Informe Practica 2

Escuela Superior Politécnica del Litoral Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales Laboratorio de Química Analítica

Práctica N° 2

VOLUMETRÍA II: ESTANDARIZACIÓN ACIDO BASE Nombre: Profesor: Ing. Luis V.

Paralelo: 101 Fecha de entrega: 2017/05/28

VOLUMETRIA II: ESTANDARIZAIÓN ÁCIDO  –  BASE 1. Objetivos: a) General Constatar el uso y la importancia de la estandarización de ácido-base por medio de la práctica de laboratorio para determinar concentraciones. b) Específicos Formular las respectivas observaciones de las reacciones de estandarización mientras se titula a modo de comprender el proceso de reacción química que se da y los factores de error presentes. Identificar en base a la experimentación y los resultados las distintas interferencias o errores presentados en la práctica. Diferenciar entre el uso de estandarización y neutralización para la determinación de una concentración. 

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2. Marco Teórico ESTANDARIZACIÓN| ÁCIDO-BASE En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada  patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar.

SUSTANCIA PATRÓN PRIMARIO Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:       

Tienen composición conocida. Deben tener elevada pureza. Debe ser estable a temperatura ambiente. Debe ser posible su secado en estufa.  No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande.

SOLUCIÓN PATRÓN PRIMARIO Es una solución de concentración exactamente conocida que se prepara a partir de una sustancia patrón primario

Ejemplos de patrones primarios:    

Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio. Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio,  bromato de potasio.

SOLUCIÓN PATRÓN SECUNDARIO El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características:     

Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis. Debe reaccionar rápidamente con el analito. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también  pudieran reaccionar con la disolución valorante. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN BASICA Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se  parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón  primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia  patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN ACIDA Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se  parte de la disolución de HCl concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón  primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización suele realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la titulación se emplean fenolftaleína y naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO 3-2 se ha transformado en CO 3H-.

 +  → + En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H - ha pasado a CO 3H2:

 +  →  + ↓

 +  3. Materiales y Reactivos Materiales:      

Vasos de precipitación 150 ml. Buretas 50 ml (±0.1 ml). Matraz Erlenmeyer Glassco 100 ml. Espátulas. Vidrio de reloj. Pisceta

Reactivos:   

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Ácido clorhídrico. [HCl] Hidróxido de sodio. [NaOH] Carbonato de sodio (pellet). [Na2CO3] Ftalato de potasio (pellet) [C8H5O4K] Indicadores (anaranjado de metilo, fenolftaleína). Agua destilada [H2O].

Equipo: 

Balanza OHAUS/PA225C

4. Procedimiento El procedimiento realizado se enlista de la siguiente forma: A. Estandarización de un ácido 1. Realizar un cálculo teórico para determinar la cantidad de sustancia patrón (Na2CO3) primario que se debe pesar para estandarizar el patrón secundario. 2. Pesar en la balanza la cantidad lo más cercana posible a la teórica empleando las 4 cifras de precisión (±0.0001) 3.Agregar la sustancia primaria en el matraz Erlenmeyer junto con agua destilada hasta obtener 25 ml de solución patrón primario para luego agregare 3 gotas de anaranjado de metilo. 4. Llenar la bureta con 50 ml de solución patrón secundario (HCl) 5. Titular hasta obtener el tono de viraje adecuado, luego calentar ligeramente la muestra un par de minutos, si ésta no vuelve a tornar amarilla se procede a anotar el volumen consumido de titulante, sino, volver a titular y anotar el volumen final. 6. Realizar los cálculos respectivos para obtener el valor de concentración real. B. Estandarización de una base 1. Realizar un cálculo teórico para determinar la cantidad de sustancia patrón (C8H5O4K) primario que se debe pesar para estandarizar el patrón secundario. 2. Pesar en la balanza la cantidad lo más cercana posible a la teórica empleando las 4 cifras de precisión (±0.0001) 7.Agregar la sustancia primaria en el matraz Erlenmeyer junto con agua destilada hasta obtener 25 ml de solución patrón primario para luego agregare 3 gotas de fenolftaleína. 8. Llenar la bureta con 50 ml de solución patrón secundario (NaOH). 9.Titular hasta obtener el tono de viraje adecuado, anotar el volumen final y realizar los cálculos respectivos para obtener el valor de concentración real.

5. Reacciones Involucradas Para estandarización de un ácido:

 ()+  () =>  () +  ()

Para estandarización de una base:

 () + () =>  () +  ()

6. Resultados Tabla de datos Tabla 1 Tabla de datos y resultados de la práctica de estandarización.

VALORACIÓN DEL ÁCIDO  Normalidad teórica 0.1 N Masa de patrón primario 0.1339 g  pesado Indicador empleado Anaranjado de metilo Cantidad de titulante (24.6 ± 0.1) ml consumido Concentración real 0.102 N Factor de corrección 1.02 % Error 2%

VALORACIÓN DE LA BASE 0.1 N 0.5120 g

Fenolftaleína (25.4 ± 0.1) ml 0.0987 N 0.987 1.3 %

Cálculos A. ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDO En teoría sacamos la cantidad de eq-q de HCl que debe haber en 25 ml de una solución 0.1N:

25  10001    0.11  = 2.5  10−  Y el eq-q de Na2CO3:

⁄  106    = #  = 2  =53 ⁄  Sabemos teóricamente que la cantidad de eq-q de HCl debe reaccionar con la misma cantidad de eq-q de  , de allí que podemos calcular la cantidad necesaria de sustancia patrón:

 

   53   = 0.1325    2.5  10−    1 1    1   Dada la sustancia pesada (0.1339 gr) y un volumen consumido de 24.6 ml, entonces tenemos que la concentración del ácido es:

 =2.5264  10−    = 530.1339 ⁄

−  2.5264  10  = 0.0246  = 0.102  Con su respectivo factor de corrección:

 . ()  1000 = 0.1339  1000 =1.02  =  (ó) (  ) 0.1 53  24.6  0.1 Error relativo:

%= VteoriVexp Vteori ∗100 %=|0.10.102 0.1 |∗100 Error= 2%

B. ESTANDARIZACIÓN DE UNA BASE En teoría sacamos la cantidad de eq-q de NaOH que debe haber en 25 ml de una solución 0.1N:

25   10001    0.11  = 2.5  10−  Y el eq-q de C 8H5O4K:

⁄ 204.22    = #  = 1  =204.22 ⁄  Sabemos teóricamente que la cantidad de eq-q de NaOH debe reaccionar con la misma cantidad de eq-q de    , de allí que podemos calcular la cantidad necesaria de sustancia patrón:



   204.22   = 0.5105    2.5  10−    1 1    1   Dada la sustancia pesada (0.5120 gr) y un volumen consumido de 25.4 ml, entonces tenemos que la concentración del ácido es:

0.5120  = 2.5071  10−   = 204.22 ⁄ −  2.5071  10  = 0.0254  = 0.0987 

Con su respectivo factor de corrección:

 . ()  1000 = 0.5120  1000 =0.987  =  (ó) (  ) 0.1 204.22  25.4  0.1 Error relativo:

%= VteoriVexp Vteori ∗100 %=|0.10.0987 0.1 |∗100 Error= 1.3%

7. Observaciones Para el caso de la estandarización del ácido, al agregar el indicador de anaranjado 

de metilo, éste tornó de un tono amarillo debido a que se encontraba en una disolución acuosa de carbonato de sodio y ésta es una sal, las cuales tienen un pH más o menos neutro (recordando que son el resultado de un ácido y una base). 

Tras agregar el HCl gota a gota en la disolución, por medio del indicador ésta torna a un rojo claro ya que su pH está bajando y acidificándose. Esta reacción que se da de agregar gota a gota HCl se producirá primero una relación estequiométrica de 1:1 (Na2CO3 + HCl

  NaHCO3

+ NaCl) que es donde

normalmente se calienta la muestra para eliminar el carbonato, para luego alcanzar el 1:2 (Na2CO3 + 2HCl

  2NaCl

+ H2O + CO2) que es cuando el HCl se

consume totalmente y no habrá más reacción. 

En la estandarización de la base NaOH, usamos una disolución acuosa de ftalato de potasio, pues ésta es una sal estable y no higroscópica perfecta para usarla como  patrón primario, a la que se aplica el indicador de fenolftaleína y se muestra incolora (sin importar que el

 sea ligeramente ácido). Tras tornarse rosa

 pálido, se ha dado lugar a una reacción de doble desplazamiento (NaOH + C8H5KO4  NaC8H4KO4 + H2O).

8. Análisis de resultados Tenemos como porcentajes de error relativo para la estandarización del ácido y la  base los valores de 2% y 1.3% respectivamente. De estas cifras se pueden deducir los siguientes y posibles errores: Residuos de la sustancia patrón primario que quedan en la espátula, en el vidrio reloj o en ambos. Recordemos que la cantidad teórica estaba dada con 4 decimales de precisión en gramos, por lo que cantidades minúsculas perdidas de sustancia son representativas a la hora de los errores en los resultados. El número de cifras significativas que se toma en cuenta al momento de hacer los cálculos teóricos Errores de medición con la balanza analítica, al momento de pesar la muestra, habían muchas personas alrededor, y gente arrimándose al mesón, y dado que éste aparato es muy sensible incluido con el aire, también es un error sistemático considerable.  No dejar calentar más tiempo la disolución ácida para asegurarse de que el carbonato se eliminó, quizás no se dieron por completo el par de minutos establecido. 

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9. Conclusiones Al proceso de titulación se concluye que las observaciones durante la práctica en general, son correspondientes con el proceso de reacción esperado, sobre todo en la estandarización del ácido, donde se obtiene en primera instancia una neutralización estequiométrica de 1:1 pero con carbonato aún incluido que al eliminarlo mediante calentamiento el tono de viraje regresa a amarillo, y tras una  posterior adición de HCl éste reacciona totalmente con relación 1:2 y el volumen de HCl consumido es el correcto. Los posibles errores dados en la práctica son enlistados al igual que los porcentajes de error, además se obtiene también el factor de corrección para cada caso. El método volumétrico aplicado en la práctica es precisamente para obtener la concentración de un analito, sin embargo, para el caso de ácidos y bases se realiza la neutralización ya que es en ese momento en el que la cantidad de sus concentraciones se igualan, por otra parte, cuando se desea conocer la concentración de una sustancia conocida por medio de una solución estándar, se le da el nombre de estandarización. En la estandarización algunos compuestos no pueden servir de patrón primario ya que son compuestos higroscópicos como el NaOH y la concentración puede variar. Por lo tanto, ambos métodos son útiles a la hora de obtener una concentración, y la estandarización nos sirve mucho más para obtener concentraciones de variada 

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cantidad de productos presentes en la vida diaria como el ácido láctico contenido en la leche o el ácido acético del vinagre, entre otros.

10. Recomendaciones Copiar todos los decimales que presenta la balanza analítica tras pesar la masa. Tomar en cuenta que la balanza analítica debe ser encerada con el vidrio reloj y cerrar la puerta de vidrio para evitar interferencias.  No tocar con los dedos los componentes o la balanza. Apagar todo los ventiladores u otro artefacto que pueda alterar los valores de la masa calculada. En la estandarización del ácido, esperar que la sustancia realice el viraje completo del pH en la titulación, apuntar el dato del volumen del ácido consumido al viraje mínimo para luego calentar la muestra si ésta no retorna a amarillo, calcular, sino titular y luego tomar nuevamente el volumen consumido al suministrarle más ácido. Tratar de no dejar demasiados restos de sustancia patrón en los materiales de  

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movilización de ésta.

11. Bibliografía [1] Química Analítica, Skoog, Douglas A.; West, Donald M. y Holler, F. James, sexta edición, ISBN 84-291-7511-3, 1995, pág. 95-105 [2] Principios de análisis instrumental, Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James Holle, 3 edición, ISBN 970-31-0140-2, 2001, pág. 298 [3] Fundamentos de química analítica, Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, 3 edición, ISBN 84-291-7224-6, 1997, pág. 208-218 [4] Douglas A.skoog  – Donald M.West, “Introducción a la química analítica”, ISBN 84-291-7511-3, (2002), pág. 208-218.