la práctica, es un producto de mezcla, separación, filtración, disolución y disecación de compuestos solidos a temperatura ambiente, con un gran método que es la cristalización que a su vez se apoya con instrumentos de laboratorio para su obtención. 9.  RECOMENDACIONES   Se recomienda que respeten y cumplan las reglas y normas del laboratorio de química, para evitar accidentes y daños.    Respetar y seguir los pasos según la guía y la explicación del docente encargado de la práctica.   Trabajar en equipo, utilizando con cuidado los instrumentos, materiales y

reactivos. 

Ing. Maritza Echevarría Ordones

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10.  CUESTIONARIO 1.  ¿Con qué fin se agrega carbón activado a la disolución? RPTA: Cuando las impurezas a eliminar son solubles y coloreadas deben eliminarse por adsorción selectiva sobre la superficie de algún adsorbente, a dsorbente, usualmente carbón activado. El carbón activado se agrega en pequeña cantidad a la solución caliente. Como en la superficie del carbón se adsorbe algo de del compuesto que se pretende purificar, se recomienda agregar la menor cantidad posible de carbón activado agitando suavemente hasta lograr la decoración. Debe tenerse en cuenta que el agregado de carbón activado vuelve a la disolución en caliente de color oscuro, por lo que se conocerá si la operación de decoloración tiene éxito cuando el material sea filtrado. El carbón activado tiene como finalidad eliminar impurezas por ser poroso, pero este debe ser agregado en una mínima cantidad, de lo contrario el color de los cristales se tomará oscuro.   “  

” 

2.  En el proceso de filtración ¿Cuál es la finalidad de utilizar la trampa? RPTA:  Cuando se quiere retirar los gases producidos en un proceso químico es muy importante "filtrar" los gases para garantizar que estos estén libres de sustancias líquidas. Este objetivo comúnmente se consigue usando un dispositivo simple conocido como trampa de líquido. Una trampa de líquido se muestra a la derecha. Desde el frasco de reacción, en este caso un  un  Erlenmeyer  con una tubuladura lateral conocido como Kitasato, se conducen los gases a un frasco cerrado por un tapón de goma  provisto de dos agujeros. Por uno de los agujeros se introduce un tubo de vidrio más largo cuyo extremo se acerca al fondo, y a él se conecta la manguera que llega desde el recipiente donde se produce la reacción.  A través del otro agujero del tapón de goma se atraviesa otro tubo más corto de manera que el extremo esté más cerca de la parte superior, es decir del tapón de goma. 

Las posibles partículas de líquido que puedan ser arrastradas por la corriente de gas se depositan en el fondo de la trampa, debido a que la sección del recipiente-trampa es mucho mayor que el diámetro de la manguera y por lo tanto la velocidad del flujo del gas baja notablemente, esta baja velocidad de flujo permite a las gotas de líquido depositarse en el fondo. La elevada altura del tubo de salida de la trampa impide que el líquido retenido pueda ser absorbido por el vacío.

3.  ¿Cuál es el rendimiento en esta cristalización? RPTA: Para hallar el rendimiento necesitamos los siguientes datos: Masa de la muestra original: Masa del cristal formado:

1g  0.3952 g 

Luego aplicaremos la formula del rendimiento:

         Aplicamos la fórmula  =

.3952g 

 % 

 100% = 39.52 %

Por lo tanto, el rendimiento de la muestra cristalizada es de 39.52 %.  

Ing. Maritza Echevarría Ordones

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11.  ANEXOS

12.  REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

  GUTSCHE D. “Fundamentos de Química Química Orgánica”. Propiedades Físi Físicas cas de los



Compuestos Orgánicos. Cap. 5 S.A. Barcelona Editorial Reverte; 1979. Pág. 130-136. 

  ALICIA LAMARQUE Fundamento teórico- prácticos de química orgánica , “



”

Editorial Lamarque, A; Zygadlo, J; labuckas, D; López,L;Torres,M;Maestri,D.2008  ISBN:9871432097-EditorialEncuentro.Argentina. p. 

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